CN112873680A - 一种柔性石墨纸的制备方法 - Google Patents

一种柔性石墨纸的制备方法 Download PDF

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Abstract

一种柔性石墨纸的制备方法，本发明涉及石墨纸的制备方法。本发明是要解决现有的石墨纸弹性差的技术问题。本方法：配制甲基丙烯酸甲酯溶液和聚偏氟乙烯溶液；将甲基丙烯酸甲酯溶液和聚偏氟乙烯溶液依次喷入膨胀石墨中，搅拌均匀，得到预混料；再将预混料加入到柔性石墨纸压延机中，在温度为50～100℃的条件下进行挤压成片状，干燥，得到柔性石墨纸。本发明的柔性石墨纸具有具有弹性和韧性，可用于抗酸碱腐蚀、耐热密封领域。

Description

一种柔性石墨纸的制备方法
技术领域
本发明涉及石墨纸的制备方法。
背景技术
随着科技的发展，电子设备在运行时需要有更好的散热和密封媒介，将设备运行时产生的热量散出来，以保持电子设备的稳定运行。而具有轻薄、可弯曲等特性的柔性石墨纸是这一类电子设备重要的散热功能件。石墨纸是将高碳磷片石墨经化学处理，高温膨胀轧制而成。但是纯石墨制备的石墨纸的韧性差，在使用中容易断裂或产生裂纹，从而影响材料的性能。为了提高石墨纸的柔韧性，常采用石墨粉作为填料加入到聚合物的合成体系中，制备含碳材料。如将酚醛、环氧、聚酯或有机硅树脂与石墨粉混合，加入适量固化剂，加热、加压，制备成各种形状的制品。申请号为201711188229.2的中国专利《一种柔性石墨纸》公开了一种石墨纸的制备方法，它是在两层碳材料中间夹一层酰亚胺膜，从而使该石墨纸在一定程度上具备可弯曲性。但是这些制备方法得到的产品，变形性差，无法满足一些复杂结构部分高发热部件的散热需求，应用范围受到限制。
发明内容
本发明是要解决现有的石墨纸变形性差的技术问题，而提供一种柔性石墨纸的制备方法。
本发明的柔性石墨纸的制备方法，按以下步骤进行：
一、按甲基丙烯酸甲酯的质量百分浓度为4％～8％将甲基丙烯酸甲酯加入到N,N-二甲基甲酰胺中，搅拌分散，得到甲基丙烯酸甲酯溶液；
二、再聚偏氟乙烯的质量百分浓度为5％～10％，将聚偏氟乙烯加入到N,N-二甲基甲酰胺中，搅拌分散，得到聚偏氟乙烯溶液；
三、将甲基丙烯酸甲酯溶液喷入膨胀石墨中，搅拌均匀；再喷入聚偏氟乙烯溶液，搅拌均匀，得到预混料；
四、柔性石墨纸压延机包括加料仓1、主动轮2、第一从动轮3、第二从动轮4、第三从动轮5、第一钢带6、第二钢带7、挤压辊组8、精轧辊9、第一加热装置10和第二加热装置11；其中第一钢带6由主动轮2、第一从动轮3和挤压辊组8带动；第二钢带7由第二从动轮4、第三从动轮5和挤压辊组8带动；挤压辊组8至少包含2组挤压辊，挤压辊由两个轴线平行且上部辊子能上下调整的辊子组成；第一钢带6、第二钢带7穿过挤压辊组8的各对辊之间；第一钢带6位于第二钢带7下方且第一钢带6长度大于第二钢带7；加料仓1的下料口正对第一钢带6的一端；精轧辊9位于主动轮2后侧；在下料口与挤压辊8之间的位置设置第一加热装置10和第二加热装置11，第一加热装置10设置在第一钢带6的下部，第二加热装置11设置在第二钢带7的上部，用于加热钢带；
五、将第一钢带6和第二钢带7的温度升高至50～100℃，调节挤压辊组8所在位置处第一钢带6和第二钢带7之间的缝隙宽度，启动柔性石墨纸压延机，第一钢带6和第二钢带7相向转动；将预混料经加料仓1的下料口输送至第一钢带6上并随着第一钢带6的运动传输至挤压辊组8间，经挤压辊组8的挤压并压延成片状，再通过精轧辊9输出，干燥，得到柔性石墨纸。
更进一步地，步骤三中，膨胀石墨的质量与甲基丙烯酸甲酯溶液的体积的比为1千克：(1～5)升；
更进一步地，步骤三中，膨胀石墨的质量与聚偏氟乙烯溶液的体积的比为1千克：(1～5)升；
更进一步地，步骤四中，挤压辊组8由4～6组挤压辊组成；
更进一步地，步骤四中，第一钢带6和第二钢带7的温度升高至60～70℃；
更进一步地，挤压辊组8所在位置处第一钢带6和第二钢带7之间的最小缝隙的宽度为0.2～5mm；
更进一步地，干燥温度为50～70℃；
本发明通过在膨胀石墨即石墨蠕虫中加入甲基丙烯酸甲酯和聚偏氟乙烯进行反应，从而将膨胀石墨粘接形成高度柔性的石墨膜，即柔性石墨纸。该柔性石墨纸具有一定的伸缩性、延展性和柔韧性，其断裂伸长率可达80％～120％，可变形，同时还具有填充性强、自润滑性好、摩擦系数低的特点，可用于抗酸碱腐蚀、耐热密封领域。
附图说明
图1是实施例1中柔性石墨纸压延机的结构示意图。其中1为加料仓、2为主动轮、3为第一从动轮、4为第二从动轮、5为第三从动轮、6为第一钢带、7为第二钢带7、8为挤压辊组、9为精轧辊、10为第一加热装置，11为第二加热装置。
具体实施方式
用下面的实施例验证本发明的有益效果。
实施例1：本实施例的柔性石墨纸的制备方法，按以下步骤进行：
一、按甲基丙烯酸甲酯的质量百分浓度为4％将甲基丙烯酸甲酯加入到N,N-二甲基甲酰胺中，搅拌分散30分钟，得到甲基丙烯酸甲酯溶液；
二、再聚偏氟乙烯的质量百分浓度为5％，将聚偏氟乙烯加入到N,N-二甲基甲酰胺中，搅拌分散30分钟，得到聚偏氟乙烯溶液；
三、将1升甲基丙烯酸甲酯溶液喷入1千克膨胀石墨中，搅拌30分钟使其均匀；再将喷入1升聚偏氟乙烯溶液，搅拌30分钟使其均匀，得到预混料；
四、柔性石墨纸压延机由加料仓1、主动轮2、第一从动轮3、第二从动轮4、第三从动轮5、第一钢带6、第二钢带7、挤压辊组8、精轧辊9、第一加热装置10和第二加热装置11组成；其中第一钢带6由主动轮2、第一从动轮3和挤压辊组8带动；第二钢带7由第二从动轮4、第三从动轮5和挤压辊组8带动；挤压辊组8由5组挤压辊组成，其中各挤压辊均由两个轴线平行且上部辊子能上下调整的辊子组成；第一钢带6、第二钢带7穿过挤压辊组8的各挤压辊的两辊之间；第一钢带6位于第二钢带7下方且第一钢带6长度大于第二钢带7；加料仓1的下料口正对第一钢带6的一端；在下料口与最近的挤压辊之间的位置设置第一加热装置10和第二加热装置11，第一加热装置10设置在第一钢带6的下部，第二加热装置11设置在第二钢带7的上部，用于加热钢带；
五、将第一钢带6和第二钢带7的温度升高至60℃，将挤压辊组8所在位置处第一钢带6和第二钢带7之间的最小缝隙的宽度调整至0.4mm；启动柔性石墨纸压延机，第一钢带6和第二钢带7相向转动；将预混料经加料仓1的下料口输送至第一钢带6上并随着第一钢带6的运动传输至挤压辊组8间，经挤压辊组8的挤压并压延成片状，再通过精轧辊9输出，60℃干燥，得到柔性石墨纸。
实施例1制备的柔性石墨纸性具有弹性、韧性，填充性强、自润滑性好、摩擦系数低，断裂伸长率可达90％，同时还具有导电性，可用于抗酸碱腐蚀、耐热密封领域。
实施例2：本实施例的柔性石墨纸的制备方法，按以下步骤进行：
一、按甲基丙烯酸甲酯的质量百分浓度为8％将甲基丙烯酸甲酯加入到N,N-二甲基甲酰胺中，搅拌分散30分钟，得到甲基丙烯酸甲酯溶液；
二、再聚偏氟乙烯的质量百分浓度为10％，将聚偏氟乙烯加入到N,N-二甲基甲酰胺中，搅拌分散30分钟，得到聚偏氟乙烯溶液；
三、将3升甲基丙烯酸甲酯溶液喷入1千克膨胀石墨中，搅拌30分钟使均匀；再喷入3升聚偏氟乙烯溶液，搅拌均匀30分钟使均匀，得到预混料；
四、柔性石墨纸压延机由加料仓1、主动轮2、第一从动轮3、第二从动轮4、第三从动轮5、第一钢带6、第二钢带7、挤压辊组8、精轧辊9、第一加热装置10和第二加热装置11组成；其中第一钢带6由主动轮2、第一从动轮3和挤压辊组8带动；第二钢带7由第二从动轮4、第三从动轮5和挤压辊组8带动；挤压辊组8由5组挤压辊组成，其中各挤压辊均由两个轴线平行且上部辊子能上下调整的辊子组成；第一钢带6、第二钢带7穿过挤压辊组8的各挤压辊的两辊之间；第一钢带6位于第二钢带7下方且第一钢带6长度大于第二钢带7；加料仓1的下料口正对第一钢带6的一端；在下料口和距其最近的挤压辊之间的位置设置第一加热装置10和第二加热装置11，第一加热装置10设置在第一钢带6的下部，第二加热装置11设置在第二钢带7的上部，用于加热钢带；
五、将第一钢带6和第二钢带7的温度升高至80℃，将挤压辊组8所在位置处第一钢带6和第二钢带7之间的最小缝隙的宽度调整至0.5mm；启动柔性石墨纸压延机，第一钢带6和第二钢带7相向转动；将预混料经加料仓1的下料口输送至第一钢带6上并随着第一钢带6的运动传输至挤压辊组8间，经挤压辊组8的挤压并压延成片状，再通过精轧辊9输出，70℃干燥，得到柔性石墨纸。
实施例2制备的柔性石墨纸性具有弹性、韧性，填充性强、自润滑性好、摩擦系数低，断裂伸长率可达100％，同时还具有导电性，可用于抗酸碱腐蚀、耐热密封领域。
实施例3：本实施例的柔性石墨纸的制备方法，按以下步骤进行：
一、按甲基丙烯酸甲酯的质量百分浓度为6％将甲基丙烯酸甲酯加入到N,N-二甲基甲酰胺中，搅拌分散30分钟，得到甲基丙烯酸甲酯溶液；
二、再聚偏氟乙烯的质量百分浓度为7％，将聚偏氟乙烯加入到N,N-二甲基甲酰胺中，搅拌分散30分钟，得到聚偏氟乙烯溶液；
三、将2升甲基丙烯酸甲酯溶液喷入1千克膨胀石墨中，搅拌30分钟使均匀；再喷入3升聚偏氟乙烯溶液，搅拌均匀30分钟使均匀，得到预混料；
四、柔性石墨纸压延机由加料仓1、主动轮2、第一从动轮3、第二从动轮4、第三从动轮5、第一钢带6、第二钢带7、挤压辊组8、精轧辊9、第一加热装置10和第二加热装置11组成；其中第一钢带6由主动轮2、第一从动轮3和挤压辊组8带动；第二钢带7由第二从动轮4、第三从动轮5和挤压辊组8；挤压辊组8由4组挤压辊组成，其中各挤压辊均由两个轴线平行且上部辊子能上下调整的辊子组成；第一钢带6、第二钢带7穿过挤压辊组8的各挤压辊的两辊之间；第一钢带6位于第二钢带7下方且第一钢带6长度大于第二钢带7；加料仓1的下料口正对第一钢带6的一端；在下料口与挤压辊组8之间的位置设置第一加热装置10和第二加热装置11，第一加热装置10设置在第一钢带6的下部，第二加热装置11设置在第二钢带7的上部，用于加热钢带；
五、将第一钢带6和第二钢带7的温度升高至100℃，将挤压辊组8所在位置处第一钢带6和第二钢带7之间的最小缝隙的宽度调整至1mm；启动柔性石墨纸压延机，第一钢带6和第二钢带7相向转动；将预混料经加料仓1的下料口输送至第一钢带6上并随着第一钢带6的运动传输至挤压辊8间，经挤压辊8的挤压并压延成片状，再通过精轧辊9输出，70℃干燥，得到柔性石墨纸。
实施例3制备的柔性石墨纸性具有弹性、韧性，填充性强、自润滑性好、摩擦系数低，断裂伸长率可达120％，同时还具有导电性，可用于抗酸碱腐蚀、耐热密封领域。
以上对本发明的较佳实施例进行了具体说明，但本发明并不限于所述实施例，熟悉本领域的技术人员在不违背本发明精神的前提下，还可作出种种的等同变形或替换，这些等同的变形或替换均包含在本申请权利要求所限定的范围内。

Claims (7)

1.一种柔性石墨纸的制备方法，其特征在于该方法按以下步骤进行：
一、按甲基丙烯酸甲酯的质量百分浓度为4％～8％将甲基丙烯酸甲酯加入到N,N-二甲基甲酰胺中，搅拌分散，得到甲基丙烯酸甲酯溶液；
二、再聚偏氟乙烯的质量百分浓度为5％～10％，将聚偏氟乙烯加入到N,N-二甲基甲酰胺中，搅拌分散，得到聚偏氟乙烯溶液；
三、将甲基丙烯酸甲酯溶液喷入膨胀石墨中，搅拌均匀；再喷入聚偏氟乙烯溶液，搅拌均匀，得到预混料；
四、柔性石墨纸压延机包括加料仓(1)、主动轮(2)、第一从动轮(3)、第二从动轮(4)、第三从动轮(5)、第一钢带(6)、第二钢带(7)、挤压辊组(8)、精轧辊(9)、第一加热装置(10)和第二加热装置(11)；其中第一钢带(6)由主动轮(2)、第一从动轮(3)和挤压辊组(8)带动；第二钢带(7)由第二从动轮(4)、第三从动轮(5)和挤压辊组(8)带动；挤压辊组(8)至少包含2组挤压辊，挤压辊由两个轴线平行且上部辊子能上下调整的辊子组成；第一钢带(6)、第二钢带(7)穿过挤压辊组(8)的各对辊之间；第一钢带(6)位于第二钢带(7)下方且第一钢带(6)长度大于第二钢带(7)；加料仓(1)的下料口正对第一钢带(6)的一端；精轧辊(9)位于主动轮(2)后侧；在下料口与挤压辊组(8)之间的位置设置第一加热装置(10)和第二加热装置(11)，第一加热装置(10)设置在第一钢带(6)的下部，第二加热装置(11)设置在第二钢带(7)的上部；
五、将第一钢带(6)和第二钢带(7)的温度升高至50～100℃，调节挤压辊组(8)所在位置处第一钢带(6)和第二钢带(7)之间的缝隙宽度，启动柔性石墨纸压延机，第一钢带(6)和第二钢带(7)相向转动；将预混料经加料仓(1)的下料口输送至第一钢带(6)上并随着第一钢带(6)的运动传输至挤压辊组(8)间，经挤压辊组(8)的挤压并压延成片状，再通过精轧辊(9)输出，干燥，得到柔性石墨纸。
2.根据权利要求1所述的一种柔性石墨纸的制备方法，其特征在于步骤三中，膨胀石墨的质量与甲基丙烯酸甲酯溶液的体积的比为1千克：(1～5)升。
3.根据权利要求1或2所述的一种柔性石墨纸的制备方法，其特征在于步骤三中，膨胀石墨的质量与聚偏氟乙烯溶液的体积的比为1千克：(1～5)升。
4.根据权利要求1或2所述的一种柔性石墨纸的制备方法，其特征在于步骤四中，挤压辊组(8)由4～6组挤压辊组成。
5.根据权利要求1或2所述的一种柔性石墨纸的制备方法，其特征在于步骤四中，第一钢带(6)和第二钢带(7)的温度升高至60～70℃。
6.根据权利要求1或2所述的一种柔性石墨纸的制备方法，其特征在于挤压辊组(8)所在位置处第一钢带(6)和第二钢带(7)之间的最小缝隙的宽度为0.2～5mm。
7.根据权利要求1或2所述的一种柔性石墨纸的制备方法，其特征在于步骤五中所述的干燥温度为50～70℃。
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