CN110036284A - X射线反射率测定装置 - Google Patents

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Abstract

本发明的X射线反射率测定装置包括:照射角度可变机构(10),其使对试样表面(8a)的聚光X射线束(6)的照射角度变化;被固定的位置灵敏型检测器(14);反射强度计算机构(15),其与照射角度可变机构(10)的聚光X射线束(6)的照射角度的变化同步,仅仅针对位置灵敏型检测器(14)中的位于反射X射线束(12)的发散角度幅度内的检测元件(11),就构成反射X射线束(12)的反射X射线(13)的每个反射角度,累加计算对应的检测元件(11)的检测强度。

Description

X射线反射率测定装置
相关申请
本申请要求申请日为2016年11月29日、申请号为JP特愿2016-231401的申请的优先权,通过参照其整体,将其作为构成本申请的一部分的内容而进行引用。
技术领域
本发明涉及X射线反射率测定装置。
背景技术
在过去,在X射线反射率测定中,包括有下述的X射线反射率测定装置,其中,对薄膜等的试样照射X射线束,针对反射X射线获得作为反射角度和X射线反射率的关系的反射率曲线,根据该反射率曲线分析试样的膜厚、表面粗糙度、密度等,但是在获得反射率曲线时,比如采用测角器,与使平行X射线束的X射线源旋转的动作同步,使反射X射线的检测机构旋转(专利文献1的图1(B)等)。在本装置中,由于使X射线源和检测机构同步,在必要的反射角度的范围内使它们旋转,故结构复杂,并且测定要求时间,另外,由于照射呈针状或带状而聚光的平行X射线束,故因试样反射X射线的强度不充分,为了进行高精度的分析,测定也需要时间。
相对该情况,具有下述的X射线反射率测定装置,其中,在获得反射率曲线时,从固定的X射线源,对试样照射聚光X射线束,针对通过试样而反射,进行发散的反射X射线束,通过固定的位置灵敏型检测器中的与各反射角度相对应的检测元件,检测构成反射X射线束的不同的反射角度的反射X射线的各强度(专利文献2的图1等)。在该装置中,由于X射线源和位置灵敏型检测器均固定,故结构简单,并且测定花费较短时间,另外,由于照射聚光X射线束,故反射X射线的强度不足的情况也少。
现有技术文献
专利文献1:JP特开2005-265742号公报
专利文献2:JP特开2004-191376号公报
发明内容
发明要解决的课题
但是,在专利文献2中记载的装置中,由于只在聚光X射线的聚光角度,即反射X射线束的发散角度的范围(幅度)获得反射率曲线,故具有因试样无法获得足够的反射角度范围的反射率曲线,无法进行高精度的分析的情况。另一方面,如果要扩大反射角度范围,以较大程度而过度获得聚光X射线束的聚光角度,由于散射X射线的本底增加,无法获得高的动态范围的反射率曲线,故具有无法进行更高精度的分析的情况。
于是,本发明是针对上述过去的问题而提出的,本发明的目的在于提供一种X射线反射率测定装置,其中,在形成较简单的结构的同时,在较短时间,在足够的反射角度范围内,获得足够的强度的反射X射线,并且充分地减少散射X射线造成的本底,可进行高精度的分析。
用于解决课题的技术方案
为了实施上述目的,本发明的X射线反射率测定装置包括:
聚光X射线束形成机构,该聚光X射线束形成机构具有:X射线源,该X射线源辐射X射线;聚光元件,该聚光元件聚光来自上述X射线源的X射线;狭缝,该狭缝限制通过上述聚光元件而聚光的X射线的聚光角度幅度,形成聚光X射线束;
试样高度调节机构,该试样高度调节机构包括装载试样的试样台,在高度方向使该试样台移动,调节试样表面的高度;
照射角度可变机构,该照射角度可变机构使对试样表面的聚光X射线束的照射角度变化。
另外,本发明的X射线反射率测定装置包括:位置灵敏型检测器,该位置灵敏型检测器包括在高度方向设置的多个检测元件,针对聚光X射线束通过试样而反射的反射X射线束,通过对应的上述检测元件,检测构成反射X射线束的不同的反射角度的反射X射线的各强度;反射强度计算机构,该反射强度计算机构与上述照射角度可变机构的聚光X射线束的照射角度的变化同步,仅仅针对上述位置灵敏型检测器中的位于反射X射线束的发散角度幅度内的检测元件,就构成反射X射线束的反射X射线的每个反射角度,累加计算对应的上述检测元件的检测强度。
按照本发明的X射线反射率测定装置,由于虽然使X射线束的照射角度变化,但是采用具有聚光角度幅度的聚光X射线束和固定的位置灵敏型检测器,相对必要的反射角度的范围,可以在聚光角度幅度内不足的量,使聚光X射线束的照射角度变化,故在形成较简单的结构的同时,短时间地在充分的反射角度范围内,获得足够的强度的反射X射线,并且由于仅仅针对位置灵敏型检测器中的位于反射X射线束的发散角度幅度内的检测元件,就构成反射X射线束的反射X射线的每个反射角度,对对应的检测元件的检测强度进行累加计算,故可充分地减少散射X射线的本底,可进行高精度的分析。
在本发明的X射线反射率测定装置中,最好,上述照射角度可变机构通过以试样表面上的轴为中心使上述聚光X射线束形成机构旋转,使对试样表面的聚光X射线束的照射角度变化。在此场合,在通过上述照射角度可变机构,聚光X射线束的照射角度变化时,构成反射X射线束的反射X射线的反射角度、与检测该反射角度的反射X射线的强度的检测元件的对应关系不变。
在本发明的X射线反射率测定装置中,最好,包括校正机构,该校正机构根据从试样表面的聚光X射线束的照射位置到上述位置灵敏型检测器的感光面的感光距离,通过三角测距法使构成反射X射线束的反射X射线的不同的反射角度、与应检测各反射X射线的强度的上述检测元件的高度方向的位置相关联,对上述感光距离进行校正,上述校正机构针对全反射临界角是已知的临界角基准试样,根据构成反射X射线束的反射X射线的反射角度和上述反射强度计算机构所计算的对应的上述检测元件的累加计算检测强度的关系,求出与全反射临界角相对应的检测元件的高度方向的位置,根据已求出的高度方向的位置和上述已知的全反射临界角,通过三角测距法计算校正后的上述感光距离。在此场合,可适当校正感光距离,可进行更高精度的分析。
在本发明的X射线反射率测定装置中,最好,针对形成于表面上的薄膜的膜厚值是已知的膜厚值基准试样,该校正机构根据构成反射X射线束的反射X射线的反射角度与反射强度计算机构所计算的对应的上述检测元件的累加计算检测强度的关系,求出与膜厚值相对应的检测元件的高度方向的振动周期长度,并且根据上述已知的膜厚值,求出对应的反射角度方向的振动周期角度,根据已求出的高度方向的振动周期长度和反射角度方向的振动周期角度,通过三角测距法而计算校正后的感光距离。同样在此场合,适当校正感光距离,可进行更高精度的分析。
在本发明的X射线反射率测定装置中,最好,形成聚光X射线束的上述狭缝为进一步限制聚光角度幅度,形成基本平行X射线束的可变狭缝,包括半高度设定机构,该半高度设定机构通过上述试样高度调节机构,将试样表面的高度设定在半高度。在这里,上述半高度设定机构根据半分法,首先,在通过上述试样高度调节机构而使试样躲避的状态,使通过上述可变狭缝而形成的基本平行X射线束朝向上述位置灵敏型检测器而进行照射,将检测到基本平行X射线束的强度的上述检测元件的检测强度作为半分开始强度而存储。另外,在使上述试样高度调节机构和上述照射角度可变机构动作的同时,监视检测通过试样而反射的基本平行X射线束的强度的上述检测元件的检测强度,所监视的检测强度为上述半分开始强度的1/2,并且通过上述照射角度可变机构使基本平行X射线束的照射角度增加减少时,将所监视的检测强度减少的状态的试样表面的高度作为半高度而设定。
在此场合,由于在形成本来的半分法的适用困难的聚光光学系统的装置的同时,可通过形成基本平行X射线束,适用半分法,故可适当设定半高度。在这里,如果包括检测试样表面的高度的位置传感器,上述半高度设定机构通过上述位置传感器而检测针对规定的试样而设定的半高度,对其进行存储,针对任意的试样,通过上述试样高度调节机构将试样表面的高度设定为已存储的半高度,则不必要求针对每个新的试样适用半分法,该方式是特别优选的。
在本发明的X射线反射率测定装置中,最好,包括反射角度补偿机构,该反射角度补偿机构对与各检测元件的高度方向的位置关联的反射角度进行补偿。在这里,上述反射角度补偿机构首先在上述照射角度可变机构的照射角度设定为0、并且通过上述试样高度调节机构而使试样躲避的状态,在将通过上述可变狭缝而形成的基本平行X射线束朝向上述位置灵敏型检测器而照射的场合,将检测到基本平行X射线束的强度的上述检测元件的高度方向的位置作为原点高度位置而存储,另外,上述照射角度可变机构的照射角度为小于全反射临界角的设定角度、并且以上述半高度设定机构的半高度的设定,将检测到通过上述可变狭缝而形成、通过试样而反射的基本平行X射线束的强度的上述检测元件的高度方向的位置作为设定角度对应高度位置而存储。
另外,上述反射角度补偿机构针对上述反射强度计算机构的每个反射角度的对应的上述检测元件的检测强度的累加计算,根据上述原点高度位置、上述感光距离、上述设定角度和上述设定角度对应高度位置,通过三角测距法计算补偿后的反射角度。在此场合,由于即使在于半高度设定机构的半高度的设定后,试样表面稍稍倾斜的情况下,仍可快速并且适当地对反射角度进行补偿,故可快速地进行更高精度的分析。特别是,通过上述优选的方案,上述半高度设定机构通过位置传感器而检测针对规定的试样而设定的半高度,对其进行存储,针对任意的试样,将试样表面的高度设定为已存储的半高度,在此场合,由于针对每个新的试样不采用半分法,可针对试样表面的倾斜度,更加快速并且适当地对反射角度进行补偿,故可更加快速地进行更高精度的分析。
在本发明的X射线反射率测定装置中,最好,上述位置灵敏型检测器包括针对感光面的一部分使反射X射线束的强度衰减的衰减器。在此场合,由于可针对与全反射区域的反射角度相对应的检测元件,防止检测强度的饱和,故可进行更高精度的分析。另外,最好,上述聚光X射线束形成机构还包括刀口狭缝,该刀口狭缝接近试样表面中的聚光X射线束的照射位置而设置。在此场合,由于遮蔽从聚光X射线束形成机构而射出、直接或通过空气而散射、朝向位置灵敏检测器的X射线,以减少本底,故可进行更高精度的分析。
在本发明的X射线反射率测定装置中,最好,上述反射强度计算机构在仅仅针对位置灵敏型检测器中的位于反射X射线束的发散角度幅度内的上述检测元件,就构成反射X射线束的反射X射线的每个反射角度,累加计算对应的上述检测元件的检测强度时,根据上述位置灵敏型检测器中的位于反射X射线束的发散角度幅度之外的上述检测元件的检测强度,求出本底强度,扣除该本底强度。在此场合,虽进行检测,但利用不是累加运算的对象的位于反射X射线束的发散角度幅度之外的检测元件11的检测强度,针对累加运算对象的检测元件的检测强度,求出本底强度而扣除,故用于求出本底强度的单独的测定是不需要的,可快速地进一步减少本底,可进行更高精度的分析。
权利要求书和/或说明书和/或附图中公开的至少2个方案中的任意的组合均包含在本发明中。特别是,权利要求书中的各项权利要求的2个以上的任意的组合也包含在本发明中。
附图说明
根据参照附图的下面的优选的实施形式的说明,会更清楚地理解本发明。但是,实施形式和附图仅用于图示和说明,不应用于限制本发明的范围。本发明的范围由权利要求书确定。在附图中,多个附图中的同一部件标号表示同一部分。
图1为本发明的一个实施方式的X射线反射率测定装置的概况图;
图2为表示该装置的本底补偿的图;
图3为表示通过本发明的X射线反射率测定装置而获得的反射率曲线的图。
具体实施方式
下面参照附图,对本发明的一个实施方式的X射线反射率测定装置进行说明。像图1所示的那样,该装置包括:X射线源1,该X射线源1为辐射X射线2的X射线管;聚光元件3,该聚光元件3为聚光来自X射线源1的X射线2的分光镜;聚光X射线束形成机构7,该聚光X射线束形成机构7具有狭缝5,该狭缝5将通过聚光元件3而聚光的X射线4的聚光角度幅度限制在1度,形成聚光的X射线束6。在这里,狭缝5为下述的可变狭缝5,其中,因狭缝宽度为30μm,进一步限制聚光角度幅度,形成聚光角度小于等于1mrad,最好小于等于0.5mrad的基本平行X射线束17。另外,聚光X射线束形成机构7还包括刀口狭缝22,该刀口狭缝22接近试样表面8a中的聚光X射线束6的照射位置(已照射的聚光X射线束呈与图1的纸面相垂直的线状)而设置。通过该刀口狭缝22遮蔽从聚光X射线束形成机构7而射出、直接或通过空气而散射、朝向后述的位置灵敏型检测器14的X射线,降低本底,由此,可进行更高精度的分析。
另外,本实施方式的装置包括:试样高度调节机构9,该试样高度调节机构9具有放置试样8的试样台9a,使该试样台9a在高度方向移动,调节试样表面8a的高度;照射角度可变机构10,该照射角度可变机构10以数度的程度而改变聚光的X射线束6对试样表面8a的照射角度θ。在这里,聚光X射线束6的照射角度θ比如可通过构成聚光X射线束6,以不同的入射角度而射入试样表面8a的入射X射线中的中间的入射X射线6c的入射角度θ而表示。在本实施方式的装置中,照射角度可变机构10通过以试样表面8a上的轴O为中心,使聚光X射线束形成机构7旋转,改变聚光X射线束6对试样表面8a的照射角度θ。
此外,本实施方式的装置包括位置灵敏型检测器14,该位置灵敏型检测器14具有在高度方向设置的多个检测元件11,针对聚光X射线束6通过试样8而反射的反射X射线束12,通过对应的检测元件11而检测构成反射X射线束12的不同的反射角度的反射X射线13的各强度。各检测元件11的高度方向的宽度为比如75μm。在图1中,通过剖面而表示位置灵敏型检测器14的一部分,比如,不同的检测元件11A、11B、11C、11D、11E分别对应于不同的反射角度的反射X射线13A、13B、13C、13D、13E。另外,在图1中,为了容易图示和理解,聚光X射线束6的照射角度θ(也为反射X射线束12中间的反射角度)为聚光X射线束6的聚光角度(也为反射X射线束12的发散角度),检测元件11的排列间距等均以放大方式表示。
位置灵敏型检测器14既可为包括在高度方向呈直线状而排列的多个检测元件11的一维检测器,也可为包括在与具有高度方向的图1的纸面相垂直的平面内排列的多个检测元件的二维检测器,在本实施方式的装置中,采用一维检测器。该位置灵敏型检测器14包括衰减器21,该衰减器21针对感光面14a的一部分,使反射X射线束12的强度衰减。由于通过设置该衰减器21,针对与全部反射区域的反射角度相对应的检测元件11,防止检测强度的饱和,故可进行更高精度的分析。
另外,本实施方式的装置包括反射强度计算机构15,该反射强度计算机构15与照射角度可变机构10的聚光X射线束6的照射角度θ的变化同步,仅仅针对位置灵敏型检测器14中的位于反射X射线束12的发散角度幅度内的检测元件11(图1中的11A~11E),就构成反射X射线束12的反射X射线13(图1中的13A~13E)的每个反射角度,累加计算对应的检测元件11(图1中的11A~11E)的检测强度。反射强度计算机构15与后述的校正机构16A、半高度设定机构18、反射角度补偿机构20一起地设置在控制该X射线反射率测定装置的比如作为计算机的控制机构23中。
在这里,按照本实施方式的装置所具有的照射角度可变机构10,在聚光X射线束6的照射角度θ变化时,构成反射X射线束12的反射X射线13的反射角度、与检测该反射角度的反射X射线13的强度的检测元件11的对应关系不变。比如,检测元件11C对应于图1的反射X射线13C的反射角度,即使在聚光X射线束6的照射角度θ变化的情况下,该对应关系仍不改变。
但是,也可代替该照射角度可变机构10而设置通过以试样表面8a上的轴O为中心使试样台9a旋转,改变聚光X射线束6对试样表面8a的照射角度θ的照射角度可变机构。在此场合,如果聚光X射线束6的照射角度θ增加α,由于与某反射角度相对应的检测元件11变为高出相当于α的高度的位置的检测元件11,故在针对各反射角度而对检测强度进行累加计算时,与聚光X射线束6的照射角度θ的变化同步,在跟踪与各反射角度相对应的检测元件11的轨迹的同时,对检测强度进行累加计算。
按照本实施方式的装置,虽然使聚光X射线束6的照射角度θ变化,但是由于可采用具有聚光角度幅度的聚光X射线束6和已固定的位置灵敏型检测器14,相对必要的反射角度的范围,以在聚光角度幅度中不足的量,使聚光X射线束6的照射角度变化,故在为较简单的结构的同时,在于短时间内以充分的反射角度范围,获得足够的强度的反射X射线13。另外,由于仅仅针对位置灵敏型检测器14中的位于反射X射线束12的发散角度幅度内的检测元件11,就构成反射X射线束12的反射X射线13的每个反射角度,对对应的检测元件11的检测强度进行累加计算,排除位于反射X射线束12的发散角度幅度以外的检测元件11的检测强度,故可充分地降低散射X射线的本底,可进行高精度的分析。
另外,在本实施方式的装置中设置校正机构16A,该校正机构16A根据从试样表面8a的聚光X射线束6的照射位置(与表示上述试样表面8a上的轴相同的O而表示的),到位置灵敏型检测器14的感光面14a的感光距离L,构成反射X射线束12的反射X射线13的不同的反射角度,与应检测各反射X射线13的强度的检测元件11的高度方向的位置通过三角测距法而相互关联,对感光距离L进行校正。该校正机构16A针对全部反射临界角θC是已知的临界角基准试样8A,根据构成反射X射线束12的反射X射线13的反射角度与反射强度计算机构15所计算的对应的检测元件11的累加计算检测强度的关系,求出与全反射临界角θC相对应的检测元件11的高度方向的位置XC,根据已求出的高度方向的位置XC和已知的全反射临界角θC,通过三角测距法计算校正后的感光距离L。
具体来说,由于反射角度和对应的检测元件11的累加计算强度的关系相当于所谓的反射率曲线,故相对反射角度的增加,累加计算强度急剧减少的曲率点的反射角度为全反射临界角θC,求出与全反射临界角θC,即曲率点的反射角度相对应的检测元件11的高度方向的位置xC,根据下述式(1),计算校正后的感光距离L。像这样,通过校正机构16A适当校正感光距离L,可进行更高精度的分析。
L=xc/tanθc……(1)
也可代替上述校正机构16A而设置下述的校正机构16B。该校正机构16B针对形成于表面上的薄膜的膜厚值是已知的膜厚值基准试样8B,根据构成反射X射线束12的反射X射线13的反射角度与反射强度计算机构15所计算的对应的检测元件11的累加计算检测强度的关系,求出与膜厚值相对应的检测元件11的高度方向的振动周期长度Δx,并且根据已知的膜厚值,求出对应的反射角度方向的振动周期角度Δθ,根据已求出的高度方向的振动周期长度Δx和反射角度方向的振动周期角度Δθ,通过三角测距法而计算校正后的感光距离L。
具体来说,由于像前述那样,反射角度与对应的检测元件11的累加计算检测强度的关系相当于所谓的反射率曲线,故相对反射角度的增加,累加计算检测强度增加减少的振动周期角度与膜厚值相对应,而求出与该振动周期角度相对应的检测元件11的高度方向的振动周期长度Δx,另一方面,根据基于已知的膜厚值,从理论上说计算的反射率曲线求出与膜厚值相对应的反射角度方向的振动周期角度Δθ,根据下述式(2),计算校正后的感光距离L。像这样,即使通过校正机构16B仍适当校正感光距离L,可进行更高精度的分析。
L=Δx/tanΔθ……(2)
还有,本实施方式的装置包括半高度设定机构18,该半高度设定机构18通过试样高度调节机构9,将试样表面8a的高度设定在半高度。半高度设定机构18根据半分法,首先,在通过试样高度调节机构9使试样8躲避的状态,朝向位置灵敏型检测器14照射通过上述的可变狭缝5而形成的基本平行X射线束17,将检测了基本平行X射线束17的强度检测元件11的检测强度作为半分开始强度而存储。接着,在使试样高度调节机构9和照射角度可变机构10动作的同时,监视检测通过试样8而反射的基本平行X射线束17的强度的检测元件11的检测强度,所监视的检测强度为上述半分开始强度的1/2,并且如果通过照射角度可变机构10增加减少基本平行X射线束17的照射角度θ,则将所监视的检测强度减少的状态的试样表面8a的高度作为半高度而设定。
由于像这样,在为本来半分法的适用困难的聚光光学系统的装置的同时,可通过形成基本平行X射线束17,适用半分法,故可适当设定半高度。在这里,由于本实施方式的装置包括检测试样表面8a的高度的位置传感器19,半高度设定机构18通过位置传感器19而检测针对规定的试样8而设定的半高度,对其进行存储,针对任意的试样8,通过试样高度调节机构9,将试样表面8a的高度设定为已存储的半高度,故不必要求针对每个新的试样8,适用半分法。
另外,本实施方式的装置包括反射角度补偿机构20,该反射角度补偿机构20对与各检测元件11的高度方向的位置相关联的反射角度进行补偿。反射角度补偿机构20首先在照射角度可变机构10的照射角度设定为0,并且通过试样高度调节机构9而使试样8躲避的状态,将在朝向位置灵敏型检测器14,照射通过可变狭缝5而形成的基本平行X射线束17的场合,检测了基本平行X射线束17的强度的检测元件11的高度方向的位置作为原点高度位置xO而存储。另外,照射角度可变机构10的照射角度为可稳定地获得检测强度的小于全反射临界角的设定角度θS,并且通过半高度设定机构18的半高度的设定,将检测了通过可变狭缝5而形成的基本平行X射线束17的强度的检测元件11的高度方向的位置作为设定角度对应高度位置x而存储。另外,针对反射强度计算机构15的每个反射角度的对应的检测元件11的检测强度的累加计算,根据原点高度位置xO、感光距离L、设定角度θS与设定角度对应高度位置X,通过三角测距法,计算补偿后的反射角度。
具体来说,如果在半高度设定机构18的半高度的设定后,针对分析对象的试样8而应为水平的试样表面8a在比如照射角度θ小的方向(图1的顺时针方向)以δ而倾斜,则针对基本水平X射线束17的照射角度小于全反射临界角的设定角度θS,纯的照射角度θ为θS-δ。如果针对基本平行X射线束17的照射角度为θS的设定,试样表面8a是水平的场合的设定角度对应高度位置为xS,则针对设定角度对应高度位置为x的试样表面8a的倾斜度δ,获得下述式(3),如果原点高度位置xO为0,代入xS=LtanθS,则获得式(4)。
δ=tan-1((xs-x)/2L)……(3)
δ=tan-1((Ltanθs-x)/2L)……(4)
由于设定角度θS和纯的照射角度θ的关系也为补偿前的反射角度和补偿后的反射角度的关系,故从试样表面8a是水平的场合的反射角度中,扣除通过式(4)而表示的试样表面8a的倾斜度δ,计算补偿后的反射角度。
由于像这样,通过反射角度补偿机构20,即使在于半高度设定机构18的半高度的设定后,试样表面8a稍稍倾斜的情况下,仍可快速地并且适当地对反射角度进行补偿,故可快速地进行更高精度的分析。特别是,在本实施方式的装置中,由于半高度设定机构18通过位置传感器19而检测针对规定的试样8而设定的半高度,对其进行存储,可针对任意的试样8,将试样表面8a的高度设定为已存储的半高度,故不针对每新的试样8而适用半分法,而是可针对试样表面8a的倾斜度δ,更加快速地并且适合地对反射角度进行补偿,故可进行更高精度的分析。
另外,由于聚光X射线线束6中包括的射入试样表面8a中的入射X射线的入射角度与该入射X射线所反射的反射X射线13的反射角度相同,相对各反射角度,从几何学的关系,关联检测元件11,故关于试样表面8a的倾斜度δ,对构成反射X射线束12的反射X射线13的反射角度进行补偿这一点指对与各反射角度相对应的检测元件11的高度方向的位置进行补偿、与对照射角度θ进行补偿这一点等效,意思相同。
此外,在本实施方式的装置中,反射强度计算机构15仅仅针对在位置灵敏型检测器14中,位于反射X射线束12的发散角度幅度内的检测元件11(图1中的11A—11E),就构成反射X射线束12的反射X射线13(图1中的13A—13E)的每个反射角度,对对应的检测元件11(图1中的11A—11E)的检测强度进行累加计算,此时,根据位置灵敏型检测器中的位于反射X射线束12的发散角度宽度之外的检测元件11的检测强度,求出其本底强度,扣除该本底强度。
通过图2,对该本底补偿的具体例子进行说明。图2连续地表示聚光X射线束6中的某照射角度的各检测元件11的检测强度,横轴表示检测元件11的号码与检测元件11的高度方向的位置相对应,纵轴表示检测强度。位于在横轴中的由双点划线所夹持的区域P(在下面也称为峰值区域)的检测元件11位于反射X射线束12的发散角幅度内。
首先,在该峰值区域P的左右附近,在横轴方向以规定距离而离开,具有规定宽度,设定本底的取样区域BG1、BG2(在图2中,不是水平,通过右下的“[”而表示。接着,在各取样区域BG1、BG2计算检测强度的平均值,将已计算的检测强度的平均值作为各取样区域BG1、BG2的横轴方向的中心的检测强度(在下面也称为代表检测强度)。
另外,求出将表示2个取样区域BG1、BG2的代表检测强度的2个点连接的一次函数(为直线,在图2中,通过虚线而表示),在峰值区域P内,将已求出的直线上的强度作为各检测元件11的本底强度,从各检测元件11的检测强度中扣除。另外,本底强度的减法运算既可针对各个检测强度而进行,也可通过下述方式而进行,该方式为:与检测强度相同,针对反射X射线13的每个反射角度,对本底强度进行累加计算,从累加计算后的检测强度中扣除累加计算后的本底强度。另外,针对本底的取样区域的设定,本底强度的求解方式,不限于上述例子,而考虑各种。
按照该本底补偿,由于利用虽为检测但不是累加运算的对象的位于反射X射线束12的发散角度幅度之外(在图2中,峰值区域P之外)的检测元件11的检测强度,针对累加运算对象的(在图2中,峰值区域P内的)检测元件11的检测强度,求出本底强度而扣除,故用于求出本底强度的单独的测定是不需要的,可快速地进一步减少本底,可进行更高精度的分析。
图3表示通过本发明的X射线反射率测定装置而获得的反射率曲线,横轴表示反射X射线13的反射角度,所表示的2个反射率曲线中的下侧为进行上述本底补偿的曲线,而上侧为不进行本底补偿的曲线,在上下侧中的任意者中,在充分宽的反射角度范围,在足够高的动态范围获得反射率,特别是如果进行上述本底补偿,则理解到动态范围以2位数的程度而提高。
如上所述,参照附图对优选的实施例进行了说明,但是,如果是本领域的技术人员,阅读本说明书后,会在显然的范围内容易想到各种的变更和修改方式。于是,这样的变更和修改方式应被解释为属于由权利要求书而确定的本发明的范围内的方式。
标号的说明:
标号1表示X射线源;
标号2表示来自X射线源的X射线;
标号3表示聚光元件;
标号4表示通过聚光元件而聚光的X射线;
标号5表示狭缝(可变狭缝);
标号6表示聚光X射线束;
标号7表示聚光X射线束形成机构;
标号8表示试样;
标号8a表示试样表面;
标号8A表示临界角基准试样;
标号8B表示膜厚值基准试样;
标号9表示试样高度调节机构;
标号9a表示试样台;
标号10表示照射角度可变机构;
标号11表示检测元件;
标号12表示反射X射线束;
标号13表示反射X射线;
标号14表示位置灵敏型检测器;
标号14a表示位置灵敏型检测器的感光面;
标号15表示反射强度计算机构;
标号16A、16B表示校正机构;
标号17表示基本平行X射线束;
标号18表示半高度设定机构;
标号19表示位置传感器;
标号20表示反射角度补偿机构;
标号21表示衰减器;
标号22表示刀口狭缝;
符号O表示试样表面上的轴(聚光X射线束的照射位置);
符号x表示设定角度对应高度位置;
符号xO表示原点高度位置;
符号θ表示聚光X射线束的照射角度;
符号θS表示设定角度。

Claims (10)

1.一种X射线反射率测定装置,该X射线反射率测定装置包括:
聚光X射线束形成机构,该聚光X射线束形成机构具有:X射线源,该X射线源辐射X射线;聚光元件,该聚光元件聚光来自上述X射线源的X射线;狭缝,该狭缝限制通过上述聚光元件而聚光的X射线的聚光角度幅度,形成聚光X射线束;
试样高度调节机构,该试样高度调节机构包括装载试样的试样台,在高度方向使该试样台移动,调节试样表面的高度;
照射角度可变机构,该照射角度可变机构使对试样表面的聚光X射线束的照射角度变化;
位置灵敏型检测器,该位置灵敏型检测器包括在高度方向设置的多个检测元件,针对聚光X射线束通过试样而反射的反射X射线束,通过对应的上述检测元件,检测构成反射X射线束的不同的反射角度的反射X射线的各强度;
反射强度计算机构,该反射强度计算机构与上述照射角度可变机构的聚光X射线束的照射角度的变化同步,仅仅针对上述位置灵敏型检测器中的位于反射X射线束的发散角度幅度内的检测元件,就构成反射X射线束的反射X射线的每个反射角度,累加计算对应的上述检测元件的检测强度。
2.根据权利要求1所述的X射线反射率测定装置,其中,上述照射角度可变机构通过以试样表面上的轴为中心使上述聚光X射线束形成机构旋转,使对试样表面的聚光X射线束的照射角度变化。
3.根据权利要求1或2所述的X射线反射率测定装置,其中,包括校正机构,该校正机构根据从试样表面的聚光X射线束的照射位置到上述位置灵敏型检测器的感光面的感光距离,通过三角测距法使构成反射X射线束的反射X射线的不同的反射角度、与应检测各反射X射线的强度的上述检测元件的高度方向的位置相关联,对上述感光距离进行校正;
上述校正机构针对全反射临界角是已知的临界角基准试样,根据构成反射X射线束的反射X射线的反射角度和上述反射强度计算机构所计算的对应的上述检测元件的累加计算检测强度的关系,求出与全反射临界角相对应的检测元件的高度方向的位置,根据已求出的高度方向的位置和上述已知的全反射临界角,通过三角测距法计算校正后的上述感光距离。
4.根据权利要求1或2所述的X射线反射率测定装置,其中,根据从试样表面的聚光X射线束的照射位置到上述位置灵敏型检测器的感光面的感光距离,通过三角测距法,使构成反射X射线束的反射X射线的不同的反射角度与应检测各反射X射线的强度的上述检测元件的高度方向的位置相关联;
包括校正上述感光距离的校正机构;
针对形成于表面上的薄膜的膜厚值是已知的膜厚值基准试样,该校正机构根据构成反射X射线束的反射X射线的反射角度与反射强度计算机构所计算的对应的上述检测元件的累加计算检测强度的关系,求出与膜厚值相对应的检测元件的高度方向的振动周期长度,并且根据上述已知的膜厚值,求出对应的反射角度方向的振动周期角度,根据已求出的高度方向的振动周期长度和反射角度方向的振动周期角度,通过三角测距法而计算校正后的上述感光距离。
5.根据权利要求3或4所述的X射线反射率测定装置,其中,形成聚光X射线束的上述狭缝为进一步限制聚光角度幅度,形成基本平行X射线束的可变狭缝;
包括半高度设定机构,该半高度设定机构通过上述试样高度调节机构将试样表面的高度设定在半高度;
上述半高度设定机构根据半分法,
在通过上述试样高度调节机构而使试样躲避的状态,使通过上述可变狭缝而形成的基本平行X射线束朝向上述位置灵敏型检测器而进行照射,将检测到基本平行X射线束的强度的上述检测元件的检测强度作为半分开始强度而存储;
在使上述试样高度调节机构和上述照射角度可变机构动作的同时,监视检测通过试样而反射的基本平行X射线束的强度的上述检测元件的检测强度,所监视的检测强度为上述半分开始强度的1/2,并且通过上述照射角度可变机构使基本平行X射线束的照射角度增加减少时,将所监视的检测强度减少的状态的试样表面的高度作为半高度而设定。
6.根据权利要求5所述的X射线反射率测定装置,其中,包括检测试样表面的高度的位置传感器;
上述半高度设定机构通过上述位置传感器而检测针对规定的试样而设定的半高度,对其进行存储,针对任意的试样,通过上述试样高度调节机构将试样表面的高度设定为已存储的半高度。
7.根据权利要求5或6所述的X射线反射率测定装置,其中,包括:反射角度补偿机构,该反射角度补偿机构对与各检测元件的高度方向的位置关联的反射角度进行补偿;
上述反射角度补偿机构进行如下处理,
在上述照射角度可变机构的照射角度设定为0、并且通过上述试样高度调节机构而使试样躲避的状态,在将通过上述可变狭缝而形成的基本平行X射线束朝向上述位置灵敏型检测器而照射的场合,将检测到基本平行X射线束的强度的上述检测元件的高度方向的位置作为原点高度位置而存储;
上述照射角度可变机构的照射角度为小于全反射临界角的设定角度、并且以上述半高度设定机构的半高度的设定,将检测到通过上述可变狭缝而形成、通过试样而反射的基本平行X射线束的强度的上述检测元件的高度方向的位置作为设定角度对应高度位置而存储;
针对上述反射强度计算机构的每个反射角度的对应的上述检测元件的检测强度的累加计算,根据上述原点高度位置、上述感光距离、上述设定角度和上述设定角度对应高度位置,通过三角测距法计算补偿后的反射角度。
8.根据权利要求1~7中的任何一项所述的X射线反射率测定装置,其中,上述位置灵敏型检测器包括针对感光面的一部分使反射X射线束的强度衰减的衰减器。
9.根据权利要求1~8中的任何一项所述的X射线反射率测定装置,其中,上述聚光X射线束形成机构还包括刀口狭缝,该刀口狭缝接近试样表面中的聚光X射线束的照射位置而设置。
10.根据权利要求1~9中的任何一项所述的X射线反射率测定装置,其中,上述反射强度计算机构仅仅针对上述位置灵敏型检测器中的位于反射X射线束的发散角度幅度内的上述检测元件,就构成反射X射线束的反射X射线的每个反射角度,累加计算对应的上述检测元件的检测强度时,根据上述位置灵敏型检测器中的位于反射X射线束的发散角度幅度之外的上述检测元件的检测强度,求出本底强度,扣除该本底强度。
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