CN110038437A - 一种有机无机哌嗪聚酰胺复合陶瓷纳滤膜的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种有机无机哌嗪聚酰胺复合陶瓷纳滤膜的制备方法，在经强碱活化陶瓷膜上负载交联剂，接着以哌嗪为水相单体，以均苯三甲酰氯为有机相单体，以多元胺为酸接受剂，通过界面聚合反应在上述陶瓷膜的表面形成有机功能层，即得所述有机无机哌嗪聚酰胺复合陶瓷纳滤膜。本发明通过在负载有交联剂的无机陶瓷膜上制备有机无机哌嗪聚酰胺复合陶瓷纳滤膜，在室温的测试条件下，对2g/L的硫酸镁溶液具有较高的截留率，纯水通量较高。

Description

一种有机无机哌嗪聚酰胺复合陶瓷纳滤膜的制备方法
技术领域
本发明属于纳滤膜制备技术领域，具体涉及一种有机无机哌嗪聚酰胺复合陶瓷纳滤膜的制备方法。
背景技术
纳滤膜是一种新型的压力驱动膜，膜孔径介于超滤和反渗透之间，能够用于二价盐和一价盐的分离。纳滤膜具有操作压力低、较强的抗污染能力、高通量和节能等特点，因此，纳滤膜被广泛地应用于生物工程、医药、冶金、水处理、电子等领域。
从近年来纳滤膜的研究表明，纯无机纳滤膜和纯的机纳滤膜研究较多，但在实际应用中都存在一些问题。目前广泛使用的有机纳滤膜具有制备透气性高、密度低、成膜性好、成本低和柔韧性好等诸多优点，但因其耐高温、耐有机溶剂、耐酸碱性差而在很多领域失去了使用价值；无机纳滤膜具有机械强度高、耐腐蚀、耐溶剂、耐高温等优点，但制备成本较高，脆性大，加工困难。因此，如何将无机材料和有机材料的优点合二为一，开发兼具有机材料和无机材料特点的复合纳滤膜已成为国内外纳滤膜研究新的热点。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术缺陷，提供一种有机无机哌嗪聚酰胺复合陶瓷纳滤膜的制备方法。
本发明的技术方案如下：
一种有机无机哌嗪聚酰胺复合陶瓷纳滤膜的制备方法，在经强碱活化陶瓷膜上负载交联剂，接着以哌嗪为水相单体，以均苯三甲酰氯为有机相单体，以多元胺为酸接受剂，通过界面聚合反应在上述陶瓷膜的表面形成有机功能层，即得所述有机无机哌嗪聚酰胺复合陶瓷纳滤膜，上述陶瓷膜的无机功能层的孔经为10-100nm，上述陶瓷膜的材质为氧化铝、氧化钛或氧化锆，上述交联剂为聚乙二醇或纤维素类交联剂。
在本发明的一个优选实施方案中，包括如下步骤：
(1)将所述陶瓷膜经超声处理后，浸泡于1-10mol/L的强碱溶液中进行活化处理，然后烘干，冷却后用纤维素继续冲洗，然后用乙醇和去离子水进行洗涤，再经烘干后，获得活化后的陶瓷膜；
(2)将活化后的陶瓷膜用浓度为1-20wtwt％的交联剂溶液冲洗10-60min，然后烘干，获得接枝后的陶瓷膜；
(3)将接枝后的陶瓷膜浸泡于浓度为0.2-2wtwt％的有机相单体溶液中，于室温下反应，除去未反应的有机相单体溶液，然后浸泡于水相溶液中，于室温下反应，除去未反应的水相溶液，该水相溶液中含有1-10wtwt％的水相单体和0.5-5wtwt％的酸接受剂，溶剂为水；
(5)将步骤(3)所得的物料风干后，于50-80℃热处理，自然冷却后，即得所述有机无机哌嗪聚酰胺复合陶瓷纳滤膜。
进一步优选的，所述步骤(1)中的超声处理的时间为5-10h。
进一步优选的，所述步骤(1)中的活化处理的时间为10-24h。
进一步优选的，所述步骤(1)中的烘干的温度为100-150℃，时间为10-24h。
进一步优选的，所述步骤(2)中的烘干的温度为80-100℃，时间为10-24h。
进一步优选的，所述步骤(3)中的室温下的反应时间为1-15min。
在本发明的一个优选实施方案中，所述强碱为氢氧化钠或氢氧化钾。
本发明的有益效果是：
1、本发明在无机陶瓷膜上负载交联剂，通过界面聚合制备有机无机哌嗪聚酰胺复合陶瓷纳滤膜。
2、本发明通过在负载有交联剂的无机陶瓷膜上制备有机无机哌嗪聚酰胺复合陶瓷纳滤膜，在室温和0.6MPa的测试条件下，对0.2wt％的硫酸镁溶液具有较高的截留率(94-96％)，纯水通量为34-38LHM，在pH为2的硝酸溶液和pH为12的氢氧化钠溶液85℃下浸泡168h，然后在室温和0.6MPa的测试条件下测试其纯水通量为34-39LHM，对0.2wt％的硫酸镁溶液截留92-94％，基本保持不变，而GE商用膜DK在0.76MPa下的通量为27LHM，耐酸碱是pH为3-9。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的有机无机哌嗪聚酰胺复合陶瓷纳滤膜的扫描电镜照片。
具体实施方式
以下通过具体实施方式对本发明的技术方案进行进一步的说明和描述。
实施例1：
1、膜管处理
将切割后长度为50cm左右的100nm氧化铝陶瓷膜管超声5h后，用2mol/L氢氧化钠浸泡24h，100℃下烘干10h，冷却后使用纤维素冲洗陶瓷膜管，然后依次用乙醇和去离子水冲洗数次，放入烘箱中以温度设定值100℃干燥12h后随炉冷却
2、纳滤膜制备
步骤1、将处理后的膜管浸泡于质量分数为2wt％的TMC正己烷溶液中，室温下反应10min后取出，进行泡水和气枪吹干；
步骤2、再将膜管浸泡于含有质量分数为1wt％的哌嗪、1wt％PEG1000及1wt％二乙胺的水相溶液中，室温下反应10min后取出，进行泡水和气枪吹干；
步骤3、重复步骤1及2
步骤4、室温下将膜管放置在阴凉处风干后放入50℃烘箱中热处理15min，之后随炉冷却，制备出完整的如图1所示的有机无机哌嗪聚酰胺复合陶瓷纳滤膜。
膜管性能测试：在室温和0.6MPa的压力的测试条件下，纯水通量38LHM，对0.2wt％的硫酸镁溶液截留率94％。
耐酸碱性测试：85℃下，将本实施例制得的有机无机哌嗪聚酰胺复合陶瓷纳滤膜分别在pH为2的硝酸溶液和pH为12的氢氧化钠溶液浸泡168h后，然后于室温和0.6MPa的压力的测试条件下测试其纯水通量为38.6LHM，对0.2wt％的硫酸镁溶液截留率92.4％，基本保持不变。而GE商用膜DK在0.76MPa下的通量为27LHM，耐酸碱范围的pH为3-9。
实施例2：
1、膜管处理
将切割后长度为50cm左右的80nm氧化钛陶瓷膜管超声10h后，用5mol/L氢氧化钠浸泡24h，100℃下烘干10h，冷却后使用纤维素冲洗陶瓷膜管，然后依次用乙醇和去离子水冲洗数次，放入烘箱中以温度设定值100℃干燥12h后随炉冷却
2、纳滤膜制备
步骤1、将处理后的膜管浸泡于质量分数为1wt％的TMC正己烷溶液中，室温下反应3min后取出，进行泡水和气枪吹干；
步骤2、再将膜管浸泡于含有质量分数为5wt％的哌嗪、1wt％PEG1000及1wt％二乙胺的水相溶液中，室温下反应3min后取出，进行泡水和气枪吹干；
步骤3、重复步骤1及2
步骤4、室温下将膜管放置在阴凉处风干后放入80℃烘箱中热处理15min，之后随炉冷却，制备出完整的有机无机哌嗪聚酰胺复合陶瓷纳滤膜。
膜管性能测试：在室温和0.6MPa的压力的测试条件下，纯水通量34LHM，对0.2wt％的硫酸镁溶液截留率96％。
耐酸碱性测试：85℃下，将本实施例制得的有机无机哌嗪聚酰胺复合陶瓷纳滤膜分别在pH为2的硝酸溶液和pH为12的氢氧化钠溶液浸泡168h后，然后于室温和0.6MPa的压力的测试条件下测试其纯水通量为34.6LHM，对0.2wt％的硫酸镁溶液截留率94％，基本保持不变。而GE商用膜DK在0.76MPa下的通量为27LHM，耐酸碱范围的pH为3-9。
实施例3：
1、膜管处理
将切割后长度为50cm左右的10nm氧化锆陶瓷膜管超声5h后，用2mol/L氢氧化钠浸泡24h，100℃下烘干10h，冷却后使用纤维素冲洗陶瓷膜管，然后依次用乙醇和去离子水冲洗数次，放入烘箱中以温度设定值100℃干燥12h后随炉冷却
2、纳滤膜制备
步骤1、将处理后的膜管浸泡于质量分数为10wt％的TMC正已烷溶液中，室温下反应15min后取出，进行泡水和气枪吹干；
步骤2、再将膜管浸泡于含有质量分数为0.2wt％的哌嗪、1wt％PEG1000及1wt％二乙胺的水相溶液中，室温下反应15min后取出，进行泡水和气枪吹干；
步骤3、重复步骤1及2
步骤4、室温下将膜管放置在阴凉处风干后放入50℃烘箱中热处理15min，之后随炉冷却，制备出完整的有机无机哌嗪聚酰胺复合陶瓷纳滤膜。
膜管性能测试：在室温和0.6MPa的压力的测试条件下，纯水通量36LHM，对0.2wt％的硫酸镁溶液截留率95％。
耐酸碱性测试：85℃下，将本实施例制得的有机无机哌嗪聚酰胺复合陶瓷纳滤膜分别在pH为2的硝酸溶液和pH为12的氢氧化钠溶液浸泡168h后，然后于室温和0.6MPa的压力的测试条件下测试其纯水通量为36.6LHM，对0.2wt％的硫酸镁溶液截留率93.3％，基本保持不变。而GE商用膜DK在0.76MPa下的通量为27LHM，耐酸碱范围的pH为3-9。
以上所述，仅为本发明的较佳实施例而已，故不能依此限定本发明实施的范围，即依本发明专利范围及说明书内容所作的等效变化与修饰，皆应仍属本发明涵盖的范围内。

Claims (8)

1.一种有机无机哌嗪聚酰胺复合陶瓷纳滤膜的制备方法，其特征在于：在经强碱活化陶瓷膜上负载交联剂，接着以哌嗪为水相单体，以均苯三甲酰氯为有机相单体，以多元胺为酸接受剂，通过界面聚合反应在上述陶瓷膜的表面形成有机功能层，即得所述有机无机哌嗪聚酰胺复合陶瓷纳滤膜，上述陶瓷膜的无机功能层的孔经为10-100nm，上述陶瓷膜的材质为氧化铝、氧化钛或氧化锆，上述交联剂为聚乙二醇或纤维素类交联剂。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
(1)将所述陶瓷膜经超声处理后，浸泡于1-10mol/L的强碱溶液中进行活化处理，然后烘干，冷却后用纤维素继续冲洗，然后用乙醇和去离子水进行洗涤，再经烘干后，获得活化后的陶瓷膜；
(2)将活化后的陶瓷膜用浓度为1-20wtwt％的交联剂溶液冲洗10-60min，然后烘干，获得接枝后的陶瓷膜；
(3)将接枝后的陶瓷膜浸泡于浓度为0.2-2wtwt％的有机相单体溶液中，于室温下反应，除去未反应的有机相单体溶液，然后浸泡于水相溶液中，于室温下反应，除去未反应的水相溶液，该水相溶液中含有1-10wtwt％的水相单体和0.5-5wtwt％的酸接受剂，溶剂为水；
(5)将步骤(3)所得的物料风干后，于50-80℃热处理，自然冷却后，即得所述有机无机哌嗪聚酰胺复合陶瓷纳滤膜。
3.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中的超声处理的时间为5-10h。
4.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中的活化处理的时间为10-24h。
5.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中的烘干的温度为100-150℃，时间为10-24h。
6.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中的烘干的温度为80-100℃，时间为10-24h。
7.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中的室温下的反应时间为1-15min。
8.如权利要求1至7中任一权利要求所述的制备方法，其特征在于：所述强碱为氢氧化钠或氢氧化钾。
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