CN110041659A - 膨胀石墨-环氧树脂-有机硅树脂耐压复合材料制备方法 - Google Patents
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Abstract
膨胀石墨‑环氧树脂‑有机硅树脂耐压复合材料制备方法，本发明属于耐压密封材料制造领域,本发明为了解决现有技术中包含膨胀石墨的耐压密封材料在压缩下强度、弹性和韧性均表现较差的问题，本发明提出的制备方法主要包括步骤一：制备膨胀石墨，并对制备好的膨胀石墨进行表面改性处理；步骤二：改性环氧树脂的制备；步骤三：膨胀石墨‑环氧树脂‑有机硅树脂耐压复合材料的制备。本发明主要用于膨胀石墨‑环氧树脂‑有机硅树脂耐压复合材料的制备。
Description
技术领域
本发明属于耐压密封材料制造领域，特别是涉及膨胀石墨-环氧树脂-有机硅树脂耐压复合材料制备方法。
背景技术
泄漏是工业生产中的常见现象，一般发生在承压设备及连接结构中，如带压容器、压力管道、气液阀门等。泄漏发生轻则导致资源浪费、延误工效，重则造成工厂停摆、污染事故、甚至人员伤亡，因此密封垫片的研究对于改善工业设备的泄漏问题具有重要的意义。
膨胀石墨由于具有疏松多孔的特殊结构，压缩性能较好，是一种优异的新型密封材料，广泛应用于各种管道、机械连接处的动、静密封。但是膨胀石墨压缩后弹性及韧性较差，使其在动密封过程中容易造成材料破坏而失效，而且膨胀石墨的机械强度较低，在动密封使用过程中受到很大的限制。疏松多孔结构赋予膨胀石墨优异的压缩性能，也会导致制备的膨胀石墨垫片孔隙较多，在静密封过程中发生泄漏的情况，因此通过聚合物改变膨胀石墨垫片的弹性和韧性，并降低膨胀石墨垫片的孔隙率具有十分重要的意义。
综上所述，目前现有技术中包含膨胀石墨的耐压密封材料在压缩下强度、弹性和韧性均表现较差，因此提供一种包含膨胀石墨、环氧树脂、有机硅树脂的耐压密封材料的制备方法是很符合实际需要的。
发明内容
本发明为解决现有技术中包含膨胀石墨的耐压密封材料在压缩下强度、弹性和韧性均表现较差的问题。进而提出膨胀石墨-环氧树脂-有机硅树脂耐压复合材料制备方法。
本发明的膨胀石墨-环氧树脂-有机硅树脂耐压复合材料制备方法，其主要采取的制备方法如下：
步骤一：制备膨胀石墨，并对制备好的膨胀石墨进行表面改性处理；
步骤一一：取80-120ml冰乙酸加入400-600ml高氯酸配制成冰乙酸-高氯酸混合溶液I；
步骤一二：取100目鳞片石墨8-10g放入三口瓶中，加入冰乙酸-高氯酸混合溶液I20-40ml，冰水浴搅拌10-30min混合均匀得到混合溶液II；
步骤一三：将1-5g高锰酸钾分N次等量加入到冰乙酸-高氯酸混合溶液II中，待高锰酸钾全部加入冰乙酸-高氯酸混合溶液II后，将水浴温度升高到30-40℃反应1-3h后得到混合物I，N为正整数；
步骤一四：将混合物I水洗至中性后，放置表面皿I中，在40-80℃的环境下烘干制得可膨胀石墨；
步骤一五：将可膨胀石墨置于1000℃马弗炉中进行膨化，制得膨胀石墨；
步骤一六：将1-3g的硅烷偶联剂溶于80-100g无水乙醇中配置成表面处理剂；
步骤一七：将步骤一六中配置好的表面处理剂加入到抽滤瓶中，取制得的膨胀石墨3-5g分散在表面处理剂中，将抽滤瓶抽至-0.1MPa的条件下进行磁力搅拌1-3h，得到产物I；
步骤一八：将步骤一七得到的产物I抽滤并水洗后，放置表面皿II中，在30-50℃的环境下烘干12-24h，得到表面改性的膨胀石墨；
步骤二：改性环氧树脂的制备；
步骤二一：将100-120g环氧树脂放置到500mL烧杯中加热到50-80℃；
步骤二二：将50-300g有机硅树脂加入到加热后的环氧树脂中，并搅拌1-2h，得到产物II；
步骤二三：将步骤二二中得到的产物II冷却后形成改性环氧树脂；
步骤三：膨胀石墨-环氧树脂-有机硅树脂耐压复合材料的制备；
步骤三一：取0.1-0.5g表面改性的膨胀石墨加入到10g改性环氧树脂中，混合搅拌均匀；
步骤三二：根据改性环氧树脂中环氧树脂的含量，按照质量比环氧树脂：脂肪胺固化剂＝2:1的比例加入脂肪胺固化剂，混合搅拌均匀，得到膨胀石墨-环氧树脂-有机硅树脂耐压复合材料；
步骤三三：将步骤三二中得到的膨胀石墨-环氧树脂-有机硅树脂耐压复合材料放入成型模具内，在30-50℃的环境下加热固化1-4h，得到所需形状的耐压垫片；
优选地，所述步骤一三中将1-5g高锰酸钾分N次等量加入到冰乙酸-高氯酸混合溶液II中，N的取值范围为8-12次；
优选地，所述步骤一四中的表面皿I为玻璃表面皿；
优选地，所述步骤一六中的硅烷偶联剂为KH-560型硅烷偶联剂；
优选地，所述步骤二一中环氧树脂为E-51型环氧树脂；
优选地，所述步骤三三中在30-50℃的环境下加热固化1-4h，可以替换为在室温中固化1-3d。
本发明相对于现有技术的有益效果：
本发明制备的膨胀石墨-环氧树脂-有机硅树脂耐压复合材料，具有优异的拉伸性能和压缩性能，经过硅烷偶联剂处理的膨胀石墨，能够增强膨胀石墨在改性树脂中的浸润性，使其分散更为均匀，不会造成材料的应力集中而使材料在使用过程中破坏；改性环氧树脂的加入使复合材料具有优异的机械性能，填充了膨胀石墨的孔隙，增强了复合材料的密封性能。此外复合材料在混合后成膏状，有利于材料的操作，使其在成型前能够任意操作，满足于特殊工况及特殊环境，使耐压复合材料的应用范围更广泛，膨胀石墨-环氧树脂-有机硅树脂耐压复合材料既可以直接做成耐压板材，垫圈、垫片，也可以将膏状材料涂覆、填隙，固化后起到耐压作用。
附图说明
图1为有机硅树脂含量与耐压复合材料回弹率关系图；
图2为有机硅树脂含量与耐压复合材料拉伸强度关系图；
图3为有机硅树脂含量与耐压复合材料压缩强度关系图。
图1中横坐标为有机硅树脂的含量，单位为g，纵坐标为耐压复合材料回弹率，单位为1％；
图2中横坐标为有机硅树脂的含量，单位为g，纵坐标为耐压复合材料拉伸强度，单位为Mpa；
图3中横坐标为有机硅树脂的含量，单位为g，纵坐标为耐压复合材料压缩强度，单位为Mpa。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式所述的膨胀石墨-环氧树脂-有机硅树脂耐压复合材料制备方法，具体的操作为：
步骤一：制备膨胀石墨，并对制备好的膨胀石墨进行表面改性处理；
步骤一一：取80-120ml冰乙酸加入400-600ml高氯酸配制成冰乙酸-高氯酸混合溶液I；
步骤一二：取100目鳞片石墨8-10g放入三口瓶中，加入冰乙酸-高氯酸混合溶液I20-40ml，冰水浴搅拌10-30min混合均匀得到冰乙酸-高氯酸混合溶液II；
步骤一三：将1-5g高锰酸钾分N次等量加入到冰乙酸-高氯酸混合溶液II中，待高锰酸钾全部加入冰乙酸-高氯酸混合溶液II后，将水浴温度升高到30-40℃反应1-3h后得到混合物I，N为正整数；
步骤一四：将混合物I水洗至中性后，放置表面皿I中，在40-80℃的环境下烘干制得可膨胀石墨；
步骤一五：将可膨胀石墨置于1000℃马弗炉中进行膨化，制得膨胀石墨；
步骤一六：将1-3g的硅烷偶联剂溶于80-100g无水乙醇中配置成表面处理剂；
步骤一七：将步骤一六中配置好的表面处理剂加入到抽滤瓶中，取制得的膨胀石墨3-5g分散在表面处理剂中，将抽滤瓶抽至-0.1MPa的条件下进行磁力搅拌1-3h，得到产物I；
步骤一八：将步骤一七得到的产物I抽滤并水洗后，放置表面皿II中，在30-50℃的环境下烘干12-24h，得到表面改性的膨胀石墨；
步骤二：改性环氧树脂的制备；
步骤二一：将100-120g环氧树脂放置到500mL烧杯中加热到50-80℃；
步骤二二：将50-300g有机硅树脂加入到加热后的环氧树脂中，并搅拌1-2h，得到产物II；
步骤二三：将步骤二二中得到的产物II冷却后形成改性环氧树脂；
步骤三：膨胀石墨-环氧树脂-有机硅树脂耐压复合材料的制备；
步骤三一：取0.1-0.5g表面改性的膨胀石墨加入到10g改性环氧树脂中，混合搅拌均匀；
步骤三二：根据改性环氧树脂中环氧树脂的含量，按照质量比环氧树脂：脂肪胺固化剂＝2:1的比例加入脂肪胺固化剂，混合搅拌均匀，得到膨胀石墨-环氧树脂-有机硅树脂耐压复合材料；
步骤三三：将步骤三二中得到的膨胀石墨-环氧树脂-有机硅树脂耐压复合材料放入成型模具内，在30-50℃的环境下加热固化1-4h，得到所需形状的耐压垫片。
本实施方式中所述步骤三二：根据步骤三一中改性环氧树脂中环氧树脂的含量，按照质量比环氧树脂：脂肪胺固化剂＝2:1的比例加入脂肪胺固化剂，其中环氧树脂的含量具体是根据步骤二中制得的改性环氧树脂时环氧树脂的组分含量决定的，例如：步骤二中制得的改性环氧树脂中环氧树脂与有机硅树脂的组分比为4:1，则在步骤三二记载根据步骤三一中改性环氧树脂中环氧树脂的含量为10g×[4/(4+1)]＝8g，按照质量比环氧树脂：脂肪胺固化剂＝2:1的比例加入脂肪胺固化剂，加入脂肪胺固化剂为4g，而在本实施方式中涉及的加热烘干设备为上海一恒科学仪器有限公司生产的DHG-9240A型电热恒温鼓风干燥箱。
具体实施方式二：本实施方式中所述步骤一三中将1-5g高锰酸钾分N次等量加入到冰乙酸-高氯酸混合溶液II中，N的取值范围为8-12次。其他未公开技术及步骤与具体实施方式一相同。
如此设置，主要是因为一次将高锰酸钾全部加入会引起体系温度突然升高产生爆炸，因此分几次加入。每次加入少量高锰酸钾会使反应体系温度略有升高，等体系温度降低后再加下一次高锰酸钾，一般分10次左右，每次间隔1-2分钟，每次虽然不会严格定量，但是一般为了操作的安全和反应效率的均衡，每次的加入量基本相同。
具体实施方式三：本实施方式中所述步骤一四中的表面皿I为玻璃表面皿。其他未公开技术及步骤与具体实施方式一相同。
如此设置，用玻璃表面皿，尽量不用金属容器，因为反应过程中有高氯酸，可能造成金属腐蚀污染样品，最终会对实验后的的材料参数和性能有所影响。
具体实施方式四：本实施方式中所述步骤一六中的硅烷偶联剂为KH-560型硅烷偶联剂。其他未公开技术及步骤与具体实施方式一相同。
如此设置，膨胀石墨与环氧树脂本身是不同的物质，在混合的过程中会存在界面，这个界面往往是导致材料开裂、破坏的部位，用KH-560处理膨胀石墨，目的也主要是减弱界面对材料的影响。所以KH-560实际上是一个最优选择，KH-550、KH-570也可以处理界面，但是效果没有KH-560好，而且即便不对膨胀石墨进行表面处理，也可以制备复合材料，只是无法获得优异的效果。
具体实施方式五：本实施方式中所述步骤二一中环氧树脂为E-51型环氧树脂。其他未公开技术及步骤与具体实施方式一相同。
具体实施方式六，本实施方式中所述步骤三二中在30-50℃的环境下加热固化1-4h，可以替换为在室温中固化1-3d。其他未公开技术及步骤与具体实施方式一相同。
如此设置，改性树脂中有机硅体系属于湿气固化，温度不能超过50℃，温度太高的话有机硅会分解放出气体使材料在成型过程中破坏，加热固化可以减少固化时间，但是在使用性能上不如室温固化的效果好。
实施例
实施例一：
本实施例提供膨胀石墨-环氧树脂-有机硅树脂耐压复合材料制备方法，具体是按照以下步骤进行的：
步骤一：制备膨胀石墨，并对制备好的膨胀石墨进行表面改性处理；
步骤一一：取100ml冰乙酸加入500ml高氯酸配制成冰乙酸-高氯酸混合溶液I；
步骤一二：取100目鳞片石墨9g放入三口瓶中，加入冰乙酸-高氯酸混合溶液I30ml，冰水浴搅拌20min混合均匀得到冰乙酸-高氯酸混合溶液II；
步骤一三：将3g高锰酸钾分10次等量加入到冰乙酸-高氯酸混合溶液II中，待高锰酸钾全部加入冰乙酸-高氯酸混合溶液II后，将水浴温度升高到35℃反应2h后得到混合物I；
步骤一四：将混合物I水洗至中性后，放置表面皿I中，在60℃的环境下烘干制得可膨胀石墨；
步骤一五：将可膨胀石墨置于1000℃马弗炉中进行膨化，制得膨胀石墨；
步骤一六：将2g的硅烷偶联剂溶于100g无水乙醇中配置成表面处理剂；
步骤一七：将步骤一六中配置好的表面处理剂加入到抽滤瓶中，取制得的膨胀石墨4g分散在表面处理剂中，将抽滤瓶抽至-0.1MPa的条件下进行磁力搅拌2h，得到产物I；
步骤一八：将步骤一七得到的产物I抽滤并水洗后，放置表面皿II中，在40℃的环境下烘干18h，得到表面改性的膨胀石墨；
步骤二：改性环氧树脂的制备；
步骤二一：将100g环氧树脂放置到500mL烧杯中加热到80℃；
步骤二二：将50g有机硅树脂加入到加热后的环氧树脂中，并搅拌1h，得到产物II；
步骤二三：将步骤二二中得到的产物II冷却后形成改性环氧树脂A；
步骤三：膨胀石墨-环氧树脂-有机硅树脂耐压复合材料的制备；
步骤三一：取0.5g表面改性的膨胀石墨加入到10g改性环氧树脂A中，混合搅拌均匀；
步骤三二：根据改性环氧树脂中环氧树脂的含量，按照质量比环氧树脂：脂肪胺固化剂＝2:1的比例加入脂肪胺固化剂，混合搅拌均匀，得到膨胀石墨-环氧树脂-有机硅树脂耐压复合材料；
步骤三三：将步骤三二中得到的膨胀石墨-环氧树脂-有机硅树脂耐压复合材料放入成型模具内，在50℃的环境下加热固化2h，得到所需形状的耐压垫片。
本实施例制备的膨胀石墨-环氧树脂-有机硅树脂耐压复合材料，其拉伸强度可达13.564MPa，压缩强度可达12.416MPa，回弹率为58％，可以达到密封后耐压的效果。
实施例二：
本实施例提供膨胀石墨-环氧树脂-有机硅树脂耐压复合材料制备方法，具体是按照以下步骤进行的：
步骤一：制备膨胀石墨，并对制备好的膨胀石墨进行表面改性处理；
步骤一一：取100ml冰乙酸加入500ml高氯酸配制成冰乙酸-高氯酸混合溶液I；
步骤一二：取100目鳞片石墨9g放入三口瓶中，加入冰乙酸-高氯酸混合溶液I30ml，冰水浴搅拌20min混合均匀得到冰乙酸-高氯酸混合溶液II；
步骤一三：将3g高锰酸钾分10次等量加入到冰乙酸-高氯酸混合溶液II中，待高锰酸钾全部加入冰乙酸-高氯酸混合溶液II后，将水浴温度升高到35℃反应2h后得到混合物I；
步骤一四：将混合物I水洗至中性后，放置表面皿I中，在60℃的环境下烘干制得可膨胀石墨；
步骤一五：将可膨胀石墨置于1000℃马弗炉中进行膨化，制得膨胀石墨；
步骤一六：将2g的硅烷偶联剂溶于100g无水乙醇中配置成表面处理剂；
步骤一七：将步骤一六中配置好的表面处理剂加入到抽滤瓶中，取制得的膨胀石墨4g分散在表面处理剂中，将抽滤瓶抽至-0.1MPa的条件下进行磁力搅拌2h，得到产物I；
步骤一八：将步骤一七得到的产物I抽滤并水洗后，放置表面皿II中，在40℃的环境下烘干18h，得到表面改性的膨胀石墨；
步骤二：改性环氧树脂的制备；
步骤二一：将100g环氧树脂放置到500mL烧杯中加热到80℃；
步骤二二：将50g有机硅树脂加入到加热后的环氧树脂中，并搅拌1h，得到产物II；
步骤二三：将步骤二二中得到的产物II冷却后形成改性环氧树脂A；
步骤三：膨胀石墨-环氧树脂-有机硅树脂耐压复合材料的制备；
步骤三一：取0.25g表面改性的膨胀石墨加入到10g改性环氧树脂A中，混合搅拌均匀；
步骤三二：根据改性环氧树脂中环氧树脂的含量，按照质量比环氧树脂：脂肪胺固化剂＝2:1的比例加入脂肪胺固化剂，混合搅拌均匀，得到膨胀石墨-环氧树脂-有机硅树脂耐压复合材料；
步骤三三：将步骤三二中得到的膨胀石墨-环氧树脂-有机硅树脂耐压复合材料放入成型模具内，在50℃的环境下加热固化2h，得到所需形状的耐压垫片。
本实施例制备的膨胀石墨-环氧树脂-有机硅树脂耐压复合材料，其拉伸强度可达11.471MPa，压缩强度可达11.894MPa，回弹率为62％，可以达到密封后耐压的效果。
实施例三：
本实施例提供膨胀石墨-环氧树脂-有机硅树脂耐压复合材料制备方法，具体是按照以下步骤进行的：
步骤一：制备膨胀石墨，并对制备好的膨胀石墨进行表面改性处理；
步骤一一：取100ml冰乙酸加入500ml高氯酸配制成冰乙酸-高氯酸混合溶液I；
步骤一二：取100目鳞片石墨9g放入三口瓶中，加入冰乙酸-高氯酸混合溶液I30ml，冰水浴搅拌20min混合均匀得到冰乙酸-高氯酸混合溶液II；
步骤一三：将3g高锰酸钾分10次等量加入到冰乙酸-高氯酸混合溶液II中，待高锰酸钾全部加入冰乙酸-高氯酸混合溶液II后，将水浴温度升高到35℃反应2h后得到混合物I；
步骤一四：将混合物I水洗至中性后，放置表面皿I中，在60℃的环境下烘干制得可膨胀石墨；
步骤一五：将可膨胀石墨置于1000℃马弗炉中进行膨化，制得膨胀石墨；
步骤一六：将2g的硅烷偶联剂溶于100g无水乙醇中配置成表面处理剂；
步骤一七：将步骤一六中配置好的表面处理剂加入到抽滤瓶中，取制得的膨胀石墨4g分散在表面处理剂中，将抽滤瓶抽至-0.1MPa的条件下进行磁力搅拌2h，得到产物I；
步骤一八：将步骤一七得到的产物I抽滤并水洗后，放置表面皿II中，在40℃的环境下烘干18h，得到表面改性的膨胀石墨；
步骤二：改性环氧树脂的制备；
步骤二一：将100g环氧树脂放置到500mL烧杯中加热到80℃；
步骤二二：将100g有机硅树脂加入到加热后的环氧树脂中，并搅拌1h，得到产物II；
步骤二三：将步骤二二中得到的产物II冷却后形成改性环氧树脂B；
步骤三：膨胀石墨-环氧树脂-有机硅树脂耐压复合材料的制备；
步骤三一：取0.5g表面改性的膨胀石墨加入到10g改性环氧树脂B中，混合搅拌均匀；
步骤三二：根据改性环氧树脂中环氧树脂的含量，按照质量比环氧树脂：脂肪胺固化剂＝2:1的比例加入脂肪胺固化剂，混合搅拌均匀，得到膨胀石墨-环氧树脂-有机硅树脂耐压复合材料；
步骤三三：将步骤三二中得到的膨胀石墨-环氧树脂-有机硅树脂耐压复合材料放入成型模具内，在50℃的环境下加热固化2h，得到所需形状的耐压垫片。
本实施例制备的膨胀石墨-环氧树脂-有机硅树脂耐压复合材料，其拉伸强度可达10.771MPa，压缩强度可达9.114MPa，回弹率为69％，可以达到密封后耐压的效果。
实施例四：
本实施例提供膨胀石墨-环氧树脂-有机硅树脂耐压复合材料制备方法，具体是按照以下步骤进行的：
步骤一：制备膨胀石墨，并对制备好的膨胀石墨进行表面改性处理；
步骤一一：取100ml冰乙酸加入500ml高氯酸配制成冰乙酸-高氯酸混合溶液I；
步骤一二：取100目鳞片石墨9g放入三口瓶中，加入冰乙酸-高氯酸混合溶液I30ml，冰水浴搅拌20min混合均匀得到冰乙酸-高氯酸混合溶液II；
步骤一三：将3g高锰酸钾分10次等量加入到冰乙酸-高氯酸混合溶液II中，待高锰酸钾全部加入冰乙酸-高氯酸混合溶液II后，将水浴温度升高到35℃反应2h后得到混合物I；
步骤一四：将混合物I水洗至中性后，放置表面皿I中，在60℃的环境下烘干制得可膨胀石墨；
步骤一五：将可膨胀石墨置于1000℃马弗炉中进行膨化，制得膨胀石墨；
步骤一六：将2g的硅烷偶联剂溶于100g无水乙醇中配置成表面处理剂；
步骤一七：将步骤一六中配置好的表面处理剂加入到抽滤瓶中，取制得的膨胀石墨4g分散在表面处理剂中，将抽滤瓶抽至-0.1MPa的条件下进行磁力搅拌2h，得到产物I；
步骤一八：将步骤一七得到的产物I抽滤并水洗后，放置表面皿II中，在40℃的环境下烘干18h，得到表面改性的膨胀石墨；
步骤二：改性环氧树脂的制备；
步骤二一：将100g环氧树脂放置到500mL烧杯中加热到80℃；
步骤二二：将100g有机硅树脂加入到加热后的环氧树脂中，并搅拌1h，得到产物II；
步骤二三：将步骤二二中得到的产物II冷却后形成改性环氧树脂B；
步骤三：膨胀石墨-环氧树脂-有机硅树脂耐压复合材料的制备；
步骤三一：取0.25g表面改性的膨胀石墨加入到10g改性环氧树脂B中，混合搅拌均匀；
步骤三二：根据改性环氧树脂中环氧树脂的含量，按照质量比环氧树脂：脂肪胺固化剂＝2:1的比例加入脂肪胺固化剂，混合搅拌均匀，得到膨胀石墨-环氧树脂-有机硅树脂耐压复合材料；
步骤三三：将步骤三二中得到的膨胀石墨-环氧树脂-有机硅树脂耐压复合材料放入成型模具内，在50℃的环境下加热固化2h，得到所需形状的耐压垫片。
本实施例制备的膨胀石墨-环氧树脂-有机硅树脂耐压复合材料，其拉伸强度可达8.546MPa，压缩强度可达7.949MPa，回弹率为74％，可以达到密封后耐压的效果。
实施例五：
本实施例提供膨胀石墨-环氧树脂-有机硅树脂耐压复合材料制备方法，具体是按照以下步骤进行的：
步骤一：制备膨胀石墨，并对制备好的膨胀石墨进行表面改性处理；
步骤一一：取100ml冰乙酸加入500ml高氯酸配制成冰乙酸-高氯酸混合溶液I；
步骤一二：取100目鳞片石墨9g放入三口瓶中，加入冰乙酸-高氯酸混合溶液I30ml，冰水浴搅拌20min混合均匀得到冰乙酸-高氯酸混合溶液II；
步骤一三：将3g高锰酸钾分10次等量加入到冰乙酸-高氯酸混合溶液II中，待高锰酸钾全部加入冰乙酸-高氯酸混合溶液II后，将水浴温度升高到35℃反应2h后得到混合物I；
步骤一四：将混合物I水洗至中性后，放置表面皿I中，在60℃的环境下烘干制得可膨胀石墨；
步骤一五：将可膨胀石墨置于1000℃马弗炉中进行膨化，制得膨胀石墨；
步骤一六：将2g的硅烷偶联剂溶于100g无水乙醇中配置成表面处理剂；
步骤一七：将步骤一六中配置好的表面处理剂加入到抽滤瓶中，取制得的膨胀石墨4g分散在表面处理剂中，将抽滤瓶抽至-0.1MPa的条件下进行磁力搅拌2h，得到产物I；
步骤一八：将步骤一七得到的产物I抽滤并水洗后，放置表面皿II中，在40℃的环境下烘干18h，得到表面改性的膨胀石墨；
步骤二：改性环氧树脂的制备；
步骤二一：将100g环氧树脂放置到500mL烧杯中加热到80℃；
步骤二二：将200g有机硅树脂加入到加热后的环氧树脂中，并搅拌1h，得到产物II；
步骤二三：将步骤二二中得到的产物II冷却后形成改性环氧树脂C；
步骤三：膨胀石墨-环氧树脂-有机硅树脂耐压复合材料的制备；
步骤三一：取0.5g表面改性的膨胀石墨加入到10g改性环氧树脂C中，混合搅拌均匀；
步骤三二：根据改性环氧树脂中环氧树脂的含量，按照质量比环氧树脂：脂肪胺固化剂＝2:1的比例加入脂肪胺固化剂，混合搅拌均匀，得到膨胀石墨-环氧树脂-有机硅树脂耐压复合材料；
步骤三三：将步骤三二中得到的膨胀石墨-环氧树脂-有机硅树脂耐压复合材料放入成型模具内，在室温下固化2d，得到所需形状的耐压垫片。
本实施例制备的膨胀石墨-环氧树脂-有机硅树脂耐压复合材料，其拉伸强度可达7.948MPa，压缩强度可达6.021MPa，回弹率为88％，可以达到密封后耐压的效果。
实施例六：
本实施例提供膨胀石墨-环氧树脂-有机硅树脂耐压复合材料制备方法，具体是按照以下步骤进行的：
步骤一：制备膨胀石墨，并对制备好的膨胀石墨进行表面改性处理；
步骤一一：取100ml冰乙酸加入500ml高氯酸配制成冰乙酸-高氯酸混合溶液I；
步骤一二：取100目鳞片石墨9g放入三口瓶中，加入冰乙酸-高氯酸混合溶液I30ml，冰水浴搅拌20min混合均匀得到冰乙酸-高氯酸混合溶液II；
步骤一三：将3g高锰酸钾分10次等量加入到冰乙酸-高氯酸混合溶液II中，待高锰酸钾全部加入冰乙酸-高氯酸混合溶液II后，将水浴温度升高到35℃反应2h后得到混合物I；
步骤一四：将混合物I水洗至中性后，放置表面皿I中，在60℃的环境下烘干制得可膨胀石墨；
步骤一五：将可膨胀石墨置于1000℃马弗炉中进行膨化，制得膨胀石墨；
步骤一六：将2g的硅烷偶联剂溶于100g无水乙醇中配置成表面处理剂；
步骤一七：将步骤一六中配置好的表面处理剂加入到抽滤瓶中，取制得的膨胀石墨4g分散在表面处理剂中，将抽滤瓶抽至-0.1MPa的条件下进行磁力搅拌2h，得到产物I；
步骤一八：将步骤一七得到的产物I抽滤并水洗后，放置表面皿II中，在40℃的环境下烘干18h，得到表面改性的膨胀石墨；
步骤二：改性环氧树脂的制备；
步骤二一：将100g环氧树脂放置到500mL烧杯中加热到80℃；
步骤二二：将200g有机硅树脂加入到加热后的环氧树脂中，并搅拌1h，得到产物II；
步骤二三：将步骤二二中得到的产物II冷却后形成改性环氧树脂C；
步骤三：膨胀石墨-环氧树脂-有机硅树脂耐压复合材料的制备；
步骤三一：取0.25g表面改性的膨胀石墨加入到10g改性环氧树脂C中，混合搅拌均匀；
步骤三二：根据改性环氧树脂中环氧树脂的含量，按照质量比环氧树脂：脂肪胺固化剂＝2:1的比例加入脂肪胺固化剂，混合搅拌均匀，得到膨胀石墨-环氧树脂-有机硅树脂耐压复合材料；
步骤三三：将步骤三二中得到的膨胀石墨-环氧树脂-有机硅树脂耐压复合材料放入成型模具内，在室温下固化2d，得到所需形状的耐压垫片。
本实施例制备的膨胀石墨-环氧树脂-有机硅树脂耐压复合材料，其拉伸强度可达6.773MPa，压缩强度可达4.362MPa，回弹率为95％，可以达到密封后耐压的效果。
通过以上六个实施例的对比，可以看出，拉伸强度、压缩强度和回弹率呈反比，随着拉伸强度和压缩强度的减小，回弹率会相对增大，在实际应用中，使用者可以通过实际环境的需求去适当调节在制备改性环氧树脂中有机硅树脂的用量、改性膨胀石墨的加入量和膨胀石墨-环氧树脂-有机硅树脂耐压复合材料的制备过程中固化方式去改变所需的性能参数，以满足多种不同环境下的密封耐压的需求。
本发明已以较佳实施案例揭示如上，然而并非用以限定本发明，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围内，当可以利用上述揭示的结构及技术内容做出些许的更动或修饰为等同变化的等效实施案例，但是凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施案例所做的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属本发明技术方案范围。
Claims (6)
1.膨胀石墨-环氧树脂-有机硅树脂耐压复合材料制备方法，其特征在于：
步骤一：制备膨胀石墨，并对制备好的膨胀石墨进行表面改性处理；
步骤一一：取80-120ml冰乙酸加入400-600ml高氯酸配制成冰乙酸-高氯酸混合溶液I；
步骤一二：取100目鳞片石墨8-10g放入三口瓶中，加入冰乙酸-高氯酸混合溶液I20-40ml，冰水浴搅拌10-30min混合均匀得到冰乙酸-高氯酸混合溶液II；
步骤一三：将1-5g高锰酸钾分N次等量加入到冰乙酸-高氯酸混合溶液II中，待高锰酸钾全部加入冰乙酸-高氯酸混合溶液II后，将水浴温度升高到30-40℃反应1-3h后得到混合物I，N为正整数；
步骤一四：将混合物I水洗至中性后，放置表面皿I中，在40-80℃的环境下烘干制得可膨胀石墨；
步骤一五：将可膨胀石墨置于1000℃马弗炉中进行膨化，制得膨胀石墨；
步骤一六：将1-3g的硅烷偶联剂溶于80-100g无水乙醇中配置成表面处理剂；
步骤一七：将步骤一六中配置好的表面处理剂加入到抽滤瓶中，取制得的膨胀石墨3-5g分散在表面处理剂中，将抽滤瓶抽至-0.1MPa的条件下进行磁力搅拌1-3h，得到产物I；
步骤一八：将步骤一七得到的产物I抽滤并水洗后，放置表面皿II中，在30-50℃的环境下烘干12-24h，得到表面改性的膨胀石墨；
步骤二：改性环氧树脂的制备；
步骤二一：将100-120g环氧树脂放置到500mL烧杯中加热到50-80℃；
步骤二二：将50-300g有机硅树脂加入到加热后的环氧树脂中，并搅拌1-2h，得到产物II；
步骤二三：将步骤二二中得到的产物II冷却后形成改性环氧树脂；
步骤三：膨胀石墨-环氧树脂-有机硅树脂耐压复合材料的制备；
步骤三一：取0.1-0.5g表面改性的膨胀石墨加入到10g改性环氧树脂中，混合搅拌均匀；
步骤三二：根据改性环氧树脂中环氧树脂的含量，按照质量比环氧树脂：脂肪胺固化剂＝2:1的比例加入脂肪胺固化剂，混合搅拌均匀，得到膨胀石墨-环氧树脂-有机硅树脂耐压复合材料；
步骤三三：将步骤三二中得到的膨胀石墨-环氧树脂-有机硅树脂耐压复合材料放入成型模具内，在30-50℃的环境下加热固化1-4h，得到所需形状的耐压垫片。
2.根据权利要求1中所述的膨胀石墨-环氧树脂-有机硅树脂耐压复合材料制备方法，其特征在于：所述步骤一三中将1-5g高锰酸钾分N次等量加入到冰乙酸-高氯酸混合溶液II中，N的取值范围为8-12次。
3.根据权利要求2中所述的膨胀石墨-环氧树脂-有机硅树脂耐压复合材料制备方法，其特征在于：所述步骤一四中的表面皿I为玻璃表面皿。
4.根据权利要求3中所述的膨胀石墨-环氧树脂-有机硅树脂耐压复合材料制备方法，其特征在于：所述步骤一六中的硅烷偶联剂为KH-560型硅烷偶联剂。
5.根据权利要求4中所述的膨胀石墨-环氧树脂-有机硅树脂耐压复合材料制备方法，其特征在于：所述步骤二一中环氧树脂为E-51型环氧树脂。
6.根据权利要求5中所述的膨胀石墨-环氧树脂-有机硅树脂耐压复合材料制备方法，其特征在于：所述步骤三三中在30-50℃的环境下加热固化1-4h，可以替换为在室温中固化1-3d。
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Effective date of registration: 20231122 Address after: 150000 Room 301, building a, No. 20 Xinghai Road, Hanan industrial new town, economic development zone, Harbin, Heilongjiang Patentee after: Heilongjiang Graphite Manufacturing Innovation Center Co.,Ltd. Address before: Room 103, 1st Floor, East Zone, Building 2, Science and Technology Innovation Headquarters, Shenzhen (Harbin) Industrial Park, No. 288 Zhigu Street, Songbei District, Harbin City, Heilongjiang Province, 150029 Patentee before: Heilongjiang Nuokang Graphite New Material Technology Co.,Ltd. |
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