CN110050053B - 研磨用组合物和研磨方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种可进一步减少研磨后的晶片的微小缺陷和雾度的研磨用组合物。研磨用组合物包含二氧化硅粒子、碱性化合物、和聚甘油，且二氧化硅相对于聚甘油的质量比为0.9以下。碱性化合物也可为选自碱金属的氢氧化物、碱金属的盐、氨、胺、铵盐、和季铵氢氧化物类中的至少一种。研磨用组合物优选为进而包含作为非离子性表面活性剂的多元醇。
Description
技术领域
本发明涉及一种研磨用组合物和研磨方法。
背景技术
利用CMP进行的半导体晶片的研磨通过进行3阶段或4阶段的多阶段研磨，从而实现高精度的平滑化、平坦化。最终阶段进行的精加工研磨工序的主要目的在于减少雾度(表面起雾)和微小缺陷。
半导体晶片的精加工研磨工序所使用的研磨用组合物通常含有羟乙基纤维素(HEC)等水溶性高分子。水溶性高分子有使半导体晶片表面亲水化的作用，抑制研磨粒向表面的附着、过度的化学蚀刻、研磨粒的聚集等对半导体晶片造成的损伤。已知由此可减少雾度和微小缺陷。
HEC是以天然原料的纤维素作为原料，因此会有包含源自纤维素的水不溶性的杂质的情况。因此，含有HEC的研磨用组合物存在因该杂质的影响而产生微小缺陷的情形。
HEC常使用分子量为几十万至百万左右的分子量的物质。分子量越高，则越容易发生过滤器的孔堵塞，若为孔径小的过滤器则液体难以通过。因此，在使用分子量大的水溶性高分子的情形时，难以去除粗大粒子。并且，也容易发生研磨粒的聚集，因此研磨用组合物的长期稳定性也令人担忧。
在日本特开2015-109423号公报中，记载了包含0.01～0.5质量％的二氧化硅粒子、含氮碱性化合物、和水溶性高分子的硅晶片研磨用组合物。该研磨用组合物的水溶性高分子中，源自羟基的氧原子数与源自聚氧化烯的氧原子数之比为0.8～10。
发明内容
近年来，伴随着不断推进半导体器件的设计规则的微细化，对于半导体晶片的表面的微小缺陷也要求更加严格的管理。
本发明的目的在于提供一种可进一步减少研磨后的晶片的微小缺陷和雾度的研磨用组合物和研磨方法。
本发明的一个实施方式的研磨用组合物包含二氧化硅粒子、碱性化合物、和聚甘油，且上述二氧化硅粒子相对于上述聚甘油的质量比为0.9以下。
本发明的一个实施方式的研磨用组合物中，碱性化合物也可为选自碱金属的氢氧化物、碱金属的盐、氨、胺、铵盐、和季铵氢氧化物类中的至少一种。
本发明的一个实施方式的研磨用组合物优选为还包含作为非离子性表面活性剂的多元醇。
本发明的一个实施方式的研磨用组合物中，优选的是多元醇为多链型的聚氧化烯烷基醚。
本发明的一个实施方式的研磨用组合物中，优选的是多链型的聚氧化烯烷基醚为选自聚氧化烯甲基葡萄糖苷和聚氧化烯聚甘油醚中的至少一种。
本发明的一个实施方式的研磨方法包含如下工序：使用上述研磨用组合物、和硬度为80以下的发泡氨基甲酸酯垫，对硅晶片进行精加工研磨。
根据本发明，可进一步减少研磨后的晶片的微小缺陷和雾度。
具体实施方式
本发明人等为了解决上述问题而进行了各种研究。其结果为获得了以下见解。
使用聚甘油作为水溶性高分子，且将二氧化硅粒子相对于聚甘油的质量比设为0.9以下，由此分散介质与二氧化硅粒子表面的亲和性提高，分散介质与二氧化硅粒子容易亲和。由此，对晶片进行温和的研磨，抑制粒子所造成的损伤从而减少表面缺陷。
进而，在聚甘油中添加作为非离子性表面活性剂的多元醇，由此分散介质容易与晶片亲和。由此，晶片的保护性提高，可进一步减少表面缺陷，并且可实现平滑的表面。
通常聚甘油的分子量小于HEC。因此也想到，若使用聚甘油作为水溶性高分子，则二氧化硅粒子不易聚集。然而，本发明人等进行调查的结果得知，若使用聚甘油作为水溶性高分子，则二氧化硅粒子反而容易聚集。关于其原因，可考虑如下。
在水溶性高分子为HEC的情形时，由于若干个分子彼此具有三维网状结构，因此形成包围二氧化硅粒子的簇(cluster)。因此，即便二氧化硅粒子的浓度高，也不易发生聚集。另一方面，在聚甘油的情形时，未形成如HEC那样的簇，因此二氧化硅粒子的浓度变高，由此粒子间距离变短。由此，聚甘油吸附于二氧化硅粒子而容易聚集。并且，聚甘油的分子量小于HEC，在相同浓度比下分子数变多。因此，分子的吸附数也多于HEC。
通过将二氧化硅粒子相对于聚甘油的质量比设为0.9以下，也可抑制二氧化硅粒子的聚集。由此，可改善研磨用组合物的长期稳定性。
硅晶片的精加工研磨通常使用绒面革(suede)型的研磨垫进行。然而，上述研磨用组合物是使用发泡氨基甲酸酯型的研磨垫进行研磨，由此可进一步降低雾度。
本发明是基于这些见解而完成。以下，对本发明的一个实施方式的研磨用组合物进行详细叙述。
本发明的一个实施方式的研磨用组合物包含二氧化硅粒子、碱性化合物、和聚甘油，且二氧化硅粒子相对于聚甘油的质量比为0.9以下。
二氧化硅粒子是作为研磨粒而配混至研磨用组合物中。二氧化硅粒子可使用该领域中常用的二氧化硅粒子，例如可使用胶体二氧化硅、气相二氧化硅等。
二氧化硅粒子的含量并无特别限定，例如不足研磨用组合物(原液)总体的3质量％。二氧化硅粒子的含量的上限优选为1质量％，进一步优选为0.5质量％，进一步优选为0.25质量％。二氧化硅粒子的含量的下限优选为0.015质量％，进一步优选为0.075质量％。
碱性化合物对晶片的表面进行蚀刻而进行化学研磨。碱性化合物例如为胺化合物、无机碱性化合物等。
胺化合物例如为伯胺、仲胺、叔胺、季铵和其氢氧化物、杂环式胺等。具体而言可列举：氨、四甲基氢氧化铵(TMAH)、四乙基氢氧化铵(TEAH)、四丁基氢氧化铵(TBAH)、甲胺、二甲胺、三甲胺、乙胺、二乙胺、三乙胺、己胺、环己胺、乙二胺、六亚甲基二胺、二亚乙基三胺(DETA)、三亚乙基四胺、四亚乙基五胺、五亚乙基六胺、单乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、N-(β-氨基乙基)乙醇胺、无水哌嗪、哌嗪六水合物、1-(2-氨基乙基)哌嗪、N-甲基哌嗪、哌嗪盐酸盐、碳酸胍等。
无机碱性化合物例如可列举：碱金属的氢氧化物、碱金属的盐、碱土金属的氢氧化物、碱土金属的盐等。无机碱性化合物具体而言为氢氧化钾、氢氧化钠、碳酸氢钾、碳酸钾、碳酸氢钠、碳酸钠等。
上述碱性化合物可单独使用一种，也可混合使用两种以上。上述碱性化合物中，优选为碱金属的氢氧化物、碱金属的盐、氨、胺、铵盐、和季铵氢氧化物类。碱性化合物的合计含量并无特别限定，例如为研磨用组合物(原液)总体的0.0003～1.2质量％。碱性化合物的含量的下限优选为0.003质量％。碱性化合物的含量的上限优选为0.6质量％。
本实施方式的研磨用组合物包含聚甘油作为水溶性高分子。聚甘油与碱性化合物一并形成分散介质，吸附于二氧化硅粒子的表面和晶片表面。通过分散介质吸附于二氧化硅粒子的表面，二氧化硅粒子的研磨变得温和，而抑制研磨损伤。并且，通过分散介质吸附于晶片表面，而抑制研磨损伤和异物的附着。
聚甘油的结构并无特别限定，例如有直链型、支链型、树状体型等。聚甘油的重均分子量并无特别限定，例如为100～20000。聚甘油的重均分子量的下限优选为300，进一步优选为500。聚甘油的重均分子量的上限优选为10000，进一步优选为5000。
聚甘油的含量并无特别限定，例如为研磨用组合物(原液)总体的0.15～3质量％。聚甘油的含量的下限优选为0.2质量％，进一步优选为0.3质量％。聚甘油的含量的上限优选为2.5质量％，进一步优选为2.0质量％。
本实施方式的研磨用组合物中，二氧化硅粒子相对于聚甘油的质量比(二氧化硅粒子的含量/聚甘油的含量)为0.9以下。通过将二氧化硅粒子相对于聚甘油的质量比设为0.9以下，从而包含聚甘油和碱性化合物的分散介质与二氧化硅粒子的表面的亲和性变高，分散介质与二氧化硅粒子容易亲和。二氧化硅粒子相对于聚甘油的质量比的上限优选为0.8，进一步优选为0.7。二氧化硅粒子相对于聚甘油的质量比的下限优选为0.005，进一步优选为0.01。
本实施方式的研磨用组合物也可还包含作为非离子性表面活性剂的多元醇。作为非离子性表面活性剂的多元醇进入聚甘油的分子与分子之间，致密地吸附于二氧化硅粒子和晶片的表面。由此，分散介质容易与二氧化硅粒子和晶片的表面亲和。由此，可进一步减少表面缺陷，并且可实现平滑的表面。
作为非离子性表面活性剂的多元醇(以下有时简称为“多元醇”)具体而言可列举：N，N，N′，N′-四-聚氧乙烯-聚氧丙烯-乙二胺(泊洛沙胺，poloxamine)、聚乙烯醇、聚亚烷基二醇、聚氧化烯烷基醚(直链型、多链型)、聚氧化烯脂肪酸酯、和聚氧化烯烷基胺等。
聚亚烷基二醇具体而言为聚乙二醇、聚丙二醇等。直链型的聚氧化烯烷基醚具体而言为聚氧乙烯聚氧丙烯二醇(泊洛沙姆，poloxamer)、聚氧乙烯月桂醚、聚氧乙烯鲸蜡醚、聚氧乙烯硬脂醚等。多链型的聚氧化烯烷基醚具体而言为甲基葡萄糖苷的环氧烷衍生物(聚氧化烯甲基葡萄糖苷)、聚氧化烯甘油醚、聚氧化烯二甘油醚、聚氧化烯聚甘油醚、聚氧化烯季戊四醇醚、聚氧化烯三羟甲基丙烷、聚氧丙烯山梨糖醇等。更具体而言为聚氧乙烯甲基葡萄糖苷、聚氧丙烯甲基葡萄糖苷、聚氧乙烯甘油醚、聚氧丙烯甘油醚、聚氧乙烯聚氧丙烯甘油醚、聚氧乙烯二甘油醚、聚氧丙烯二甘油醚、聚氧乙烯聚甘油醚、聚氧丙烯聚甘油醚、聚氧乙烯聚氧丙烯季戊四醇醚、聚氧乙烯聚氧丙烯三羟甲基丙烷、聚氧丙烯山梨糖醇等。聚氧化烯脂肪酸酯具体而言为聚氧乙烯单月桂酸酯、聚氧乙烯单硬脂酸酯等。聚氧化烯烷基胺具体而言为聚氧乙烯月桂基胺、聚氧乙烯油基胺等。这些化合物中，优选为多链型的聚氧化烯烷基醚，特别适合为聚氧化烯甲基葡萄糖苷或聚氧化烯聚甘油醚。
多元醇的重均分子量并无特别限定，例如为100～30000。多元醇的重均分子量的下限优选为200，进一步优选为500。多元醇的重均分子量的上限优选为10000，进一步优选为1000。
多元醇的含量并无特别限定，例如为研磨用组合物(原液)总体的0.003～0.3质量％。多元醇的含量的下限优选为0.005质量％，进一步优选为0.015质量％。多元醇的含量的上限优选为0.25质量％，进一步优选为0.15质量％。
本实施方式的研磨用组合物也可进而包含pH调节剂。本实施方式的研磨用组合物的pH值优选为8.0～12.0。
本实施方式的研磨用组合物除上述以外，还可任意配混研磨用组合物的领域中通常知悉的添加剂。
本实施方式的研磨用组合物是通过将二氧化硅粒子、碱性化合物、聚甘油和其他配混材料适当混合并加水而制作。或者，本实施方式的研磨用组合物是通过将二氧化硅粒子、碱性化合物、聚甘油和其他配混材料依次混合至水中而制作。作为混合这些成分的方法，可使用均质机、超声波等研磨用组合物的技术领域中常用的方法。
以上说明的研磨用组合物是以成为适当浓度的方式用水稀释后，用于硅晶片的研磨。
本实施方式的研磨用组合物可尤其适合用于硅晶片的精加工研磨。
本实施方式的研磨用组合物适合用于使用低硬度的发泡氨基甲酸酯型的研磨垫的研磨。通过使用本实施方式的研磨用组合物、和低硬度的发泡氨基甲酸酯型的研磨垫，可形成适当膜厚的高分子的被覆膜，从而确保晶片的保护与缺陷去除的平衡。通过设为与膜厚相符的磨削量，可发挥以较低损伤取得平衡的研磨作用。并且，通过降低二氧化硅粒子的浓度而抑制研磨中的聚集，从而可实现低缺陷。
研磨垫的硬度以JIS-A标准的硬度计为80以下。若研磨垫的硬度超过80，则晶片与垫的接触面积(接触区域)变少，因此缺陷去除变得困难。研磨垫的硬度的上限优选为78，进一步优选为75。研磨垫的硬度的下限优选为40，进一步优选为50。
实施例
以下，通过实施例对本发明更具体地进行说明。本发明不限定于这些实施例。
[研磨例1]
制作表1所示的实施例1～8、和比较例1～4的研磨用组合物。
[表1]
在表1中，“二氧化硅粒子”的“粒径”表示二氧化硅粒子的平均二次粒径。“NH4OH”表示氨水溶液。“PGL”表示重均分子量3000的聚甘油。“HEC”表示重均分子量800000的羟乙基纤维素。多元醇使用重均分子量775的聚氧丙烯亚甲基葡萄糖苷。需要说明的是，各研磨用组合物的剩余部分为水。
实施例1的研磨用组合物含有0.297质量％的胶体二氧化硅、0.045质量％的氨水溶液、0.45质量％的聚甘油。实施例2～4的研磨用组合物是以实施例1的研磨用组合物为基准，将胶体二氧化硅的含量分别设为0.15质量％、0.075质量％、和0.030质量％而成者。实施例5～8的研磨用组合物是以实施例1的研磨用组合物为基准，进而分别含有0.015质量％、0.045质量％、0.060质量％、和0.075质量％的聚氧丙烯甲基葡萄糖苷而成者。
比较例1的研磨用组合物含有10.5质量％的胶体二氧化硅、0.39质量％的氨水溶液、0.36质量％的羟乙基纤维素。比较例2的研磨用组合物含有0.204质量％的胶体二氧化硅、0.009质量％的氨水溶液、0.339质量％的羟乙基纤维素。
比较例3的研磨用组合物含有1.5质量％的胶体二氧化硅、0.045质量％的氨水溶液、0.75质量％的聚甘油。比较例4的研磨用组合物含有1.5质量％的胶体二氧化硅、0.06质量％的氨水溶液、0.75质量％的聚甘油。
使用这些实施例和比较例的研磨用组合物，进行12英寸的硅晶片的研磨。硅晶片使用导电型为P型、电阻率为0.1Ωcm以上且不足100Ωcm者。研磨面设为<100>面。研磨装置使用株式会社冈本工作机械制作所制造的SPP800S单面研磨装置。研磨垫使用硬度73的发泡氨基甲酸酯型的研磨垫。将研磨用组合物稀释至30倍，以0.6L/分钟的供给速度进行供给。压盘的转速设为40rpm，载体的转速设为39rpm，研磨负荷设为100gf/cm2，进行4分钟研磨。
测定研磨后的硅晶片的微小缺陷和雾度。微小缺陷使用晶片表面检查装置MAGICSM5640(Lasertec公司制造)进行测定。雾度使用晶片表面检查装置LS6600(HitachiEngineering株式会社制造)。将结果示于上述表1中。
如表1所示，在使用聚甘油作为水溶性高分子，且二氧化硅粒子相对于聚甘油的质量比为0.9以下的实施例1～8中，与比较例1～4相比，微小缺陷的数量均减少。尤其在含有多元醇的实施例5～8中，微小缺陷的数量显著减少。并且，在含有多元醇的实施例5～8中，雾度也明显改善。
另一方面，根据实施例1～4的比较，在二氧化硅粒子相对于聚甘油的质量比为0.9以下的范围内，即便改变二氧化硅粒子的含量，微小缺陷的数量也未见较大差异。
为了更详细地研究二氧化硅粒子相对于聚甘油的质量比与微小缺陷的关系，通过以下说明的脉冲NMR而评价二氧化硅粒子与分散介质的界面特性。
接触或吸附于粒子表面的分散介质分子与分散介质主体中的分散介质分子(未与粒子表面接触的自由状态的分散介质分子)对磁场变化的响应不同。通常，吸附于粒子表面的液体分子的运动受到限制，但主体液体中的液体分子可自由运动。其结果为，吸附于粒子表面的液体分子的NMR弛豫时间短于主体液体中的液体分子的NMR弛豫时间。以分散有粒子的液体所观测到的NMR弛豫时间成为反映粒子表面上的液体体积浓度与自由状态的液体体积浓度的两个弛豫时间的平均值。
将以分散有二氧化硅粒子的研磨用组合物所观测到的NMR弛豫时间的倒数(时间常数)设为Rav，将以分散粒子前的研磨用组合物所观测到的NMR弛豫时间的倒数(时间常数)设为Rb，计算Rsp＝(Rav/Rb)-1。Rsp为分散介质与粒子表面的亲和性的指标，是指若粒子的总表面积相同，则Rsp越大，分散介质与粒子表面的亲和性越高。
在本实施例中，使用Xigo nanotools公司制造的脉冲NMR装置Acornarea测定弛豫时间。测定条件设为磁场：0.3T，测定频率：13MHz，测定核：1H NMR，测定方法：CPMG脉冲序列法，样品量：1ml，温度：25℃。
对上述实施例1和7的研磨用组合物进行弛豫时间的测定。并且，作为比较例5，制作以实施例7的研磨用组合物为基准而将二氧化硅粒子的含量设为3质量％的研磨用组合物，同样地进行弛豫时间的测定。将结果示于表2中。
[表2]
表2中的“Rb-1”为以分散二氧化硅粒子前的研磨用组合物(空白组)所观测到的弛豫时间，“Rav-1”为以分散有二氧化硅粒子的研磨用组合物所观测到的弛豫时间。“体积分率”为研磨用组合物总体中二氧化硅粒子的体积分率，是根据二氧化硅粒子的含量与密度而算出。“亲和性”是将Rsp＝(Rav/Rb)-1除以二氧化硅粒子的体积分率所得。在粒子的浓度不同的样品间比较亲和性的情形时，严格而言应将Rsp除以粒子的总表面积所得的值作为指标，但本次比较中使用平均粒径全部相同的二氧化硅粒子，因此二氧化硅粒子的总表面积与体积分率成正比。
根据实施例7与比较例5的比较可知，通过将二氧化硅粒子相对于聚甘油的质量比设为0.9以下，亲和性显著提升。根据该结果可认为，通过将二氧化硅粒子相对于聚甘油的质量比设为0.9以下而微小缺陷减少的原因在于：二氧化硅粒子与分散介质的亲和性提升。并且，根据实施例1与实施例7的比较可知，通过含有多元醇，二氧化硅粒子与分散介质的亲和性进一步提升。
根据以上结果确认到，通过使用聚甘油作为水溶性高分子，且将二氧化硅粒子的含量设为不足0.3质量％，可减少表面缺陷。
其次，测定研磨用组合物的粗大粒子的数量(粒径0.5μm以上的粒子的数量)。粗大粒子的数量的测定使用Particle Sizing System公司制造的AccuSizer FX Nano Dual。将结果示于表3中。
[表3]
根据实施例7与比较例5的比较可知，通过将二氧化硅粒子相对于聚甘油的质量比设为0.9以下，粗大粒子的数量显著减少。根据该结果可知，通过将二氧化硅粒子相对于聚甘油的质量比设为0.9以下，可抑制二氧化硅粒子的聚集。
[研磨例2]
制作表4所示的实施例1、6、7、9～16、和比较例6的研磨用组合物。需要说明的是，为了容易与研磨例1进行对比，对相同组成者标注相同实施例编号(实施例1、6、7)。
[表4]
※1重均分子量775的聚氧丙烯甲基葡萄糖苷
※2重均分子量400的聚氧丙烯聚甘油醚
※3重均分子量350的聚氧乙烯聚甘油醚
※4重均分子量750的聚氧乙烯聚甘油醚
实施例9的研磨用组合物是以实施例1的研磨用组合物为基准，将胶体二氧化硅的含量设为0.400质量％而成者。实施例10～12的研磨用组合物是以实施例1的研磨用组合物为基准，将聚甘油的含量分别设为0.75质量％、0.9质量％、1.8质量％而成者。实施例13的研磨用组合物是在实施例12的研磨用组合物中添加多元醇(聚氧丙烯甲基葡萄糖苷)而成者。实施例13～16的研磨用组合物是在实施例1的研磨用组合物中分别添加不同种类的多元醇(参照表3的栏外)而成者。
比较例6的研磨用组合物是将实施例1的研磨用组合物的聚甘油替换为羟乙基纤维素而成者。
使用表4所记载的实施例和比较例的研磨用组合物，进行12英寸的硅晶片的研磨。使用绒面革型的研磨垫(NITTA HAAS株式会社制造的Supreme(注册商标)RN-H)作为研磨垫，除此以外，在与研磨例1相同的条件下实施研磨，与研磨例1同样地测定微小缺陷和雾度。并且，与研磨例1同样地测定亲和性和粗大粒子数。将结果示于表5中。
[表5]
根据该结果也确认到，通过使用聚甘油作为水溶性高分子，且将二氧化硅粒子相对于聚甘油的质量比设为0.9以下，可减少表面缺陷。
硅晶片的精加工研磨通常是如研磨例2那样地使用绒面革型的研磨垫进行。对于以往的研磨用组合物而言，相较于发泡氨基甲酸酯型的垫而优选为使用绒面革型的研磨垫。相对于此，在实施例1、6、7的研磨用组合物的情形时，若将研磨例1与研磨例2进行比较，则虽然微小缺陷为相同程度，但研磨例1的情况下雾度较小。即，可知在本实施方式的研磨用组合物的情形时，通过使用发泡氨基甲酸酯型的垫进行研磨，可使微小缺陷为同等以下且进一步降低雾度。
以上，对本发明的实施方式进行了说明。上述实施方式仅为用以实施本发明的例示。因此，本发明并不限定于上述实施方式，可在不脱离其主旨的范围内将上述实施方式适当变化后实施。
Claims (3)
1.一种硅晶片研磨用组合物，其包含：
二氧化硅粒子、
碱性化合物、
作为非离子性表面活性剂的多元醇、和
聚甘油，
并且所述二氧化硅粒子相对于所述聚甘油的质量比为0.33以上且0.9以下，
pH值为8.0～12.0，
所述多元醇为多链型的聚氧化烯烷基醚，
所述多链型的聚氧化烯烷基醚为选自聚氧化烯甲基葡萄糖苷和聚氧化烯聚甘油醚中的至少一种，
所述硅晶片研磨用组合物仅包含二氧化硅粒子作为研磨粒。
2.根据权利要求1所述的硅晶片研磨用组合物，其中，所述碱性化合物是选自碱金属的氢氧化物、碱金属的盐、氨、胺、铵盐、和季铵氢氧化物类中的至少一种。
3.一种研磨方法，其包含如下工序：使用权利要求1或2所述的硅晶片研磨用组合物、和硬度为80以下的发泡氨基甲酸酯垫，对硅晶片进行精加工研磨。
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