CN110023388B - 树脂组合物 - Google Patents

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Abstract

本申请涉及导热树脂组合物。本申请可以提供表现出高热导率同时具有优异处理特性的导热树脂组合物。所述导热树脂组合物可以在所有其他物理特性(例如绝缘)方面保持优异。

Description

树脂组合物
技术领域
本申请要求基于于2017年5月16日提交的韩国专利申请第10-2017-0060628号的优先权的权益，其公开内容通过引用整体并入本文。
本申请涉及树脂组合物。
背景技术
由于电池、电视、录像机、计算机、医疗仪器、办公机器或通信器件等在运行期间产生热，并且由于热而引起的温度升高导致运行故障或破坏，因此提出了散热方法或为此使用的散热构件。
例如，已知的有使热转移至冷却介质(例如冷却水)，或者使用具有高热导率的金属板(例如铝或铜)通过使热传导至散热器来抑制温度升高的方法等。
为了使热从热源有效地转移至冷却介质或散热器，有利的是，热源与冷却介质或散热器尽可能地紧密接触或热连接，为此，可以使用导热材料。
发明内容
技术问题
本申请涉及树脂组合物。本申请的目的是提供这样的树脂组合物：其能够形成满足所需物理特性(例如热导率和绝缘特性)的树脂并且具有优异的处理特性(例如粘度和触变性)。
技术方案
在本说明书中所提到的物理特性中，当测量温度影响相关的物理特性时，除非另有规定，否则物理特性为在室温下测量的物理特性。
在本申请中，术语室温是未加热或冷却的自然温度，其可以为例如在10℃至30℃范围内的任意温度，或者约23℃或约25℃左右的温度。
本申请涉及树脂组合物。所述树脂组合物可以包含树脂组分和导热填料。
在一个实例中，树脂组合物可以为粘合剂组合物，即粘合剂本身或能够通过诸如固化反应的反应形成粘合剂的组合物。这样的树脂组合物可以为溶剂树脂组合物、基于水的树脂组合物或无溶剂树脂组合物。例如，树脂组合物可以通过将下面描述的导热填料添加至能够形成已知的丙烯酸类粘合剂、环氧粘合剂、氨基甲酸酯粘合剂、烯烃粘合剂、EVA(乙烯乙酸乙烯酯)粘合剂或有机硅粘合剂的树脂组合物来制备。
在本申请中，术语树脂组分的范围包括可以通过固化反应或聚合反应转化成树脂的组分以及通常被称为树脂的组分。
在一个实例中，作为树脂组分，可以应用粘合剂树脂或能够形成粘合剂树脂的前体。这样的树脂组分的实例包括丙烯酸类树脂、环氧树脂、氨基甲酸酯树脂、烯烃树脂、EVA(乙烯乙酸乙烯酯)树脂或有机硅树脂等，或者前体例如多元醇或异氰酸酯化合物等，但不限于此。
在一个实例中，本申请的树脂组合物可以是单组分树脂组合物或双组分树脂组合物。如本领域已知的，双组分树脂组合物分成主剂组合物和固化剂组合物，并且两种单独的组合物混合并反应，能够形成树脂，其中当本申请的树脂组合物为双组分型时，包含树脂组分和填料的树脂组合物可以是主剂组合物、固化剂组合物或其混合物，或者可以是指他们混合并反应之后的状态。
在一个实例中，树脂组合物可以为氨基甲酸酯树脂组合物，并且可以为双组分氨基甲酸酯树脂组合物。术语双组分氨基甲酸酯树脂组合物是能够通过将主剂组合物和固化剂组合物共混而形成树脂的组合物，其中聚氨酯可以通过主剂和固化剂的反应来形成。在一个实例中，本申请的树脂组合物可以是双组分氨基甲酸酯树脂组合物的主剂组合物、双组分氨基甲酸酯树脂组合物的固化剂组合物、或主剂组合物和固化剂组合物的混合物，或者可以是指这样的混合物：在该混合物中通过氨基甲酸酯反应形成树脂。
双组分的基于氨基甲酸酯的树脂组合物的主剂组合物可以至少包含多元醇，以及固化剂组合物可以包含异氰酸酯化合物，例如多异氰酸酯。
在这种情况下，氨基甲酸酯树脂(即通过双组分氨基甲酸酯树脂组合物的反应而形成的聚氨酯)可以至少包含多元醇衍生的单元和多异氰酸酯衍生的单元。在这种情况下，多元醇衍生的单元可以是其中通过与多异氰酸酯的氨基甲酸酯反应形成多元醇的单元，以及多异氰酸酯衍生的单元可以是其中通过与多元醇的氨基甲酸酯反应形成多异氰酸酯的单元。
为了确保物理特性，由于在主剂组合物中至少包含多元醇，因此可以应用包含无定形或具有足够低的结晶度的多元醇的树脂组合物。
在本申请中，树脂组分可以为选自多元醇和异氰酸酯化合物、或聚氨酯中的任一者。
在本申请中，术语无定形意指在以下DSC(差示扫描量热法)分析中未观察到结晶温度(Tc)和熔化温度(Tm)的情况。DSC分析可以以10℃/分钟的速率在-80℃至60℃范围内进行，其可以例如通过以以上速率将温度从25℃升至60℃，再将其降至-80℃，并再将其升至60℃的方法来进行测量。此外，本文中足够低的结晶度意指这样的情况：在DSC分析中观察到的熔点(Tm)为约20℃或更低、约15℃或更低、约10℃或更低、约5℃或更低、约0℃或更低、约-5℃或更低、约-10℃或更低、或者约-20℃或更低。熔点的下限没有特别限制，例如，熔点可以为约-80℃或更高、约-75℃或更高、或者约-70℃或更高。
作为如上多元醇，可以例举下面描述的基于酯的多元醇。即，在基于酯的多元醇中，基于羧酸的多元醇或基于己内酯的多元醇特别是具有下面描述的结构的多元醇有效地满足上述特性。
在一个实例中，基于酯的多元醇可以为无定形的基于酯的多元醇或熔点(Tm)为20℃或更低的基于酯的多元醇。
通常，基于羧酸的多元醇通过包含二羧酸和多元醇(例如二醇或三醇)的组分的氨基甲酸酯反应形成，以及基于己内酯的多元醇通过使己内酯和多元醇(例如二醇或三醇)反应来形成，其中满足上述物理特性的多元醇可以通过控制各组分的种类和比率来构成。
在一个实例中，多元醇可以为由以下式1或式2表示的多元醇。
[式1]
Figure GDA0002969536910000041
[式2]
Figure GDA0002969536910000042
在式1和式2中，X为二羧酸衍生的单元，Y为多元醇衍生的单元例如三醇或二醇单元，以及n和m为任意数。
在此，二羧酸衍生的单元是通过二羧酸与多元醇的氨基甲酸酯反应形成的单元，以及多元醇衍生的单元是通过多元醇与二羧酸或己内酯的氨基甲酸酯反应形成的单元。
即，当多元醇的羟基和二羧酸的羧基反应时，通过缩合反应释放出水(H2O)分子以形成酯键，其中在二羧酸通过缩合反应形成酯键之后，上式1中的X意指除酯键部分之外的部分，以及在多元醇通过缩合反应也形成酯键之后，Y为除酯键之外的部分，并且酯键在式1中示出。
此外，在多元醇与己内酯形成酯键之后，式2中的Y也表示除酯键之外的部分。
在另一方面，当本文中多元醇衍生的单元Y为衍生自包含三个或更多个羟基的多元醇的单元(例如三醇单元)时，可以实现其中在上式结构中Y部分支化的结构。
式1中的二羧酸衍生的单元X的种类没有特别限制，但是为了确保单元和所期望的物理特性，其可以为选自以下的任一种单元：邻苯二甲酸单元、间苯二甲酸单元、对苯二甲酸单元、偏苯三酸单元、四氢邻苯二甲酸单元、六氢邻苯二甲酸单元、四氯邻苯二甲酸单元、草酸单元、己二酸单元、壬二酸单元、癸二酸单元、琥珀酸单元、苹果酸单元、戊二酸单元、丙二酸单元、庚二酸单元、辛二酸单元、2,2-二甲基琥珀酸单元、3,3-二甲基戊二酸单元、2,2-二甲基戊二酸单元、马来酸单元、富马酸单元、衣康酸单元和脂肪酸单元，并且考虑到固化树脂层的玻璃化转变温度，脂族二羧酸衍生的单元比芳族二羧酸衍生的单元更有利。
在式1和式2中，多元醇衍生的单元Y的种类没有特别限制，但是为了确保单元和所期望的物理特性，其可以为选自以下的任一种或两种或更多种：乙二醇单元、丙二醇单元、1,2-丁二醇单元、2,3-丁二醇单元、1,3-丙二醇单元、1,3-丁二醇单元、1,4-丁二醇单元、1,6-己二醇单元、新戊二醇单元、1,2-乙基己基二醇单元、1,5-戊二醇单元、1,10-癸二醇单元、1,3-环己烷二甲醇单元、1,4-环己烷二甲醇单元、甘油单元和三羟甲基丙烷单元。
在式1中，n为任意数，并且范围可以考虑所期望的物理特性来选择，可以为例如约2至10或2至5。
在式2中，m为任意数，并且范围可以考虑所期望的物理特性来选择，可以为例如约1至10或1至5。
当式1和式2中的n和m过大时，可以强烈地表现出多元醇的结晶度。
该多元醇的分子量可以考虑所期望的低粘度特性、耐久性或粘合性等来调节，其可以例如在约300至2000范围内。本说明书中提到的分子量可以为例如通过使用GPC(凝胶渗透色谱仪)测量的重均分子量，并且除非本文中另有规定，否则聚合物的分子量意指重均分子量。
双组分的基于氨基甲酸酯的树脂组合物的固化剂组合物中包含的多异氰酸酯的种类没有特别限制，但是为了确保所期望的物理特性，其可以有利地为脂环族系列。在本说明书中，术语多异氰酸酯可以意指包含至少两个异氰酸酯基团的多官能异氰酸酯化合物。
多异氰酸酯可以为：芳族多异氰酸酯化合物，例如甲苯二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯、亚苯基二异氰酸酯、聚亚乙基亚苯基多异氰酸酯、二甲苯二异氰酸酯、四甲基苯二亚甲基二异氰酸酯、三嗪二异氰酸酯(trizine diisocyanate)、萘二异氰酸酯和三苯基甲烷三异氰酸酯；脂族多异氰酸酯，例如六亚甲基二异氰酸酯、三甲基六亚甲基二异氰酸酯、赖氨酸二异氰酸酯、降冰片烷二异氰酸酯甲基、亚乙基二异氰酸酯、亚丙基二异氰酸酯或四亚甲基二异氰酸酯；或者脂环族多异氰酸酯，例如反式环己烷-1,4-二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、双(异氰酸酯甲基)环己烷二异氰酸酯或二环己基甲烷二异氰酸酯；等等，可以使用前述中的任一者或两者或更多者的碳二亚胺改性的多异氰酸酯或异氰脲酸酯改性的多异氰酸酯等，但是应用除芳族之外的多异氰酸酯是合适的。
树脂组合物中的多元醇与多异氰酸酯的比率没有特别限制，并且被适当地控制以便实现其氨基甲酸酯反应。
树脂组合物可以包含填料以及树脂组分。填料可以为导热填料。术语导热填料意指已知热导率为约0.5W/mK或更高、约1W/mK或更高、1.5W/mK或更高、2W/mK或更高、2.5W/mK或更高、3W/mK或更高、3.5W/mK或更高、4W/mK或更高、4.5W/mK或更高、约5W/mK或更高、5.5W/mK或更高、6W/mK或更高、6.5W/mK或更高、7W/mK或更高、7.5W/mK或更高、8W/mK或更高、8.5W/mK或更高、9W/mK或更高、9.5W/mK或更高、10W/mK或更高、10.5W/mK或更高、11W/mK或更高、11.5W/mK或更高、12W/mK或更高、12.5W/mK或更高、13W/mK或更高、13.5W/mK或更高、14W/mK或更高、14.5W/mK或更高、或者约15W/mK或更高的材料。在一个实例中，导热填料的热导率大概可以为约400W/mK或更小、约350W/mK或更小、约300W/mK或更小、约250W/mK或更小、约200W/mK或更小、约150W/mK或更小、约100W/mK或更小、约90W/mK或更小、约80W/mK或更小、约70W/mK或更小、约60W/mK或更小、约50W/mK或更小、约40W/mK或更小、约30W/mK或更小、约20W/mK或更小、或者约15W/mK或更小。导热填料的种类没有特别限制，但是考虑到绝缘等，可以应用陶瓷填料。例如，可以使用诸如氧化铝、AlN(氮化铝)、BN(氮化硼)、氮化硅、SiC或BeO的陶瓷颗粒。如果可以确保绝缘特性，也可以考虑应用诸如石墨的碳填料。
相对于100重量份树脂组分，树脂组合物可以以约600重量份或更大的量包含导热填料。在另一个实例中，相对于100重量份树脂组分，填料的比率可以为650重量份或更大、或者700重量份或更大。相对于100重量份树脂组分，该比率可以为约2000重量份或更小、约1500重量份或更小、或者约1100重量份或更小。在所述填料的比率范围内可以确保所期望的物理特性，例如热导率和绝缘。
当树脂组合物为双组分树脂组合物的主剂组合物或固化剂组合物时，本说明书中提到的树脂组合物中的填料的比率可以为作为主剂组合物的主剂的树脂组分的比率，或者可以为作为固化剂组合物的树脂组分的固化剂的比率，或者可以为通过主剂和固化剂的反应形成的最终树脂的比率。
如果如上为了确保热导率和绝缘而应用过量的填料，则树脂组合物的粘度大大增加并且处理特性因此劣化，甚至在形成树脂材料之后，其包含气泡或空隙，因此热导率可能降低。
因此，在树脂组合物中，以预定比率应用粒径不同的至少三种填料。
例如，树脂组合物可以包含D50粒径为35μm或更大的第一导热填料、D50粒径在15μm至30μm范围内的第二导热填料、和D50粒径为1μm至4μm的第三导热填料。
在此，D50粒径是按体积计的颗粒尺寸分布的累积50％处的粒径(中值直径)，其意指在按体积计获得颗粒尺寸分布并且总体积设定为100％的累积曲线中累积值为50％的点处的粒径。这样的D50粒径可以通过激光衍射法来测量。
在一个实例中，第一导热填料的D50粒径可以在35μm至80μm范围内或者在约40μm至70μm范围内。此外，第二导热填料的D50粒径可以在15μm至25μm范围内或者在约20μm至25μm范围内。此外，第三导热填料的D50粒径可以在1μm至3μm范围内或者在约2μm至3μm范围内。
可以控制各导热填料的D50粒径的关系，例如，第一导热填料的D50粒径(A)与第二导热填料的D50粒径(B)的比率(A/B)可以在1.5至10范围内，以及第二导热填料的D50粒径(B)与第三导热填料的D50粒径(C)的比率(B/C)可以在8至15范围内。
在另一个实例中，比率(A/B)可以为2或更大，并且可以为9或更小、8或更小、7或更小、6或更小、或者5或更小。在另一个实例中，比率(B/C)可以为9或更大、或者10或更大，并且可以为14或更小、13或更小、或者12或更小。
在第一导热填料至第三导热填料的总重量为100重量％时，树脂组合物可以包含30重量％至50重量％或约35重量％至45重量％的第一导热填料，和25重量％至45重量％、约25重量％至40重量％或约30重量％至45重量％的第二导热填料，并且可以包含15重量％至35重量％或约20重量％至30重量％的第三导热填料。
通过以所述比率应用具有所述粒径的三种填料，即使在应用过量填料时，也可以提供通过表现出适当的粘度而确保处理特性的树脂组合物。
填料的形状没有特别限制，其可以考虑树脂组合物的粘度和触变性、在组合物中的沉降可能性、所期望的耐热性或热导率、绝缘、填充效果或分散性等来选择。例如，考虑到要填充的量，使用球形填料是有利的，但是考虑到网络的形成、传导性、触变性等，也可以使用非球形填料，例如具有诸如针状或板状的形状的填料。
在本申请中，术语球形颗粒意指球形度为约0.95或更大的颗粒，非球形颗粒意指球形度小于0.95的颗粒。球形度可以通过颗粒的颗粒形状分析来确定，其可以通过下面描述的实施例中所述的方法来测量。
在一个实例中，考虑到如上所述的填充效果，可以使用所有球形填料即球形度为0.95或更大的填料作为第一导热填料至第三导热填料。在另一个实例中，第一导热填料至第三导热填料中的至少一者可以为球形度小于0.95的非球形填料。在另一个实例中，第一导热填料和第二导热填料的球形度可以为0.95或更大，以及第三导热填料的球形度可以小于0.95。例如，当使用球形填料作为第一导热填料和第二导热填料并使用非球形颗粒作为第三导热填料时，组合物可以表现出触变性。
树脂组合物可以基本上包含以上组分，即树脂组分和导热填料，如果需要，还可以包含其他组分。例如，树脂组合物还可以包含粘度控制剂(例如触变剂、稀释剂、分散剂、表面处理剂或偶联剂)以控制粘度，例如增加或降低粘度，或者根据剪切力控制粘度。
触变剂可以根据剪切力控制树脂组合物的粘度，使得可以有效地进行制造电池模块的过程。可用的触变剂可以例举热解法二氧化硅等。
稀释剂或分散剂通常用于降低树脂组合物的粘度，并且只要其可以表现出以上作用，可以使用本领域中已知的各种形状而没有限制。
表面处理剂用于对引入至树脂组合物中的填料进行表面处理，并且只要其可以表现出以上作用，可以使用本领域中已知的各种形状而没有限制。
偶联剂可以用于例如改善导热填料(例如氧化铝)的分散性，并且只要其可以表现出以上作用，可以使用本领域中已知的各种形状而没有限制。
树脂组合物还可以包含阻燃剂或阻燃助剂。这样的树脂组合物可以形成阻燃树脂组合物。作为阻燃剂，可以应用各种已知的阻燃剂而没有特别限制，例如，可以应用固相填料型阻燃剂或液体阻燃剂等。阻燃剂包括有机阻燃剂(例如三聚氰胺氰脲酸酯)或无机阻燃剂(例如氢氧化镁)，但可以不限于此。
当树脂组合物中所填充的填料的量大时，也可以使用液体型阻燃材料(TEP(磷酸三乙酯)或TCPP(三(1,3-氯-2-丙基)磷酸酯)等)。此外，也可以添加能够充当阻燃增效剂的硅烷偶联剂。
树脂组合物可以包含以上组分中的任一者或两者或更多者。
这样的树脂组合物可以形成具有优异热导率并且满足其他所需物理特性(例如绝缘)的树脂。
例如，树脂组合物的热导率可以为约2W/mK或更大、2.5W/mK或更大、3W/mK或更大、3.5W/mK或更大、或者4W/mK或更大，或者可以形成这样的树脂。热导率可以为50W/mK或更小、45W/mK或更小、40W/mK或更小、35W/mK或更小、30W/mK或更小、25W/mK或更小、20W/mK或更小、15W/mK或更小、10W/mK或更小、5W/mK或更小、4.5W/mK或更小、或者约4.0W/mK或更小。热导率可以为例如根据ASTM D5470标准或ISO 22007-2标准测量的数值。热导率可以通过控制树脂组合物中使用的树脂组分的种类和如上所述的导热填料的比率等来确保。例如，在已知通常可用作粘合剂的树脂组分中，已知丙烯酸类树脂、氨基甲酸酯树脂和有机硅树脂彼此具有相似的热传导特性，相对于这些树脂，环氧树脂具有优异的热导率，并且烯烃树脂具有比环氧树脂更高的热导率。因此，可以根据需要在这些树脂中选择具有优异热导率的树脂。然而，一般而言，仅用树脂组分无法确保所期望的热导率，使得可以通过将填料组分以适当的比率并入树脂层中来实现热导率。
树脂组合物可以为如上所述的粘合剂材料，并且粘合力可以为约50gf/10mm或更大、约70gf/10mm或更大、约80gf/10mm或更大、或者约90gf/10mm或更大，并且可以为约1000gf/10mm或更小、约950gf/10mm或更小、约900gf/10mm或更小、约850gf/10mm或更小、约800gf/10mm或更小、约750gf/10mm或更小、约700gf/10mm或更小、约650gf/10mm或更小、或者约600gf/10mm或更小，或者可以形成具有这样的粘合力的树脂层。粘合力可以为以约300mm/分钟的剥离速度和180度的剥离角度测量的值。此外，粘合力可以为对铝的粘合力。
树脂组合物为电绝缘树脂组合物，其基于ASTM D149测量的绝缘击穿电压可以为约3kV/mm或更大、约5kV/mm或更大、约7kV/mm或更大、10kV/mm或更大、15kV/mm或更大、或者20kV/mm或更大，或者可以形成这样的树脂层。绝缘击穿电压的值越高，其表现出越优异的绝缘特性，因此绝缘击穿电压没有特别限制，但考虑到组成等，其可以为约50kV/mm或更小、45kV/mm或更小、40kV/mm或更小、35kV/mm或更小、或者30kV/mm或更小。这样的绝缘击穿电压也可以通过控制树脂组分的绝缘或填料的类型等来控制。一般而言，在导热填料中，陶瓷填料被认为是可以确保绝缘的组分。
树脂组合物可以为阻燃树脂组合物。术语阻燃树脂组合物可以意指在UL 94V测试(垂直燃烧测试)中表现出V-0等级的树脂组合物或者能够形成这样的树脂的树脂组合物。
可以有利的是，树脂组合物还在固化期间或在固化之后具有低的收缩率。通过这样，可以防止出现在制造或使用过程期间可能出现的剥离或空隙等。收缩率可以在能够表现出上述效果的范围内适当地调节，其可以为例如小于5％、小于3％、或小于约1％。收缩率的值越低，越有利，因此下限没有特别限制。
可以有利的是，树脂组合物还具有低的热膨胀系数(CTE)。通过这样，可以防止出现在制造或使用过程期间可能出现的剥离或空隙等。热膨胀系数可以在能够表现出上述效果的范围内适当地调节，其可以为例如小于300ppm/K、小于250ppm/K、小于200ppm/K、小于150ppm/K、或小于约100ppm/K。热膨胀系数的值越低，越有利，因此下限没有特别限制。
树脂组合物通过包含以上组分还可以表现出适当的粘度。在一个实例中，树脂组合物在室温(频率：10Hz)下的粘度可以在50Pas至500Pas范围内。
这样的树脂组合物可以表现出优异的物理特性，例如优异的处理特性、可加工性和高热导率，从而有效地用作各种器件或仪器等(包括电池、电视、录像机、计算机、医疗仪器、办公机器或通信器件等)中的散热材料或导热材料。
有益效果
本申请可以提供表现出高热导率同时具有优异的处理特性的导热树脂组合物。所述导热树脂组合物可以在所有其他物理特性(例如绝缘)方面保持优异。
具体实施方式
在下文中，将通过实施例和比较例详细描述本申请的树脂组合物，但是本申请的范围不受以下树脂组合物限制。
1.热导率的评估
根据ASTM D5470标准测量树脂组合物的热导率。在将使用树脂组合物形成的树脂层放置在两根铜棒之间之后，使两根铜棒中的一根与加热器接触，并使另一根与冷却器接触，然后根据ASTM D5470标准通过在将加热器保持在恒定温度的同时调节冷却器的容量来形成热平衡状态(持续5分钟显示约0.1℃或更小的温度变化的状态)。
在热平衡状态下测量每根铜棒的温度，并根据以下等式评估热导率(K，单位：W/mK)。在评估热导率时，将施加至树脂层的压力调节为约11Kg/25cm2，并当在测量期间树脂层的厚度变化时，基于最终厚度计算热导率。
<热导率等式>
K＝(QXdx)/(AXdT)
在以上等式中，K为热导率(W/mK)，Q为每单位时间转移的热(单位：W)，dx为树脂层的厚度(单位：m)，A为树脂层的截面面积(单位：m2)，dT为铜棒之间的温差(单位：K)。
2.填料的D50粒径
基于ISO-13320标准用来自Marvern Inc.的MASTERSIZER3000仪器测量填料的D50粒径。测量时使用乙醇作为溶剂。入射的激光被分散在溶剂中的颗粒散射，并且被散射的激光的强度和方向值根据颗粒的尺寸而改变，这利用Mie理论进行分析。通过以上分析，可以通过经由转换成具有与分散颗粒相同的体积的球体的直径来获得分布并经由该分布获得作为该分布的中值的D50值来评估粒径。
3.填料的球形度的评估
作为三维颗粒的填料的球形度限定为具有与颗粒相同的体积的球体的表面积(S’)与颗粒的表面积(S)的比率(S’/S)，其通常为实际颗粒的圆形度的平均值。
圆形度是具有与由颗粒的二维图像获得的图像相同的面积(A)的圆的边界与图像的边界(P)的比率，理论上通过以下等式来获得并且值为0至1，以及理想圆的圆形度为1。
<圆形度等式>
圆形度＝4πA/P2
在本说明书中，球形度值是通过来自Marvern Inc.的颗粒形状分析仪器(FPIA-3000)测量的圆形度的平均值。
4.树脂组合物的粘度
在将来自TA公司的ARES-G2仪器配备8mm平行板，然后将组合物定位在板之间使得不向下流动之后，在25℃下以扫频模式在0.1Hz至100Hz的区间测量树脂组合物的粘度，并且10Hz下的值描述于表1中。
实施例1
作为树脂组合物，制备双组分的基于氨基甲酸酯的粘合剂组合物。使用包含如下多元醇(作为下式A的基于己内酯的多元醇)的主剂组合物作为主剂组合物：所述多元醇具有在约1至3范围内的下式A的m(作为重复单元的数量)并且包含乙二醇和丙二醇衍生的单元(作为下式A的多元醇衍生的单元Y)，并使用包含多异氰酸酯(HDI，六亚甲基二异氰酸酯)的组合物作为固化剂组合物。将氧化铝混合至树脂组合物中以便能够表现出热导率。相对于100重量份的在使双组分的基于氨基甲酸酯的粘合剂组合物固化之后所形成的聚氨酯，通过将约1000重量份氧化铝按相同量平分来将氧化铝混合至主剂组合物和固化剂组合物中每一者中。作为氧化铝，使用D50粒径为约40μm的氧化铝(第一填料)、D50粒径为约20μm的氧化铝(第二填料)和D50粒径为约2μm的氧化铝(第三填料)，并且相对于100重量份的聚氨酯，施加约400重量份第一填料、约300重量份第二填料和约300重量份第三填料。作为第一填料至第三填料，使用球形度为0.95或更大的所有球形填料。通过调节双组分组合物的主剂组合物和固化剂组合物的当量并将其混合来制备树脂组合物。
[式A]
Figure GDA0002969536910000131
实施例2
以与实施例1中相同的方式制备树脂组合物，不同之处在于，相对于100重量份聚氨酯，使用约400重量份D50粒径为约70μm的氧化铝(第一填料，球形度为0.95或更大的球形填料)、约300重量份D50粒径为约20μm的氧化铝(第二填料，球形度为0.95或更大的球形填料)和约300重量份D50粒径为约2μm的氧化铝(第三填料，球形度为0.95或更大的球形填料)作为导热填料。
实施例3
以与实施例1中相同的方式制备树脂组合物，不同之处在于，相对于100重量份聚氨酯，使用约400重量份D50粒径为约40μm的氧化铝(第一填料，球形度为0.95或更大的球形填料)、约400重量份D50粒径为约20μm的氧化铝(第二填料，球形度为0.95或更大的球形填料)和约200重量份D50粒径为约2μm的氧化铝(第三填料，球形度为0.95或更大的球形填料)作为导热填料。
实施例4
以与实施例1中相同的方式制备树脂组合物，不同之处在于，相对于100重量份聚氨酯，使用约350重量份D50粒径为约40μm的氧化铝(第一填料，球形度为0.95或更大的球形填料)、约350重量份D50粒径为约20μm的氧化铝(第二填料，球形度为0.95或更大的球形填料)和约300重量份D50粒径为约2μm的氧化铝(第三填料，球形度为0.95或更大的球形填料)作为导热填料。
实施例5
以与实施例1中相同的方式制备树脂组合物，不同之处在于，相对于100重量份聚氨酯，使用约450重量份D50粒径为约40μm的氧化铝(第一填料，球形度为0.95或更大的球形填料)、约350重量份D50粒径为约20μm的氧化铝(第二填料，球形度为0.95或更大的球形填料)和约200重量份D50粒径为约2μm的氧化铝(第三填料，球形度为0.95或更大的球形填料)作为导热填料。
实施例6
以与实施例1中相同的方式制备树脂组合物，不同之处在于，相对于100重量份聚氨酯，使用约400重量份D50粒径为约40μm的氧化铝(第一填料，球形度为0.95或更大的球形填料)、约300重量份D50粒径为约20μm的氧化铝(第二填料，球形度为0.95或更大的球形填料)和约300重量份D50粒径为约2μm的氧化铝(第三填料，球形度小于0.95的非球形填料)作为导热填料。
实施例7
以与实施例1中相同的方式制备树脂组合物，不同之处在于，相对于100重量份聚氨酯，使用约400重量份D50粒径为约70μm的氧化铝(第一填料，球形度为0.95或更大的球形填料)、约300重量份D50粒径为约20μm的氧化铝(第二填料，球形度为0.95或更大的球形填料)和约300重量份D50粒径为约2μm的氧化铝(第三填料，球形度小于0.95的非球形填料)作为导热填料。
比较例1
以与实施例1中相同的方式制备树脂组合物，不同之处在于，相对于100重量份聚氨酯，使用约630重量份D50粒径为约40μm的氧化铝(第一填料，球形度为0.95或更大的球形填料)和约270重量份D50粒径为约20μm的氧化铝(第二填料，球形度为0.95或更大的球形填料)作为导热填料。
比较例2
以与实施例1中相同的方式制备树脂组合物，不同之处在于，相对于100重量份聚氨酯，使用约630重量份D50粒径为约40μm的氧化铝(第一填料，球形度为0.95或更大的球形填料)和约270重量份D50粒径为约2μm的氧化铝(第二填料，球形度为0.95或更大的球形填料)作为导热填料。
比较例3
以与实施例1中相同的方式制备树脂组合物，不同之处在于，相对于100重量份聚氨酯，使用约630重量份D50粒径为约20μm的氧化铝(第一填料，球形度为0.95或更大的球形填料)和约270重量份D50粒径为约2μm的氧化铝(第二填料，球形度为0.95或更大的球形填料)作为导热填料。
比较例4
以与实施例1中相同的方式制备树脂组合物，不同之处在于，相对于100重量份聚氨酯，使用约400重量份D50粒径为约40μm的氧化铝(第一填料，球形度为0.95或更大的球形填料)、约300重量份D50粒径为约5μm的氧化铝(第二填料，球形度为0.95或更大的球形填料)和约300重量份D50粒径为约2μm的氧化铝(第三填料，球形度为0.95或更大的球形填料)作为导热填料。
比较例5
以与实施例1中相同的方式制备树脂组合物，不同之处在于，相对于100重量份聚氨酯，使用约400重量份D50粒径为约20μm的氧化铝(第一填料，球形度为0.95或更大的球形填料)、约300重量份D50粒径为约10μm的氧化铝(第二填料，球形度为0.95或更大的球形填料)和约300重量份D50粒径为约2μm的氧化铝(第三填料，球形度为0.95或更大的球形填料)作为导热填料。
比较例6
以与实施例1中相同的方式制备树脂组合物，不同之处在于，相对于100重量份聚氨酯，使用约400重量份D50粒径为约40μm的氧化铝(第一填料，球形度为0.95或更大的球形填料)、约300重量份D50粒径为约20μm的氧化铝(第二填料，球形度为0.95或更大的球形填料)和约300重量份D50粒径为约5μm的氧化铝(第三填料，球形度为0.95或更大的球形填料)作为导热填料。
比较例7
以与实施例1中相同的方式制备树脂组合物，不同之处在于，相对于100重量份聚氨酯，使用约400重量份D50粒径为约40μm的氧化铝(第一填料，球形度为0.95或更大的球形填料)、约300重量份D50粒径为约20μm的氧化铝(第二填料，球形度为0.95或更大的球形填料)和约300重量份D50粒径为约0.5μm的氧化铝(第三填料，球形度为0.95或更大的球形填料)作为导热填料。
比较例8
以与实施例1中相同的方式制备树脂组合物，不同之处在于，相对于100重量份聚氨酯，使用约300重量份D50粒径为约40μm的氧化铝(第一填料，球形度为0.95或更大的球形填料)、约300重量份D50粒径为约20μm的氧化铝(第二填料，球形度为0.95或更大的球形填料)和约300重量份D50粒径为约2μm的氧化铝(第三填料，球形度为0.95或更大的球形填料)作为导热填料。
比较例9
以与实施例1中相同的方式制备树脂组合物，不同之处在于，相对于100重量份聚氨酯，使用约300重量份D50粒径为约40μm的氧化铝(第一填料，球形度为0.95或更大的球形填料)、约500重量份D50粒径为约20μm的氧化铝(第二填料，球形度为0.95或更大的球形填料)和约200重量份D50粒径为约2μm的氧化铝(第三填料，球形度为0.95或更大的球形填料)作为导热填料。
比较例10
以与实施例1中相同的方式制备树脂组合物，不同之处在于，相对于100重量份聚氨酯，使用约500重量份D50粒径为约40μm的氧化铝(第一填料，球形度为0.95或更大的球形填料)、约200重量份D50粒径为约20μm的氧化铝(第二填料，球形度为0.95或更大的球形填料)和约300重量份D50粒径为约2μm的氧化铝(第三填料，球形度为0.95或更大的球形填料)作为导热填料。
比较例11
以与实施例1中相同的方式制备树脂组合物，不同之处在于，相对于100重量份聚氨酯，使用约500重量份D50粒径为约20μm的氧化铝(第一填料，球形度为0.95或更大的球形填料)、约400重量份D50粒径为约10μm的氧化铝(第二填料，球形度为0.95或更大的球形填料)和约100重量份D50粒径为约2μm的氧化铝(第三填料，球形度为0.95或更大的球形填料)作为导热填料。
对于以上实施例和比较例测定的热导率和粘度总结并描述于下表1中。
[表1]
Figure GDA0002969536910000181
根据表1的结果，可以看出，即使在引入过量的填料以确保高热导率时也获得具有低粘度的组合物。
例如，根据实施例和比较例1至3的结果，可以确定，虽然导热填料以较低的比率包含在内，但是比较例1至3表现出显著高的粘度。
此外，将实施例与比较例4至7进行比较，可以确定，即使在以相同的方式施加三种导热填料时，结果随各填料的D50粒径而显著不同，并且根据比较例8至11的结果可以确定，结果随三种颗粒的比率等而存在大的差异。
此外，在实施例6和7的情况下，确定当填料的形状改变时，树脂组合物表现出触变性。

Claims (13)

1.一种树脂组合物，包含：
树脂组分；以及
导热填料，
其中相对于100重量份所述树脂组分，以600重量份或更多的量包含所述导热填料，
其中所述导热填料包括D50粒径为35μm或更大的第一导热填料、D50粒径在15μm至30μm范围内的第二导热填料、和D50粒径在1μm至4μm范围内的第三导热填料，
其中所述第二导热填料的D50粒径与所述第三导热填料的D50粒径的比率在8至15范围内，以及
其中基于所述第一导热填料至所述第三导热填料的总重量，所述导热填料包含30重量％至50重量％的所述第一导热填料、25重量％至45重量％的所述第二导热填料、和15重量％至35重量％的所述第三导热填料。
2.根据权利要求1所述的树脂组合物，其中所述树脂组分为多元醇和异氰酸酯化合物、氨基甲酸酯树脂、丙烯酸类树脂、环氧树脂、烯烃树脂或有机硅树脂。
3.根据权利要求1所述的树脂组合物，其中所述树脂组分为选自多元醇和异氰酸酯化合物、或聚氨酯中的任一者。
4.根据权利要求3所述的树脂组合物，其中所述多元醇为基于酯的多元醇。
5.根据权利要求4所述的树脂组合物，其中所述基于酯的多元醇为无定形的基于酯的多元醇或熔点(Tm)为20℃或更低的基于酯的多元醇。
6.根据权利要求4所述的树脂组合物，其中所述基于酯的多元醇由以下式1或式2表示：
[式1]
Figure FDA0003106532230000021
[式2]
Figure FDA0003106532230000022
其中，X为二羧酸衍生的单元，Y为多元醇衍生的单元，n为2至10范围内的数，以及m为1至10范围内的数。
7.根据权利要求1所述的树脂组合物，其中所述第一导热填料的D50粒径在35μm至80μm范围内。
8.根据权利要求1所述的树脂组合物，其中所述第二导热填料的D50粒径在15μm至25μm范围内。
9.根据权利要求1所述的树脂组合物，其中所述第三导热填料的D50粒径在1μm至3μm范围内。
10.根据权利要求1所述的树脂组合物，其中所述第一导热填料的D50粒径(A)相对于所述第二导热填料的D50粒径(B)的比率(A/B)在1.5至10范围内。
11.根据权利要求1所述的树脂组合物，其中所述第一导热填料至所述第三导热填料的球形度为0.95或更大。
12.根据权利要求1所述的树脂组合物，其中所述第一导热填料至所述第三导热填料中的至少一者的球形度小于0.95。
13.根据权利要求1所述的树脂组合物，其中所述第一导热填料和所述第二导热填料的球形度为0.95或更大，以及所述第三导热填料的球形度小于0.95。
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