CN110048100A - 通过氟化镁/钠协同改性提高高镍三元正极材料电化学性能的方法 - Google Patents

通过氟化镁/钠协同改性提高高镍三元正极材料电化学性能的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了通过氟化镁/钠协同改性提高高镍三元正极材料电化学性能的方法。(1)将前驱体和锂源以及钠源充分研磨得到混合物，在管式炉中氧气气氛下将混合物进行两段高温烧结，随炉温冷却至室温，即得到Li0.9Na0.1Ni0.8Co0.1Mn0.1O2；(2)将硝酸镁与氟化铵在无水乙醇中混合后加入Li0.9Na0.1Ni0.8Co0.1Mn0.1O2，搅拌烘干，加入少量无水乙醇研磨后再管式炉内氩气气氛下保温一段时间，即得到MgF2/Li0.9Na0.1Ni0.8Co0.1Mn0.1O2复合材料。本发明工艺简单，成本低廉，制备出了以钠离子掺杂以及氟化镁包覆的大倍率性能和循环性能等电化学性能良好的MgF2/Li0.9Na0.1Ni0.8Co0.1Mn0.1O2复合材料。

Description

通过氟化镁/钠协同改性提高高镍三元正极材料电化学性能 的方法
技术领域
本发明涉及锂离子电池领域，特别是通过氟化镁/钠协同改性提高高镍三元正极材料电化学性能的方法。
背景技术
能源和环境一直是我国现代发展中面临的主要问题，解决这个问题的其中一个重要手段就是找到可持续利用的新能源，逐渐取代现有的传统能源，满足大家的需求。研究和开发新型能源已经成为各国主要研究单位和各大企业的共同课题，新型能源应具备效率高、易携带、安全性能好、对环境无害等特点。锂离子电池由于体积小，比能量高，工作电压高，使用寿命长等优点已经成为现代通讯、便捷式电子产品、电动汽车、航天航空的优选电源。锂离子发展到今天，作为目前最成熟的正极材料，在短时间内还有不可取代的优势。LiNi1-X-YCoXMnYO2中含有Ni、Co、Mn三种过渡金属，这三种过渡金属在材料中的性质互补，使得LiNi1-X-YCoXMnYO2具有优异的电化学性能。三元材料材料的过渡金属配比不同，其电化学性能也不同。这种材料的高容量和高安全性是其他材料比不上的，近几年内逐渐替代了部分的钴酸锂。三元材料中增加Ni含量降低钴的含量能够提高材料的比容量，又能降低材料成本是未来大型电池发展的一种理想材料。但高镍材料还存在许多问题，(1)Ni含量较多会使材料pH值增加，容易吸水和CO2，不易储存；(2)Ni2+量较多，阳离子混排更严重，首次库伦效率下降。(3)Co含量的降低使材料结构稳定性变差，循环性能不好；(4)LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2的制备较困难，由于部分Ni2+要氧化到Ni3+存在较大的势垒，难于被完全氧化，因此在高温烧结阶段，要在氧气气氛下合成。针对三元材料存在的相关问题，采取的措施主要有：离子掺杂和表面包覆，其作用是可以用来提高材料的性能(如热稳定性、循环性能或倍率性能等)。
本发明通过高温固相制备出了高镍三元正极材料，在此基础上，通过前驱体钠离子掺杂使得锂离子的迁移通道扩宽，锂离子的迁移速率变大，离子电导率提高，在钠离子掺杂的基础上进一步进行氟化镁包覆，包覆在正极材料表面的氟化镁使得样品表面变得粗糙，颗粒之间的界线变得模糊，有效减小了活性物质和电解液之间的副反应，抑制了材料在充放电循环过程中电极表面膜阻抗和电荷转移电阻的增加，抑制副反应的发生，从而稳定材料的层状结构。
发明内容
通过钠离子掺杂和氟化镁包覆，提高高镍三元正极材料的锂离子电导率和锂离子扩散速率，同时在一定程度上稳定高镍三元正极材料的层状结构，获得电化学性能更加优异的改性材料。相比单一的钠离子掺杂和单一的氟化镁包覆，本专利通过集成创新把掺杂和包覆两种方法结合起来，充分发挥了掺杂和包覆的协同增强效应，更大程度上克服了高镍三元正极材料本身存在的缺陷，本专利制备出的复合材料无论是在循环稳定性方面还是在高倍率性能方面，都大大超过了单一的掺杂和包覆材料。
具体步骤为：
(1)按照摩尔比称取Ni0.8Co0.1Mn0.1OH前驱体0.001～0.1mol，称取锂源0.001-0.1mol，称取0.001-0.1mol钠源。将三者置于烧杯中并加入40-100mL的无水乙醇，超声震荡20-60min后放入烘箱中在60～120℃的条件下烘干，在研钵中研磨10～120min后将样品置于管式炉中在氧气气氛下250～650℃预烧结2-10h，650～850℃煅烧10～30h后得到Li0.9Na0.1Ni0.8Co0.1Mn0.1O2。
(2)称取质量分数为1～10％的硝酸镁与氟化铵在无水乙醇中混合后加入一定量的Li0.9Na0.1Ni0.8Co0.1Mn0.1O2搅拌1～4h，烘干研磨，研磨过程中适时加入1-3滴无水乙醇，所得的混合样品置于管式炉内在氩气气氛下以2～10℃/min加热速率升温至400～600℃保温2～10h后得到MgF2/Li0.9Na0.1Ni0.8Co0.1Mn0.1O2。
所述钴源为乙酸钴、碳酸钴、硫酸钴和硝酸钴中的一种或多种。
所述钠源为碳酸钠、氢氧化钠中的一种或多种。
通过钠离子掺杂和氟化镁包覆，明显提高了材料的电化学性能，使其容量衰减一定程度得到抑制并且高倍率下仍具有较高的放电比容量。结果表明：
电压范围为3.0-4.3V时，MgF2/Li0.9Na0.1Ni0.8Co0.1Mn0.1O2材料在0.5C倍率下首次放电比容量可达199mAh/g(LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2的首次放电比容量为178mAh/g，Li0.9Na0.1Ni0.8Co0.1Mn0.1O2的首次放电比容量为187mAh/g)。循环100圈后，放电比容量保持率为81％，具有优良的循环稳定性。在倍率性能测试中，10C倍率时，材料的放电比容量可达到115mAh/g(LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2的放电比容量为71mAh/g，Li0.9Na0.1Ni0.8Co0.1Mn0.1O2的放电比容量为95mAh/g)。与单纯的掺杂或包覆相比，本发明在材料的倍率和循环性能方面提高较为明显。
附图说明
图1是实施例1的LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2的XRD图
图2是实施例1的LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2的SEM图。
图3是实施例1的MgF2/Li0.9Na0.1Ni0.8Co0.1Mn0.1O2的SEM图。
图4是实施例1的MgF2/Li0.9Na0.1Ni0.8Co0.1Mn0.1O2在0.5C倍率下循环性能图。
图5是实施例1的MgF2/Li0.9Na0.1Ni0.8Co0.1Mn0.1O2在0.2C-10C的倍率性能图。
具体实施方式
实施案例1
(1)称取0.009mol前驱体粉末和0.00954mol一水合氢氧化锂以及0.00045mol碳酸钠，将三者置于烧杯中并加入20-30mL的无水乙醇，超声震荡30min后放入烘箱中在80℃的条件下烘干，在研钵中研磨70min后将样品置于管式炉中在氧气气氛下500℃预烧结5h，750℃煅烧15h，随炉冷却至室温，即得Li0.9Na0.1Ni0.8Co0.1Mn0.1O2正极材料。
(2)称取质量分数为5％的硝酸镁与氟化铵在无水乙醇中混合后加入95％的Li0.9Na0.1Ni0.8Co0.1Mn0.1O2搅拌3h，烘干研磨，研磨过程中适时加入2滴无水乙醇，所得的混合样品置于管式炉内在氩气气氛下以5℃/min加热速率升温至500℃保温4h，随炉冷却至室温，得到复合材料。
把所合成的样品制作成圆形极片，组装成纽扣电池。
具体操作如下：按照质量比为8:1:1比例分别称取活性物质材料、PVDF和乙炔黑，充分混合研磨，加入适量NMP，制成电极料浆，用涂布器将料浆均匀地涂布在铝箔上，于120℃真空干燥箱中干燥15h后，将其冲成多个质量为1.7mg的圆形极片。所用电解液为lmol/L的LiPF6/EC+EMC+DMC(体积比为l:l:l)，Celgard2400微孔聚丙烯膜为隔膜，以金属锂片为负极，在充满氩气、相对湿度低于5％，且氧压低于10pp的手套箱中按一定顺序组装成CR2016型纽扣电池，静置12h后，可以进行交流阻抗测试、充放电测试和循环伏安测试。测试材料循环性能时充放电电压范围为3.0～4.3V，充放电倍率为0.2C、0.5C、1C、2C、5C、10C。样品的首次放电比容量达到191mAh/g，循环100次后，放电比容量为158mAh/g，容量保持率为82.7％。
实施案例2
(1)称取0.036mol前驱体粉末和0.03816mol一水合氢氧化锂以及0.0018mol碳酸钠，将三者置于烧杯中并加入80-120mL的无水乙醇，超声震荡30min后放入烘箱中在80℃的条件下烘干，在研钵中研磨70min后将样品置于管式炉中在氧气气氛下500℃预烧结5h，750℃煅烧15h，随炉冷却至室温，即得Li0.9Na0.1Ni0.8Co0.1Mn0.1O2正极材料。
(2)称取质量分数为5％的硝酸镁与氟化铵在无水乙醇中混合后加入95％的Li0.9Na0.1Ni0.8Co0.1Mn0.1O2搅拌3h，烘干研磨，研磨过程中适时加入2滴无水乙醇，所得的混合样品置于管式炉内在氩气气氛下以5℃/min加热速率升温至500℃保温4h，随炉冷却至室温，得到复合材料。
把所合成的样品制作成圆形极片，组装成纽扣电池。
具体操作如下：按照质量比为8:1:1比例分别称取活性物质材料、PVDF和乙炔黑，充分混合研磨，加入适量NMP，制成电极料浆，用涂布器将料浆均匀地涂布在铝箔上，于120℃真空干燥箱中干燥15h后，将其冲成多个质量为1.7mg的圆形极片。所用电解液为lmol/L的LiPF6/EC+EMC+DMC(体积比为l:l:l)，Celgard2400微孔聚丙烯膜为隔膜，以金属锂片为负极，在充满氩气、相对湿度低于5％，且氧压低于10pp的手套箱中按一定顺序组装成CR2016型纽扣电池，静置12h后，可以进行交流阻抗测试、充放电测试和循环伏安测试。测试材料循环性能时充放电电压范围为3.0～4.3V，充放电倍率为0.2C、0.5C、1C、2C、5C、10C。样品的首次放电比容量达到195mAh/g，循环100次后，放电比容量为158mAh/g，容量保持率为81％。
其中，LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2标记为：NCM；实施例1合成的Li0.9Na0.1Ni0.8Co0.1Mn0.1O2正极材料标记为：NCM-0.1Na；合成的MgF2/Li0.9Na0.1Ni0.8Co0.1Mn0.1O2复合正极材料标记为：F-NCM-0.1Na。PVDF：聚偏氟乙烯；NMP：N-甲基-2-吡咯烷酮。

Claims (3)

1.通过氟化镁/钠协同改性提高高镍三元正极材料电化学性能的方法，其特征在于具体步骤为：
(1)按照摩尔比称取镍钴锰前驱体0.001～0.1mol，称取锂源0.001-0.1mol，称取0.001-0.1mol钠源，将三者置于烧杯中并加入40-100mL的无水乙醇，超声震荡20-60min后放入烘箱中在60～120℃的条件下烘干，在研钵中研磨10～120min后将样品置于管式炉中在氧气气氛下250～650℃预烧结2-10h，650～850℃煅烧10～30h，随炉冷却至室温，制得Li0.9Na0.1Ni0.8Co0.1Mn0.1O2；
(2)称取质量分数为1～10％的硝酸镁与氟化铵在无水乙醇中混合后加入一定量的Li0.9Na0.1Ni0.8Co0.1Mn0.1O2搅拌1～4h，烘干研磨，研磨过程中适时加入1-3滴无水乙醇，所得的混合样品置于管式炉内在氩气气氛下以2～10℃/min加热速率升温至400～700℃保温2～10h，随炉冷却至室温，得到复合材料MgF2/Li0.9Na0.1Ni0.8Co0.1Mn0.1O2。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述锂源为乙酸锂、碳酸锂和氢氧化锂中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述钠源为碳酸钠、氢氧化钠中的一种或多种。
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