CN110027276A - 一种高cti、无卤cem-1覆铜板的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于覆铜板加工技术领域，尤其涉及一种高CTI、无卤CEM‑1覆铜板的制备方法。本发明通过调整表料树脂磷含量及填料含量，保证CTI达到600V，剥离强度达到1.60N/mm以上；通过使用经过包敷加工的氮磷阻燃剂，保证其分散均匀，提高阻燃效果；里料使用含磷环氧树脂，保证其对木浆纸的浸透性，解决了因浮胶造成的浸胶不匀及粉尘污染问题，大幅提高了里料的阻燃性能，在表料磷含量降低的同时保证了板材的阻燃效果。

Description

一种高CTI、无卤CEM-1覆铜板的制备方法
技术领域
本发明属于覆铜板加工技术领域，尤其涉及一种高CTI、无卤CEM-1覆铜板的制备方法。
背景技术
随着电子科技的快速发展，人们对于产品安全性的要求日益增强。为了提高印制电路板在潮湿、易污染环境下使用的安全可靠性，迫切需要生产一种高漏电起痕指数(CTI)的覆铜板。但是，随着环保大环境下的外部压力，急切需要开发出一种无卤板材，因此在市场需求下，无卤、高CTI(CEM-1)的覆铜板随即应用生产。
发明内容
本发明针对上述现有技术存在的不足，提供一种高CTI、无卤CEM-1覆铜板的制备方法。
本发明解决上述技术问题的技术方案如下：一种高CTI、无卤CEM-1覆铜板的制备方法，步骤如下：
(1)制备玻纤布粘合剂
按照重量百分比计，玻纤布粘合剂包括：30-50％溶剂型环氧树脂、1-10％双酚A型环氧树脂、1-3％DICY固化剂、0.1-0.3％环氧树脂固化促进剂、15-30％无机填料和余量有机溶剂；
a、取有机溶剂和DICY固化剂加入搅拌釜中，搅拌使其充分溶解，控制反应釜温度为25-40℃，搅拌60-90min；
b、继续向反应釜中加入溶剂型环氧树脂、双酚A型环氧树脂，持续搅拌，通过冷却水循环控制反应釜中温度为25-40℃；
c、继续加入无机填料后，搅拌60-90min；再加入环氧树脂固化剂，开启高效剪切，乳化1-4h，即得玻纤布粘结剂；
(2)制备纸基粘合剂
按照重量百分比计，纸基粘合剂包括：15-25％双酚A型环氧树脂、10-20％含氮酚醛树脂、10-15％植物油改性酚醛树脂、10-15％含磷环氧树脂、0.01-0.05％环氧树脂固化促进剂、10-30％无机填料和余量有机溶剂；
a、向搅拌釜中加入有机溶剂，控制反应釜中温度为25-40℃，并开始搅拌；
b、继续向反应釜中加入双酚A型环氧树脂、含氮酚醛树脂、含磷环氧树脂和植物油改性酚醛树脂，加料过程中持续搅拌，再继续加入无机填料，搅拌60-90min；
c、继续加入经有机溶剂充分溶解的环氧树脂固化促进剂，充分搅拌，即得纸基粘合剂；
(3)制备半固化片
a、木浆纸在卧式上胶机经过一浸和二浸，将纸基粘结剂均匀涂覆在木浆纸表面；玻纤布在立式上胶机经过浸渍，将玻纤布粘结剂均匀涂覆在玻纤布表面；
b、将步骤a涂覆粘结剂后的木浆纸和玻纤布分别经过120-250℃的烘箱，制得纸基半固化片和玻纤布半固化片；
(4)在两张玻纤布半固化片之间加入N张纸基半固化片，再在一面玻纤布表面覆有铜箔，压制，得高CTI、无卤CEM-1覆铜板。
进一步，步骤(1)中，所述的溶剂型环氧树脂为E-20环氧树脂与含磷环氧树脂的混合物，其中含磷环氧树脂的磷含量为2％-2.4％；所述的环氧树脂固化促进剂为2-甲基咪唑、2-乙基-4-甲基咪唑或二甲基苄胺的一种或两种以上混合；所述的无机填料为氢氧化镁或氢氧化铝的一种或两种混合；所述的有机溶剂为二甲基甲酰胺、甲苯、丙酮、丁酮或甲醇的一种或两种以上混合；
步骤(2)中，所述的含氮酚醛树脂的含氮量为15-20％；所述的含磷环氧树脂的含磷量为2.8％-3.2％；所述的环氧树脂固化促进剂为2-甲基咪唑、2-乙基4-甲基咪唑或二甲基苄胺的一种或两种以上混合；所述的无机填料为氢氧化镁、氢氧化铝或含氮含磷阻燃剂的一种或两种以上混合；所述的有机溶剂为二甲基甲酰胺、甲苯、丙酮、丁酮或甲醇的一种或两种以上混合。
进一步，步骤(3)中所述上胶机的车速为8-15m/min。
进一步，步骤(3)中所得纸基半固化片和玻纤布半固化片的物性参数为：凝胶化时间50-100s，树脂流动度5-15％，均匀度＜1.5％，挥发物＜1％。
进一步，步骤(4)中所述的压制参数为：压制时间120-200min，热盘温度100-200℃，真空度100-200torr，压力60-200MPa。
进一步，步骤(3)中使用的木浆纸规格为120g/㎡、130g/㎡或131g/㎡；使用的玻纤布规格为1080、2116或7628；步骤(4)中使用的铜箔规格为265g/㎡、245g/㎡或215g/㎡。
进一步，N取值为2、4或6。
进一步，步骤(4)所得覆铜板的厚度为0.8-1.6mm，CTI≥600V。
本发明的有益效果是：
本发明通过调整表料树脂磷含量及填料含量，保证CTI达到600V，剥离强度达到1.60N/mm以上；通过使用经过包敷加工的氮磷阻燃剂，保证其分散均匀，提高阻燃效果；里料使用含磷环氧树脂，保证其对木浆纸的浸透性，解决了因浮胶造成的浸胶不匀及粉尘污染问题，大幅提高了里料的阻燃性能，在表料磷含量降低的同时保证了板材的阻燃效果。
具体实施方式
以下结合附图对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
实施例1
一种高CTI、无卤CEM-1覆铜板的制备方法，步骤如下：
(1)制备玻纤布粘合剂
按照重量百分比计，玻纤布粘合剂包括：40％E-20环氧树脂与含磷环氧树脂的混合物(含磷环氧树脂的磷含量为2％)、4％双酚A型环氧树脂、2％DICY固化剂、0.2％环氧树脂固化促进剂、22％无机填料和31.8％二甲基甲酰胺；
a、取有机溶剂二甲基甲酰胺和DICY固化剂加入搅拌釜中，搅拌使其充分溶解，控制反应釜温度为35℃，搅拌70min；
b、继续向反应釜中加入溶剂型环氧树脂、双酚A型环氧树脂，持续搅拌，通过冷却水循环控制反应釜中温度为35℃；
c、继续加入无机填料后，搅拌70min；再加入环氧树脂固化剂，开启高效剪切，乳化3h，即得玻纤布粘结剂；
(2)制备纸基粘合剂
按照重量百分比计，纸基粘合剂包括：19％双酚A型环氧树脂、15％含氮酚醛树脂、13％植物油改性酚醛树脂、12％含磷环氧树脂(含磷量为2.8％)、0.03％环氧树脂固化促进剂、10％无机填料含氮含磷阻燃剂和30.97％二甲基甲酰胺；
a、向搅拌釜中加入有机溶剂二甲基甲酰胺，控制反应釜中温度为28℃，并开始搅拌；
b、继续向反应釜中加入双酚A型环氧树脂、含氮酚醛树脂、含磷环氧树脂和植物油改性酚醛树脂，加料过程中持续搅拌，再继续加入无机填料，搅拌80min；
c、继续加入经有机溶剂充分溶解的环氧树脂固化促进剂，充分搅拌，即得纸基粘合剂；
(3)制备半固化片
a、木浆纸在卧式上胶机经过一浸和二浸，将纸基粘结剂均匀涂覆在木浆纸表面；玻纤布在立式上胶机经过浸渍，将玻纤布粘结剂均匀涂覆在玻纤布表面；
b、将步骤a涂覆粘结剂后的木浆纸和玻纤布分别经过200℃的烘箱，制得纸基半固化片和玻纤布半固化片；
(4)在两张玻纤布半固化片之间加入两张纸基半固化片，再在一面玻纤布表面覆有铜箔，压制，得高CTI、无卤CEM-1覆铜板。
对所得覆铜板的性能进行测试，检测结果见表1。
实施例2
一种高CTI、无卤CEM-1覆铜板的制备方法，步骤如下：
(1)制备玻纤布粘合剂
按照重量百分比计，玻纤布粘合剂包括：35％E-20环氧树脂与含磷环氧树脂的混合物(含磷环氧树脂的磷含量为2.4％)、6％双酚A型环氧树脂、1.5％DICY固化剂、0.3％环氧树脂固化促进剂、18％无机填料和39.2％丙酮；
a、取有机溶剂丙酮和DICY固化剂加入搅拌釜中，搅拌使其充分溶解，控制反应釜温度为28℃，搅拌85min；
b、继续向反应釜中加入溶剂型环氧树脂、双酚A型环氧树脂，持续搅拌，通过冷却水循环控制反应釜中温度为28℃；
c、继续加入无机填料后，搅拌85min；再加入环氧树脂固化剂，开启高效剪切，乳化2h，即得玻纤布粘结剂；
(2)制备纸基粘合剂
按照重量百分比计，纸基粘合剂包括：16％双酚A型环氧树脂、12含氮酚醛树脂、11％植物油改性酚醛树脂、13％含磷环氧树脂(含磷量为3.2％)、0.04％环氧树脂固化促进剂、15％无机填料含氮含磷阻燃剂和32.96％二甲基甲酰胺；
a、向搅拌釜中加入有机溶剂二甲基甲酰胺，控制反应釜中温度为34℃，并开始搅拌；
b、继续向反应釜中加入双酚A型环氧树脂、含氮酚醛树脂、含磷环氧树脂和植物油改性酚醛树脂，加料过程中持续搅拌，再继续加入无机填料，搅拌70min；
c、继续加入经有机溶剂充分溶解的环氧树脂固化促进剂，充分搅拌，即得纸基粘合剂；
(3)制备半固化片
a、木浆纸在卧式上胶机经过一浸和二浸，将纸基粘结剂均匀涂覆在木浆纸表面；玻纤布在立式上胶机经过浸渍，将玻纤布粘结剂均匀涂覆在玻纤布表面；
b、将步骤a涂覆粘结剂后的木浆纸和玻纤布分别经过160℃的烘箱，制得纸基半固化片和玻纤布半固化片；
(4)在两张玻纤布半固化片之间加入四张纸基半固化片，再在一面玻纤布表面覆有铜箔，压制，得高CTI、无卤CEM-1覆铜板。
对所得覆铜板的性能进行测试，检测结果见表1。
表1
CTI值 剥离强度(1OZ)
实施例1 600V 1.73N/mm
实施例2 600V 1.67N/mm
由表1可以看出，采用本发明方法制得的覆铜板，CTI达到600V，且具有很高的剥离强度。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种高CTI、无卤CEM-1覆铜板的制备方法，其特征在于，步骤如下：
(1)制备玻纤布粘合剂
按照重量百分比计，玻纤布粘合剂包括：30-50％溶剂型环氧树脂、1-10％双酚A型环氧树脂、1-3％DICY固化剂、0.1-0.3％环氧树脂固化促进剂、15-30％无机填料和余量有机溶剂；
a、取有机溶剂和DICY固化剂加入搅拌釜中，搅拌使其充分溶解，控制反应釜温度为25-40℃，搅拌60-90min；
b、继续向反应釜中加入溶剂型环氧树脂、双酚A型环氧树脂，持续搅拌，通过冷却水循环控制反应釜中温度为25-40℃；
c、继续加入无机填料后，搅拌60-90min；再加入环氧树脂固化剂，开启高效剪切，乳化1-4h，即得玻纤布粘结剂；
(2)制备纸基粘合剂
按照重量百分比计，纸基粘合剂包括：15-25％双酚A型环氧树脂、10-20％含氮酚醛树脂、10-15％植物油改性酚醛树脂、10-15％含磷环氧树脂、0.01-0.05％环氧树脂固化促进剂、10-30％无机填料和余量有机溶剂；
a、向搅拌釜中加入有机溶剂，控制反应釜中温度为25-40℃，并开始搅拌；
b、继续向反应釜中加入双酚A型环氧树脂、含氮酚醛树脂、含磷环氧树脂和植物油改性酚醛树脂，加料过程中持续搅拌，再继续加入无机填料，搅拌60-90min；
c、继续加入经有机溶剂充分溶解的环氧树脂固化促进剂，充分搅拌，即得纸基粘合剂；
(3)制备半固化片
a、纸基在卧式上胶机经过一浸和二浸，将纸基粘结剂均匀涂覆在纸基表面；玻纤布在立式上胶机经过浸渍，将玻纤布粘结剂均匀涂覆在玻纤布表面；
b、将步骤a涂覆粘结剂后的纸基和玻纤布分别经过120-250℃的烘箱，制得纸基半固化片和玻纤布半固化片；
(4)在两张玻纤布半固化片之间加入N张纸基半固化片，再在一面玻纤布表面覆有铜箔，压制，得高CTI、无卤CEM-1覆铜板。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述的溶剂型环氧树脂为E-20环氧树脂与含磷环氧树脂的混合物，其中含磷环氧树脂的磷含量为2％-2.4％；所述的环氧树脂固化促进剂为2-甲基咪唑、2-乙基4-甲基咪唑或二甲基苄胺的一种或两种以上混合；所述的无机填料为氢氧化镁或氢氧化铝的一种或两种混合；所述的有机溶剂为二甲基甲酰胺、甲苯、丙酮、丁酮或甲醇的一种或两种以上混合；
步骤(2)中，所述的含氮酚醛树脂的含氮量为15-20％；所述的含磷环氧树脂的含磷量为2.8％-3.2％；所述的环氧树脂固化促进剂为2-甲基咪唑、2-乙基4-甲基咪唑或二甲基苄胺的一种或两种以上混合；所述的无机填料为氢氧化镁、氢氧化铝或含氮含磷阻燃剂的一种或两种以上混合；所述的有机溶剂为二甲基甲酰胺、甲苯、丙酮、丁酮或甲醇的一种或两种以上混合。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述上胶机的车速为8-15m/min。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所得纸基半固化片和玻纤布半固化片的物性参数为：凝胶化时间50-100s，树脂流动度5-15％，均匀度＜1.5％，挥发物＜1％。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(4)中所述的压制参数为：压制时间120-200min，热盘温度100-200℃，真空度100-200torr，压力60-200MPa。
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