CN1191139C - 多孔铁的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种多孔金属的制备方法。多孔铁的制备方法，采用粉末烧结法，其特征是按如下步骤实现：先将铁粉、造孔剂和发泡树脂配成的混合料浆在350℃-450℃的温度区间烧结30-50分钟，然后升温至700-800℃继续烧结30分钟，冷却后在200℃温度下回火2小时。多孔铁的制备方法，采用粉末烧结法，其特征是按如下步骤实现：1)物料的预处理：铁屑先经过分选，铁屑＜80目，用稀酸清洗，再用清水充分洗涤后干燥；2)将铁屑、造孔剂和发泡树脂配成的混合料浆直接在700-800℃的温度范围内烧结30-40分钟，冷却后在200℃温度下回火2小时。所述的造孔剂为锯屑、木粉、活性炭。本发明要求的烧结温度低，且工艺简单。分别用铁粉和铁屑为原料时，分别可制得孔隙率大于65%和75%的多孔铁。
Description
技术领域
本发明涉及一种多孔金属的制备方法，具体地讲涉及一种多孔铁的制备方法。
背景技术
多孔金属是一种内部结构含有许多孔隙的新型功能材料。相对于致密的金属材料，多孔金属的显著特征是内部有大量的孔隙，这使得多孔金属的比重小，比表面积大，从而具有非金属材料的许多优异性能，综合表现为能量吸收性好(吸声、减震等)、阻尼性能优，渗透性强，热导率和电导率低等，同时，多孔金属的网状金属骨架又使其具有基本的金属属性和强度。由于多孔金属材料特殊的结构和性能，可用于过滤与分离、能量吸收、电极材料、热交换、污染治理、反应材料和结构材料等，有着广阔的应用前景。
根据其制备工艺，多孔金属的制备方法可归纳为熔融金属发泡法、渗流铸造法、烧结法、金属沉积法和溅射法等，其中以熔融金属发泡法和渗流铸造法应用最多。
对多孔金属材料的研究始于20世纪40年代。目前国内外对多孔金属材料的研究以比重轻、熔点低的多孔铝居多，在国外已经取得突破性进展，并用于工业生产和实际应用。由于金属铁的熔点达到1535℃，用发泡或渗流工艺，需将金属铁加热至熔点附近或以上，成本太高，限制了其在工业上的规模生产。而且铁的比重较大，为7.8g/cm3，需要很大的孔隙率才能得到轻型材料。因此，目前国内外鲜见关于多孔铁的文献报道和专利技术，基本属于空白领域。
发明内容
本发明的目的是提供一种制备多孔铁的方法。
本发明的技术方案是：方案一：多孔铁的制备方法，采用粉末烧结法，其特征是按如下步骤实现：先将铁粉、造孔剂和发泡树脂配成的混合料浆在350℃-450℃的温度区间烧结30-50分钟，然后升温至700-800℃继续烧结30分钟，冷却后在200℃温度下回火2小时；所述的造孔剂为锯屑或木粉或活性炭。
造孔剂为锯屑时，锯屑分选处理，锯屑＜100目。所述的铁粉、锯屑和发泡树脂重量百分比分别为：30-45％∶5-20％∶50-55％。
方案二：多孔铁的制备方法，采用粉末烧结法，其特征是按如下步骤实现：1)、物料的预处理：铁屑先经过分选，铁屑＜80目，用稀酸清洗，再用清水充分洗涤后干燥；2)、将铁屑、造孔剂和发泡树脂配成的混合料浆直接在700-800℃的温度范围内烧结30-40分钟，冷却后在200℃温度下回火2小时；所述的造孔剂为锯屑、木粉、活性炭。
造孔剂为锯屑时，锯屑分选处理，锯屑＜60目。所述的铁屑、锯屑和发泡树脂重量百分比分别为：25-35％∶5-10％∶60-70％。
本发明要求的烧结温度低，且工艺简单。分别用铁粉和铁屑为原料时，分别可制得孔隙率大于65％和75％的多孔铁。尤其是以铁屑和锯屑作为原料，价格低廉，可以大幅度降低生产成本；铁屑又多来源于机加工切削产生的废料，能够实现废物利用，节约资源，符合国家的产业政策。
具体实施方式
本发明选用的方法是粉末烧结法。其原理是较高温度时物料产生初始液相，在表面张力和毛细作用下，物料颗粒间相互接触，相互粘结，冷却后物料固结成为多孔金属。为使物料容易成型，本发明选用发泡树脂作为粘结剂，而且发泡树脂粘度大，与铁粉(铁屑)制成混合料浆，使得烧结过程中产生的气体在料浆内发泡，阻止气体逃逸，从而增强了发泡效果。粉末自然烧结形成的孔隙为通孔结构，且分布均匀；但孔隙率小，多在30％以下。为得到孔隙率更大的多孔金属，常用的方法是加入能够在烧结过程中分解或挥发的造孔剂，造孔剂本身应可通过加热时分解或通过升华或水溶去除。本发明选用的造孔剂有锯屑、木粉和活性炭等，其中以锯屑的效果最好。
方案一：多孔铁的制备方法，采用粉末烧结法，按如下步骤实现：先将铁粉、造孔剂和发泡树脂配成的混合料浆在350℃-450℃的温度区间烧结30-50分钟，然后升温至700-800℃继续烧结30分钟，冷却后在200℃温度下回火2小时；所述的造孔剂为锯屑或木粉或活性炭。
造孔剂为锯屑时，锯屑分选处理，锯屑＜100目。所述的铁粉、锯屑和发泡树脂重量百分比分别为：30-45％∶5-20％∶50-55％。
方案二：多孔铁的制备方法，采用粉末烧结法，按如下步骤实现：1)、物料的预处理：铁屑先经过分选，铁屑＜80目，用稀酸清洗，再用清水充分洗涤后干燥；2)、将铁屑、造孔剂和发泡树脂配成的混合料浆直接在700-800℃的温度范围内烧结30-40分钟，冷却后在200℃温度下回火2小时；所述的造孔剂为锯屑、木粉、活性炭。
造孔剂为锯屑时，锯屑分选处理，锯屑＜60目。所述的铁屑、锯屑和发泡树脂重量百分比分别为：25-35％∶5-10％∶60-70％。
工艺的最佳值
理论上，多孔金属的孔隙率随造孔剂的增加而增大，但当造孔剂的比例增加到一定限度，对孔隙率的贡献不再明显，而且造孔剂增加意味着发泡树脂用量相应增加，烧结时间也随之延长，无形中提高了生产成本。根据实验研究，最佳的工艺条件应为：
(1)、以铁粉制备多孔铁，造孔剂选用锯屑，因为铁粉粒径更小，选用的锯屑小于100目筛孔。铁粉、发泡树脂、锯屑的比例(重量比)为2∶3∶1，配得的混合料浆经充分搅拌后，先在350-400℃的温度范围内烧结30分钟-1小时，然后继续升温至700-750℃，再烧结20-30分钟。
(2)、以铁屑制备多孔铁，造孔剂选用锯屑，铁屑小于80目筛孔，锯屑小于60目筛孔。铁屑、发泡树脂、锯屑的比例为5∶10∶1，温度区间为700-750℃，烧结时间30-40分钟。
以铁粉制备多孔铁：
实施实例1：铁粉、发泡树脂、锯屑(＜100目)的比例为2∶3∶1，混合料浆先在350-400℃时烧结50分钟-1小时，继续升温到700-750℃，烧结30分钟。具体的步骤如下：
(1)依次称取15g发泡树脂、10g铁粉和5g锯屑(＜100目)，放置入100ml坩埚中。
(2)将混合物搅拌20-30min，配成料浆。搅拌的结果应使料浆为暗黑色的粘稠状液体，有足够的粘度；其中的铁粉和锯屑混合均匀，并充分包裹在发泡树脂内。
(3)将坩埚加盖密封后，放入马弗炉内，调节炉温至350-400℃的温度范围。
(4)当炉温升至350-400℃后，恒温50分钟-1小时，继续升温至700-750℃。
(5)炉温在700-750℃区间恒温30分钟后，取出铁样骤冷。
(6)最后铁样在200℃温度下回火2小时。
用液体中静力平衡法测定孔隙率，用X射线粉晶衍射仪测定成分，测得多孔铁的孔隙率为73％，主要成分为α-Fe。
实施实例2：铁粉、发泡树脂、锯屑(＜100目)的比例为2∶3∶1，烧结温度400-450℃，烧结时间40-50分钟，再升温到750-800℃，烧结时间30分钟。测得多孔铁的孔隙率为71％，主要成分为α-Fe。
实施实例3：铁粉、发泡树脂、锯屑(＜100目)的比例为4∶5∶1，烧结温度350-400℃，烧结时间35-40分钟，继续升温到700-750℃，烧结时间30分钟。测得多孔铁的孔隙率为71％，主要成分为α-Fe。
实施实例4：铁粉、发泡树脂、锯屑(＜100目)的比例为5∶6∶1，烧结温度350-400℃，烧结时间30-35分钟，继续升温到700-750℃，烧结时间30分钟。测得多孔铁的孔隙率为68％，主要成分为α-Fe。
以铁屑制备多孔铁
实施实例5：铁屑(＜80目)、发泡树脂、锯屑(＜60目)的比例为5∶10∶1，烧结温度700-750℃，烧结时间30-35分钟。测得多孔铁的孔隙率为81％，主要成分为α-Fe和Fe3C。
实施实例6：铁屑(＜80目)、发泡树脂、锯屑(＜60目)的比例为4∶9∶1，烧结温度700-750℃，烧结时间35-40分钟。测得多孔铁的孔隙率为81％，主要成分为α-Fe和Fe3C。
实施实例7：铁屑(＜80目)、发泡树脂、锯屑(＜60目)的比例为3∶7∶1，烧结温度750-800℃，烧结时间30-35分钟。测得多孔铁的孔隙率为76％，主要成分为α-Fe和Fe3C。
Claims (6)
1、多孔铁的制备方法，采用粉末烧结法，其特征是按如下步骤实现：先将铁粉、造孔剂和发泡树脂配成的混合料浆在350℃-450℃的温度区间烧结30-50分钟，然后升温至700-800℃继续烧结30分钟，冷却后在200℃温度下回火2小时；所述的造孔剂为锯屑或木粉或活性炭。
2、根据权利要求1所述的多孔铁的制备方法，其特征是：造孔剂为锯屑时，锯屑分选处理，锯屑＜100目。
3、根据权利要求1所述的多孔铁的制备方法，其特征是：所述的铁粉、锯屑和发泡树脂重量百分比分别为：30-45％∶5-20％∶50-55％。
4、多孔铁的制备方法，采用粉末烧结法，其特征是按如下步骤实现：1)、物料的预处理：铁屑先经过分选，铁屑＜80目，用稀酸清洗，再用清水充分洗涤后干燥；2)、将铁屑、造孔剂和发泡树脂配成的混合料浆直接在700-800℃的温度范围内烧结30-40分钟，冷却后在200℃温度下回火2小时；所述的造孔剂为锯屑、木粉、活性炭。
5、根据权利要求4所述的多孔铁的制备方法，其特征是：造孔剂为锯屑时，锯屑分选处理，锯屑＜60目。
6、根据权利要求4所述的多孔铁的制备方法，其特征是：所述的铁屑、锯屑和发泡树脂重量百分比分别为：25-35％∶5-10％∶60-70％。
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