CN110040732B - 一种碱金属改性多孔碳材料及其制备方法和用途 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种碱金属改性多孔碳材料的制备方法，包括如下步骤：1)傅‑克烷基化反应合成超交联微孔聚合物；2)超交联微孔聚合物的氧化；3)离子交换引入碱金属离子；4)原位活化。该方法工艺简单，原料价廉易得，制备的钾改性多孔碳材料具有较好的二氧化碳吸附性能。

Description

一种碱金属改性多孔碳材料及其制备方法和用途
技术领域
本发明涉及一种多孔碳材料，特别是涉及一种能够捕集二氧化碳的碱金属改性多孔碳材料及其制备方法。
背景技术
碳基吸附剂因具有丰富的比表面积、良好的稳定性和再生性、温和的操作条件、较低的能耗、不易腐蚀设备和低廉的制备成本等优点倍受研究者关注，被认为是一种具有重要应用潜力的二氧化碳捕集材料。专利CN105597709A公布了以聚苯乙烯树脂(PS)和氯甲基聚苯乙烯树脂(CMPS)为前驱体的碳材料制备方法和改性方法。通过金属离子改性，碳材料可在10min内达到二氧化碳吸附饱和，二氧化碳吸附量介于2.5～4mmol/g之间。专利CN105664850A公布了一种复合氧化碳材料和金属离子改性剂的高性能碳材料制备方法。经过高温热处理得到的无机碱-碳材料在25℃、0.15bar压力下对二氧化碳的吸附量最高可达到6wt％。该制备方法简便、易于放大，在烟道气二氧化碳捕集方面具有良好的应用前景。
超交联微孔聚合物除了具有丰富的微孔和比表面积、良好的化学稳定性以及溶剂稳定性以外，还具有优异的热稳定性，高温下的残碳率可达60％以上，因此以超交联微孔聚合物为前驱体制备碳材料是一个不错的选择。但是现有技术中关于超交联微孔聚合物在低压条件下的吸附性能研究不足。
发明内容
鉴于以上所述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种碱金属改性多孔碳材料及其制备方法，用于解决现有技术中的问题。
为实现上述目的及其他相关目的，本发明是通过以下技术方案获得的。
本发明第一方面提供一种碱金属改性多孔碳材料的制备方法，包括如下步骤：
1)傅-克烷基化反应合成超交联微孔聚合物：单体和交联剂在催化剂作用下于溶剂中进行反应得到超交联微孔聚合物；所述单体为选自苯、吡咯、甲苯和氯苯中的一种或多种；所述交联剂选自二甲醇缩甲醛、二乙二醇二甲醚和三聚氯氰中的一种或多种；所述溶剂选自二氯甲烷、1,2-二氯乙烷和环氧乙烷中的一种或多种；
2)超交联微孔聚合物的氧化：采用强酸混合溶液对所述超交联微孔聚合物进行氧化得到引入含氧官能团的超交联微孔聚合物；所述强酸混合溶液为浓硝酸和浓硫酸的混合液；
3)离子交换引入碱金属离子：将含碱金属离子的碱溶液与所述引入含氧官能团的超交联微孔聚合物混合得到掺杂碱金属离子的超交联微孔聚合物；
4)原位活化：将掺杂碱金属离子的超交联微孔聚合物在500℃～1000℃下原位活化得到碱金属改性多孔碳材料。
优选地，步骤1)中，所述催化剂为无水三氯化铁。
优选地，步骤1)中，反应在惰性气体保护下进行。
优选地，步骤1)中，反应温度为不超过100℃。更优选地，所述傅-克烷基化反应的反应
温度为60～90℃，如为60℃、70℃、80℃和90℃。
优选地，步骤1)中，反应后对反应产物经过后处理获得所述超交联微孔聚合物，所述后处理包括对反应产生的固体产物洗涤以及干燥。洗涤的目的是为了除去未反应的单体、交联剂或催化剂。
优选地，步骤1)中，反应时间不少于2h。
优选地，步骤1)中，单体与交联剂之间的摩尔比为(0.5～6)：1。
优选地，步骤1)中，相对于单位摩尔的单体，溶剂的用量为1000ml～5000ml。
优选地，步骤2)中，所述超交联微孔聚合物与强酸混合溶液的质量体积比为1g：(10～100)ml。
优选地，步骤2)中，反应在不超过100℃下进行。
优选地，步骤2)中，氧化反应结束后经过后处理获得所述引入含氧官能团的超交联微孔聚合物，所述后处理包括过滤、洗涤和烘干。
优选地，步骤2)中，浓硝酸和浓硫酸的体积比为(0.5～6)：1。更优选地，步骤2)中，浓硝酸和浓硫酸的体积比为(2～6)：1。
优选地，步骤2)中，将所述强酸混合液滴加入所述超交联微孔聚合物中进行氧化。更优选地，强酸混合液滴加温度不超过40℃。
优选地，步骤2)中，氧化时间不低于3小时。
优选地，步骤3)中，碱溶液的浓度为(0.5～6)mol/L。
优选地，步骤3)中，所述引入含氧官能团的超交联微孔聚合物与碱溶液的质量体积比为1g:(50～500)ml。
优选地，步骤4)中，采用高温管式炉进行原位活化。
优选地，步骤4)中，活化时间不低于1h。
本发明第二方面公开了一种采用如上述所述方法制备获得的碱金属改性多孔碳材料。
本发明第三方面还公开了如上述所述碱金属改性多孔碳材料用于吸附烟道气中二氧化碳的用途。
本发明以外加交联剂“编织”法合成的超交联微孔聚合物为前驱体，通过碱金属离子掺杂和原位活化的策略获得碱金属改性多孔碳材料；该方法工艺简单，原料价廉易得，制备的钾改性多孔碳材料具有较好的二氧化碳吸附性能。
附图说明
图1为实施例1中的超交联微孔聚合物的SEM照片
图2为实施例1中的超交联微孔聚合物的FT-IR图谱
图3为实施例1中钾改性多孔碳材料的SEM照片
图4为实施例1中钾改性多孔碳材料的FT-IR图谱
具体实施方式
以下由特定的具体实施例说明本发明的实施方式，熟悉此技术的人士可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点及功效。
在进一步描述本发明具体实施方式之前，应理解，本发明的保护范围不局限于下述特定的具体实施方案；还应当理解，本发明实施例中使用的术语是为了描述特定的具体实施方案，而不是为了限制本发明的保护范围。下列实施例中未注明具体条件的试验方法，通常按照常规条件，或者按照各制造商所建议的条件。
当实施例给出数值范围时，应理解，除非本发明另有说明，每个数值范围的两个端点以及两个端点之间任何一个数值均可选用。除非另外定义，本发明中使用的所有技术和科学术语与本技术领域技术人员通常理解的意义相同。除实施例中使用的具体方法、设备、材料外，根据本技术领域的技术人员对现有技术的掌握及本发明的记载，还可以使用与本发明实施例中所述的方法、设备、材料相似或等同的现有技术的任何方法、设备和材料来实现本发明。
实施例1
常温下，在带有冷凝回流装置的100mL三口烧瓶中通入氮气，吹扫30min后，依次加入50mL溶剂1,2-二氯乙烷，0.02mol苯和0.06mol二甲醇缩甲醛，均匀搅拌1h；随后加入0.06mol无水三氧化铁，搅拌2h后，升温至25℃反应2h，接着升温至40℃预交联4h，最后缓慢升温至80℃反应。得到的固体产物在布氏漏斗中用甲醇洗涤三次至无色，然后在索氏提取器中用甲醇洗涤24h以除去未反应的单体、交联剂或催化剂。常温晾干后，90℃下干燥24h，以除去聚合物网络中残留的溶剂，得到超交联微孔聚合物HCP-1。超交联微孔聚合物材料的形貌及FT-IR图谱如图1和图2所示。
接着，在25℃下，按照1g的HCP样品对应30mL强酸混合溶液的比例，将强酸混合溶液逐滴滴加到HCP-1聚合物上40℃下搅拌8h，随后过滤，洗涤，烘干。得到表面引入含氧官能团的超交联微孔聚合物HCP-Ox。强酸混合溶液中，浓硝酸和浓硫酸的体积比为3：1。
然后，按照1g的HCP-Ox样品对应200mL氢氧化钾溶液的比例，将氢氧化钾溶液加入称量好的HCP-Ox样品中，其中，氢氧化钾溶液的浓度为2mol/L；常温搅拌24h，随后过滤，洗涤，烘干。得到掺杂钾离子的超交联微孔聚合物HCP-K。
最后在管式炉中原位活化5h，得到钾改性多孔碳材料。钾改性多孔碳材料的形貌及FT-IR图谱如图3和图4所示。
实施例2
实施过程除以下不同外，其余均同实施例1
常温下，在带有冷凝回流装置的100mL三口烧瓶中通入氮气，吹扫30min后，依次加入50mL溶剂1,2-二氯乙烷，0.02mol吡咯和0.04mol二甲醇缩甲醛，在并充分搅拌均匀；接着加入0.02mol无水三氧化铁，均匀搅拌2h后，升温至25℃反应2h，接着升温至40℃预交联4h后，最后缓慢升温至80℃反应。得到的固体产物在布氏漏斗中用甲醇洗涤三次至无色，然后在索氏提取器中用甲醇洗涤24h以除去未反应的单体、交联剂或催化剂。常温晾干后，90℃下干燥24h以除去聚合物网络中残留的溶剂，得到超交联微孔聚合物HCP-2。
按照1g的氧化后样品对应200mL氢氧化钠溶液的比例，将氢氧化钠溶液加入称量好的氧化后样品中，其中，氢氧化钠溶液的浓度为2mol/L；常温搅拌24h，随后过滤，洗涤，烘干。得到掺杂钠离子的超交联微孔聚合物HCP-Na。最后在管式炉中原位活化5h，得到钠改性多孔碳材料。
实施例3
实施过程除以下不同外，其余均同实施例1
常温下，在带有冷凝回流装置的100mL三口烧瓶中通入氮气，30min后，依次加入50mL溶剂1,2-二氯乙烷，0.02mol甲苯和0.04mol二甲醇缩甲醛，并充分搅拌均匀；接着加入0.04mol无水三氧化铁，均匀搅拌2h后，升温至25℃反应2h，接着升温至40℃预交联4h后，最后缓慢升温至80℃反应。得到的固体产物在布氏漏斗中用甲醇洗涤三次至无色，然后在索氏提取器中用甲醇洗涤24h以除去未反应的单体、交联剂或催化剂。常温晾干后，90℃下干燥24h以除去聚合物网络中残留的溶剂，得到超交联微孔聚合物HCP-3。
实施例4
实施过程除以下不同外，其余均同实施例1
常温下，在带有冷凝回流装置的100mL三口烧瓶中通入氮气，30min后，依次加入溶剂，0.02mol氯苯和0.04mol二甲醇缩甲醛，并充分搅拌均匀；接着加入0.04mol无水三氧化铁，均匀搅拌2h后，升温至25℃反应2h，接着升温至40℃预交联4h后，最后缓慢升温至80℃反应。得到的固体产物在布氏漏斗中用甲醇洗涤三次至无色，然后在索氏提取器中用甲醇洗涤24h以除去未反应的单体、交联剂或催化剂。常温晾干后，90℃下干燥24h以除去聚合物网络中残留的溶剂，得到超交联微孔聚合物HCP-4。
实施例5
实施过程除以下不同外，其余均同实施例1
常温下，在带有冷凝回流装置的100mL三口烧瓶中通入氮气，30min后，依次加入溶剂，0.02mol苯和0.06mol二乙二醇二甲醚，并充分搅拌均匀；接着加入0.06mol无水三氧化铁，均匀搅拌2h后，升温至25℃反应2h，接着升温至40℃预交联4h后，最后缓慢升温至80℃反应。得到的固体产物在布氏漏斗中用甲醇洗涤三次至无色，然后在索氏提取器中用甲醇洗涤24h以除去未反应的单体、交联剂或催化剂。常温晾干后，90℃下干燥24h以除去聚合物网络中残留的溶剂，得到超交联微孔聚合物HCP-5。
实施例6
实施过程除以下不同外，其余均同实施例2
常温下，在带有冷凝回流装置的100mL三口烧瓶中通入氮气，30min后，依次加入溶剂，0.02mol苯和0.06mol三聚氯氰，并充分搅拌均匀；接着加入0.06mol无水三氧化铁，均匀搅拌2h后，升温至25℃反应2h，接着升温至40℃预交联4h后，最后缓慢升温至80℃反应。得到的固体产物在布氏漏斗中用甲醇洗涤三次至无色，然后在索氏提取器中用甲醇洗涤24h以除去未反应的单体、交联剂或催化剂。常温晾干后，90℃下干燥24h以除去聚合物网络中残留的溶剂，得到超交联微孔聚合物HCP-6。
按照1g的氧化后样品对应200mL氢氧化钙溶液的比例，将氢氧化钙溶液加入称量好的氧化后样品中，其中，氢氧化钙溶液的浓度为2mol/L；常温搅拌24h，随后过滤，洗涤，烘干。得到掺杂钙离子的超交联微孔聚合物HCP-Ca。最后在管式炉中原位活化5h，得到钙改性多孔碳材料。
实施例7
常温下，在带有冷凝回流装置的100mL三口烧瓶中通入氮气，吹扫30min后，依次加入50mL溶剂二氯甲烷，0.02mol苯和0.06mol二甲醇缩甲醛，均匀搅拌1h；随后加入0.03mol无水三氧化铁，搅拌2h后，升温至25℃反应2h，接着升温至40℃预交联4h，最后缓慢升温至80℃反应。得到的固体产物在布氏漏斗中用甲醇洗涤三次至无色，然后在索氏提取器中用甲醇洗涤24h以除去未反应的单体、交联剂或催化剂。常温晾干后，90℃下干燥24h，以除去聚合物网络中残留的溶剂，得到超交联微孔聚合物HCP-1。
接着，在25℃下，按照1g的HCP样品对应30mL强酸混合溶液的比例，将强酸混合溶液逐滴滴加到HCP-1聚合物上40℃下搅拌8h，随后过滤，洗涤，烘干。得到表面引入含氧官能团的超交联微孔聚合物HCP-Ox。强酸混合溶液中，浓硝酸和浓硫酸的体积比为6：1。
然后，按照1g的HCP-Ox样品对应200mL氢氧化钾溶液的比例，将氢氧化钾溶液加入称量好的HCP-Ox样品中，其中，氢氧化钾溶液的浓度为2mol/L；常温搅拌24h，随后过滤，洗涤，烘干。得到掺杂钾离子的超交联微孔聚合物HCP-K。
实施例8
常温下，在带有冷凝回流装置的100mL三口烧瓶中通入氮气，吹扫30min后，依次加入50mL溶剂环氧乙烷，0.02mol苯和0.06mol二甲醇缩甲醛，均匀搅拌1h；随后加入0.03mol无水三氧化铁，搅拌2h后，升温至25℃反应2h，接着升温至40℃预交联4h，最后缓慢升温至80℃反应。得到的固体产物在布氏漏斗中用甲醇洗涤三次至无色，然后在索氏提取器中用甲醇洗涤24h以除去未反应的单体、交联剂或催化剂。常温晾干后，90℃下干燥24h，以除去聚合物网络中残留的溶剂，得到超交联微孔聚合物HCP-1。
接着，在25℃下，按照1g的HCP样品对应30mL强酸混合溶液的比例，将强酸混合溶液逐滴滴加到HCP-1聚合物上40℃下搅拌8h，随后过滤，洗涤，烘干。得到表面引入含氧官能团的超交联微孔聚合物HCP-Ox。强酸混合溶液中，浓硝酸和浓硫酸的体积比为2：1。
然后，按照1g的HCP-Ox样品对应200mL氢氧化钾溶液的比例，将氢氧化钾溶液加入称量好的HCP-Ox样品中，其中，氢氧化钾溶液的浓度为2mol/L；常温搅拌24h，随后过滤，洗涤，烘干。得到掺杂钾离子的超交联微孔聚合物HCP-K。
将实施例1～8中制备的碱金属改性多孔碳材料在40℃、0.15bar的条件下对模拟烟道气中二氧化碳的吸附量，其吸附结果如表1所示。
表1实施编号对应碱金属改性多孔碳材料的二氧化碳吸附量
Figure BDA0002048582930000061
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。

Claims (14)

1.一种碱金属改性多孔碳材料的制备方法，包括如下步骤：
1 ） 傅-克烷基化反应合成超交联微孔聚合物：单体和交联剂在催化剂作用下于溶剂中进行反应得到超交联微孔聚合物；所述单体为选自苯，所述交联剂选自二甲醇缩甲醛和三聚氯氰中的一种；或，所述单体为吡咯，所述交联剂为二甲醇缩甲醛；所述溶剂选自二氯甲烷、1,2-二氯乙烷和环氧乙烷中的一种或多种；反应在惰性气体保护下进行；反应温度为不超过100℃；单体与交联剂之间的摩尔比为0.5:1或1/3；
2 ） 超交联微孔聚合物的氧化：采用强酸混合溶液对所述超交联微孔聚合物进行氧化得到引入含氧官能团的超交联微孔聚合物；反应在不超过100℃下进行；
3 ） 离子交换引入碱金属离子：将含碱金属离子的碱溶液与所述引入含氧官能团的超交联微孔聚合物混合得到掺杂碱金属离子的超交联微孔聚合物；
4 ） 原位活化：将掺杂碱金属离子的超交联微孔聚合物在500℃~1000℃下原位活化得到碱金属改性多孔碳材料。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤1）中，所述催化剂为无水三氯化铁。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤1）中，反应后对反应产物经过后处理获得所述超交联微孔聚合物，所述后处理包括对反应产生的固体产物洗涤以及干燥。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤1）中，反应时间不少于2h。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，
步骤1）中，相对于单位摩尔的单体，溶剂的用量为1000ml~5000ml。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤2）中，所述超交联微孔聚合物与强酸混合溶液的质量体积比为1g：（10~100）ml。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤2）中，氧化反应结束后经过后处理获得所述引入含氧官能团的超交联微孔聚合物，所述后处理包括过滤、洗涤和烘干。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤2）中，所述强酸混合溶液为浓硝酸和浓硫酸的混合液；浓硝酸和浓硫酸的体积比为（0.5~6）：1。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤2）中，将所述强酸混合液滴加入所述超交联微孔聚合物中进行氧化。
10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤3）中，碱溶液的浓度为（0.5~6）mol/L。
11.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤3）中，所述引入含氧官能团的超交联微孔聚合物与碱溶液的质量体积比为1g: (50~500)ml。
12.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤4）中，活化时间不低于1h。
13.一种采用如权利要求1~12任一项所述的方法制备获得的碱金属改性多孔碳材料。
14.如权利要求13所述碱金属改性多孔碳材料用于吸附烟道气中二氧化碳的用途。
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