KR102214563B1 - 수지 조성물 - Google Patents

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KR102214563B1
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Abstract

본 출원은 열전도성 수지 조성물에 대한 것이다. 본 출원은, 높은 열전도도를 나타내면서도 낮은 점도 변화율을 가짐으로써 저장 안정성이 개선된 열전도성 수지 조성물을 제공할 수 있다. 상기 열전도성 수지 조성물은, 절연성 등 다른 제반 물성도 우수하게 유지될 수 있다.

Description

수지 조성물{Resin Composition}
본 출원은, 열전도성 수지 조성물에 관한 것이다.
배터리, 텔레비젼, 비디오, 컴퓨터, 의료 기구, 사무 기계 또는 통신 장치 등은, 동작 시에 열을 발생시키고, 그 열에 의한 온도의 상승은, 동작 불량이나 파괴 등을 유발하기 때문에 상기 온도 상승을 억제하기 위한 열 방산 방법이나 그에 사용되는 열 방산 부재 등이 제안되어 있다.
예를 들면, 냉각수 등의 냉각 매체로 열을 전달시키거나, 알루미늄이나 구리 등과 같이 열전도율이 높은 금속판 등을 이용한 히트싱크로의 열전도를 통해 온도 상승을 억제하는 방식이 알려져 있다.
열원에서의 열을 냉각 매체나 히트싱크로 효율적으로 전달하기 위해서는, 열원과 냉각 매체 또는 히트싱크를 가급적 밀착시키거나 열적으로 연결시키는 것이 유리하고, 이를 위해 열전도 소재가 사용될 수 있다.
본 출원은, 열전도성 수지 조성물에 대한 것이다. 본 출원에서는 열전도도가 우수하면서도 저장 안정성이 개선된 열전도성 수지 조성물을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 출원은 열전도성 수지 조성물에 관한 것이다. 상기 수지 조성물은, 수지 성분과 열전도성 필러를 포함할 수 있다.
본 출원에서 용어 수지 성분의 범위에는, 그 자체로서 수지 성분이거나, 상기 수지 성분의 전구체, 즉 경화 반응이나 중합 반응 등의 반응을 거쳐서 수지 성분이 될 수 있는 성분도 포함될 수 있다.
일 예시에서 상기 수지 성분은 우레탄 수지 성분일 수 있다. 우레탄 수지 성분은, 통상 폴리올 화합물과 이소시아네이트 화합물의 반응에 의해 형성되며, 상기 반응 과정에서 사슬 연장제가 관여하기도 한다. 따라서, 상기 수지 성분은, 우레탄 수지, 폴리올, 이소시아네이트 화합물 또는 사슬 연장제일 수 있다.
하나의 예시에서 상기 수지 조성물은, 접착제 조성물, 예를 들면 그 자체로서, 혹은 경화 반응 등을 거친 후에 접착제를 형성할 수 있는 조성물일 수 있다. 이러한 수지 조성물은, 용제형 수지 조성물, 수계 수지 조성물 또는 무용제형 수지 조성물일 수 있다. 예를 들면, 공지의 우레탄계 접착제를 형성할 수 있는 수지 조성물에 후술하는 열전도성 필러를 배합하여 상기 수지 조성물을 제조할 수 있다.
조성물이 수계 조성물인 경우를 제외하면, 후술하는 열전도성 필러 내의 수분 함량은 조성물 내의 수분 함량과 대략 일치할 수 있다.
일 예시에서 상기 수지 성분은, 폴리올 화합물 또는 이소시아네이트 화합물이거나, 상기의 반응에 의해 형성된 우레탄 수지일 수 있다. 통상 우레탄 수지 조성물은, 2액형으로 구성되며, 상기 폴리올 화합물을 포함하는 주제 조성물부와 상기 이소시아네이트 화합물을 포함하는 경화제 조성물부로 나누어져 있고, 사용 단계에서 상기 2액 조성물이 혼합된다. 따라서, 본 출원의 조성물은, 상기 주제 조성물이거나, 혹은 경화제 조성물이거나, 혹은 상기 양자가 혼합된 상태의 조성물이다. 따라서, 이러한 조성물에는 상기 폴리올과 이소시아네이트 중 어느 하나의 성분이 포함되어 있거나, 상기 양자가 포함되어 있거나, 상기 양자가 반응된 후의 상태로 포함되어 있을 수 있다.
상기 폴리올 화합물로서는, 폴리에테르 폴리올, 저분자 글리콜류가 사용될 수 있다. 상기 폴리에테르 폴리올로서는, 폴리부타디엔 디올, 폴리테트라메틸렌에테르 글리콜, 폴리프로필렌 옥사이드 클리콜, 폴리프로필렌 옥사이드 트리올, 폴리부틸렌 옥사이드 글리콜, 폴리부틸렌 옥사이드 트리온 등이 사용될 수 있다. 또한, 저분자 글리콜류의 예로서는 1,4-부탄디올, 1,3-부탄디올, 1,6-헥산디올, 에틸렌 프로필렌 글리콜, 디에틸렌 글리콜, 디프로필렌 글리콜, 네오펜틸글리콜 등을 들 수 있다. 상술한 폴리올 화합물들은 단독으로 조성물 내에 포함될 수도 있고 이와 다르게 2 종 이상의 혼합물로서 조성물 내에 포함될 수도 있다.
일 예시에서 상기 폴리올로는, 비결정성이거나, 충분히 결정성이 낮은 폴리올을 사용할 수 있다.
용어 비결정성은, DSC(Differential Scanning calorimetry) 분석에서 결정화 온도(Tc)와 용융 온도(Tm)가 관찰되지 않는 경우를 의미하고, 이 때 상기 DSC 분석은 10℃/분의 속도로 -80℃ 내지 60℃의 범위 내에서 수행할 수 있고, 예를 들면, 상기 속도로 25℃에서 60℃로 승온 후 다시 -80℃로 감온하고, 다시 60℃로 승온하는 방식으로 측정할 수 있다. 또한, 상기에서 충분히 결정성이 낮다는 것은, 상기 DSC 분석에서 관찰되는 용융점(Tm)이 약 20℃ 이하, 약 15℃ 이하, 약 10℃ 이하, 약 5℃ 이하, 약 0℃ 이하, 약 -5℃ 이하, 약 -10℃ 이하 또는 약 -20℃ 이하 정도인 경우를 의미한다. 상기에서 용융점의 하한은 특별히 제한되지 않고, 예를 들면, 상기 용융점은, 약 -80℃ 이상, 약 -75℃ 이상 또는 약 -70℃ 이상 정도일 수 있다.
상기와 같은 폴리올로는 후술하는 에스테르계 폴리올이 예시될 수 있다. 즉, 에스테르계 폴리올 중에서 카복실산계 폴리올이나 카프로락톤계 폴리올, 구체적으로는 후술하는 구조의 폴리올은 전술한 특성을 효과적으로 충족시킨다.
일반적으로 카복실산계 폴리올은, 디카복실산과 폴리올(ex. 디올 또는 트리올 등)을 포함하는 성분을 우레탄 반응시켜서 형성하고, 카프로락톤계 폴리올은 카프로락톤과 폴리올(ex. 디올 또는 트리올 등)을 포함하는 성분을 우레탄 반응시켜서 형성하는데, 이 때 각 성분의 종류 및 비율의 조절을 통해 전술한 물성을 만족하는 폴리올을 구성할 수 있다.
일 예시에서 상기 폴리올은, 하기 화학식 1 또는 2로 표시되는 폴리올일 수 있다.
[화학식 1]
Figure 112020047816912-pat00001
[화학식 2]
Figure 112020047816912-pat00002
화학식 1 및 2에서 X는 디카복실산 유래 단위며, Y는 폴리올 유래 단위, 예를 들면, 트리올 또는 디올 단위이고, n 및 m은 임의의 수이다.
상기에서 디카복실산 유래 단위는 디카복실산이 폴리올과 우레탄 반응하여 형성된 단위이고, 폴리올 유래 단위는 폴리올이 디카복실산 또는 카프로락톤과 우레탄 반응하여 형성된 단위이다.
즉, 폴리올의 히드록시기와 디카복실산의 카복실기가 반응하면, 축합 반응에 의해 물(HO2) 분자가 탈리되면서, 에스테르 결합이 형성되는데, 상기 화학식 1의 X는 상기 디카복실산이 상기 축합 반응에 의해 에스테르 결합을 형성한 후에 상기 에스테르 결합 부분을 제외한 부분을 의미하고, Y는 역시 상기 축합 반응에 의해 폴리올이 에스테르 결합을 형성한 후에 그 에스테르 결합을 제외한 부분이며, 상기 에스테르 결합은 화학식 1에 표시되어 있다.
또한, 화학식 2의 Y 역시 폴리올이 카프로락톤과 에스테르 결합을 형성한 후에 그 에스테르 결합을 제외한 부분을 나타낸다.
한편, 상기에서 Y의 폴리올 유래 단위가 트리올 단위와 같이 3개 이상의 히드록시기를 포함하는 폴리올로부터 유래된 단위인 경우에는 상기 화학식의 구조에서 Y 부분이 분지가 형성된 구조가 구현될 수 있다.
화학식 1의 X의 디카복실산 유래 단위의 종류는 특별히 제한되지 않지만 단위, 목적하는 물성의 확보를 위해서 프탈산 단위, 이소프탈산 단위, 테레프탈산 단위, 트리멜리트산 단위, 테트라히드로프탈산 단위, 헥사히드로프탈산 단위, 테트라클로로프탈산 단위, 옥살산 단위, 아디프산 단위, 아젤라산 단위, 세박산 단위, 숙신산 단위, 말산 단위, 글라타르산 단위, 말론산 단위, 피멜산 단위, 수베르산 단위, 2, 2-디메틸숙신산 단위, 3,3-디메틸글루타르산 단위, 2,2-디메틸글루타르산 단위, 말레산 단위, 푸마루산 단위, 이타콘산 단위 및 지방산 단위로 이루어진 군에서 선택된 어느 하나의 단위일 수 있고, 경화 수지층의 유리전이온도를 고려하여 방향족 디카복실산 유래 단위보다는 지방족 디카복실산 유래 단위가 유리하다.
화학식 1 및 2에서 Y의 폴리올 유래 단위의 종류는 특별히 제한되지 않지만 단위, 목적하는 물성의 확보를 위해서, 에틸렌글리콜 단위, 프로필렌글리콜 단위, 1,2-부틸렌글리콜 단위, 2,3-부틸렌글리콜 단위, 1,3-프로판디올 단위, 1,3-부탄디올 단위, 1,4-부탄디올 단위, 1,6-헥산디올 단위, 네오펜틸글리콜 단위, 1,2-에틸헥실디올 단위, 1,5-펜탄디올 단위, 1,10-데칸디올 단위, 13-시클로헥산디메탄올 단위, 1,4-시클로헥산디메탄올 단위, 글리세린 단위 및 트리메틸롤프로판 단위로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나 또는 2개 이상일 수 있다.
화학식 1에서 n은 임의의 수이며, 그 범위는 목적하는 물성을 고려하여 선택될 수 있고, 예를 들면, 약 2 내지 10 또는 2 내지 5일 수 있다.
상기 화학식 2에서 m은 임의의 수이며, 그 범위는 목적하는 물성을 고려하여 선택될 수 있고, 예를 들면, 약 1 내지 10 또는 1 내지 5일 수 있다.
화학식 1 및 2에서 n과 m이 지나치게 커지면, 폴리올의 결정성의 발현이 강해질 수 있다.
상기와 같은 폴리올의 분자량은 목적하는 저점도 특성이나, 내구성 또는 접착성 등을 고려하여 조절될 수 있으며, 예를 들면, 약 300 내지 2000의 범위 내일 수 있다. 본 명세서에서 언급하는 분자량은, 예를 들면 GPC(Gel Permeation Chromatograph)를 사용하여 측정한 중량평균분자량일 수 있고, 본 명세서에서 특별히 달리 규정하지 않는 한, 고분자의 분자량은 중량평균분자량을 의미한다.
상기 이소시아네이트 화합물로서는 메틸렌디페닐 디이소시아네이트(methylenediphenyl diisocyante, MDI), 1,6-헥사메틸렌 디이소시아네이트(1,6-hezamethylene diisocyanate, HDI), p-페닐렌 디이소시아네이트(p-phenylene diisocyanate, PPDI), 톨루엔 디이소시아네이트(toluene diisocyanate, TDI), 1,5-나프탈렌 디이소시아네이트(1,5-naphthalene diisocyanate, NDI), 이소포론 디이소시아네이트(isoporon diisocyanate, IPDI), 시클로헥실메탄 디이소시아네이트(cyclohexylmethane diisocyanate, H12MDI), 자이렌 디이소시아네이트( Xylene diisocyanate, XDI), 노보네인 디이소시아네이트(Norbornane diisocyanate, NBDI), 트리메틸 헥사메틸렌 디이소시아네이트(Trimethyl hexamethylene diisocyanate, TMDI) 등이 사용될 수 있다. 상기 이소시아네이트 화합물은 단독으로 사용될 수도 있으나 2종 이상이 혼합된 형태로도 사용될 수 있다.
본 출원에서는 상기 이소시아네이트 화합물 중 어느 일종을 적절히 선택하여 사용할 수 있지만, 방향족이 아닌 이소시아네이트 화합물을 사용하는 것이 물성 확보 측면에서 유리할 수 있다.
본 출원의 수지 조성물은, 수지 성분과 함께 열전도성 필러를 포함할 수 있다. 용어 열전도성 필러는, 열전도도가 약 1 W/mK 이상, 약 5 W/mK 이상, 약 10 W/mK 이상 또는 약 15 W/mK 이상인 소재를 의미한다. 열전도성 필러의 열전도도는 약 400 W/mK 이하, 약 350 W/mK 이하 또는 약 300 W/mK 이하일 수 있다.
본 명세서에서 언급하는 물성 중에서 측정 온도 및/또는 압력이 그 물성치에 영향을 미치는 경우에는 특별히 달리 언급하지 않는 한, 해당 물성은 상온 및/또는 상압에서 측정한 물성을 의미한다.
본 출원에서 용어 상온은 가온되거나 감온되지 않은 자연 그대로의 온도이며, 예를 들면, 약 10℃ 내지 30℃의 범위 내의 어느 한 온도, 25℃ 또는 23℃ 정도의 온도를 의미할 수 있다.
본 출원에서 용어 상압은, 특별히 줄이거나 높이지 않은 때의 압력으로서, 보통 대기압과 같은 1 기압 정도를 수 있다.
본 출원의 일례에서, 수지 조성물은 열전도성 필러를 포함할 수 있다. 상기에서 열전도성 필러는 서로 입경이 상이한 2종 이상의 열전도성 필러를 포함할 수 있다. 본 명세서에서 용어 입경은 입자의 지름을 의미할 수 있으며, 예를들어 D50 입경일 수 있다. 상기 D50 입경은, 입도 분포의 체적 기준 누적 50%에서의 입자 지름(메디안 직경)으로서, 체적 기준으로 입도 분포를 구하고, 전 체적을 100%로 한 누적 곡선에서 누적치가 50%가 되는 지점의 입자 지름을 의미한다. 상기와 같은 D50 입경은 레이저 회절법(laser Diffraction) 방식으로 측정할 수 있다. 본 출원의 열전도성 수지 조성물이 서로 입경이 상이한 2종 이상의 열전도성 필러를 포함하여 수지 조성물의 점도 제어가 가능할 수 있으며, 수지 재료의 형성시 기포 내지 공극을 억제할 수 있다. 또한, 입자의 충전 밀도가 높아짐으로써 우수한 열전도도를 나타내는 수지를 형성할 수 있다.
본 출원의 다른 예에서, 열전도성 수지 조성물에 포함되는 열전도성 필러의 수분 함량의 총합이 1,000 ppm 이하일 수 있다. 본 출원에서 열전도성 필러의 수분 함량은, 수지 조성물에 포함되는 모든 열전도성 필러, 예를 들면, 상기 서로 입경이 상이한 2종 이상의 열전도성 필러의 수분 함량의 총합을 의미할 수 있다. 전술한 바와 같이 수지 조성물이 수계 조성물이 아닌 경우에는, 상기 필러의 수분 함량은 수지 조성물 전체의 수분 함량과 대략 유사할 수 있다. 상기 수분 함량의 하한은 특별히 제한되지 않으나, 예를들어 0 ppm이상, 0 ppm 초과, 10 ppm 이상, 20 ppm 이상, 30 ppm 이상, 40 ppm 이상, 50 ppm 이상, 60 ppm 이상, 70 ppm 이상, 80 ppm 이상, 90 ppm 이상, 100 ppm 이상, 150 ppm 이상, 200 ppm 이상, 250 ppm 이상, 300 ppm 이상, 350 ppm 이상, 400 ppm 이상, 450 ppm 이상, 500 ppm 이상, 550 ppm 이상, 600 ppm 이상, 650 ppm 이상, 700 ppm 이상 또는 약 750 ppm 이상일 수 있다. 본 출원에서, 수지 조성물에 포함되는 열전도성 필러의 수분 함량의 총합을 1,000 ppm 이하로 조절함으로써, 열전도성 수지 조성물의 점도 상승을 억제하여 저장 안정성이 개선될 수 있다. 특히, 전술한 우레탄계 접착제를 형성할 수 있는 수지 조성물의 경우, 이소시아네이트 화합물의 수분 흡수에 따른 점도 상승을 억제하여 저장 안정성이 개선됨과 동시에, 수지 재료의 형성시 기포를 억제하여 높은 열전도도를 유지할 수 있다. 상기 열전도성 필러의 수분 함량을 1,000ppm 이하로 조절하는 방법은 특별히 제한되지 않으며, 예를들어 열풍 건조 등을 통해 수분 함량을 조절할 수 있다.
하나의 예시에서, 본 출원에 따른 수지 조성물은, 절대 습도가 15%이고 질소가 충전된 용기에서 120일간 보관 후 점도 변화율이 30% 이하일 수 있다. 본 명세서에서 점도는 상온 점도를 의미할 수 있으며, 레오미터(Rheometer)를 이용하여 전단율 2.5의 조건으로 측정한 값일 수 있다. 상기 점도 변화율은 30% 이하, 28% 이하, 26% 이하, 24% 이하, 22% 이하, 20% 이하, 18% 이하, 16% 이하, 14% 이하, 12% 이하 또는 10% 이하일 수 있으며, 하한을 특별히 제한되지 않으나, 예를들어 0% 이상 또는 0% 초과일 수 있다. 상기 범위의 점도 변화율을 가짐으로써, 본 출원의 수지 조성물의 저장 안정성이 크게 개선될 수 있다.
상기 점도 변화율은 100×(IL-II)/II의 수식으로 계산할 수 있고, 상기에서 IL은 절대 습도가 15%이고 질소가 충전된 용기에서 120일간 보관한 후의 점도이며, II은 상기 보관 전의 점도이다.
본 출원에 따른 수지 조성물은, 열전도성이 우수하고, 절연성 등 다른 요구 물성도 만족하는 수지를 형성할 수 있다.
예를 들면, 상기 수지 조성물은, 열전도도가 약 3 W/mK 이상 또는 3.1 W/mK 이상인 수지를 형성할 수 있다. 상기 열전도도는 50 W/mK 이하, 45 W/mK 이하, 40 W/mK 이하, 35 W/mK 이하, 30 W/mK 이하, 25 W/mK 이하, 20 W/mK 이하, 15 W/mK 이하, 10W/mK 이하, 5 W/mK 이하, 4.5 W/mK 이하 또는 약 4.0 W/mK 이하일 수 있다. 상기 열전도도는, 예를 들면, ASTM D5470 규격 또는 ISO 22007-2 규격에 따라 측정된 수치일 수 있다. 수지 조성물에 사용되는 우레탄계 수지와 후술하는 열전도성 필러의 비율 등의 제어를 통해 상기 열전도도를 확보할 수 있다. 일반적으로 수지 성분만으로는 목적하는 열전도도가 확보되기 어렵기 때문에 상기 필러 성분을 적정 비율로 수지층에 포함시켜서 상기 열전도도를 달성할 수 있다.
상기 수지 조성물은 또한, 상기 성분을 포함하여 적절한 점도를 나타낼 수 있다. 일 예시에서 상기 수지 조성물은 상온 점도가 120 Pas 미만일 수 있다. 상기 점도는, 예를 들어 120 Pas 미만, 119 Pas 이하, 118 Pas 이하, 117 Pas 이하, 116 Pas 이하, 115 Pas 이하, 114 Pas 이하, 113 Pas 이하, 112 Pas 이하, 111 Pas 이하 또는 110 Pas 이하일 수 있으나 이에 제한되는 것은 아니다. 상기 점도의 하한은 특별히 제한되지 않으나, 예를들어 50 Pas 이상일 수 있다. 상기 범위의 점도를 만족하는 수지 조성물을 이용하여, 수지 재료의 형성이 기포 발생을 억제하여 후술하는 기공률을 만족할 수 있으며, 그에 따라 높은 열전도도를 가지는 수지 재료의 형성이 가능할 수 있다.
수지 조성물은, 전술한 수지 성분 100 중량부 대비 약 30 중량부 이상의 상기 열전도성 필러를 포함할 수 있다. 다른 예시에서 상기 필러의 비율은 상기 수지 성분 100 중량부 대비 30 중량부 이상, 32 중량부 이상, 34 중량부 이상, 36 중량부 이상, 38 중량부 이상, 40 중량부 이상, 42 중량부 이상, 44 중량부 이상, 46 중량부 이상, 48 중량부 이상, 50 중량부 이상, 55 중량부 이상, 60 중량부 이상, 65 중량부 이상, 70 중량부 이상, 75 중량부 이상, 80 중량부 이상, 85 중량부 이상, 90 중량부 이상, 95 중량부 이상, 약 100 중량부 이상, 약 150 중량부 이상, 약 200 중량부 이상, 약 250 중량부 이상, 약 300 중량부 이상, 약 350 중량부 이상, 약 400 중량부 이상, 약 500 중량부 이상, 약 550 중량부 이상, 약 600 중량부 이상 또는 약 650 중량부 이상일 수 있다. 상기 비율은 상기 수지 성분 100 중량부 대비 2000 중량부 이하, 1500 중량부 이하, 1000 중량부 이하, 800 중량부 이하, 600 중량부 이하, 400 중량부 이하, 200 중량부 이하, 100 중량부 이하, 약 95 중량부 이하, 약 94 중량부 이하, 93 중량부 이하, 92 중량부 이하, 91 중량부 이하, 또는 약 90 중량부 이하일 수 있다. 상기 필러의 비율 범위 내에서 목적하는 열전도도와 절연성 등의 물성을 확보할 수 있다.
열전도도와 절연성의 확보를 위해 상기와 같이 과량의 필러를 적용하게 되면, 수지 조성물의 점도가 크게 상승하고, 그에 따라 취급성이 떨어지며, 수지 재료를 형성한 후에도 기포 내지 공극을 포함하게 되어 열전도도가 떨어지게 될 수 있다.
이에 따라 상기 수지 조성물에서는 적어도 3종의 서로 다른 입경을 가지는 필러가 소정 비율로 적용된다.
예를 들면, 상기 수지 조성물은, D50 입경이 35㎛ 이상인 제 1 열전도성 필러, D50 입경이 15㎛ 내지 30㎛의 범위 내인 제 2 열전도성 필러 및 D50 입경이 0.1 내지 4 ㎛인 제 3 열전도성 필러를 포함할 수 있다.
일 예시에서 상기 제 1 열전도성 필러의 D50 입경은 35 내지 80㎛의 범위 내 또는 약 40 내지 70㎛의 범위 내일 수 있다. 또한, 상기 제 2 열전도성 필러의 D50 입경은 15 내지 25㎛의 범위 내 또는 약 20 내지 25㎛의 범위 내일 수 있다. 또한, 상기 제 3 열전도성 필러의 D50 입경은 0.1 내지 3㎛의 범위 내 또는 약 0.2 내지 3㎛의 범위 내일 수 있다.
상기 각 열전도성 필러의 D50 입경의 관계가 제어될 수 있으며, 예를 들면, 상기 제 1 열전도성 필러의 D50 입경(A)과 제 2 열전도성 필러의 D50 입경(B)의 비율(A/B)은 1.5 내지 10의 범위 내에 있고, 상기 제 2 열전도성 필러의 D50 입경(B)과 제 3 열전도성 필러의 D50 입경(C)의 비율(B/C)은 8 내지 15의 범위 내에 있을 수 있다.
상기 비율(A/B)은, 다른 예시에서 2 이상일 수 있고, 9 이하, 8 이하, 7 이하, 6 이하 또는 5 이하일 수 있다. 상기 비율(B/C)은 다른 예시에서 9 이상 또는 10 이상일 수 있고, 14 이하, 13 이하 또는 12 이하일 수 있다.
수지 조성물은, 상기 제 1 내지 제 3 열전도성 필러의 합계 중량을 100 중량%로 한 때에 제 1 열전도성 필러를 30 내지 50 중량% 또는 약 35 내지 45 중량%로 포함하고, 상기 제 2 열전도성 필러 25 내지 45 중량%, 약 25 내지 40 중량% 또는 약 30 내지 45 중량%로 포함하며, 상기 제 3 열전도성 필러를 15 내지 35 중량% 또는 약 20 내지 30 중량%로 포함할 수 있다.
상기와 같은 입경을 가지는 3종의 필러를 상기 비율로 적용함으로써, 필러가 과량으로 적용된 경우에도 적절한 점도를 나타내어 취급성이 확보되는 수지 조성물이 제공될 수 있다.
상기 열전도성 필러의 종류는 특별히 제한되지 않지만, 절연성 등을 고려하여 세라믹 필러를 적용할 수 있다. 예를 들면, 알루미나, AlN(aluminum nitride), BN(boron nitride), 질화 규소(silicon nitride), SiC 또는 BeO 등과 같은 세라믹 입자가 사용될 수 있다. 절연 특성이 확보될 수 있다면, 그래파이트(graphite) 등의 탄소 필러의 적용도 고려할 수 있다.
수지 조성물은 상기 성분, 즉 수지 성분과 열전도성 필러를 기본적으로 포함하고, 필요하다면 다른 성분도 포함할 수 있다. 예를 들면, 수지 조성물은, 점도의 조절, 예를 들면 점도를 높이거나 혹은 낮추기 위해 또는 전단력에 따른 점도의 조절을 위하여 점도 조절제, 예를 들면, 요변성 부여제, 희석제, 분산제, 표면 처리제 또는 커플링제 등을 추가로 포함하고 있을 수 있다.
요변성 부여제는 수지 조성물의 전단력에 따른 점도를 조절하여 배터리 모듈의 제조 공정이 효과적으로 이루어지도록 할 수 있다. 사용할 수 있는 요변성 부여제로는, 퓸드 실리카 등이 예시될 수 있다.
희석제 또는 분산제는 통상 수지 조성물의 점도를 낮추기 위해 사용되는 것으로 상기와 같은 작용을 나타낼 수 있는 것이라면 업계에서 공지된 다양한 종류의 것을 제한 없이 사용할 수 있다.
표면 처리제는 수지 조성물에 도입되어 있는 필러의 표면 처리를 위한 것이고, 상기와 같은 작용을 나타낼 수 있는 것이라면 업계에서 공지된 다양한 종류의 것을 제한 없이 사용할 수 있다.
커플링제의 경우는, 예를 들면, 알루미나와 같은 열전도성 필러의 분산성을 개선하기 위해 사용될 수 있고, 상기와 같은 작용을 나타낼 수 있는 것이라면 업계에서 공지된 다양한 종류의 것을 제한 없이 사용할 수 있다.
수지 조성물은 난연제 또는 난연 보조제 등을 추가로 포함할 수 있다. 이러한 수지 조성물은 난연성 수지 조성물을 형성할 수 있다. 난연제로는 특별한 제한 없이 공지의 다양한 난연제가 적용될 수 있으며, 예를 들면, 고상의 필러 형태의 난연제나 액상 난연제 등이 적용될 수 있다. 난연제로는, 예를 들면, 멜라민 시아누레이트(melamine cyanurate) 등과 같은 유기계 난연제나 수산화 마그네슘 등과 같은 무기계 난연제 등이 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
수지 조성물에 충전되는 필러의 양이 많은 경우 액상 타입의 난연 재료(TEP, Triethyl phosphate 또는 TCPP, tris(1,3-chloro-2-propyl)phosphate 등)를 사용할 수도 있다. 또한, 난연상승제의 작용을 할 수 있는 실란 커플링제가 추가될 수도 있다.
수지 조성물은 상기 성분 중 어느 하나 또는 2종 이상을 포함할 수 있다.
본 출원의 일례에서, 열전도성 수지 조성물은 기공률이 20% 이하인 수지를 형성할 수 있다. 본 명세서에서 기공률이란, 형성된 수지에 포함되는 공극이 전체 부피에서 차지하는 비율을 의미할 수 있으며, 상기 공극은 입자 표면에 연결되어 있는 개기공(open pore) 및 입자 표면으로부터 고립되어 있는 폐기공(closed pore)을 모두 포함할 수 있다. 상기 기공률은 세공측정기(Porosimeter, Micromeritics사, Auto Pore IV 9520)를 이용하여 측정할 수 있다. 상기 기공률은 20% 이하, 18% 이하, 16% 이하, 14% 이하, 12% 이하 또는 10% 이하일 수 있으나 이에 제한되는 것은 아니다. 상기 기공률의 하한은 특별히 제한되지 않으나, 예를들어 0% 이상 또는 0% 초과일 수 있다. 본 출원의 수지 조성물로 형성된 수지가 상기 범위의 기공률을 만족함으로써, 높은 열전도도를 실현할 수 있다.
또한, 본 출원의 수지 조성물은 밀도가 2.5 g/㎤ 이상인 수지를 형성할 수 있다. 상기 밀도는 25℃ 1기압에서 측정한 수치일 수 있다. 상기 밀도는, 예를들어 2.6 g/㎤ 이상, 2.7 g/㎤ 이상, 2.8 g/㎤ 이상, 2.9 g/㎤ 이상 또는 3.0 g/㎤ 이상일 수 있으나 이에 제한되는 것은 아니다. 상기 밀도의 상한은 특별히 제한되는 것은 아니나, 예를들어 20g/㎤ 이하일 수 있다. 본 출원의 수지 조성물이 상기 범위를 만족하는 밀도를 가지는 수지를 형성함으로써, 높은 열전도도를 가지는 수지를 형성할 수 있다.
상기 필러의 형태는 특별히 제한되지 않으며, 수지 조성물의 점도 및 틱소성, 조성물 내에서의 침강 가능성, 목적 열저항 내지는 열전도도, 절연성, 충진 효과 또는 분산성 등을 고려하여 선택될 수 있다. 예를 들어, 충진되는 양을 고려하면 구형의 필러를 사용하는 것이 유리하지만, 네트워크의 형성이나 전도성, 틱소성 등을 고려하여 비구형의 필러, 예를 들면, 침상이나 판상 등과 같은 형태의 필러도 사용될 수 있다.
본 출원에서 용어 구형 입자는 구형도가 약 0.95 이상인 입자를 의미하고, 비구형 입자는 구형도가 0.95 미만인 입자를 의미한다. 상기 구형도는 입자의 입형 분석을 통해 확인할 수 있다.
하나의 예시에서 전술한 충진 효과를 고려하여 상기 제 1 내지 제 3 열전도성 필러로서 모두 구형 필러, 즉 구형도가 0.95 이상인 필러를 사용할 수 있다. 다른 예시에서, 상기 제 1 내지 제 3 열전도성 필러 중에서 적어도 하나는 구형도가 0.95 미만인 비구형 필러일 수 있다. 예를 들어, 제 1 및 제 2 열전도성 필러로서 구형 필러를 사용하고, 제 3 열전도성 필러로서 비구형 입자를 사용하는 경우, 조성물이 틱소성을 나타내도록 할 수 있다.
상기 수지 조성물은, 전술한 것과 같이 접착 재료일 수 있고, 예를 들면, 접착력이 약 50 이상, 약 70 gf/10mm 이상, 약 80 gf/10mm 이상 또는 약 90 gf/10mm 이상이고, 약 1,000 gf/10mm 이하, 약 950 gf/10mm 이하, 약 900 gf/10mm 이하, 약 850 gf/10mm 이하, 약 800 gf/10mm 이하, 약 750 gf/10mm 이하, 약 700 gf/10mm 이하, 약 650 gf/10mm 이하 또는 약 600 gf/10mm 이하이거나, 그러한 접착력을 가지는 수지층을 형성할 수 있다. 상기 접착력은, 약 300 mm/min의 박리 속도 및 180도의 박리 각도로 측정한 수치일 수 있다. 또한, 상기 접착력은 알루미늄에 대한 접착력일 수 있다.
수지 조성물은, 전기 절연성 수지 조성물로서, ASTM D149에 준거하여 측정한 절연파괴전압이 약 3 kV/mm 이상, 약 5 kV/mm 이상, 약 7 kV/mm 이상, 10 kV/mm 이상, 15 kV/mm 이상 또는 20 kV/mm 이상이거나, 그러한 수지층을 형성할 수 있다. 상기 절연파괴전압은 그 수치가 높을수록 우수한 절연성을 보이는 것으로 특별히 제한되는 것은 아니나, 조성 등을 고려하면 약 50 kV/mm 이하, 45 kV/mm 이하, 40 kV/mm 이하, 35 kV/mm 이하, 30 kV/mm 이하일 수 있다. 상기와 같은 절연 파괴 전압도 수지 성분의 절연성 또는 필러의 종류 등을 조절하여 제어할 수 있다. 일반적으로 열전도성 필러 중에서 세라믹 필러는 절연성을 확보할 수 있는 성분으로 알려져 있다.
수지 조성물은, 난연성 수지 조성물일 수 있다. 용어 난연성 수지 조성물은, UL 94 V Test (Vertical Burning Test)에서 V-0 등급을 보이는 수지 조성물 또는 그러한 수지를 형성할 수 있는 수지 조성물을 의미할 수 있다.
수지 조성물은 또한 경화 과정 또는 경화된 후에 낮은 수축률을 가지는 것이 유리할 수 있다. 이를 통해 제조 내지는 사용 과정에서 발생할 수 있는 박리나 공극의 발생 등을 방지할 수 있다. 상기 수축률은 전술한 효과를 나타낼 수 있는 범위에서 적절하게 조절될 수 있고, 예를 들면, 5% 미만, 3% 미만 또는 약 1% 미만일 수 있다. 상기 수축률은 그 수치가 낮을수록 유리하므로, 그 하한은 특별히 제한되지 않는다.
수지 조성물은 또한 낮은 열팽창 계수(CTE)를 가지는 것이 유리할 수 있다. 이를 통해 사용 과정에서 발생할 수 있는 박리나 공극의 발생 등을 방지할 수 있다. 상기 열팽창 계수는 전술한 효과를 나타낼 수 있는 범위에서 적절하게 조절될 수 있고, 예를 들면, 300 ppm/K 미만, 250 ppm/K 미만, 200 ppm/K 미만, 150 ppm/K 미만 또는 약 100 ppm/K 미만일 수 있다. 상기 열팽창계수는 그 수치가 낮을수록 유리하므로, 그 하한은 특별히 제한되지 않는다.
본 명세서에서 언급한 물성 중에 측정 온도가 그 물성에 영향을 미치는 경우, 해당 물성은 특별한 언급이 없는 한 상온에서 측정한 물성일 수 있다.
이와 같은 수지 조성물은, 우수한 취급성, 가공성과 높은 열전도도 등의 우수한 물성을 나타내어 배터리, 텔레비젼, 비디오, 컴퓨터, 의료 기구, 사무 기계 또는 통신 장치 등을 포함한 다양한 장치, 기기 등에서 방열 소재 또는 열전도 소재로 효과적으로 사용될 수 있다.
본 출원은 또한 수지 조성물의 제조 방법에 대한 것이다. 일 예시에서 상기 제조 방법은, 열전도성 필러를 건조하여 그 수분 함량을 1,000 ppm 이하로 조절하는 단계; 및 상기 수분 함량이 조절된 열전도성 필러를 수지 성분과 혼합하는 단계를 포함할 수 있다.
상기에서 수지 성분의 구체적인 종류 등은 이미 기술한 바와 같고, 열전도성 필러의 수분 함량을 조절하기 위한 건조 조건은 목적하는 수분 함량을 고려하여 선택할 수 있다.
예를 들면, 상기 건조는 약 50 내지 500의 온도 범위에서 수행할 수 있고, 건조 시간은 약 1분 내지 30 시간 정도일 수 있다. 건조 방식도 특별히 제한되지 않으며, 예를 들면, 열풍 건조 방식 등으로 수행할 수 있다.
본 출원은, 우수한 취급성 및 높은 열전도도를 나타내면서도 저장안정성이 개선된 열전도성 수지 조성물을 제공할 수 있다. 상기 열전도성 수지 조성물은, 절연성 등 다른 제반 물성도 우수하게 유지될 수 있다.
이하 실시예 및 비교예를 통하여 본 출원을 구체적으로 설명하지만 본 출원의 범위가 하기 실시예로 제한되는 것은 아니다.
1. 열전도도의 평가
수지 조성물의 열전도도는 ASTM D5470 규격에 따라 측정하였다. ASTM D 5470의 규격에 따라 2개의 구리 막대(copper bar) 사이에 수지 조성물을 사용하여 형성한 수지층을 위치시킨 후에 상기 2개의 구리 막대 중 하나는 히터와 접촉시키고, 다른 하나는 쿨러(cooler)와 접촉시킨 후에 상기 히터가 일정 온도를 유지하도록 하면서, 쿨러의 용량을 조절하여 열평형 상태(5분에 약 0.1℃ 이하의 온도 변화를 보이는 상태)를 만들었다. 열평형 상태에서 각 구리 막대의 온도를 측정하고, 하기 수식에 따라서 열전도도(K, 단위: W/mK)를 평가하였다. 열전도도 평가 시에 수지층에 걸리는 압력은 약 11 Kg/25 cm2 정도가 되도록 조절하였으며, 측정 과정에서 수지층의 두께가 변화된 경우에 최종 두께를 기준으로 열전도도를 계산하였다.
<열전도도 수식>
K = (Q×dx)/(A×dT)
상기 수식에서 K는 열전도도(W/mK)이고, Q는 단위 시간당 이동한 열(단위: W)이며, dx는 수지층의 두께(단위: m)이고, A는 수지층의 단면적(단위: m2)이며, dT는 구리 막대의 온도차(단위: K)이다.
2. 필러의 수분 측정
필러의 수분 함량은 칼피셔(Karl Fischer) 사의 수분측정기(831 KF coulometer)를 이용하여 측정하였다.
수분 함량 측정은, 상대 습도 10%, drift 5.0의 조건에서 수행하였다.
3. 필러의 D50 입경
필러의 D50 입경은ISO-13320에 준거하여 Marvern사의 MASTERSIZER3000 장비를 이용하여 측정하였다. 측정 시 용매로는 Ethanol을 사용하였다. D50 입경 측정 원리는 다음과 같다. 먼저 용매 내 분산된 입자에 의해 입사된 레이저가 산란되는데, 이 때 산란된 레이저의 강도와 방향성값은 입자의 크기에 따라서 달라진다. 이 값을 Mie 이론을 이용하여 분석하여 분산된 입자와 동일한 부피를 가진 구의 직경으로 환산하여 분포도를 구하고, 분포도의 중간값인 D50값을 구하여 입경을 평가할 수 있다.
4. 수지 조성물의 점도
점도는, 점도 측정 장치(Brookfield社, DV3THB-CP 장비)를 이용하여 측정하였다. 우선 스핀들(spindle) 및 플레이트(plate)를 장착하고 레버로 수지 조성물이 위치하는 간극(gap)을 조절한다. 플레이트를 해제하고, 플레이트에 측정할 샘플을 0.5ml 만큼 위치시킨다. 플레이트를 다시 장착한 후 원하는 점도를 상온(약 25℃)에서 측정하였다. 점도는 0.01 내지 10.0/s의 전단 속도(shear rate) 조건에서 측정하였다. 본 명세서에서 언급하는 점도는 전단 속도 2.5/s에서의 점도이다.
실시예 1.
2액형 우레탄계 접착제 조성물을 사용하였다. 주제 조성물로서, 상기 화학식 2로 표시되는 카프로락톤계 폴리올로서, 반복 단위의 수(화학식 2의 m)가 약 1 내지 3 정도의 수준이고, 폴리올 유래 단위(화학식 2의 Y)로서, 에틸렌글리콜과 프로필렌글리콜 단위를 포함하는 폴리올을 포함하는 주제 조성물을 사용하고, 경화제 조성물로서는, 폴리이소시아네이트(HDI, Hexamethylene diisocyanate)를 포함하는 조성물을 사용하였다
상기 주제 및 경화제 조성물에 열전도성 필러로서 알루미나를 배합하였다. 상기 열전도성 필러는, 상기 2액형 우레탄계 접착제 조성물의 경화 후 형성되는 폴리우레탄 100 중량부 대비 약 1,000 중량부가 되는 양을 주제 조성물과 경화제 조성물에 동량으로 분할하여 배합하였다. 알루미나로는, D50 입경이 약 40 ㎛인 알루미나(제 1 필러), D50 입경이 약 20 ㎛인 알루미나(제 2 필러), D50 입경이 약 2 ㎛인 알루미나(제 3 필러)를 사용하였으며, 220℃에서 12시간 열풍 건조한 후 배합하였다. 건조 후 필러의 수분 함량의 총 합은 820 ppm이었으며, 상기 폴리우레탄 100 중량부 대비 상기 제 1 필러 약 400 중량부, 상기 제 2 필러 약 300 중량부 및 상기 제 3 필러 약 300 중량부를 적용하였다.
실시예 2 및 비교예 1 및 2
건조 조건의 조절을 통해 열 전도성 필러의 수분 함량을 하기 표1과 같이 조절한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 수지 조성물을 제조하였다. 단, 비교예 2의 경우, 열풍 건조 공정을 거치지 않은 필러를 그대로 사용하였다.
수분함량 점도 열전도도
(단위: W/mK)
1일 30일 60일 90일 120일
실시예1 820 ppm 110 110 110 110 120 3.1
실시예2 930 ppm 110 110 110 110 120 3.1
비교예1 1050 ppm 120 120 130 140 160 2.9
비교예2 2400 ppm 120 350 450 600 1000 2.5
표 1의 결과로부터 본 출원에 따를 때에 높은 열전도도를 확보하기 위해 필러를 도입하는 경우에도 120일 후의 점도 변화율이 10% 이하로 유지됨을 확인할 수 있다.
예를 들어, 실시예1 및 실시예 2의 결과를 보면, 필러의 수분 함량이 1,000ppm 이하일 경우 점도 변화가 억제되어 우수한 저장 안정성을 나타냄을 확인할 수 있다.
또한, 실시예2와 비교예 1의 경우를 비교하면, 수분 함량이 930ppm인 실시예 2의 수지 조성물은 120일 경과 후 점도가 9% 증가함을 확인할 수 있으며, 수분 함량이 1050 ppm인 비교예 1의 수지 조성물은 120일 경과 후 점도가 33% 증가함을 확인할 수 있다. 이를 통해 필러에 포함되는 수분 함량의 총합이 1,000 ppm을 경계로 120일 후의 점도 변화율이 급격하게 변화함을 확인할 수 있다.

Claims (10)

  1. 수지 성분의 전구체; 및 수분 함량이 1,000 ppm 이하인 열전도성 필러를 포함하고,
    상기 수지 성분의 전구체는 이소시아네이트 화합물을 포함하며, 폴리올 화합물을 포함하지 않고,
    상기 이소시아네이트 화합물 100 중량부에 대하여 600 중량부 이상의 상기 열전도성 필러를 포함하며,
    절대 습도가 15%인 질소 충전 용기에서 120일간 보관 후 점도 변화율이 30% 이하인 열전도성 수지 조성물.
  2. 제 1 항에 있어서, 이소시아네이트 화합물은, 메틸렌디페닐 디이소시아네이트(methylenediphenyl diisocyante, MDI), 1,6-헥사메틸렌 디이소시아네이트(1,6-hezamethylene diisocyanate, HDI), p-페닐렌 디이소시아네이트(p-phenylene diisocyanate, PPDI), 톨루엔 디이소시아네이트(toluene diisocyanate, TDI), 1,5-나프탈렌 디이소시아네이트(1,5-naphthalene diisocyanate, NDI), 이소포론 디이소시아네이트(isoporon diisocyanate, IPDI), 시클로헥실메탄 디이소시아네이트(cyclohexylmethane diisocyanate, H12MDI), 자이렌 디이소시아네이트(Xylene diisocyanate, XDI), 노보네인 디이소시아네이트(Norbornane diisocyanate, NBDI) 또는 트리메틸 헥사메틸렌 디이소시아네이트(Trimethyl hexamethylene diisocyanate, TMDI)인 열전도성 수지 조성물.
  3. 제 1 항에 있어서, 폴리올 화합물을 포함하는 주제 조성물과 혼합되어 열전도도가 3 W/mK 이상인 수지를 형성하는 열전도성 수지 조성물.
  4. 제 1 항에 있어서, 상온 점도가 120 Pas 미만인 열전도성 수지 조성물.
  5. 제 1항에 있어서, 열전도성 필러는, D50 입경이 35㎛ 이상인 제 1 열전도성 필러, D50 입경이 15㎛ 내지 30㎛의 범위 내인 제 2 열전도성 필러 및 D50 입경이 0.1 내지 4 ㎛인 제 3 열전도성 필러를 포함하는 열전도성 수지 조성물.
  6. 제 5항에 있어서, 상기 제 1 내지 제 3 열전도성 필러 합계 중량을 기준으로 상기 제 1 열전도성 필러 30 내지 50 중량%, 상기 제 2 열전도성 필러 25 내지 45 중량% 및 상기 제 3 열전도성 필러 15 내지 35 중량%가 포함되는 열전도성 수지 조성물.
  7. 제 1 항에 있어서, 열전도성 필러는 세라믹 필러인 열전도성 수지 조성물.
  8. 열전도성 필러를 건조하여 그 수분 함량을 1,000ppm 이하로 조절하는 단계; 및 상기 수분 함량이 조절된 열전도성 필러를 수지 성분의 전구체와 혼합하는 단계를 포함하고, 상기 수지 성분의 전구체는 이소시아네이트 화합물을 포함하고, 폴리올 화합물은 포함하지 않는 열전도성 수지 조성물의 제조 방법.
  9. 제 8 항에 있어서, 50 ℃ 내지 500 ℃의 온도 범위에서 1분 내지 30 시간 동안 열풍 건조하여 열전도성 필러의 수분 함량을 1,000ppm 이하로 조절하는 열전도성 수지 조성물의 제조 방법.
  10. 폴리올 화합물을 포함하는 주제 조성물과 상기 주제 조성물과는 나누어져 있는 경화제 조성물을 포함하고,
    상기 경화제 조성물이 제 1 항의 열전도성 수지 조성물인 2액형 우레탄 수지 조성물.
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