JPWO2018101023A1 - Ｘ線反射率測定装置 - Google Patents

Abstract

本発明のＸ線反射率測定装置は、試料表面（８ａ）への集光Ｘ線ビーム（６）の照射角度を変化させる照射角度可変手段（１０）と、固定された位置敏感型検出器（１４）と、照射角度可変手段（１０）による集光Ｘ線ビーム（６）の照射角度（θ）の変化に同期して、位置敏感型検出器（１４）において反射Ｘ線ビーム（１２）の発散角度幅内に位置する検出素子（１１）のみについて、反射Ｘ線ビーム（１２）を構成する反射Ｘ線（１３）の反射角度ごとに、対応する検出素子（１１）の検出強度を積算する反射強度算出手段（１５）とを備える。

Description

関連出願

本出願は、２０１６年１１月２９日出願の特願２０１６−２３１４０１の優先権を主張するものであり、それらの全体を参照により本願の一部をなすものとして引用する。

本発明は、Ｘ線反射率測定装置に関する。

従来、Ｘ線反射率測定では、薄膜などの試料にＸ線ビームを照射し、反射Ｘ線について反射角度とＸ線反射率との関係である反射率曲線を得て、その反射率曲線に基づいて試料の膜厚、表面粗さ、密度などを分析するが、反射率曲線を得るにあたり、例えば、ゴニオメータを用い、平行Ｘ線ビームのＸ線源を回転させるのに同期させて反射Ｘ線の検出手段を回転させるＸ線反射率測定装置がある（特許文献１の図１（Ｂ）など）。この装置では、Ｘ線源と検出手段を同期させて必要な反射角度の範囲で回転させるので、構造が複雑になるとともに測定に時間を要し、また、針状または帯状に絞った平行Ｘ線ビームを照射するので、試料によっては反射Ｘ線の強度が十分でなく、高精度の分析をするにはさらに測定に時間を要する。

これに対し、反射率曲線を得るにあたり、固定されたＸ線源から集光Ｘ線ビームを試料に照射し、試料で反射されて発散する反射Ｘ線ビームについて、反射Ｘ線ビームを構成する相異なる反射角度の反射Ｘ線の各強度を、固定された位置敏感型検出器において各反射角度に対応する検出素子で検出するＸ線反射率測定装置がある（特許文献２の図１など）。この装置では、Ｘ線源も位置敏感型検出器も固定されているので、構造が簡単であるとともに測定が短時間ですみ、また、集光Ｘ線ビームを照射するので、反射Ｘ線の強度が不足することも少ない。

特開２００５−２６５７４２号公報 特開２００４−１９１３７６号公報

しかし、特許文献２に記載の装置では、集光Ｘ線ビームの集光角度すなわち反射Ｘ線ビームの発散角度の範囲（幅）でしか、反射率曲線が得られないため、試料によっては十分な反射角度範囲の反射率曲線が得られず、高精度の分析ができない場合がある。一方、反射角度範囲を広げようとして集光Ｘ線ビームの集光角度を大きく取り過ぎると、散乱Ｘ線によるバックグラウンドが増加し、高いダイナミックレンジの反射率曲線が得られないため、やはり高精度の分析ができない場合がある。

そこで、本発明は前記従来の問題に鑑みてなされたもので、比較的簡単な構造でありながら、短時間に十分な反射角度範囲で十分な強度の反射Ｘ線を得るとともに、散乱Ｘ線によるバックグラウンドを十分に低減して、高精度の分析ができるＸ線反射率測定装置を提供することを目的とする。

前記目的を達成するために、本発明のＸ線反射率測定装置は、Ｘ線を放射するＸ線源、前記Ｘ線源からのＸ線を集光する集光素子、および、前記集光素子によって集光されたＸ線の集光角度幅を制限して集光Ｘ線ビームを形成するスリットを有する集光Ｘ線ビーム形成手段と、試料が載置される試料台を有し、その試料台を高さ方向に移動させて試料表面の高さを調節する試料高さ調節手段と、試料表面への集光Ｘ線ビームの照射角度を変化させる照射角度可変手段とを備える。

さらに、本発明のＸ線反射率測定装置は、高さ方向に配置された複数の検出素子を有し、集光Ｘ線ビームが試料で反射された反射Ｘ線ビームについて、反射Ｘ線ビームを構成する相異なる反射角度の反射Ｘ線の各強度を対応する前記検出素子で検出する位置敏感型検出器と、前記照射角度可変手段による集光Ｘ線ビームの照射角度の変化に同期して、前記位置敏感型検出器において反射Ｘ線ビームの発散角度幅内に位置する前記検出素子のみについて、反射Ｘ線ビームを構成する反射Ｘ線の反射角度ごとに、対応する前記検出素子の検出強度を積算する反射強度算出手段とを備える。

本発明のＸ線反射率測定装置によれば、Ｘ線ビームの照射角度を変化させるものの、集光角度幅をもつ集光Ｘ線ビームと固定された位置敏感型検出器を用い、必要な反射角度の範囲に対して、集光角度幅では不足する分だけ集光Ｘ線ビームの照射角度を変化させればよいので、比較的簡単な構造でありながら、短時間に十分な反射角度範囲で十分な強度の反射Ｘ線が得られるとともに、位置敏感型検出器において反射Ｘ線ビームの発散角度幅内に位置する検出素子のみについて、反射Ｘ線ビームを構成する反射Ｘ線の反射角度ごとに、対応する検出素子の検出強度を積算するので、散乱Ｘ線によるバックグラウンドを十分に低減して、高精度の分析ができる。

本発明のＸ線反射率測定装置においては、前記照射角度可変手段が、試料表面上の軸を中心に前記集光Ｘ線ビーム形成手段を回転させることにより、試料表面への集光Ｘ線ビームの照射角度を変化させるのが好ましい。この場合には、照射角度可変手段により集光Ｘ線ビームの照射角度が変化する際に、反射Ｘ線ビームを構成する反射Ｘ線の反射角度と、その反射角度の反射Ｘ線の強度を検出する検出素子との対応関係が不変である。

本発明のＸ線反射率測定装置においては、試料表面における集光Ｘ線ビームの照射位置から前記位置敏感型検出器の受光面までの受光距離に基づいて、反射Ｘ線ビームを構成する反射Ｘ線の相異なる反射角度と、各反射Ｘ線の強度を検出すべき前記検出素子の高さ方向の位置とが三角測距法により対応付けられており、前記受光距離を校正する校正手段を備え、前記校正手段が、全反射臨界角が既知である臨界角基準試料について、反射Ｘ線ビームを構成する反射Ｘ線の反射角度と前記反射強度算出手段が算出した対応する前記検出素子の積算検出強度との関係に基づいて、全反射臨界角に対応する検出素子の高さ方向の位置を求め、求めた高さ方向の位置と前記既知である全反射臨界角とに基づいて三角測距法により校正後の前記受光距離を算出するのが好ましい。この場合には、受光距離が適切に校正され、より高精度の分析ができる。

本発明のＸ線反射率測定装置においては、前記校正手段が、表面に成膜された薄膜の膜厚値が既知である膜厚値基準試料について、反射Ｘ線ビームを構成する反射Ｘ線の反射角度と前記反射強度算出手段が算出した対応する前記検出素子の積算検出強度との関係に基づいて、膜厚値に対応する検出素子の高さ方向の振動周期長を求めるとともに、前記既知である膜厚値に基づいて対応する反射角度方向の振動周期角度を求め、求めた高さ方向の振動周期長と反射角度方向の振動周期角度とに基づいて三角測距法により校正後の前記受光距離を算出するのも好ましい。この場合にも、受光距離が適切に校正され、より高精度の分析ができる。

本発明のＸ線反射率測定装置においては、集光Ｘ線ビームを形成する前記スリットが、集光角度幅をさらに制限して略平行Ｘ線ビームを形成する可変スリットであり、前記試料高さ調節手段により試料表面の高さを半割高さに設定する半割高さ設定手段を備えるのが好ましい。ここで、前記半割高さ設定手段は、半割法に基づいて、まず、前記試料高さ調節手段により試料を退避させた状態で、前記可変スリットで形成された略平行Ｘ線ビームを前記位置敏感型検出器に向けて照射し、略平行Ｘ線ビームの強度を検出した前記検出素子の検出強度を半割開始強度として記憶する。そして、前記試料高さ調節手段および前記照射角度可変手段を動作させながら、試料で反射された略平行Ｘ線ビームの強度を検出する前記検出素子の検出強度を監視して、監視している検出強度が前記半割開始強度の１／２となり、かつ前記照射角度可変手段により略平行Ｘ線ビームの照射角度を増減させると監視している検出強度が減少する状態の試料表面の高さを半割高さとして設定する。

この場合には、本来半割法の適用が困難な集光光学系の装置でありながら、略平行Ｘ線ビームを形成することにより半割法を適用できるので、半割高さを適切に設定できる。ここで、試料表面の高さを検出する位置センサーを備え、前記半割高さ設定手段が、所定の試料について設定した半割高さを前記位置センサーで検出して記憶し、任意の試料について前記試料高さ調節手段により試料表面の高さを記憶した半割高さに設定すれば、新たな試料ごとに半割法を適用する必要がなく、さらに好ましい。

本発明のＸ線反射率測定装置においては、各検出素子の高さ方向の位置に対応付けられる反射角度を補正する反射角度補正手段を備えるのが好ましい。ここで、前記反射角度補正手段は、まず、前記照射角度可変手段による照射角度が０度の設定でかつ前記試料高さ調節手段により試料を退避させた状態で、前記可変スリットで形成された略平行Ｘ線ビームを前記位置敏感型検出器に向けて照射した場合に略平行Ｘ線ビームの強度を検出した前記検出素子の高さ方向の位置を原点高さ位置として記憶している。そして、前記照射角度可変手段による照射角度が全反射臨界角よりも小さい設定角度でかつ前記半割高さ設定手段による半割高さの設定で、前記可変スリットで形成され試料で反射された略平行Ｘ線ビームの強度を検出した前記検出素子の高さ方向の位置を設定角度対応高さ位置として記憶する。

さらに、前記反射角度補正手段は、前記反射強度算出手段による反射角度ごとの対応する前記検出素子の検出強度の積算について、前記原点高さ位置、前記受光距離、前記設定角度および前記設定角度対応高さ位置に基づいて三角測距法により補正後の反射角度を算出する。この場合には、半割高さ設定手段による半割高さの設定後に試料表面が多少傾いていても、迅速かつ適切に反射角度を補正できるので、迅速に、より高精度の分析ができる。特に、前述の好ましい構成により、半割高さ設定手段が、所定の試料について設定した半割高さを位置センサーで検出して記憶し、任意の試料について試料表面の高さを記憶した半割高さに設定する場合には、新たな試料ごとに半割法を適用することなく、試料表面の傾きに関してより迅速かつ適切に反射角度を補正できるので、より迅速に、より高精度の分析ができる。

本発明のＸ線反射率測定装置においては、前記位置敏感型検出器が、受光面の一部について反射Ｘ線ビームの強度を減衰させるアッテネータを有するのが好ましい。この場合には、全反射領域の反射角度に対応する検出素子において検出強度の飽和を防ぐことができるので、より高精度の分析ができる。また、前記集光Ｘ線ビーム形成手段が、試料表面における集光Ｘ線ビームの照射位置に近接して配置されるナイフエッジスリットをさらに有するのも好ましい。この場合には、集光Ｘ線ビーム形成手段から出て、直接にまたは空気で散乱されて位置敏感型検出器へ向かうＸ線を遮蔽してバックグラウンドを低減するので、より高精度の分析ができる。

本発明のＸ線反射率測定装置においては、前記反射強度算出手段が、前記位置敏感型検出器において反射Ｘ線ビームの発散角度幅内に位置する前記検出素子のみについて、反射Ｘ線ビームを構成する反射Ｘ線の反射角度ごとに、対応する前記検出素子の検出強度を積算するにあたり、前記位置敏感型検出器において反射Ｘ線ビームの発散角度幅外に位置する前記検出素子の検出強度に基づいてバックグラウンド強度を求め、そのバックグラウンド強度を差し引くのが好ましい。この場合には、検出はされるものの積算する対象にならない、反射Ｘ線ビームの発散角度幅外に位置する検出素子の検出強度を利用して、積算対象の検出素子の検出強度についてバックグラウンド強度を求めて差し引くので、バックグラウンド強度を求めるための別途の測定が不要であり、迅速にバックグラウンドをより低減して、より高精度の分析ができる。

請求の範囲および／または明細書および／または図面に開示された少なくとも２つの構成のどのような組合せも、本発明に含まれる。特に、請求の範囲の各請求項の２つ以上のどのような組合せも、本発明に含まれる。

この発明は、添付の図面を参考にした以下の好適な実施形態の説明からより明瞭に理解されるであろう。しかしながら、実施形態および図面は単なる図示および説明のためのものであり、この発明の範囲を定めるために利用されるべきでない。この発明の範囲は添付の請求の範囲によって定まる。添付図面において、複数の図面における同一の部品番号は、同一部分を示す。
本発明の一実施形態のＸ線反射率測定装置の概略図である。 同装置によるバックグラウンド補正を示す図である。 本発明のＸ線反射率測定装置で得られた反射率曲線を示す図である。

以下、本発明の一実施形態であるＸ線反射率測定装置について図面にしたがって説明する。図１に示すように、この装置は、Ｘ線２を放射するＸ線管であるＸ線源１、Ｘ線源１からのＸ線２を集光する分光ミラーである集光素子３、および、集光素子３によって集光されたＸ線４の集光角度幅を１度程度に制限して集光Ｘ線ビーム６を形成するスリット５を有する集光Ｘ線ビーム形成手段７を備える。ここで、スリット５は、スリット幅が３０μｍ程度になることにより集光角度幅をさらに制限して、集光角度が１mrad以下、好ましくは０．５mrad以下の略平行Ｘ線ビーム１７を形成する可変スリット５である。また、集光Ｘ線ビーム形成手段７は、試料表面８ａにおける集光Ｘ線ビーム６の照射位置（照射された集光Ｘ線ビームが図１の紙面に垂直な線状になる）に近接して配置されるナイフエッジスリット２２をさらに有する。ナイフエッジスリット２２により、集光Ｘ線ビーム形成手段７から出て、直接にまたは空気で散乱されて後述する位置敏感型検出器１４へ向かうＸ線を遮蔽してバックグラウンドを低減するので、より高精度の分析ができる。

また、本実施形態の装置は、試料８が載置される試料台９ａを有してその試料台９ａを高さ方向に移動させて試料表面８ａの高さを調節する試料高さ調節手段９と、試料表面８ａへの集光Ｘ線ビーム６の照射角度θを数度程度変化させる照射角度可変手段１０とを備える。ここで、集光Ｘ線ビーム６の照射角度θは、例えば、集光Ｘ線ビーム６を構成し、試料表面８ａへ相異なる入射角度で入射する入射Ｘ線のうち、中央の入射Ｘ線６ｃの入射角度θで表すことができる。本実施形態の装置では、照射角度可変手段１０は、試料表面８ａ上の軸Ｏを中心に集光Ｘ線ビーム形成手段７を回転させることにより、試料表面８ａへの集光Ｘ線ビーム６の照射角度θを変化させる。

さらに、本実施形態の装置は、高さ方向に配置された複数の検出素子１１を有し、集光Ｘ線ビーム６が試料８で反射された反射Ｘ線ビーム１２について、反射Ｘ線ビーム１２を構成する相異なる反射角度の反射Ｘ線１３の各強度を対応する検出素子１１で検出する位置敏感型検出器１４を備える。各検出素子１１の高さ方向の幅は、例えば７５μｍである。図１では、位置敏感型検出器１４の一部を破断して示しており、例えば、相異なる反射角度の反射Ｘ線１３Ａ，１３Ｂ，１３Ｃ，１３Ｄ，１３Ｅに、相異なる検出素子１１Ａ，１１Ｂ，１１Ｃ，１１Ｄ，１１Ｅが、それぞれ対応している。なお、図１においては、図示と理解の容易のため、集光Ｘ線ビーム６の照射角度θ（反射Ｘ線ビーム１２における中央の反射角度でもある）、集光Ｘ線ビーム６の集光角度（反射Ｘ線ビーム１２の発散角度でもある）、検出素子１１の配列ピッチなどは、いずれも誇大に示している。

位置敏感型検出器１０は、高さ方向に直線状に配列された複数の検出素子１１を有する一次元検出器でも、高さ方向を含み図１の紙面に垂直な平面内に配列された複数の検出素子を有する二次元検出器でもよいが、本実施形態の装置では、一次元検出器を用いている。この位置敏感型検出器１４は、受光面１４ａの一部について反射Ｘ線ビーム１２の強度を減衰させるアッテネータ２１を有する。このアッテネータ２１を有することにより、全反射領域の反射角度に対応する検出素子１１において検出強度の飽和を防ぐことができるので、より高精度の分析ができる。

さらにまた、本実施形態の装置は、照射角度可変手段１０による集光Ｘ線ビーム６の照射角度θの変化に同期して、位置敏感型検出器１４において反射Ｘ線ビーム１２の発散角度幅内に位置する検出素子１１（図１では、１１Ａ−１１Ｅ）のみについて、反射Ｘ線ビーム１２を構成する反射Ｘ線１３（図１では、１３Ａ−１３Ｅ）の反射角度ごとに、対応する検出素子１１（図１では、１１Ａ−１１Ｅ）の検出強度を積算する反射強度算出手段１５を備える。反射強度算出手段１５は、後述する校正手段１６Ａ、半割高さ設定手段１８、反射角度補正手段２０とともに、このＸ線反射率測定装置を制御する、例えばコンピュータである制御手段２３に含まれる。

ここで、本実施形態の装置が備える照射角度可変手段１０によれば、集光Ｘ線ビーム６の照射角度θが変化する際に、反射Ｘ線ビーム１２を構成する反射Ｘ線１３の反射角度と、その反射角度の反射Ｘ線１３の強度を検出する検出素子１１との対応関係は不変である。例えば、図１の反射Ｘ線１３Ｃの反射角度には検出素子１１Ｃが対応し、この対応関係は、集光Ｘ線ビーム６の照射角度θが変化しても変わらない。

ただし、この照射角度可変手段１０に代えて、試料表面８ａ上の軸Ｏを中心に試料台９ａを回転させることにより、試料表面８ａへの集光Ｘ線ビーム６の照射角度θを変化させる照射角度可変手段を備えてもよい。この場合には、集光Ｘ線ビーム６の照射角度θがαだけ増加すると、ある反射角度に対応する検出素子１１は、αに相当する高さ分だけ高い位置の検出素子１１に変わるので、反射角度ごとに検出強度を積算するには、集光Ｘ線ビーム６の照射角度θの変化に同期して、各反射角度に対応する検出素子１１を追跡しながら検出強度を積算する。

本実施形態の装置によれば、集光Ｘ線ビーム６の照射角度θを変化させるものの、集光角度幅をもつ集光Ｘ線ビーム６と固定された位置敏感型検出器１４を用い、必要な反射角度の範囲に対して、集光角度幅では不足する分だけ集光Ｘ線ビーム６の照射角度を変化させればよいので、比較的簡単な構造でありながら、短時間に十分な反射角度範囲で十分な強度の反射Ｘ線１３が得られる。そして、位置敏感型検出器１４において反射Ｘ線ビーム１２の発散角度幅内に位置する検出素子１１のみについて、反射Ｘ線ビーム１２を構成する反射Ｘ線１３の反射角度ごとに、対応する検出素子１１の検出強度を積算し、反射Ｘ線ビーム１２の発散角度幅外に位置する検出素子１１の検出強度は除外するので、散乱Ｘ線によるバックグラウンドを十分に低減して、高精度の分析ができる。

さらにまた、本実施形態の装置においては、試料表面８ａにおける集光Ｘ線ビーム６の照射位置（前述の試料表面８ａ上の軸と同じＯで示される）から位置敏感型検出器１４の受光面１４ａまでの受光距離Ｌに基づいて、反射Ｘ線ビーム１２を構成する反射Ｘ線１３の相異なる反射角度と、各反射Ｘ線１３の強度を検出すべき検出素子１１の高さ方向の位置とが三角測距法により対応付けられており、受光距離Ｌを校正する校正手段１６Ａを備える。この校正手段１６Ａは、全反射臨界角θ_Ｃが既知である臨界角基準試料８Ａについて、反射Ｘ線ビーム１２を構成する反射Ｘ線１３の反射角度と反射強度算出手段１５が算出した対応する検出素子１１の積算検出強度との関係に基づいて、全反射臨界角θ_Ｃに対応する検出素子１１の高さ方向の位置ｘ_Ｃを求め、求めた高さ方向の位置ｘ_Ｃと既知である全反射臨界角θ_Ｃとに基づいて三角測距法により校正後の受光距離Ｌを算出する。

具体的には、反射角度と対応する検出素子１１の積算検出強度との関係は、いわゆる反射率曲線に相当するので、反射角度の増大に対して積算検出強度が急激に減少した変曲点の反射角度が全反射臨界角θ_Ｃであり、全反射臨界角θ_Ｃつまり変曲点の反射角度に対応する検出素子１１の高さ方向の位置ｘ_Ｃが求められ、次式（１）から校正後の受光距離Ｌが算出される。このように、校正手段１６Ａにより、受光距離Ｌが適切に校正され、より高精度の分析ができる。

Ｌ＝ｘ_Ｃ／tanθ_Ｃ …（１）

上述の校正手段１６Ａに代えて、以下の校正手段１６Ｂを備えてもよい。この校正手段１６Ｂは、表面に成膜された薄膜の膜厚値が既知である膜厚値基準試料８Ｂについて、反射Ｘ線ビーム１２を構成する反射Ｘ線１３の反射角度と反射強度算出手段１５が算出した対応する検出素子１１の積算検出強度との関係に基づいて、膜厚値に対応する検出素子１１の高さ方向の振動周期長Δｘを求めるとともに、既知である膜厚値に基づいて対応する反射角度方向の振動周期角度Δθを求め、求めた高さ方向の振動周期長Δｘと反射角度方向の振動周期角度Δθとに基づいて三角測距法により校正後の受光距離Ｌを算出する。

具体的には、前述したように反射角度と対応する検出素子１１の積算検出強度との関係は、いわゆる反射率曲線に相当するので、反射角度の増大に対して積算検出強度が増減する振動周期角度が膜厚値に対応するところ、その振動周期角度に対応する検出素子１１の高さ方向の振動周期長Δｘが求められ、一方、既知である膜厚値に基づいて理論的に算出された反射率曲線から膜厚値に対応する反射角度方向の振動周期角度Δθが求められ、次式（２）から校正後の受光距離Ｌが算出される。このように、校正手段１６Ｂによっても、受光距離Ｌが適切に校正され、より高精度の分析ができる。

Ｌ＝Δｘ／tanΔθ …（２）

さらにまた、本実施形態の装置は、試料高さ調節手段９により試料表面８ａの高さを半割高さに設定する半割高さ設定手段１８を備える。半割高さ設定手段１８は、半割法に基づいて、まず、試料高さ調節手段９により試料８を退避させた状態で、前述の可変スリット５で形成された略平行Ｘ線ビーム１７を位置敏感型検出器１４に向けて照射し、略平行Ｘ線ビーム１７の強度を検出した検出素子１１の検出強度を半割開始強度として記憶する。そして、試料高さ調節手段９および照射角度可変手段１０を動作させながら、試料８で反射された略平行Ｘ線ビーム１７の強度を検出する検出素子１１の検出強度を監視して、監視している検出強度が前記半割開始強度の１／２となり、かつ照射角度可変手段１０により略平行Ｘ線ビーム１７の照射角度θを増減させると監視している検出強度が減少する状態の試料表面８ａの高さを半割高さとして設定する。

このように、本来半割法の適用が困難な集光光学系の装置でありながら、略平行Ｘ線ビーム１７を形成することにより半割法を適用できるので、半割高さを適切に設定できる。ここで、本実施形態の装置は、試料表面８ａの高さを検出する位置センサー１９を備え、半割高さ設定手段１８が、所定の試料８について設定した半割高さを位置センサー１９で検出して記憶し、任意の試料８について試料高さ調節手段９により試料表面８ａの高さを記憶した半割高さに設定するので、新たな試料８ごとに半割法を適用する必要がない。

さらにまた、本実施形態の装置は、各検出素子１１の高さ方向の位置に対応付けられる反射角度を補正する反射角度補正手段２０を備える。反射角度補正手段２０は、まず、照射角度可変手段１０による照射角度が０度の設定でかつ試料高さ調節手段９により試料８を退避させた状態で、可変スリット５で形成された略平行Ｘ線ビーム１７を位置敏感型検出器１４に向けて照射した場合に略平行Ｘ線ビーム１７の強度を検出した検出素子１１の高さ方向の位置を原点高さ位置ｘ_Ｏとして記憶している。そして、照射角度可変手段１０による照射角度が、検出強度を安定して得ることができる、全反射臨界角よりも小さい設定角度θ_Ｓで、かつ半割高さ設定手段１８による半割高さの設定で、可変スリット５で形成され試料８で反射された略平行Ｘ線ビーム１７の強度を検出した検出素子１１の高さ方向の位置を設定角度対応高さ位置ｘとして記憶する。さらに、反射強度算出手段１５による反射角度ごとの対応する検出素子１１の検出強度の積算について、原点高さ位置ｘ_Ｏ、受光距離Ｌ、設定角度θ_Ｓおよび設定角度対応高さ位置ｘに基づいて三角測距法により補正後の反射角度を算出する。

具体的には、半割高さ設定手段１８による半割高さの設定後、分析対象の試料８について水平であるべき試料表面８ａが、例えば照射角度θが小さくなる方向（図１における時計回り方向）にδだけ傾いていたとすると、略平行Ｘ線ビーム１７の照射角度が全反射臨界角よりも小さい設定角度θ_Ｓにおいて、真の照射角度θはθ_Ｓ−δである。略平行Ｘ線ビーム１７の照射角度がθ_Ｓの設定において、試料表面８ａが水平である場合の設定角度対応高さ位置をｘ_Ｓとすると、設定角度対応高さ位置がｘとなる試料表面８ａの傾きδについて、次式（３）が得られ、原点高さ位置ｘ_Ｏを０としてｘ_Ｓ＝Ｌtanθ_Ｓを代入すると式（４）が得られる。

δ＝tan^−１（（ｘ_Ｓ−ｘ）／２Ｌ） …（３）

δ＝tan^−１（（Ｌtanθ_Ｓ−ｘ）／２Ｌ） …（４）

設定角度θ_Ｓと真の照射角度θとの関係は、補正前の反射角度と補正後の反射角度との関係でもあるので、試料表面８ａが水平である場合の反射角度から式（４）で表される試料表面８ａの傾きδを差し引くことにより、補正後の反射角度が算出される。

このように、反射角度補正手段２０により、半割高さ設定手段１８による半割高さの設定後に試料表面８ａが多少傾いていても、迅速かつ適切に反射角度を補正できるので、迅速に、より高精度の分析ができる。特に、本実施形態の装置では、半割高さ設定手段１８が、所定の試料８について設定した半割高さを位置センサー１９で検出して記憶し、任意の試料８について試料表面８ａの高さを記憶した半割高さに設定できることから、新たな試料８ごとに半割法を適用することなく、試料表面８ａの傾きδに関してより迅速にかつ適切に反射角度を補正できるので、より迅速に、より高精度の分析ができる。

なお、集光Ｘ線ビーム６に含まれて試料表面８ａへ入射する入射Ｘ線の入射角度とその入射Ｘ線が反射された反射Ｘ線１３の反射角度は同一であり、各反射角度に対して幾何学的な関係から検出素子１１が対応付けられるので、試料表面８ａの傾きδに関して、反射Ｘ線ビーム１２を構成する反射Ｘ線１３の反射角度を補正するということは、各反射角度に対応する検出素子１１の高さ方向の位置を補正するということや、照射角度θを補正するということと等価、同義である。

さらにまた、本実施形態の装置においては、反射強度算出手段１５が、位置敏感型検出器１４において反射Ｘ線ビーム１２の発散角度幅内に位置する検出素子１１（図１では、１１Ａ−１１Ｅ）のみについて、反射Ｘ線ビーム１２を構成する反射Ｘ線１３（図１では、１３Ａ−１３Ｅ）の反射角度ごとに、対応する検出素子１１（図１では、１１Ａ−１１Ｅ）の検出強度を積算するにあたり、位置敏感型検出器において反射Ｘ線ビーム１２の発散角度幅外に位置する検出素子１１の検出強度に基づいてバックグラウンド強度を求め、そのバックグラウンド強度を差し引く。

このバックグラウンド補正の具体例について、図２を用いて説明する。図２は、集光Ｘ線ビーム６のある照射角度における各検出素子１１の検出強度を連ねて示しており、横軸は検出素子１１の番号で検出素子１１の高さ方向の位置に対応しており、縦軸は検出強度である。横軸において２本の二点鎖線に挟まれた領域Ｐ（以下、ピーク領域ともいう）にある検出素子１１が、反射Ｘ線ビーム１２の発散角度幅内に位置している。

まず、このピーク領域Ｐの左右近傍に、横軸方向において所定距離だけ離れて所定幅をもつ、バックグラウンドのサンプリング領域ＢＧ１，ＢＧ２（図２では、水平ではなく、右下がりの“［ ”で示している）を設定する。そして、各サンプリング領域ＢＧ１，ＢＧ２において検出強度の平均値を算出し、算出した検出強度の平均値を各サンプリング領域ＢＧ１，ＢＧ２における横軸方向の中心の検出強度（以下、代表検出強度ともいう）とする。

さらに、両サンプリング領域ＢＧ１，ＢＧ２の代表検出強度を示す２点を結ぶ１次関数（直線であり、図２では破線で示している）を求め、ピーク領域Ｐ内において、求めた直線上の強度を各検出素子１１のバックグラウンド強度として、各検出素子１１の検出強度から差し引く。なお、バックグラウンド強度の減算は、個々の検出強度に対して行ってもよいし、検出強度と同様に反射Ｘ線１３の反射角度ごとにバックグラウンド強度を積算し、積算後のバックグラウンド強度を積算後の検出強度から差し引くことによって行ってもよい。また、バックグラウンドのサンプリング領域の設定や、バックグラウンド強度の求め方については、上記例に限定されず、種々考えられる。

このバックグラウンド補正によれば、検出はされるものの積算する対象にならない、反射Ｘ線ビーム１２の発散角度幅外（図２では、ピーク領域Ｐ外）に位置する検出素子１１の検出強度を利用して、積算対象の（図２では、ピーク領域Ｐ内の）検出素子１１の検出強度についてバックグラウンド強度を求めて差し引くので、バックグラウンド強度を求めるための別途の測定が不要であり、迅速にバックグラウンドをより低減して、より高精度の分析ができる。

図３は、本発明のＸ線反射率測定装置で得られた反射率曲線を示しており、横軸は、反射Ｘ線１３の反射角度である。表示されている２つの反射率曲線のうち、下側が上述のバックグラウンド補正を行ったもの、上側が行わなかったもので、いずれにおいても、十分に広い反射角度範囲において十分に高いダイナミックレンジで反射率が得られており、特に上述のバックグラウンド補正を行うとダイナミックレンジがさらに２桁程度向上するのが理解される。

以上のとおり、図面を参照しながら好適な実施例を説明したが、当業者であれば、本件明細書を見て、自明な範囲内で種々の変更および修正を容易に想定するであろう。したがって、そのような変更および修正は、添付の請求の範囲から定まるこの発明の範囲内のものと解釈される。

１ Ｘ線源
２ Ｘ線源からのＸ線
３ 集光素子
４ 集光素子によって集光されたＸ線
５ スリット（可変スリット）
６ 集光Ｘ線ビーム
７ 集光Ｘ線ビーム形成手段
８ 試料
８ａ 試料表面
８Ａ 臨界角基準試料
８Ｂ 膜厚値基準試料
９ 試料高さ調節手段
９ａ 試料台
１０ 照射角度可変手段
１１ 検出素子
１２ 反射Ｘ線ビーム
１３ 反射Ｘ線
１４ 位置敏感型検出器
１４ａ 位置敏感型検出器の受光面
１５ 反射強度算出手段
１６Ａ，１６Ｂ 校正手段
１７ 略平行Ｘ線ビーム
１８ 半割高さ設定手段
１９ 位置センサー
２０ 反射角度補正手段
２１ アッテネータ
２２ ナイフエッジスリット
Ｏ 試料表面上の軸（集光Ｘ線ビームの照射位置）
ｘ 設定角度対応高さ位置
ｘ_Ｏ 原点高さ位置
θ 集光Ｘ線ビームの照射角度
θ_Ｓ 設定角度

Claims (10)

1. Ｘ線を放射するＸ線源、前記Ｘ線源からのＸ線を集光する集光素子、および、前記集光素子によって集光されたＸ線の集光角度幅を制限して集光Ｘ線ビームを形成するスリットを有する集光Ｘ線ビーム形成手段と、
   試料が載置される試料台を有し、その試料台を高さ方向に移動させて試料表面の高さを調節する試料高さ調節手段と、
   試料表面への集光Ｘ線ビームの照射角度を変化させる照射角度可変手段と、
   高さ方向に配置された複数の検出素子を有し、集光Ｘ線ビームが試料で反射された反射Ｘ線ビームについて、反射Ｘ線ビームを構成する相異なる反射角度の反射Ｘ線の各強度を対応する前記検出素子で検出する位置敏感型検出器と、
   前記照射角度可変手段による集光Ｘ線ビームの照射角度の変化に同期して、前記位置敏感型検出器において反射Ｘ線ビームの発散角度幅内に位置する前記検出素子のみについて、反射Ｘ線ビームを構成する反射Ｘ線の反射角度ごとに、対応する前記検出素子の検出強度を積算する反射強度算出手段とを備えたＸ線反射率測定装置。
2. 請求項１に記載のＸ線反射率測定装置において、
   前記照射角度可変手段が、試料表面上の軸を中心に前記集光Ｘ線ビーム形成手段を回転させることにより、試料表面への集光Ｘ線ビームの照射角度を変化させるＸ線反射率測定装置。
3. 請求項１または２に記載のＸ線反射率測定装置において、
   試料表面における集光Ｘ線ビームの照射位置から前記位置敏感型検出器の受光面までの受光距離に基づいて、反射Ｘ線ビームを構成する反射Ｘ線の相異なる反射角度と、各反射Ｘ線の強度を検出すべき前記検出素子の高さ方向の位置とが三角測距法により対応付けられており、
   前記受光距離を校正する校正手段を備え、
   前記校正手段が、全反射臨界角が既知である臨界角基準試料について、反射Ｘ線ビームを構成する反射Ｘ線の反射角度と前記反射強度算出手段が算出した対応する前記検出素子の積算検出強度との関係に基づいて、全反射臨界角に対応する検出素子の高さ方向の位置を求め、求めた高さ方向の位置と前記既知である全反射臨界角とに基づいて三角測距法により校正後の前記受光距離を算出するＸ線反射率測定装置。
4. 請求項１または２に記載のＸ線反射率測定装置において、
   試料表面における集光Ｘ線ビームの照射位置から前記位置敏感型検出器の受光面までの受光距離に基づいて、反射Ｘ線ビームを構成する反射Ｘ線の相異なる反射角度と、各反射Ｘ線の強度を検出すべき前記検出素子の高さ方向の位置とが三角測距法により対応付けられており、
   前記受光距離を校正する校正手段を備え、
   前記校正手段が、表面に成膜された薄膜の膜厚値が既知である膜厚値基準試料について、反射Ｘ線ビームを構成する反射Ｘ線の反射角度と前記反射強度算出手段が算出した対応する前記検出素子の積算検出強度との関係に基づいて、膜厚値に対応する検出素子の高さ方向の振動周期長を求めるとともに、前記既知である膜厚値に基づいて対応する反射角度方向の振動周期角度を求め、求めた高さ方向の振動周期長と反射角度方向の振動周期角度とに基づいて三角測距法により校正後の前記受光距離を算出するＸ線反射率測定装置。
5. 請求項３または４に記載のＸ線反射率測定装置において、
   集光Ｘ線ビームを形成する前記スリットが、集光角度幅をさらに制限して略平行Ｘ線ビームを形成する可変スリットであり、
   前記試料高さ調節手段により試料表面の高さを半割高さに設定する半割高さ設定手段を備え、
   前記半割高さ設定手段が、半割法に基づいて、
   前記試料高さ調節手段により試料を退避させた状態で、前記可変スリットで形成された略平行Ｘ線ビームを前記位置敏感型検出器に向けて照射し、略平行Ｘ線ビームの強度を検出した前記検出素子の検出強度を半割開始強度として記憶し、
   前記試料高さ調節手段および前記照射角度可変手段を動作させながら、試料で反射された略平行Ｘ線ビームの強度を検出する前記検出素子の検出強度を監視して、監視している検出強度が前記半割開始強度の１／２となり、かつ前記照射角度可変手段により略平行Ｘ線ビームの照射角度を増減させると監視している検出強度が減少する状態の試料表面の高さを半割高さとして設定するＸ線反射率測定装置。
6. 請求項５に記載のＸ線反射率測定装置において、
   試料表面の高さを検出する位置センサーを備え、
   前記半割高さ設定手段が、所定の試料について設定した半割高さを前記位置センサーで検出して記憶し、任意の試料について前記試料高さ調節手段により試料表面の高さを記憶した半割高さに設定するＸ線反射率測定装置。
7. 請求項５または６に記載のＸ線反射率測定装置において、
   各検出素子の高さ方向の位置に対応付けられる反射角度を補正する反射角度補正手段を備え、
   前記反射角度補正手段が、
   前記照射角度可変手段による照射角度が０度の設定でかつ前記試料高さ調節手段により試料を退避させた状態で、前記可変スリットで形成された略平行Ｘ線ビームを前記位置敏感型検出器に向けて照射した場合に略平行Ｘ線ビームの強度を検出した前記検出素子の高さ方向の位置を原点高さ位置として記憶しており、
   前記照射角度可変手段による照射角度が全反射臨界角よりも小さい設定角度でかつ前記半割高さ設定手段による半割高さの設定で、前記可変スリットで形成され試料で反射された略平行Ｘ線ビームの強度を検出した前記検出素子の高さ方向の位置を設定角度対応高さ位置として記憶し、
   前記反射強度算出手段による反射角度ごとの対応する前記検出素子の検出強度の積算について、前記原点高さ位置、前記受光距離、前記設定角度および前記設定角度対応高さ位置に基づいて三角測距法により補正後の反射角度を算出するＸ線反射率測定装置。
8. 請求項１から７のいずれか一項に記載のＸ線反射率測定装置において、
   前記位置敏感型検出器が、受光面の一部について反射Ｘ線ビームの強度を減衰させるアッテネータを有するＸ線反射率測定装置。
9. 請求項１から８のいずれか一項に記載のＸ線反射率測定装置において、
   前記集光Ｘ線ビーム形成手段が、試料表面における集光Ｘ線ビームの照射位置に近接して配置されるナイフエッジスリットをさらに有するＸ線反射率測定装置。
10. 請求項１から９のいずれか一項に記載のＸ線反射率測定装置において、
    前記反射強度算出手段が、前記位置敏感型検出器において反射Ｘ線ビームの発散角度幅内に位置する前記検出素子のみについて、反射Ｘ線ビームを構成する反射Ｘ線の反射角度ごとに、対応する前記検出素子の検出強度を積算するにあたり、前記位置敏感型検出器において反射Ｘ線ビームの発散角度幅外に位置する前記検出素子の検出強度に基づいてバックグラウンド強度を求め、そのバックグラウンド強度を差し引くＸ線反射率測定装置。

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