CN101045720A - 从荞麦皮中提取荞麦黄酮的方法 - Google Patents
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Abstract
一种从荞麦皮中提取荞麦黄酮的方法，包括：粉碎甜荞麦皮或苦荞麦皮原料、配制浓度为0.1mol/L的碳酸钠提取溶剂、用超声波提取、用硅藻土过滤机过滤、沉淀、离心、洗涤、干燥工艺步骤。本发明经大量的实验室研究试验，采用本发明所制备的荞麦黄酮经检测，重金属含量、黄曲霉素B1、农药残留、细菌总数、霉菌及酵母菌数、大肠菌群、沙门氏菌和金黄色葡萄球菌，符合国家商务部药用植物及制剂外经贸绿色行业标准的规定。本发明与现有的从荞麦皮中提取荞麦黄酮的工艺相比，具有不需有机溶剂、生产工艺简单、产品成本低、收率高、产品符合饮料要求等优点，可用于从荞麦皮中提取荞麦黄酮。
Description
技术领域
本发明属于非酒精饮料的制备技术领域，具体涉及到从甜荞麦或苦荞麦皮中提取荞麦黄酮的方法。
背景技术
荞麦(Fagopyrum esculentum)是属于蓼科(Polygonaceae)荞麦属(Fagopyrum)的双子叶植物，有甜荞麦和苦荞麦两个栽培品种。荞麦所含的黄酮中的主要成分为芦丁，芦丁又名维生素P，也叫芸香甙，能够促进维生素C在体内积蓄，增强人体的免疫功能，能保持毛细血管正常的活性，减少血管通透性，促进细胞增生和防止血细胞凝聚，还有抗炎、抗过敏、利尿、解痉、镇咳、降血糖、降血脂等作用。临床上常用于防治脑溢血、高血压、视网膜出血、紫癜、急性出血性肾炎、慢性气管炎、血管发脆、血管渗透压不正常等症，还可用来预防和治疗糖尿病及合并高血脂症。含荞麦芦丁的功能性食品，对中老年及糖尿病、高血压和高血脂等亚健康人群尤为适宜。
经检索，关于荞麦黄酮的提取方法有很多报道和专利。
在关于荞麦黄酮提取工艺方法的报道中，有热水提取法、热碱提取法、醇提取法、超声提取法和微波提取法，还有将超声提取法或微波提取法与碱提取法或醇提取法组合运用的报道。超声法不仅具有与醇提法有同样高的提出量，而且提取时间短于醇提法，还具有所需实验设备较简单，操作方便，成本较低等优点，已得到普遍应用。
关于荞麦黄酮或芦丁提取工艺方法的报道中，所使用的提取液，有水、石灰水、氢氧化钠溶液、甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯，使用较多的是饱和石灰水和不同浓度的乙醇。
在这些已公开的报道和专利中，目前尚未发现以碳酸钠作为提取液提取荞麦黄酮或芦丁的报道和专利，也没有以碳酸钠作为提取液同时用超声提取法制备荞麦黄酮或芦丁的文献报道和专利。
发明内容
发明所要解决的技术问题在于克服上述提取荞麦黄酮方法的缺点，提供一种不需有机溶剂、生产工艺简单、产品成本低、收率高、产品符合饮料要求的从荞麦皮中提取荞麦黄酮的方法。
解决上述技术问题所采用的技术方案是包括下述步骤：
1、取甜荞麦皮或苦荞麦皮为原料，60℃烘干，粉碎，粉碎至粒度为0.21～0.59mm，制备成荞麦皮粉。
2、碳酸钠用纯净水配制成浓度为0.1mol/L的碳酸钠水溶液。
3、将荞麦皮粉装入超声提取器内，加入浓度为0.1mol/L的碳酸钠水溶液，静置10分钟，加入纯净水，荞麦皮粉∶0.1mol/L的碳酸钠溶液∶纯净水的重量比为1∶6～12∶9～18，采用频率为40kHz、功率为0.3W/cm2～0.5W/cm2的超声波提取，提取温度为30～50℃，提取时间为15～30分钟，取出提取液。在残渣中加入浓度为0.1mol/L的碳酸钠水溶液，静置10分钟，加入纯净水，荞麦皮粉∶0.1mol/L的碳酸钠溶液∶纯净水的重量比为1∶4∶6，采用频率为40kHz、功率为0.35～0.5W/cm2的超声波在温度为30～50℃、提取20分钟，合并两次提取液。
4、用300号硅藻土和90℃热水对硅藻土过滤机进行预涂和杀菌，再用20号硅藻土和90℃热水对硅藻土过滤机进行预涂和杀菌，将提取液用硅藻土过滤机过滤得滤液。
5、将滤液装入不锈钢容器中，用浓度为10％的HCl溶液调节滤液的pH至2.0～3.0，温度低于30℃沉淀10～16小时。
6、将沉淀物用离心机3000转/分钟离心20分钟，收集沉淀物。
7、将沉淀物用5倍量的纯净水洗涤，3000转/分钟离心20分钟，收集沉淀物。
8、将沉淀物60℃减压干燥，得荞麦黄酮。
在本发明的用超声提取工艺步骤(3)中，荞麦皮粉∶0.1mol/L的碳酸钠溶液∶纯净水的优选重量比为1∶6～10∶9～15，采用频率为40kHz、优选功率为0.4W/cm2～0.5W/cm2的超声波提取，优选提取温度为35～45℃、优选提取时间为15～25分钟。在残渣中加入浓度为0.1mol/L的碳酸钠水溶液，静置10分钟，加入纯净水，采用频率为40kHz、优选功率为0.4W/cm2～0.5W/cm2的超声波提取，优选提取温度为35～45℃。在工艺步骤(5)中，温度低于30℃优选沉淀10～14小时。
在本发明的用超声提取工艺步骤(3)中，荞麦皮粉∶0.1mol/L的碳酸钠溶液∶纯净水的最佳重量比1∶8∶12，采用频率为40kHz、最佳功率为0.4W/cm2的超声波提取，最佳提取温度为40℃、最佳提取时间为20分钟。在残渣中加入浓度为0.1mol/L的碳酸钠水溶液，静置10分钟，加入纯净水，采用频率为40kHz、最佳功率为0.4W/cm2的超声波提取，最佳提取温度为40℃。在工艺步骤(5)中，温度低于30℃最佳沉淀12小时。
本发明经大量的实验室研究试验，采用本发明所制备的荞麦黄酮经检测，重金属含量、黄曲霉素B1、农药残留、细菌总数、霉菌及酵母菌数、大肠菌群、沙门氏菌和金黄色葡萄球菌，符合国家商务部药用植物及制剂外经贸绿色行业标准的规定。本发明与现有的从荞麦皮中提取荞麦黄酮的工艺相比，具有不需有机溶剂、生产工艺简单、产品成本低、收率高、产品符合饮料要求等优点，可用于从荞麦皮中提取荞麦黄酮。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进一步详细说明，但本发明不限于这些实施例。
实施例1
以50g甜荞麦皮原料为例所用的其它原料以及制备工艺步骤如下：
1、取甜荞麦皮50g，60℃烘干，粉碎，粉碎至粒度为0.3mm，制备成荞麦皮粉。
2、碳酸钠用纯净水配制成浓度为0.1mol/L的碳酸钠水溶液。
3、将荞麦皮粉装入超声提取器内，加入浓度为0.1mol/L的碳酸钠水溶液400g，静置10分钟，加入纯净水600g，即荞麦皮粉∶0.1mol/L的碳酸钠溶液∶纯净水的重量比为1∶8∶12，采用频率为40kHz、功率为0.4W/cm2的超声波提取，提取温度为40℃，提取时间为20分钟，取出提取液。在残渣中加入浓度为0.1mol/L的碳酸钠水溶液200g，静置10分钟，加入纯净水300g，荞麦皮粉∶0.1mol/L的碳酸钠溶液∶纯净水的重量比为1∶4∶6，采用频率为40kHz、功率为0.4W/cm2的超声波在温度为40℃、提取20分钟，合并两次提取液。
4、用300号硅藻土和90℃热水对硅藻土过滤机进行预涂和杀菌，再用20号硅藻土和90℃热水对硅藻土过滤机进行预涂和杀菌，将提取液用硅藻土过滤机过滤得滤液。
5、将滤液装入不锈钢容器中，用浓度为10％的HCl溶液调节滤液的pH至2.0～3.0，温度低于30℃沉淀12小时。
6、将沉淀物用离心机3000转/分钟离心20分钟，收集沉淀物。
7、将沉淀物用5倍量的纯净水洗涤，3000转/分钟离心20分钟，收集沉淀物。
8、将沉淀物60℃减压干燥，得荞麦黄酮。
实施例2
以50g甜荞麦皮原料为例所用的其它原料以及制备工艺步骤如下：
在工艺步骤1中，将甜荞麦皮粉碎至粒度为0.21mm，制备成荞麦皮粉。在工艺步骤3中，将荞麦皮粉装入超声提取器内，加入浓度为0.1mol/L的碳酸钠水溶液300g，静置10分钟，加入纯净水450g，荞麦皮粉∶0.1mol/L的碳酸钠溶液∶纯净水的重量比为1∶6∶9，采用频率为40kHz、功率为0.3W/cm2的超声波提取，提取温度为50℃，提取时间为30分钟，取出提取液。在残渣中加入浓度为0.1mol/L的碳酸钠水溶液200g，静置10分钟，加入纯净水300g，荞麦皮粉∶0.1mol/L的碳酸钠溶液∶纯净水的重量比为1∶4∶6，采用频率为40kHz、功率为0.35W/cm2的超声波在温度为50℃、提取20分钟，合并两次提取液。在工艺步骤5中，将滤液装入不锈钢容器中，用浓度为10％的HCl溶液调节滤液的pH至2.0～3.0，温度低于30℃沉淀10小时。其它工艺步骤与实施例1相同。
实施例3
以50g甜荞麦皮原料为例所用的其它原料以及制备工艺步骤如下：
在工艺步骤1中，将甜荞麦皮粉碎至粒度为0.59mm，制备成荞麦皮粉。在工艺步骤3中，将荞麦皮粉装入超声提取器内，加入浓度为0.1mol/L的碳酸钠水溶液600g，静置10分钟，加入纯净水900g，荞麦皮粉∶0.1mol/L的碳酸钠溶液∶纯净水的重量比为1∶12∶18，采用频率为40kHz、功率为0.5W/cm2的超声波提取，提取温度为30℃，提取时间为15分钟，取出提取液。在残渣中加入浓度为0.1mol/L的碳酸钠水溶液200g，静置10分钟，加入纯净水300g，荞麦皮粉∶0.1mol/L的碳酸钠溶液∶纯净水的重量比为1∶4∶6，采用频率为40kHz、功率为0.5W/cm2的超声波在温度为30℃、提取20分钟，合并两次提取液。在工艺步骤5中，将滤液装入不锈钢容器中，用浓度为10％的HCl溶液调节滤液的pH至2.0～3.0，温度低于30℃沉淀16小时。其它工艺步骤与实施例1相同。
实施例4
以50g苦荞麦皮原料为例所用的其它原料以及制备工艺步骤如下：
在以上的实施例1～3中，所用的甜荞麦皮用苦荞麦皮替换，用量与甜荞麦皮相同。其它原料的用量以及工艺步骤与相应的实施例相同。
为了确定本发明所用原料的最佳配比和工艺步骤，发明人进行了大量的实验室研究试验，每种实验重复三次，实验结果为三次重复试验的平均值。各种试验情况如下：
材料：甜荞麦皮、苦荞麦皮，购至陕西省定边县。
芦丁标准品：芦丁(C27H30O16)，购至中国药品生物制品鉴定所(生产批号为100080-200306)，有效成分91.7％。
试剂：无水乙醇(分析纯，西安化学试剂厂)；亚硝酸钠(分析纯，西安化学试剂厂)；硝酸铝(分析纯，北京化工厂)；氢氧化钠(分析纯，西安化学试剂厂)。
实验仪器：KQ-300DE型数控超声波清洗器，由昆山市超声仪器有限公司生产；PHS-3C型精密数显酸度计，由宁波石浦海天电子仪器厂生产；TU-1810型紫外可见分光光度计，由北京普析通用仪器有限责任公司生产；LC-2010型高效液相色谱仪，由日本岛津公司生产；BP221S型电子天平，德国进口。
测试方法：荞麦黄酮的测定参照国家标准山楂汁及其饮料中果汁含量的测定GB/T 19416-2003中附录A(规范性附录)总黄酮(芦丁)的测定方法进行。
(1)配制2.00mg/mL芦丁标准贮备溶液：称取0.2182g(精确至0.0002g)芦丁标准品(有效成分91.7％)，置于100mL容量瓶中，用60％的乙醇溶液溶解并定容至刻度，摇匀。
(2)配制0.20mg/mL芦丁标准应用溶液
吸取10.00mL芦丁标准贮备溶液于100mL容量瓶中，用水定容至刻度，临用现配。
(3)绘制工作曲线
吸取0.00、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL芦丁标准应用溶液，相当于0.00、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00mg芦丁，分别置于25mL具塞比色管中，补水至10mL，加浓度为50g/L的亚硝酸钠溶液1.0mL，混匀，放置6分钟，加浓度为100g/L的硝酸铝溶液1.0mL，混匀，放置6分钟，加浓度为200g/L氢氧化钠溶液4.0mL，再加水至刻度，摇匀，放置15分钟。用1cm比色皿，以试剂空白调节零点，在波长510nm处测定吸光度分别为(三个重复的平均值)0.001、0.102、0.196、0.282、0.373、0.462，用Excel作回归分析，得回归方程：
Y＝0.458X+0.007
相关系数r为0.9994。
(4)测定荞麦黄酮含量
称取20.0mg提取物荞麦黄酮，用60％乙醇溶解定容至100mL。吸取2.00mL样品溶液两份，分别置于25mL具塞比色管中，补水至10mL，以下步骤按绘制工作曲线时操作，其中一份不加硝酸铝溶液，做样品空白，显色后用滤纸过滤，弃去初滤液，收集滤液备测。以试剂空白溶液调节零点，在波长510nm处测吸光度，测得样品吸光度减去样品空白吸光度，用回归方程计算出样品溶液中总黄酮的重量(以芦丁计，mg)，按下面荞麦黄酮得率公式计算每克原料制备的荞麦黄酮的重量(以芦丁计，mg)。
1、荞麦皮的粒度对荞麦黄酮得率的影响
取甜荞麦皮，用粉碎机粉碎后再用分样筛过筛，称取样品用超声法提取。取50.0g粉碎样品，加饱和石灰水浸润，加水调pH至9.0，用KQ-300DE型数控超声波清洗器处理20分钟，超声频率40KHz，功率0.45W/cm2，温度为35℃，用中速滤纸过滤；残渣再重复提取一次，用中速滤纸过滤；合并滤液，用浓度为10％的HCl溶液调节滤液的pH至2.0～3.0，30℃以下静置12小时，沉淀，3000转/分钟离心20分钟，收集沉淀物；将荞麦黄酮沉淀物用纯净水洗涤，3000转/分钟，离心20分钟，收集沉淀的荞麦黄酮，60℃减压干燥得到荞麦黄酮。用TU-1810型紫外可见分光光度计测定，按照荞麦黄酮得率计算公式计算每克原料制备的荞麦黄酮的重量(以芦丁计，mg)。测试以及计算结果见表1。
表1 荞麦皮的粒度对荞麦黄酮得率的影响
| 编号 | 荞麦皮粒度(mm) | 荞麦黄酮得率(以芦丁计，mg/g) |
| 12345 | 未粉碎≤2.0≤0.59≤0.30≤0.21 | 1.731.761.811.921.90 |
由表1可见，荞麦皮的粉碎粒度为0.21～0.59mm时，荞麦黄酮(以芦丁计，mg/g)得率较高，粉碎粒度≤0.3mm时，荞麦黄酮的得率最高。本发明采用荞麦皮的粒度为0.21～0.59mm，其中荞麦皮的粒度≤0.3mm时最佳。
2、提取液的选择
以粒度≤0.3mm的甜荞麦皮为原料，各取50.0g粉碎原料，分别以浓度为75％的乙醇、饱和石灰水、浓度为0.1mol/L碳酸钠、浓度为0.1mol/L碳酸钾为提取液，采用超声波提取荞麦黄酮。
用浓度为75％的乙醇作为提取溶剂提取时，取50.0g粉碎原料，第一次提取，加浓度为75％的乙醇1000mL，用KQ-300DE型数控超声波清洗器超声提取20分钟，超声频率40KHz、功率0.45W/cm2、温度为35℃，提取液用中速滤纸过滤；第二次提取，药渣再用浓度为75％的乙醇500mL，用KQ-300DE型数控超声波清洗器超声提取20分钟，超声频率40KHz、功率0.45W/cm2、温度为35℃，提取液用中速滤纸过滤，合并两次滤液，60℃减压浓缩，在60℃减压干燥得到荞麦黄酮。用TU-1810型紫外可见分光光度计测定，按照荞麦黄酮得率计算公式计算每克原料制备的荞麦黄酮的重量(以芦丁计，mg)。
用饱和石灰水、浓度为0.1mol/L碳酸钠、浓度为0.1mol/L碳酸钾为提取溶剂提取，取50.0g粉碎原料，第一次提取，分别加提取液400mL，静置10分钟，分别加入纯净水600mL，荞麦皮粉∶提取液∶纯净水的重量比为1∶8∶12，用10％的盐酸溶液调pH至9.0，用KQ-300DE型数控超声波清洗器处理20分钟，超声频率为40KHz、功率为0.45W/cm2、温度为35℃，提取液用中速滤纸过滤；残渣再重复提取一次，加提取液200mL，静置10分钟，加入纯净水300mL，荞麦皮粉∶提取液∶纯净水的重量比为1∶4∶6，用KQ-300DE型数控超声波清洗器处理20分钟，超声频率为40KHz、功率为0.45W/cm2、温度为35℃，提取液用中速滤纸过滤。
分别合并上述饱和石灰水、浓度为0.1mol/L碳酸钠、浓度为0.1mol/L碳酸钾为提取溶剂的两次滤液，用10％的盐酸溶液调pH至2.0～3.0，30℃以下沉淀12小时，3000转/分钟离心20分钟，收集沉淀物，将沉淀物用纯净水洗涤，3000转/分钟离心20分钟，收集沉淀物，60℃减压干燥得到荞麦黄酮。用TU-1810型紫外可见分光光度计测定，按照荞麦黄酮得率计算公式计算每克原料制备的荞麦黄酮的重量(以芦丁计，mg)。测试以及计算结果见表2。
表2 提取液对荞麦黄酮得率的影响
| 编号 | 提取液 | 荞麦黄酮得率(以芦丁计，mg/g) |
| 1234 | 75％的乙醇饱和石灰水碳酸钠碳酸钾 | 2.121.942.162.11 |
从表2可以看出，用碳酸钠溶液提取时，荞麦黄酮(以芦丁计，mg/g)得率最高。本发明采用碳酸钠溶液提取。
3、碳酸钠溶液最终浓度的选择
以粒度≤0.3mm的甜荞麦皮为原料，取50.0g粉碎原料5份，分别用浓度为0.1mol/L的碳酸钠溶液作为提取溶剂，第一次提取，荞麦皮粉∶0.1mol/L的碳酸钠溶液∶纯净水的重量比分别为1∶2∶18、1∶4∶16、1∶6∶14、1∶8∶12、1∶10∶10，碳酸钠溶液的最终浓度分别为0.01mol/L、0.02mol/L、0.03mol/L、0.04mol/L、0.05mol/L，用KQ-300DE型数控超声波清洗器超声提取20分钟，超声频率为40KHz、功率为0.45W/cm2、温度为35℃，提取液用中速滤纸过滤；残渣再分别进行第二次提取，荞麦皮粉∶0.1mol/L的碳酸钠溶液∶纯净水的重量比均为1∶4∶6，用KQ-300DE型数控超声波清洗器超声提取20分钟，超声频率为40KHz、功率为0.45W/cm2、温度为35℃，提取液用中速滤纸过滤，合并滤液，用10％的盐酸溶液调pH至2.0～3.0，30℃以下沉淀12小时，3000转/分钟离心20分钟，收集沉淀物，将沉淀物用纯净水洗涤，3000转/分钟离心20分钟，收集沉淀物，60℃减压干燥得到荞麦黄酮。用TU-1810型紫外可见分光光度计测定，按照荞麦黄酮得率计算公式计算每克原料制备的荞麦黄酮的重量(以芦丁计，mg)。测试以及计算结果见表3。
表3 不同浓度的碳酸钠提取溶剂荞麦黄酮得率
| 编号 | 荞麦皮粉∶0.1mol/L的碳酸钠溶液∶纯净水 | 碳酸钠最终浓度(mol/L) | 荞麦黄酮得率(以芦丁计，mg/g) |
| 12345 | 1∶2∶181∶4∶161∶6∶141∶8∶121∶10∶10 | 0.010.020.030.040.05 | 1.431.741.912.182.13 |
由表3可看出，荞麦皮粉∶0.1mol/L的碳酸钠溶液∶纯净的水重量比为1∶8∶12，即碳酸钠提取溶剂的最终浓度为0.04mol/L时，荞麦黄酮(以芦丁计，mg/g)得率最高。本发明采用碳酸钠水溶液的最终浓度为0.03～0.05mol/L，其中碳酸钠水溶液的最终浓度为0.04mol/L最佳。
4、碳酸钠溶液和水的用量对荞麦黄酮得率的影响
以粒度≤0.3mm的甜荞麦皮为原料，取50.0g粉碎原料5份，用浓度为0.1mol/L的碳酸钠溶液为提取溶剂，第一次提取，荞麦皮粉∶0.1mol/L的碳酸钠溶液∶纯净水重量比依次为1∶4∶6、1∶6∶9、1∶8∶12、1∶10∶15、1∶12∶18，碳酸钠溶液的最终浓度均为0.04mol/L，用KQ-300DE型数控超声波清洗器超声提取20分钟，超声频率为40KHz、功率0.45W/cm2，温度为35℃，用中速滤纸过滤；第二次提取，荞麦皮粉∶0.1mol/L的碳酸钠溶液∶纯净水的重量比均为1∶4∶6，用KQ-300DE型数控超声波清洗器超声提取20分钟，超声频率为40KHz、功率0.45W/cm2、温度为35℃，提取液用中速滤纸过滤，合并滤液，用10％的盐酸溶液调pH至2.0～3.0，30℃以下沉淀12小时，3000转/分钟离心20分钟，收集沉淀物，将沉淀物用纯净水洗涤，3000转/分钟离心20分钟，收集沉淀的荞麦黄酮，60℃减压干燥得荞麦黄酮。用TU-1810型紫外可见分光光度计测定，按照荞麦黄酮得率计算公式计算每克原料制备的荞麦黄酮的重量(以芦丁计，mg)。测试以及计算结果见表4。
表4 碳酸钠溶液和水的用量对荞麦黄酮得率的影响
| 编号 | 荞麦皮粉∶0.1mol/L的碳酸钠溶液∶纯净水 | 荞麦黄酮得率(以芦丁计，mg/g) |
| 12345 | 1∶4∶61∶6∶91∶8∶121∶10∶151∶12∶18 | 1.521.972.192.172.13 |
从表4可以看出，第一次提取时，荞麦皮粉∶0.1mol/L的碳酸钠溶液∶纯净水的重量比为1∶6～12∶9～18时荞麦黄酮得率(以芦丁计，mg/g)较高。本发明第一次提取时，采用荞麦皮粉∶0.1mol/L的碳酸钠溶液∶纯净水的重量比为1∶6～12∶9～18，其中荞麦皮粉∶0.1mol/L的碳酸钠溶液∶纯净水的重量比为1∶8∶12时最佳。
5、超声功率的选择
以粒度≤0.3mm的甜荞麦皮为原料，取50.0g粉碎原料5份，以0.1mol/L的碳酸钠溶液为提取溶剂，第一次提取，荞麦皮粉∶0.1mol/L的碳酸钠溶液∶纯净水的重量比为1∶8∶12，第二次提取，荞麦皮粉∶0.1mol/L的碳酸钠溶液∶纯净水的重量比为1∶4∶6，用KQ-300DE型数控超声波清洗器提取，超声波的频率为40kHz，使用不同的超声功率进行提取，两次超声提取时间均为20分钟，温度为35℃，提取液用中速滤纸过滤，合并滤液，用浓度为10％的HCl溶液调节滤液的pH至2.0～3.0，30℃以下沉淀12小时，3000转/分钟离心20分钟，收集沉淀物，将沉淀物用纯净水洗涤，3000转/分钟离心20分钟，收集沉淀物，60℃减压干燥，得到荞麦黄酮。用TU-1810型紫外可见分光光度计测定，按照荞麦黄酮得率计算公式计算每克原料制备的荞麦黄酮的重量(以芦丁计，mg)。
测试以及计算结果见表5。
表5 不同超声功率对荞麦黄酮得率的影响
| 编号 | 超声功率(W/cm2) | 荞麦黄酮得率(以芦丁计，mg/g) |
| 12345 | 0.300.350.400.450.50 | 1.962.152.282.262.23 |
从表5可看出，当超声功率为0.35W/cm2～0.5W/cm2荞麦黄酮的得率较高、为0.4 W/cm2荞麦黄酮得率达到最高值，此后功率再增加荞麦黄酮得率不再增加。本发明采用超声功率为0.35W/cm2～0.5W/cm2，其中超声功率为0.4W/cm2最佳。
6、超声提取时间的选择
以粒度≤0.3mm的甜荞麦皮为原料，取50.0g粉碎原料5份，用0.1mol/L的碳酸钠为提取溶剂，第一次提取，荞麦皮粉∶0.1mol/L的碳酸钠溶液∶纯净水的重量比为1∶8∶12；第二次提取，荞麦皮粉∶0.1mol/L的碳酸钠溶液∶纯净水的重量比为1∶4∶6；用KQ-300DE型数控超声波清洗器超声提取，超声波的频率为40kHz、功率为0.4W/cm2、温度为35℃，分别提取不同时间(两次时间相同)，提取液用中速滤纸过滤，合并滤液，用浓度为10％的HCl溶液调节滤液的pH至2.0～3.0，30℃以下沉淀12小时，3000转/分钟离心20分钟，收集沉淀物，将沉淀物用纯净水洗涤，3000转/分钟离心20分钟，收集沉淀物，60℃减压干燥，得荞麦黄酮。用TU-1810型紫外可见分光光度计测定，按照荞麦黄酮得率计算公式计算每克原料制备的荞麦黄酮的重量(以芦丁计，mg)。测试以及计算结果见表6。
表6 不同超声提取时间对荞麦黄酮得率的影响
| 编号 | 提取时间(分钟) | 荞麦黄酮得率(以芦丁计，mg/g) |
| 12345 | 1015202530 | 1.932.182.362.332.31 |
从表6可以看出，用超声提取的时间为15～30分钟时，荞麦黄酮得率较高，提取时间为20分钟时，得率最高。本发明采用超声提取的时间为15～30分钟，其中超声提取时间为20分钟最佳。
7、超声提取温度对荞麦黄酮得率的影响
以粒度≤0.3mm的甜荞麦皮为原料，取50.0g粉碎原料5份，第一次提取，荞麦皮粉∶0.1mol/L的碳酸钠溶液∶纯净水的重量比为1∶8∶12，第二次提取，荞麦皮粉∶0.1mol/L的碳酸钠溶液∶纯净水的重量比位为1∶4∶6，用KQ-300DE型数控超声波清洗器，超声波频率为40kHz、超声功率为0.4W/cm2，在不同温度下提取，两次超声提取时间均为20分钟，提取液用中速滤纸过滤，合并滤液，用浓度为10％的HCl溶液调节滤液的pH至2.0～3.0，30℃以下静置12小时，沉淀，3000转/分钟离心20分钟，收集沉淀物，将沉淀物用纯净水洗涤，3000转/分钟离心20分钟，收集沉淀物，60℃减压干燥，得荞麦黄酮。用TU-1810型紫外可见分光光度计测定，按照荞麦黄酮得率计算公式计算每克原料制备的荞麦黄酮的重量(以芦丁计，mg)。
测试以及计算结果见表7。
表7 超声提取温度对荞麦黄酮得率的影响
| 编号 | 提取温度(℃) | 荞麦黄酮得率(以芦丁计，mg/g) |
| 12345 | 3035404550 | 2.212.372.432.402.34 |
从表7可以看出，超声提取温度为35～50℃，荞麦黄酮得率较高，提取温度为40℃，荞麦黄酮得率最高。本发明采用超声提取温度为35～50℃，其中超声提取温度为40℃时最佳。
8、过滤介质对荞麦黄酮得率的影响
按上面最适条件进行提取，用四种方式对硅藻土过滤机进行预涂和杀菌。第一种方式先用牌号为300的硅藻土和90℃的热水对硅藻土过滤机进行预涂和杀菌，再用牌号为10的硅藻土和90℃的热水对硅藻土过滤机进行预涂和杀菌；第二种方式先用牌号为500的硅藻土和90℃的热水对硅藻土过滤机进行预涂和杀菌，再用牌号为10的硅藻土和90℃的热水对硅藻土过滤机进行预涂和杀菌；第三种方式先用牌号为300的硅藻土和90℃的热水对硅藻土过滤机进行预涂和杀菌，再用牌号为20的硅藻土和90℃的热水对硅藻土过滤机进行预涂和杀菌；第四种方式先用牌号为500的硅藻土和90℃的热水对硅藻土过滤机进行预涂和杀菌，再用牌号为20的硅藻土和90℃的热水对硅藻土过滤机进行预涂和杀菌。然后用预涂和杀菌后的硅藻土过滤机过滤提取液，滤液用浓度为10％的HCl溶液调节滤液的pH至2.0～3.0，30℃以下静置12小时，沉淀，3000转/分钟离心20分钟，收集沉淀物，将沉淀物用纯净水洗涤，3000转/分钟离心20分钟，收集沉淀物，60℃减压干燥，得荞麦黄酮。用TU-1810型紫外可见分光光度计测定，按照荞麦黄酮得率计算公式计算每克原料制备的荞麦黄酮的重量(以芦丁计，mg)。比较过滤介质对荞麦黄酮得率的影响，确定使用哪一种牌号的硅藻土做助滤剂。
测试以及计算结果见表8。
表8 过滤介质对荞麦黄酮得率的影响
| 编号 | 硅藻土组合 | 荞麦黄酮得率(以芦丁计，mg/g) |
| 1234 | 300号+10号500号+10号300号+20号500号+20号 | 1.922.272.352.33 |
从表8可以看出，先用牌号为300的硅藻土和90℃的热水对硅藻土过滤机进行预涂和杀菌，再用牌号为20的硅藻土和90℃的热水对硅藻土过滤机进行预涂和杀菌后，对提取液进行过滤，荞麦黄酮的得率高。本发明选择先用300号硅藻土和90℃热水对硅藻土过滤机进行预涂和杀菌，再用20号硅藻土和90℃热水对硅藻土过滤机进行预涂和杀菌，然后对提取液进行过滤。
9、滤液的pH值对荞麦黄酮得率的影响
按实验7中的最佳条件进行提取，将提取液用经过预涂和杀菌的硅藻土过滤机过滤，用浓度为10％的HCl溶液调节滤液的pH，在温度低于30℃沉淀12小时，3000转/分钟离心20分钟，收集沉淀物，沉淀物用纯净水洗涤，3000转/分钟离心20分钟，收集沉淀物，60℃减压干燥得到荞麦黄酮。用TU-1810型紫外可见分光光度计测定，按照荞麦黄酮得率计算公式计算每克原料制备的荞麦黄酮的重量(以芦丁计，mg)。
测试以及计算结果见表9。
表9 滤液的pH值对荞麦黄酮得率的影响
| 编号 | 滤液的pH值 | 荞麦黄酮得率(以芦丁计，mg/g) |
| 12345 | 1.42.02.73.04.1 | 2.112.412.382.351.71 |
从表9可以看出，滤液的pH值为2.0～3.0，荞麦黄酮(以芦丁计，mg/g)得率高。本发明采用浓度为10％的HCl溶液调节滤液的pH至2.0～3.0。
10、沉淀时间的选择
按上面最佳条件进行提取，将提取液用经过预涂和杀菌的硅藻土过滤机过滤，用浓度为10％的HCl溶液调节滤液的pH至2.0，沉淀不同时间，3000转/分钟离心20分钟，收集沉淀物，将沉淀物用纯净水洗涤，3000转/分钟离心20分钟，收集沉淀的荞麦黄酮，60℃减压干燥得到荞麦黄酮。用TU-1810型紫外可见分光光度计测定并按照荞麦黄酮得率计算公式计算每克原料制备的荞麦黄酮的重量(以芦丁计，mg)。测试以及计算结果见表10。
表10 不同沉淀时间荞麦黄酮得率的比较
| 编号 | 沉淀时间(小时) | 荞麦黄酮得率(以芦丁计，mg/g) |
| 12345 | 810121416 | 1.982.282.432.442.46 |
从表10可以看出，随着静置时间的延长，荞麦黄酮(以芦丁计，mg/g)得率增加，沉淀时间超过12小时以上时，荞麦黄酮得率变化不明显。本发明采用沉淀时间为10～16小时。
为了验证本发明的有益效果，发明人采用本发明实施例1制备的荞麦黄酮进行了测试，各种测试如下：
1、感官检验
色泽：浅黄色。
外观：均匀、无可见异物的粉末。
2、产品技术指标检测结果
将制备的荞麦黄酮参照国家标准山楂汁及其饮料中果汁含量的测定GB/T19416-2003中附录A(规范性附录)总黄酮(芦丁)的测定方法测定，荞麦黄酮(以芦丁计)的含量为81.6％。
3、产品卫生指标检测结果
参照国家商务部药用植物及制剂外经贸绿色行业标准(WM/T2-2004)对采用本发明制备的荞麦黄酮的卫生指标进行检测。检测结果见表11。
表11 荞麦黄酮卫生指标检测结果
| 项目 | 标准指标 | 检测结果 |
| 重金属总量(mg/kg)铅(mg/kg)镉(mg/kg)汞(mg/kg)铜(mg/kg)砷(mg/kg)黄曲霉素B1(μg/kg)农药残留六六六(mg/kg)滴滴涕(mg/kg)五氯硝基苯(mg/kg)艾氏剂(mg/kg)细菌总数(cfu/g)霉菌及酵母菌数(cfu/g)大肠杆菌沙门氏菌金黄色葡萄球菌 | ≤20.0≤5.0≤0.3≤0.2≤20.0≤2.0≤5≤0.1≤0.1≤0.1≤0.02≤10000≤100不得检出不得检出不得检出 | 3.51.60.110.030.860.91.2未检出未检出未检出未检出106023未检出未检出未检出 |
由表11可以看出，采用本发明制备的荞麦黄酮中重金属总量，铅、镉、汞、铜、砷、黄曲霉素B1、农药残留六六六、滴滴涕、五氯硝基苯、艾氏剂含量，细菌总数、霉菌及酵母菌数、大肠菌群、沙门氏菌和金黄色葡萄球菌，符合国家商务部药用植物及制剂外经贸绿色行业标准(WM/T2-2004)的规定。
Claims (3)
1、一种从荞麦皮中提取荞麦黄酮的方法，包括下述步骤：
(1)取甜荞麦皮或苦荞麦皮为原料，60℃烘干，粉碎，粉碎至粒度为0.21～0.59mm，制备成荞麦皮粉；
(2)碳酸钠用纯净水配制成浓度为0.1mol/L的碳酸钠水溶液；
(3)将荞麦皮粉装入超声提取器内，加入浓度为0.1mol/L的碳酸钠水溶液，静置10分钟，加入纯净水，荞麦皮粉∶0.1mol/L的碳酸钠溶液∶纯净水的重量比为1∶6～12∶9～18，采用频率为40kHz、功率为0.3W/cm2～0.5W/cm2的超声波提取，提取温度为30～50℃，提取时间为15～30分钟，取出提取液；在残渣中加入浓度为0.1mol/L的碳酸钠水溶液，静置10分钟，加入纯净水，荞麦皮粉∶0.1mol/L的碳酸钠溶液∶纯净水的重量比为1∶4∶6，采用频率为40kHz、功率为0.35～0.5W/cm2的超声波在温度为30～50℃、提取20分钟，合并两次提取液；
(4)用300号硅藻土和90℃热水对硅藻土过滤机进行预涂和杀菌，再用20号硅藻土和90℃热水对硅藻土过滤机进行预涂和杀菌，将提取液用硅藻土过滤机过滤得滤液；
(5)将滤液装入不锈钢容器中，用浓度为10％的HCl溶液调节滤液的pH至2.0～3.0，温度低于30℃沉淀10～16小时；
(6)将沉淀物用离心机3000转/分钟离心20分钟，收集沉淀物；
(7)将沉淀物用5倍量的纯净水洗涤，3000转/分钟离心20分钟，收集沉淀物；
(8)将沉淀物60℃减压干燥，得荞麦黄酮。
2、按照权利要求1所述的从荞麦皮中提取荞麦黄酮的方法，在用超声提取工艺步骤(3)中，荞麦皮粉∶0.1mol/L的碳酸钠溶液∶纯净水的重量比其中为1∶6～10∶9～15，采用频率为40kHz、其中功率为0.4W/cm2～0.5W/cm2的超声波提取，其中提取温度为35～45℃、其中提取时间为15～25分钟，在残渣中加入浓度为0.1mol/L的碳酸钠水溶液，静置10分钟，加入纯净水，采用频率为40kHz、其中功率为0.4W/cm2～0.5W/cm2的超声波提取，其中提取温度为35～45℃；在工艺步骤(5)中，温度低于30℃其中沉淀10～14小时。
3、按照权利要求1所述的从荞麦皮中提取荞麦黄酮的方法，在用超声提取工艺步骤(3)中，荞麦皮粉∶0.1mol/L的碳酸钠溶液∶纯净水的重量比其中为1∶8∶12，采用频率为40kHz、其中功率为0.4W/cm2的超声波提取，其中提取温度为40℃、其中提取时间为20分钟，在残渣中加入浓度为0.1mol/L的碳酸钠水溶液，静置10分钟，加入纯净水，采用频率为40kHz、其中功率为0.4W/cm2的超声波提取，其中提取温度为40℃；在工艺步骤(5)中，温度低于30℃其中沉淀12小时。
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