CN116694080A - 一种复合型石墨密封垫片及生产工艺 - Google Patents
一种复合型石墨密封垫片及生产工艺 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种复合型石墨密封垫片及生产工艺，属于石墨垫片加工技术领域。本发明用于解决现有技术中复合型石墨垫片的回弹性、抗老化性能和柔软性能差，适用范围有限的技术问题，一种复合型石墨密封垫片，包括按重量份的改性硅树脂9份、改性膨胀石墨4份、填料2份和添加剂0.3份；所述改性膨胀石墨的制备方法为：将抗氧化膨胀石墨、水加入到三口烧瓶中搅拌，向三口烧瓶中滴加冰醋酸，调节体系pH＝3‑5。本发明不仅有效的提高了复合型石墨垫片的柔软性能，能够根据实际的需求改变垫片外形，还能够有效的提高复合型石墨垫片的抗老化性能与回弹率，延长垫片的使用寿命，提高密封效果。
Description
技术领域
本发明涉及石墨垫片加工技术领域，具体涉及一种复合型石墨密封垫片及生产工艺。
背景技术
随着科技的进步和工业的发展，电子产业朝向高性能、微型化、集成化快速发展，伴随5G时代高频率的引入、硬件零部件的升级、互联网设备及天线数量的成倍增长，车载电子产品更新升级，设备的功耗和发热量不断增大，为了提高设备的导热性能，通常会利用石墨的高导热性能制成复合型石墨垫片用作汽车电子产品的密封垫片。
现有技术中的复合型石墨垫片通常由金属板与柔性石墨粒子复合而成，制造工艺复杂、成本高，由于石墨的高温抗氧化性能与金属骨架弹性差，导致复合型石墨垫片的回弹性能较差，并且在长时间的使用过程中，石墨复合型垫片发生不可逆的变形导致其密封性能减弱，现有的汽车电池产品的外形结构不一，且多为不规则形状，在使用时需要将垫片与汽车电子产品的卡槽进行贴合，而传统石墨复合型垫片的柔软性能差，不能根据实际的需要对石墨垫片的形状进行调整，导致其适用范围有限。
针对此方面的技术缺陷，现提出一种解决方案。
发明内容
本发明的目的在于提供一种复合型石墨密封垫片及生产工艺，用于解决现有技术中复合型石墨垫片的回弹性与抗老化性能差，在应用到汽车电子产品上时，石墨复合型垫片发生不可逆的变形导致其密封性能减弱和现有的复合型石墨垫片的柔软性能差，不能根据实际的需求改变外形使其与汽车电子产品的卡槽嵌合，适用范围有限的技术问题。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种复合型石墨密封垫片，包括按重量份的改性硅树脂9份、改性膨胀石墨4份、填料2份和添加剂0.3份；
所述改性膨胀石墨的制备方法为：将抗氧化膨胀石墨、水加入到三口烧瓶中搅拌，向三口烧瓶中滴加冰醋酸，调节体系pH＝3-5，三口烧瓶温度升高至80-90℃，向三口烧瓶中缓慢加入3-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷与9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物混合物，反应6-8h，三口烧瓶温度升高至150-160℃，反应4-6h，后处理得到改性膨胀石墨。
进一步的，所述抗氧化膨胀石墨、水、3-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷与9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物的重量比为30:100:11:12，所述添加剂包括按照重量份的稳定剂1份、抗静电剂1份、分散剂2份与增塑剂2份，其中，稳定剂由硬脂酸钙、蓖麻油酸钙、硬脂酸锌、蓖麻油酸锌、环氧大豆油中的一种或多种组成、抗静电剂由乙氧基月桂酰胺、烷基磺酸钠中的一种或多种组成、分散剂由焦磷酸钠、三聚磷酸钠、六偏磷酸钠中的一种或多种组成、增塑剂由邻苯二甲酸二辛脂、邻苯二甲酸二脂、邻苯二甲酸二异癸酯、己二酸二辛酯、壬二酸二辛酯、癸二酸二辛酯中的一种或多种组成，所述填料由粘土、硅酸钠、滑石粉、碳酸钠中的一种或多种组成。
进一步的，所述改性硅树脂的制备包括以下步骤：
A1、将烯丙醇缩水甘油醚、甲苯和催化剂加入到三口烧瓶中搅拌，三口烧瓶温度升高至70-80℃，使用恒压滴液漏斗向三口烧瓶中滴加20wt％氢封端聚硅氧烷甲苯溶液，反应6-8h，后处理得到中间体I；
中间体I的合成反应原理如下：
A2、将中间体I、缩二脲、无水乙醇加入到三口烧瓶中搅拌，三口烧瓶温度升高至75-80℃，反应4-6h，后处理得到改性硅树脂。
改性硅树脂的合成反应原理如下：
进一步的，所述烯丙醇缩水甘油醚、20wt％氢封端聚硅氧烷甲苯溶液、甲苯和催化剂的重量比为2:10:2:0.01，催化剂为氯铂酸。
进一步的，所述中间体I、缩二脲、无水乙醇的重量比为5:0.3:10。
进一步的，所述氢封端聚硅氧烷的制备方法为：将八甲基环四硅氧烷、四甲基二硅氧烷、浓硫酸加入到三口烧瓶中搅拌，温度升高至80-90℃，反应7-8h，得到氢封端聚硅氧烷。
氢封端聚硅氧烷的合成反应原理如下：
进一步的，所述八甲基环四硅氧烷、四甲基二硅氧烷、浓硫酸的重量比为5:2:0.02，浓硫酸的质量浓度为98％。
进一步的，所述抗氧化膨胀石墨的制备包括以下步骤：
B1、将膨胀石墨与无水乙醇加入到烧杯中混合均匀，超声处理10-20min，过滤，滤饼放置在温度为80-90℃的干燥箱干燥4-6h，得到预处理后的膨胀石墨；
B2、将四硼酸钠、磷酸二氢钾和蒸馏水加入到烧杯中搅拌，烧杯温度升高至85-90℃，保温至体系澄清，向烧杯中加入磷酸，搅拌20-30min，得到改性液，其中，所述四硼酸钠、磷酸二氢钾、蒸馏水与磷酸的重量比为8:7:25:6；
B3、将改性液与预处理后的膨胀石墨加入到烧杯中搅拌，烧杯温度升高至70-80℃，搅拌3-5min，过滤，滤饼放置在温度为85-95℃的干燥箱干燥8-10h，烘干水分，将膨胀石墨取出放置到马弗炉中进行梯度升温处理，得到抗氧化膨胀石墨。
进一步的，步骤B3中改性液与预处理后的膨胀石墨的重量比为4:1，所述马弗炉的梯度升温条件为：马弗炉先以10℃/min的升温速率升高至125℃，保温10min，然后以15℃/min的升温速率升高至210℃，保温10min，再以15℃/min的升温速率升高至380℃，保温40min。
一种复合型石墨密封垫片的生产工艺，包括以下步骤：
S1、按照重量份称取：改性硅树脂90g、改性膨胀石墨40g、填料20g、添加剂3g混合均匀加入到双螺杆挤出机中，双螺杆挤出机从进料端朝向出料端的8个温度区段的温度依次设置为：165℃、170℃、180℃、180℃、180℃、175℃、170℃和155℃，双螺杆挤出机的主轴转速为125r/min，挤出的复合材料经转速为400r/min的切粒机切断造粒后水冷成型，水冷之后的复合料放置在温度为80-90℃的干燥箱中鼓风干燥8-10h，得到复合树脂颗粒；
S2、将复合树脂颗粒放置在平板硫化机中，设置温度为230℃热压成型得到复合型石墨垫片。
本发明具备下述有益效果：
1、本发明的复合型石墨密封垫片在加工过程中，通过八甲基环四硅氧烷、四甲基二硅氧烷在浓硫酸催化作用下，八甲基环四硅氧烷开环后，氢甲基硅氧烷片段与二甲基硅氧烷片段的无规共聚物，制备成长直链结构的氢封端聚硅氧烷，在氯铂酸做催化剂条件下，烯丙醇缩水甘油醚上双键断裂接枝到氢封端聚硅氧烷，然后与缩二脲反应制备成改性硅树脂，缩二脲作为低分子链型化合物，将聚硅氧烷连接到一起，增加了分子链的柔顺性，从而使得复合型石墨垫片能够实际的需求改变外形与汽车电子产品的卡槽嵌合，缩二脲本身含有丰富的N-H键，能够促进改性硅树脂固化，降低改性硅树脂的固化温度。
2、本发明的复合石墨密封垫片在加工过程中，通过四硼酸钠、磷酸二氢钾、蒸馏水与磷酸配置成的改性剂对膨胀石墨进行浸渍后，将其转移到马弗炉中进行热处理，在四硼酸钠、磷酸二氢钾与磷酸在高温作用下分解，产生硼酸盐与磷酸盐，并且分解产生的硼酸盐与磷酸盐在高温作用下聚合，在膨胀石墨的外部形成网状结构的保护层，阻碍氧化性气体与膨胀石墨的接触，提高了膨胀石墨的抗氧化性能，从而提高复合石墨密封垫片的抗老化性能。
3、本发明的复合石墨密封垫片在加工过程中，通过3-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷与9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物对抗氧化膨胀石墨进行改性，3-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷的环氧烷开环与9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物上的P-H键结合，将9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物接枝到3-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷的环氧烷上，并且在酸性条件下3-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷的环氧烷的硅烷基水解生成硅羟基与抗氧化膨胀石墨的外壁接枝，从而将9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物接枝到抗氧化膨胀石墨上，通过在膨胀石墨上接枝9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物对其进行改性，有效增加了膨胀石墨的极性与阻燃性能，提高了膨胀石墨在改性树脂中分散效果的同时提高了垫片材料的阻燃性能，使得垫片的阻燃性能达到了V-0级，并且膨胀石墨具有的高柔软与压缩回弹性，有效提高了石墨密封垫片的柔软性与回弹率。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
本实施例提供的一种复合型石墨密封垫片的生产工艺，包括以下步骤：
S1、制备氢封端聚硅氧烷
按重量称取：八甲基环四硅氧烷100g、四甲基二硅氧烷40g、浓硫酸0.4g加入到三口烧瓶中搅拌，温度升高至80℃，反应7h，三口烧瓶温度升高至175℃，减压蒸馏至无液体流出，得到氢封端聚硅氧烷。
S2、制备改性硅树脂
按重量称取：烯丙醇缩水甘油醚100g、甲苯100g和氯铂酸0.5g加入到三口烧瓶中搅拌，三口烧瓶温度升高至70℃，使用恒压滴液漏斗向三口烧瓶中滴加20wt％氢封端聚硅氧烷甲苯溶液500g，反应6h，三口烧瓶温度升高至90℃减压蒸馏至无液体流出，得到中间体I；
按重量称取：中间体I 100g、缩二脲6g、无水乙醇200g加入到三口烧瓶中搅拌，三口烧瓶温度升高至75℃，反应4h，三口烧瓶温度保持在75℃，减压蒸馏至无液体流出，得到改性硅树脂；
S3、制备抗氧化膨胀石墨
按重量称取：膨胀石墨50g与无水乙醇300g加入到烧杯中混合均匀，120W、40kHz的超声清洗装置中超声处理10min，过滤，滤饼放置在温度为80℃的干燥箱干燥4h，得到预处理后的膨胀石墨；
按重量称取：四硼酸钠32g、磷酸二氢钾28g和蒸馏水200g加入到烧杯中搅拌，烧杯温度升高至85℃，保温至体系澄清，向烧杯中加入磷酸24g，搅拌20min，得到改性液；
按重量称取：改性液160g与预处理后的膨胀石墨40g加入到烧杯中搅拌，烧杯温度升高至70℃，搅拌40min，过滤，滤饼放置在温度为85℃的干燥箱干燥8h，烘干水分，将膨胀石墨取出放置到马弗炉中进行梯度升温处理，得到抗氧化膨胀石墨，其中，马弗炉的梯度升温条件为：马弗炉先以10℃/min的升温速率升高至125℃，保温10min，然后以15℃/min的升温速率升高至210℃，保温10min，再以15℃/min的升温速率升高至380℃，保温40min。
S4、制备改性膨胀石墨
按重量称取：抗氧化膨胀石墨30g、水100g加入到三口烧瓶中搅拌，向三口烧瓶中滴加冰醋酸，调节体系pH＝5，三口烧瓶温度升高至80℃，向三口烧瓶中缓慢加入3-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷11g与9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物12g均匀混合后的混合物，三口烧瓶温度升高至150℃，反应4h，三口烧瓶温度保持在150℃，减压蒸馏至无液体流出，向三口烧瓶中加入100g乙醇，搅拌10min，过滤，滤饼用60g无水乙醇分三次进行淋洗后，转移到温度为60℃的烘箱中干燥6h，得到改性膨胀石墨。
S5、制备复合树脂颗粒
按照重量份称取：改性硅树脂90g、改性膨胀石墨40g、硬脂酸钙0.5g、乙氧基月桂酰胺0.5g、焦磷酸钠1g、邻苯二甲酸二辛脂1g与粘土20g混合均匀后加入到双螺杆挤出机中，双螺杆挤出机从进料端朝向出料端的8个温度区段的温度依次设置为：165℃、170℃、180℃、180℃、180℃、175℃、170℃和155℃，双螺杆挤出机的主轴转速为125r/min，挤出的复合材料经转速为400r/min的切粒机切断造粒后水冷成型，水冷之后的复合料放置在温度为80℃的干燥箱中鼓风干燥8-10h，得到复合树脂颗粒。
S6、制备复合型石墨垫片
将复合树脂颗粒放置在平板硫化机中，设置温度为230℃热压成型得到复合型石墨垫片。
实施例2
本实施例提供的一种复合型石墨密封垫片的生产工艺，包括以下步骤：
S1、制备氢封端聚硅氧烷
按重量称取：八甲基环四硅氧烷100g、四甲基二硅氧烷40g、浓硫酸0.4g加入到三口烧瓶中搅拌，温度升高至85℃，反应7.5h，三口烧瓶温度升高至180℃，减压蒸馏至无液体流出，得到氢封端聚硅氧烷。
S2、制备改性硅树脂
按重量称取：烯丙醇缩水甘油醚100g、甲苯100g和氯铂酸0.5g加入到三口烧瓶中搅拌，三口烧瓶温度升高至75℃，使用恒压滴液漏斗向三口烧瓶中滴加20wt％氢封端聚硅氧烷甲苯溶液500g，反应7h，三口烧瓶温度升高至95℃减压蒸馏至无液体流出，得到中间体I；
按重量称取：中间体I 100g、缩二脲6g、无水乙醇200g加入到三口烧瓶中搅拌，三口烧瓶温度升高至78℃，反应5h，三口烧瓶温度保持在78℃，减压蒸馏至无液体流出，得到改性硅树脂；
S3、制备抗氧化膨胀石墨
按重量称取：膨胀石墨50g与无水乙醇300g加入到烧杯中混合均匀，120W、40kHz的超声清洗装置中超声处理15min，过滤，滤饼放置在温度为85℃的干燥箱干燥5h，得到预处理后的膨胀石墨；
按重量称取：四硼酸钠32g、磷酸二氢钾28g和蒸馏水200g加入到烧杯中搅拌，烧杯温度升高至88℃，保温至体系澄清，向烧杯中加入磷酸24g，搅拌25min，得到改性液；
按重量称取：改性液160g与预处理后的膨胀石墨40g加入到烧杯中搅拌，烧杯温度升高至75℃，搅拌50min，过滤，滤饼放置在温度为90℃的干燥箱干燥9h，烘干水分，将膨胀石墨取出放置到马弗炉中进行梯度升温处理，得到抗氧化膨胀石墨，其中，马弗炉的梯度升温条件为：马弗炉先以10℃/min的升温速率升高至125℃，保温10min，然后以15℃/min的升温速率升高至210℃，保温10min，再以15℃/min的升温速率升高至380℃，保温40min。
S4、制备改性膨胀石墨
按重量称取：抗氧化膨胀石墨30g、水100g加入到三口烧瓶中搅拌，向三口烧瓶中滴加冰醋酸，调节体系pH＝4，三口烧瓶温度升高至85℃，向三口烧瓶中缓慢加入3-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷11g与9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物12g均匀混合后的混合物，三口烧瓶温度升高至155℃，反应5h，三口烧瓶温度保持在155℃，减压蒸馏至无液体流出，向三口烧瓶中加入100g乙醇，搅拌15min，过滤，滤饼用60g无水乙醇分三次进行淋洗后，转移到温度为65℃的烘箱中干燥7h，后处理得到改性膨胀石墨。
S5、制备复合树脂颗粒
按照重量份称取：改性硅树脂90g、改性膨胀石墨40g、蓖麻油酸钙0.5g、烷基磺酸钠0.5g、三聚磷酸钠1g、邻苯二甲酸二脂1g与硅酸钠20g混合均匀后加入到双螺杆挤出机中，双螺杆挤出机从进料端朝向出料端的8个温度区段的温度依次设置为：165℃、170℃、180℃、180℃、180℃、175℃、170℃和155℃，双螺杆挤出机的主轴转速为125r/min，挤出的复合材料经转速为400r/min的切粒机切断造粒后水冷成型，水冷之后的复合料放置在温度为80-90℃的干燥箱中鼓风干燥8-10h，得到复合树脂颗粒。
S6、制备复合型石墨垫片
将复合树脂颗粒放置在平板硫化机中，设置温度为230℃热压成型得到复合型石墨垫片。
实施例3
本实施例提供的一种复合型石墨密封垫片的生产工艺，包括以下步骤：
S1、制备氢封端聚硅氧烷
按重量称取：八甲基环四硅氧烷100g、四甲基二硅氧烷40g、浓硫酸0.4g加入到三口烧瓶中搅拌，温度升高至90℃，反应8h，三口烧瓶温度升高至185℃，减压蒸馏至无液体流出，得到氢封端聚硅氧烷。
S2、制备改性硅树脂
按重量称取：烯丙醇缩水甘油醚100g、甲苯100g和氯铂酸0.5g加入到三口烧瓶中搅拌，三口烧瓶温度升高至80℃，使用恒压滴液漏斗向三口烧瓶中滴加20wt％氢封端聚硅氧烷甲苯溶液500g，反应8h，三口烧瓶温度升高至100℃减压蒸馏至无液体流出，得到中间体I；
按重量称取：中间体I 100g、缩二脲6g、无水乙醇200g加入到三口烧瓶中搅拌，三口烧瓶温度升高至80℃，反应6h，三口烧瓶温度保持在80℃，减压蒸馏至无液体流出，得到改性硅树脂；
S3、制备抗氧化膨胀石墨
按重量称取：膨胀石墨50g与无水乙醇300g加入到烧杯中混合均匀，120W、40kHz的超声清洗装置中超声处理20min，过滤，滤饼放置在温度为90℃的干燥箱干燥6h，得到预处理后的膨胀石墨；
按重量称取：四硼酸钠32g、磷酸二氢钾28g和蒸馏水200g加入到烧杯中搅拌，烧杯温度升高至90℃，保温至体系澄清，向烧杯中加入磷酸24g，搅拌30min，得到改性液；
按重量称取：改性液160g与预处理后的膨胀石墨40g加入到烧杯中搅拌，烧杯温度升高至80℃，搅拌60min，过滤，滤饼放置在温度为95℃的干燥箱干燥10h，烘干水分，将膨胀石墨取出放置到马弗炉中进行梯度升温处理，得到抗氧化膨胀石墨，其中，马弗炉的梯度升温条件为：马弗炉先以10℃/min的升温速率升高至125℃，保温10min，然后以15℃/min的升温速率升高至210℃，保温10min，再以15℃/min的升温速率升高至380℃，保温40min。
S4、制备改性膨胀石墨
按重量称取：抗氧化膨胀石墨30g、水100g加入到三口烧瓶中搅拌，向三口烧瓶中滴加冰醋酸，调节体系pH＝3，三口烧瓶温度升高至90℃，向三口烧瓶中缓慢加入3-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷11g与9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物12g均匀混合后的混合物，三口烧瓶温度升高至160℃，反应6h，三口烧瓶温度保持在160℃，减压蒸馏至无液体流出，向三口烧瓶中加入100g乙醇，搅拌20min，过滤，滤饼用60g无水乙醇分三次进行淋洗后，转移到温度为70℃的烘箱中干燥8h，后处理得到改性膨胀石墨。
S5、制备复合树脂颗粒
按照重量份称取：改性硅树脂90g、改性膨胀石墨40g、硬脂酸锌0.5g、乙氧基月桂酰胺0.5g、六偏磷酸钠1g、己二酸二辛酯1g与滑石粉20g混合均匀后加入到双螺杆挤出机中，双螺杆挤出机从进料端朝向出料端的8个温度区段的温度依次设置为：165℃、170℃、180℃、180℃、180℃、175℃、170℃和155℃，双螺杆挤出机的主轴转速为125r/min，挤出的复合材料经转速为400r/min的切粒机切断造粒后水冷成型，水冷之后的复合料放置在温度为80-90℃的干燥箱中鼓风干燥8-10h，得到复合树脂颗粒。
S6、制备复合型石墨垫片
将复合树脂颗粒放置在平板硫化机中，设置温度为230℃热压成型得到复合型石墨垫片。
对比例1
本对比例与实施例3的区别在于，取消了步骤S3，步骤S4中抗氧化膨胀石墨由膨胀石墨等量代替。
对比例2
本对比例与实施例3的区别在于，取消了步骤S4，步骤S5中改性膨胀石墨由抗氧化膨胀石墨等量替代。
对比例3
本对比例与实施例3的区别在于，步骤S5中改性膨胀石墨由鳞片石墨等量替代。
性能测试：
对由实施例1-3和对比例1-3制备出的复合型石墨垫片的柔韧性、回弹率、热老化性能与密封性进行测试，其中，回弹率参照标准GB/T 20671.2-2006《非金属垫片材料分类体系及试验方法第2部分：垫片材料压缩率回弹率试验方法》进行测试，密封性能参照标准GB/T 20671.4-2006《非金属垫片材料分类体系及试验方法第4部分：垫片材料密封性试验方法》测定气体泄漏率，柔软性参照标准GB/T 20671.8-2006《非金属垫片材料分类体系及试验方法第8部分：非金属垫片材料柔软性试验方法》测定垫片上出现裂纹时候圆棒的直径，抗老化性能测试是将试样放置在温度为95-100℃的循环热风烘箱中保持100h老化后测定的柔韧性、回弹率与密封性，具体测试结果见下表：
通过上表中性能检测数据分析可知：
本发明制备的复合型石墨垫片不仅具有良好的密封性能、柔软性与回弹率，还具有优秀的抗老化性能，能够根据实际的需求改变复合型石墨垫片的外形，扩大复合型石墨垫片的适用范围，提高了复合石墨的高温抗老化性能与密封性能。
以上内容仅仅是对本发明结构所做的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明的结构或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上公开的本发明优选实施例只是用于帮助阐述本发明。优选实施例并没有详尽叙述所有的细节，也不限制该发明仅为的具体实施方式。显然，根据本说明书的内容，可做很多的修改和变化。本说明书选取并具体描述这些实施例，是为了更好地解释本发明的原理和实际应用，从而使所属技术领域技术人员能很好地理解和利用本发明。本发明仅受权利要求书及其全部范围和等效物的限制。
Claims (10)
1.一种复合型石墨密封垫片，其特征在于，包括按重量份的改性硅树脂9份、改性膨胀石墨4份、填料2份和添加剂0.3份；
所述改性膨胀石墨的制备方法为：将抗氧化膨胀石墨、水加入到三口烧瓶中搅拌，向三口烧瓶中滴加冰醋酸，调节体系pH＝3-5，三口烧瓶温度升高至80-90℃，向三口烧瓶中缓慢加入3-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷与9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物混合物，反应6-8h，三口烧瓶温度升高至150-160℃，反应4-6h，后处理得到改性膨胀石墨。
2.根据权利要求1所述的一种复合型石墨密封垫片，其特征在于，所述抗氧化膨胀石墨、水、3-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷与9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物的重量比为30:100:11:12，所述添加剂包括按照重量份的稳定剂1份、抗静电剂1份、分散剂2份与增塑剂2份，其中，稳定剂由硬脂酸钙、蓖麻油酸钙、硬脂酸锌、蓖麻油酸锌、环氧大豆油中的一种或多种组成、抗静电剂由乙氧基月桂酰胺、烷基磺酸钠中的一种或多种组成、分散剂由焦磷酸钠、三聚磷酸钠、六偏磷酸钠中的一种或多种组成、增塑剂由邻苯二甲酸二辛脂、邻苯二甲酸二脂、邻苯二甲酸二异癸酯、己二酸二辛酯、壬二酸二辛酯、癸二酸二辛酯中的一种或多种组成，所述填料由粘土、硅酸钠、滑石粉、碳酸钠中的一种或多种组成。
3.根据权利要求1所述的一种复合型石墨密封垫片，其特征在于，所述改性硅树脂的制备包括以下步骤：
A1、将烯丙醇缩水甘油醚、甲苯和催化剂加入到三口烧瓶中搅拌，三口烧瓶温度升高至70-80℃，使用恒压滴液漏斗向三口烧瓶中滴加20wt％氢封端聚硅氧烷甲苯溶液，反应6-8h，后处理得到中间体I；
A2、将中间体I、缩二脲、无水乙醇加入到三口烧瓶中搅拌，三口烧瓶温度升高至75-80℃，反应4-6h，后处理得到改性硅树脂。
4.根据权利要求3所述的一种复合型石墨密封垫片，其特征在于，所述烯丙醇缩水甘油醚、20wt％氢封端聚硅氧烷甲苯溶液、甲苯和催化剂的重量比为2:10:2:0.01，催化剂为氯铂酸。
5.根据权利要求3所述的一种复合型石墨密封垫片，其特征在于，所述中间体I、缩二脲、无水乙醇的重量比为5:0.3:10。
6.根据权利要求3所述的一种复合型石墨密封垫片，其特征在于，所述氢封端聚硅氧烷的制备方法为：将八甲基环四硅氧烷、四甲基二硅氧烷、浓硫酸加入到三口烧瓶中搅拌，温度升高至80-90℃，反应7-8h，得到氢封端聚硅氧烷。
7.根据权利要求6所述的一种复合型石墨密封垫片，其特征在于，所述八甲基环四硅氧烷、四甲基二硅氧烷、浓硫酸的重量比为5:2:0.02，浓硫酸的质量浓度为98％。
8.根据权利要求1所述的一种复合型石墨密封垫片，其特征在于，所述抗氧化膨胀石墨的制备包括以下步骤：
B1、将膨胀石墨与无水乙醇加入到烧杯中混合均匀，超声处理10-20min，过滤，滤饼放置在温度为80-90℃的干燥箱干燥4-6h，得到预处理后的膨胀石墨；
B2、将四硼酸钠、磷酸二氢钾和蒸馏水加入到烧杯中搅拌，烧杯温度升高至85-90℃，保温至体系澄清，向烧杯中加入磷酸，搅拌20-30min，得到改性液，其中，所述四硼酸钠、磷酸二氢钾、蒸馏水与磷酸的重量比为8:7:25:6；
B3、将改性液与预处理后的膨胀石墨加入到烧杯中搅拌，烧杯温度升高至70-80℃，搅拌3-5min，过滤，滤饼放置在温度为85-95℃的干燥箱干燥8-10h，烘干水分，将膨胀石墨取出放置到马弗炉中进行梯度升温处理，得到抗氧化膨胀石墨。
9.根据权利要求8所述的一种复合型石墨密封垫片，其特征在于，步骤B3中改性液与预处理后的膨胀石墨的重量比为4:1，所述马弗炉的梯度升温条件为：马弗炉先以10℃/min的升温速率升高至125℃，保温10min，然后以15℃/min的升温速率升高至210℃，保温10min，再以15℃/min的升温速率升高至380℃，保温40min。
10.一种复合型石墨密封垫片的生产工艺，其特征在于，包括以下步骤：
S1、按照重量份称取：改性硅树脂、改性膨胀石墨、填料、添加剂混合均匀加入到双螺杆挤出机中，双螺杆挤出机从进料端朝向出料端的8个温度区段的温度依次设置为：165℃、170℃、180℃、180℃、180℃、175℃、170℃和155℃，双螺杆挤出机的主轴转速为125r/min，挤出的复合材料经转速为400r/min的切粒机切断造粒后水冷成型，水冷之后的复合料放置在温度为80-90℃的干燥箱中鼓风干燥8-10h，得到复合树脂颗粒；
S2、将复合树脂颗粒放置在平板硫化机中，设置温度为230℃热压成型得到复合型石墨垫片。
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