CN105924596B - 一种通过接枝乙烯基单体制备丝素基吸水材料的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种通过接枝乙烯基单体制备丝素基吸水材料的方法,借助于EDC/NHS在丝素蛋白表面接枝含乙烯基的羧酸,再加入丙烯酰胺(AM)、丙烯酸(AA)单体,通过辣根过氧化物酶/双氧水/乙酰丙酮体系,催化丝素与乙烯基单体接枝共聚,实现生物酶法制备丝素基吸水材料。具体步骤如下:(1)丝素蛋白溶液的制备;(2)丝素表面EDC/NHS法接枝乙烯基;(3)辣根过氧化物酶催化丝素与AM、AA接枝共聚;(4)丝素基吸水材料的成型。与传统方法相比,本发明接枝共聚效率高,酶处理条件缓和,制备的丝素基复合吸水材料不仅有较好的吸水性能和保水性能,且生物降解性优良。
Description
技术领域
本发明涉及一种通过接枝乙烯基单体制备丝素基吸水材料的方法,特别是一种借助1-乙基-3-(3-二甲基氨丙基)-碳化二亚胺(EDC)/N-羟基琥珀酰亚胺(NHS),在丝素蛋白表面接枝含乙烯基的羧酸,再加入丙烯酰胺(AM)、丙烯酸(AA)单体,通过辣根过氧化物酶催化丝素与单体接枝共聚,制备丝素基吸水材料,属于纺织生物技术领域。
背景技术
丝素蛋白是蚕丝的主要成分,由18种氨基酸组成,其中多数为极性较低的乙氨酸和丙氨酸链段,其余则主要由极性氨基酸残基组成。丝素蛋白具有良好的生物相容性和环境友好性,以丝素蛋白加工的再生材料具有无毒、无刺激性、吸湿性优良等特点。在丝素蛋白材料制备和应用中,为改善丝素材料的性能,拓展其应用领域,需采用对丝素进行改性加工,实现功能性丝素材料的制备。
高吸水性材料是带有许多亲水基团的高分子聚合物,不仅具有极高的吸水功能,且保水功能也较好(加压下不脱水或脱水很少)。一般来说,理想吸水材料干燥后,其吸水能力仍可恢复,可反复使用。溶液聚合法是一种以水为载体,将单体溶解后进行聚合反应的方法,其中丙烯酸和丙烯酰胺单体是合成吸水材料的常用原料,但由于其聚合物存在不易生物降解、易污染环境的缺点,不同程度上影响了其应用。因此,考虑将具有良好生物分解性能的丝素蛋白,与丙烯酸、丙烯酰胺单体和交联剂N,N’-亚甲基双丙烯酰胺(MBA)一起,在水溶液中引发共同聚合,构建出一种吸水性能优良、且具有生物降解性的吸水材料,则对于拓展丝素蛋白用途、改善吸水材料的生态性具有重要意义和应用价值。
研究表明,辣根过氧化物酶(HRP)有很强的催化活性,在以双氧水(H2O2)为氧化剂,乙酰丙酮(ACAC)为引发剂的体系中,能催化AM和AA聚合,可制备两者的共聚物P(AM-AA),用作吸水材料。丝素蛋白中含一定数量的酪氨酸残基,HRP也可以催化酪氨酸的酚羟基产生酚氧自由基;另一方面,尽管氧化产生的酚氧自由基可以与乙烯基单体(如AM,AA)发生接枝共聚,但由于丝素上酚氧自由基的数量、反应性或可及度相对较低,难与AM、AA形成高效接枝共聚,从而影响了丝素基吸水材料的制备。为解决此问题,考虑采用化学方法在丝素蛋白表面接枝乙烯基单体,再在体系中添加AA、AM单体,借助HRP引发共聚,制备丝素基吸水材料。
根据上述思路,可应用如下二步法进行丝素基吸水材料构建:
第一步:借助于EDC/NHS活化体系,使含乙烯基的羧酸与丝素上氨基反应,在丝素蛋白上引入乙烯基单体;
第二步:在上述丝素体系中添加AM、AA和N,N’-亚甲基双丙烯酰胺(MBA),以HRP/H2O2/ACAC体系,催化丝素表面的乙烯基与AM、AA接枝共聚,制备丝素基吸水材料。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种通过接枝乙烯基单体制备丝素基吸水材料的方法,旨在通过将丝素与丙烯酰胺、丙烯酸接枝共聚,增加丝素基材料吸水性,提高吸水材料的环境友好性。
为解决上述技术问题,本发明采用的技术方案:先借助EDC/NHS活化体系,在丝素蛋白上接枝含乙烯基的羧酸,引入可聚合的乙烯基;再加入AM和AA单体,通过辣根过氧化物酶催化丝素与单体接枝共聚,制备丝素基吸水材料,具体工艺步骤如下:
(1)丝素蛋白溶液的制备:以溴化锂或氯化钙溶解脱胶后的蚕丝,制备丝素蛋白溶液;
处理工艺处方及条件:将脱胶后的蚕丝加入到溴化锂或氯化钙的乙醇溶液中,在50~80℃搅拌至溶解,然后以去离子水透析24~48小时,制得丝素蛋白溶液;
(2)丝素表面EDC/NHS法接枝乙烯基:将EDC/NHS活化体系和含乙烯基的羧酸添加到丝素溶液中,使丝素上引入乙烯基;
处理工艺处方及条件:丝素5~40g/L,EDC 1~10g/L,NHS 1~10g/L,含乙烯基的羧酸0.2~5g/L,处理温度20~30℃,pH 4.5~7,时间0.5~24小时;
(3)辣根过氧化物酶催化丝素与AM、AA接枝共聚:在步骤(2)的丝素溶液中,添加辣根过氧化物酶、乙酰丙酮、AM、AA和MBA,在氮气保护下加入H2O2,促进丝素与AM、AA接枝共聚;
处理工艺处方及条件:辣根过氧化物酶2~20U/mL,乙酰丙酮5~10g/L,H2O2 5~20g/L,AM 5~25g/L,AA 5~25g/L,MBA 0.5~2.5g/L,处理温度20~60℃,pH 4.5~8,时间0.5~12小时;
(4)丝素基吸水材料的成型:取步骤(3)反应后的溶液,通过延流使其在聚四氟乙烯模具内铺展,在20~45℃条件下风干成膜,或在-50℃~-20℃条件下真空冷冻干燥成膜;然后将膜材料在50~80%(v/v)乙醇溶液中浸渍0.25~1小时,再在30~60℃条件下烘干。
一种通过接枝乙烯基单体制备丝素基吸水材料的方法,所述蚕丝包括来源于桑蚕丝、柞蚕丝、蓖麻蚕丝或木薯蚕丝;所述含乙烯基的羧酸包括丙烯酸、丁烯酸或戊烯酸;所述辣根过氧化物酶来源于动物、植物或微生物。
本发明借助于EDC/NHS在丝素蛋白表面接枝含乙烯基的羧酸,再加入丙烯酰胺、丙烯酸单体,通过辣根过氧化物酶催化丝素与乙烯基单体接枝共聚,制备丝素基吸水材料。与采用紫外光或微波辐照等传统方法引发丝素与乙烯类单体接枝共聚相比,本发明有以下优点:
(1)接枝共聚效率高,采用EDC/NHS在丝素上引入乙烯基,提高了辣根过氧化物酶催化丝素与AM、AA进行接枝共聚反应的效率;
(2)酶处理条件缓和,在低温和近中性条件下,借助于辣根过氧化物酶催化接枝共聚,具有能耗低、处理工艺安全的优点,避免了传统方法接枝共聚易产生丝素变性等诸多缺陷;
(3)以HRP/H2O2/ACAC体系构建的丝素基吸水材料,不仅有较好的吸水性能和保水性能,且生物降解性优良。
具体实施方式
采用EDC/NHS活化体系,在丝素上接枝含乙烯基的羧酸,再利用HRP/H2O2/ACAC体系催化丝素与丙烯酰胺、丙烯酸接枝共聚,制备丝素基吸水材料,测定材料的吸水性能和保水性能,且分别以吸水倍率和保水率表示;其中,吸水倍率是将材料浸渍在25℃水中2小时后,以材料吸水后与吸水前的质量差和材料起始质量之比表示(单位:g/g);保水率是将吸水饱和后的材料离心脱水10分钟,以脱水后和脱水前的重量之比的百分率表示,具体实施例如下:
实施例1
采用脱胶后的桑蚕丝,以本发明述及的方法制备丝素基吸水材料,具体工艺步骤如下:
(1)丝素蛋白溶液的制备:将脱胶后的蚕丝加入到溴化锂的乙醇溶液中,在70℃搅拌至溶解,然后以去离子水透析40小时,制得丝素蛋白溶液;
(2)丝素表面接枝含乙烯基的羧酸:将EDC/NHS活化体系、丙烯酸添加到丝素溶液中,其中丝素10g/L,EDC 2g/L,NHS 2g/L,丙烯酸0.5g/L,处理温度25℃,pH 6,时间6小时;
(3)酶促丝素与AM、AA接枝共聚:在步骤(2)的丝素溶液中,添加辣根过氧化物酶、乙酰丙酮、AM和AA,在氮气保护下加入H2O2,促进丝素与AM、AA三者接枝共聚;其中辣根过氧化物酶5U/mL,乙酰丙酮5g/L,H2O2 5g/L,AM 10g/L,AA 8g/L,MBA 1g/L,50℃,pH 6,时间6小时;
(4)丝素基吸水材料的成型:取步骤(3)反应后的溶液,通过延流使其在聚四氟乙烯模具内铺展,在40℃风干成膜;然后将膜材料在60%(v/v)乙醇溶液中浸渍处理0.5小时,在50℃条件下烘干。
试样1:仅经风干加工成的丝素膜;
试样2:经步骤(1)、(3)和(4)处理,其中丝素浓度为10g/L;
试样3:经步骤(1)、(2)、(3)和(4)处理;
经上述工艺处理后,分别测定试样1~3的吸水倍率和保水率,其中试样1的吸水倍率为0.75g/g,保水率为19%;试样2的吸水倍率为10.5g/g,保水率为55%;试样3的吸水倍率为18g/g,保水率为73%。
实施例2
采用脱胶后的桑蚕丝,以本发明述及的方法制备丝素基吸水材料,具体工艺步骤如下:
(1)丝素蛋白溶液的制备:将脱胶后的蚕丝加入到氯化钙的乙醇溶液中,在70℃搅拌至溶解,然后以去离子水透析30小时,制得丝素蛋白溶液;
(2)丝素表面接枝含乙烯基的羧酸:将EDC/NHS活化体系、丁烯酸添加到丝素溶液中,其中丝素25g/L,EDC 3g/L,NHS 3g/L,丁烯酸1.5g/L,处理温度30℃,pH 6,时间12小时;
(3)酶促丝素与AM、AA接枝共聚:在步骤(2)的丝素溶液中,添加辣根过氧化物酶、乙酰丙酮、AM和AA,在氮气保护下加入H2O2,促进丝素与AM、AA三者接枝共聚;其中辣根过氧化物酶10U/mL,乙酰丙酮7.5g/L,H2O2 8g/L,AM 20g/L,AA 12g/L,MBA 1.5g/L,50℃,pH6.5,时间10小时;
(4)丝素基复合吸水材料的制备:取步骤(3)反应后的溶液,通过延流使其在聚四氟乙烯模具内铺展,在-50℃条件下真空冷冻干燥成膜;然后将膜材料在60%(v/v)乙醇溶液中浸渍0.5小时,再在50℃条件下烘干。
试样4:仅经真空冷冻干燥成膜和乙醇溶液处理;
试样5:经步骤(1)、(2)和(4)处理,其中丝素浓度为25g/L;
试样6:经步骤(1)、(2)、(3)和(4)处理;
经上述工艺处理后,分别测定试样4~6的吸水倍率、保水率,其中试样4的吸水倍率为0.90g/g,保水率为45%;试样5的吸水倍率为17g/g,保水率为58%;试样6的吸水倍率为25g/g,保水率为79%。
虽然本发明已以较佳实施例公开如上,但其并非用以限定本发明,任何熟悉此技术的人,在不脱离本发明的精神和范围内,都可做各种的改动与修饰,因此本发明的保护范围应该以权利要求书所界定的为准。
Claims (2)
1.一种通过接枝乙烯基单体制备丝素基吸水材料的方法,特征是一种借助1-乙基-3-(3-二甲基氨丙基)-碳化二亚胺EDC/N-羟基琥珀酰亚胺(NHS),在丝素蛋白表面接枝含乙烯基的羧酸,再加入丙烯酰胺(AM)和丙烯酸(AA)单体,通过辣根过氧化物酶催化丝素与单体接枝共聚,制备丝素基吸水材料的方法,具体工艺步骤如下:
(1)丝素蛋白溶液的制备:以溴化锂或氯化钙溶解脱胶后的蚕丝,制备丝素蛋白溶液;处理工艺处方及条件:将脱胶后的蚕丝加入到溴化锂或氯化钙的乙醇溶液中,在50~80℃搅拌至溶解,然后以去离子水透析24~48小时,制得丝素蛋白溶液;
(2)丝素表面EDC/NHS法接枝乙烯基:将EDC/NHS活化体系和含乙烯基的羧酸添加到丝素溶液中,使丝素上引入乙烯基;处理工艺处方及条件:丝素5~40g/L,EDC 1~10g/L,NHS1~10g/L,含乙烯基的羧酸0.2~5g/L,处理温度20~30℃,pH 4.5~7,时间0.5~24小时;
(3)辣根过氧化物酶催化丝素与AM、AA接枝共聚:在步骤(2)的丝素溶液中,添加辣根过氧化物酶、乙酰丙酮、AM、AA和N,N’-亚甲基双丙烯酰胺(MBA),在氮气保护下加入双氧水(H2O2),促进丝素与AM、AA接枝共聚;处理工艺处方及条件:辣根过氧化物酶2~20U/mL,乙酰丙酮5~10g/L,H2O2 5~20g/L,AM 5~25g/L,AA5~25g/L,MBA 0.5~2.5g/L,处理温度20~60℃,pH 4.5~8,时间0.5~12小时;
(4)丝素基吸水材料的成型:取步骤(3)反应后的溶液,通过延流使其在聚四氟乙烯模具内铺展,在20~45℃条件下风干成膜,或在-50℃~-20℃条件下真空冷冻干燥成膜;然后将膜材料在50~80%v/v乙醇溶液中浸渍0.25~1小时,再在30~60℃条件下烘干。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述蚕丝包括来源于桑蚕丝、柞蚕丝、蓖麻蚕丝或木薯蚕丝;所述含乙烯基的羧酸包括丙烯酸、丁烯酸或戊烯酸;所述辣根过氧化物酶来源于动物、植物或微生物。
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