CN110010905A - 一种三维有序方形孔介孔碳载单原子铁氮催化剂的制备方法 - Google Patents

一种三维有序方形孔介孔碳载单原子铁氮催化剂的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种三维有序方形孔介孔碳载单原子铁氮催化剂的制备方法，本发明采用溶液法制得单分散四氧化三铁纳米颗粒，通过溶剂挥发诱导纳米颗粒自组装成三维有序的纳米超晶格固体，将颗粒表面的有机分子高温碳化获得碳包覆的三维四氧化三铁纳米超晶格，通过酸刻蚀将四氧化三铁纳米颗粒除掉获得有序介孔碳载单原子铁氮催化剂前驱体，通过与含氮前驱体一起煅烧得到有序介孔碳载单原子铁氮催化剂。本发明方法简单，原料易得，成本较低，具有较高的比表面积、合适的孔径分布，利于反应物和产物的快速扩散，可以作为阴极氧还原反应良好的催化剂，在燃料电池、金属空气电池方面有巨大的应用潜力。

Description

一种三维有序方形孔介孔碳载单原子铁氮催化剂的制备方法
技术领域
本发明属于无机材料技术领域，具体涉及一种三维有序方形介孔碳载单原子铁氮催化剂的制备方法。
背景技术
燃料电池与金属空气电池两项技术拥有无废气排放与能量密度高的优点，可为新能源汽车提供长距离行驶所需动力，对于减少碳排放和构建清洁能源社会有着极为重要的意义。当前影响燃料电池大规模应用的主要瓶颈是阴极氧还原反应（ORR）必须使用价格昂贵的铂催化剂。因此，开发廉价且不受资源限制的非贵金属ORR催化剂对燃料电池发展极为重要。近年来，金属-氮-碳类复合材料催化剂被学界认为是最有希望的贵金属催化剂替代品并得到广泛关注。然而传统的金属-氮-碳类催化剂的制备通常采用对金属、氮、碳三种前驱体混合物的高温煅烧，使得产物中化学相十分复杂并且难以控制产物的形貌与结构。理想的异相催化剂要求具有高比表面积、丰富的电化学催化活性位点和适合反应分子运输的孔道尺寸等特点。因此开发能够准确控制复合材料形貌、孔道结构与活性中心的合成方法对于金属-氮-碳类催化剂的发展有着重要的意义。
有序介孔碳材料由于具有较大的比表面积、规则的孔道结构排列，狭窄的孔径分布等特性，引起了科学家们的广泛关注，其应用领域较广，且具有巨大的应用前景。由于其高度有序的孔道分布和高比表面积，介孔碳材料在吸附与分离、催化剂、超级电容器以及能源存储的转换设备制造等方面吸引了巨大的关注。传统制备维有序方形孔介孔碳骨架材料的方法有很多，如硬模板法、软模板法、催化活化法、溶胶-凝胶法合成。硬模板法是以有序介孔材料作为硬模板，将碳前驱体浇注到有序的孔道中，最后去除主体材料得到有序介孔碳材料。软模板自组装法是利用有机超分子（如三嵌段共聚物P123、F127等）为模板剂，通过非共价键的相互作用，使碳源与模板剂形成有机-有机自组装，从而合成有序介孔碳。以上两种方法原理简单，但步骤相对复杂，需额外合成模板，且难以灵活调控介孔碳的孔径与孔道形貌。
发明内容
本发明的目的在于提供一种方法简单的制备三维有序方形孔介孔碳载单原子铁氮催化剂的制备方法。
本发明提供的三维有序方形孔介孔碳载单原子铁氮催化剂的方法，通过溶剂挥发诱导方形四氧化三铁纳米颗粒自组装成高度有序的纳米超晶格，将颗粒表面的有机分子高温碳化，获得碳包覆的方形四氧化三铁纳米颗粒超晶格，再用酸刻蚀将四氧化三铁纳米颗粒除去以获得高度有序的三维有序方形孔介孔碳载单原子铁氮催化剂前驱体，通过与含氮前驱体一起煅烧，得到三维有序方形孔介孔碳载单原子铁氮催化剂。本发明方法简单，原料易得，成本较低。具体步骤如下：
（1）将油酸铁、油酸钠、油酸和反应溶剂真空脱气，之后在惰性气氛中快速升温，控制反应温度为300~350℃，反应时间0.5～2小时，升温速率5-50℃/分钟，制得单分散的方形四氧化三铁纳米颗粒，将所得单分散的方形四氧化三铁纳米颗粒溶于非极性溶剂中，制得稳定的方形四氧化三铁纳米颗粒胶体溶液；
（2）将步骤（1）所得的方形四氧化三铁纳米颗粒胶体溶液置于挥发容器中，溶剂挥发2~8小时后，即得到三维有序的方形四氧化三铁纳米颗粒超晶格；
（3）将步骤（2）所得的方形四氧化三铁纳米颗粒超晶格在惰性气氛下高温煅烧，得到碳包覆的方形四氧化三铁纳米超晶格；
（4）将步骤（3）所得的碳包覆的方形四氧化三铁纳米超晶格材料分散在强酸中进行刻蚀，刻蚀温度为20~60℃，去除四氧化三铁纳米颗粒，得到三维方形孔介孔碳载单原子铁氮催化剂前驱体；
（5）将步骤（4）所得的三维方形孔介孔碳载单原子铁氮催化剂前驱体与含氮前驱体在惰性气氛下一起煅烧，煅烧温度为700~1200 ℃，煅烧时间为60～180分钟，即得三维有序方形孔介孔碳载单原子铁氮催化剂。
本发明中，步骤（1）中所述的油酸铁、油酸钠和油酸的质量比为6：1：1.8。
本发明中，步骤（1）中所述的反应溶剂为十六烯、十八烯或二十烯中的一种或几种；
本发明中，步骤（1）中所述的非极性溶剂为正己烷、辛烷、甲苯或氯仿中的一种或几种。
本发明中，步骤（2）中所述的挥发容器的材质为陶瓷、石英或石墨中的一种或几种。
本发明中，步骤（3）中所述的高温煅烧的温度为300~700℃，煅烧时间为60～180分钟。
本发明中，步骤（4）中所述的强酸为浓盐酸、硝酸或硫酸中的一种或几种。
本发明中，步骤（5）中所述的含氮前驱体为氨气、磷酸铵、硫酸铵或硫脲中的一种或几种。
本发明相对现有技术具有以下特点：本发明以油酸铁和油酸钠为原料，高温裂解得到粒径均匀的方形四氧化三铁纳米颗粒，表面由油酸包覆，在瓷舟中采用溶剂挥发自组装的方法，得到碳包覆的方形四氧化三铁纳米颗粒超晶格，用无机酸刻蚀，制备出具有高度有序且连续的三维有序方形孔介孔碳载单原子铁氮催化剂前驱体，通过与含氮前驱体一起煅烧，得到三维有序方形孔介孔碳载单原子铁氮催化剂。
本发明具有以下优势：铁氮活性中心以原子级分散在碳骨架上，介孔碳骨架的孔结构高度有序且连续，比表面积大，结构稳定，利于反应物和产物的快速扩散，可以作为阴极氧还原反应良好的催化剂，在燃料电池、金属空气电池方面有着巨大的应用潜力。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的碳包覆方形四氧化三铁纳米颗粒超晶格的扫描电镜图。
图2为本发明实施例1制备的方形四氧化三铁纳米颗粒的透射电镜照片。
图3为本发明实施例1制备的三维方形孔介孔碳载单原子铁氮催化剂的透射电镜图片。
图4为本发明实施例1制备的三维方形孔介孔碳载单原子铁氮催化剂的能谱面扫描图片。其中：（a）为催化剂的扫描透射模式图片，（ｂ）为催化剂的碳元素分布图，（c）为催化剂的氮元素分布图，（d）为催化剂的铁元素分布图。
图5为本发明实施例1制备的三维方形孔介孔碳载单原子铁氮催化剂的氮气吸附脱附曲线图。
图6为本发明实施例1制备的三维方形孔介孔碳载单原子铁氮催化剂的孔径分布图。
图7为本发明实施例1制备的三维方形孔介孔碳载单原子铁氮催化剂的极化曲线。
扫描电镜分析：
图1为碳包覆方形四氧化三铁纳米颗粒超晶格的扫描电镜图。从图中可以看出，通过溶剂挥发自组装，高温碳化后可以得到高度有序超晶格结构。
透射电镜分析：
图2为本发明制备的方形四氧化三铁纳米颗粒的透射电镜照片。从图中可以看出，方形四氧化三铁纳米颗粒的粒径约为20 nm。
图3为本发明制备的三维方形孔介孔碳载单原子铁氮催化剂的透射电镜图片。从图中可以看出，碳骨架的结构高度有序且具有方形孔道，且没有明显的金属团簇存在。
图4为本发明制备的三维方形孔介孔碳载单原子铁氮催化剂的能谱面扫描图片。从图中可以看出，铁和氮元素均匀弥散的分布在方型孔介孔碳骨架上。
比表面数据分析：
图5为本发明制备的三维方形孔介孔碳载单原子铁氮催化剂的氮气吸附脱附曲线图，从图中可以看出，介孔碳骨架的比表面积为1179 m2/g。
图6为本发明制备的三维方形孔介孔碳载单原子铁氮催化剂的孔径分布图，从图中可以看出，介孔碳骨架的孔径约为17 nm。
催化性能分析：
图7为本发明制备的三维方形孔介孔碳载单原子铁氮催化剂的极化曲线。测试在在氧气饱和的0.1 M KOH溶液中进行，从图中可以看出，催化剂的起始电位为1.02 V，半波电位为0.88 V，氧还原催化性能非常优异。
具体实施方式
实施例1：
（1）方形Fe3O4纳米粒子的制备：将3.6 g油酸铁，0.6 g油酸钠和1.08 g油酸溶于10 ml十八烯中，50 ℃每分升温，氮气保护下350℃反应120 min，得到粒径约为20 nm的方形四氧化三铁纳米颗粒，加入乙醇将纳米颗粒沉淀出来，离心后，将所得纳米粒子溶于正己烷中，形成浓度约为10 mg mL-1的稳定胶体溶液。
（2）油酸包覆方形Fe3O4纳米粒子超晶格的制备：室温下将所得方形Fe3O4纳米粒子胶体溶液置于瓷舟中，室温下正己烷自然挥发完全后得到高度有序油酸包覆的方形Fe3O4纳米粒子超晶格。
（3）碳包覆方形Fe3O4纳米粒子超晶格的制备：将油酸包覆方形Fe3O4纳米粒子超晶格材料转移至管式炉中，在氮气或氩气气氛下500℃高温煅烧2小时，可得到碳包覆方形Fe3O4纳米粒子超晶格。
（4）三维有序方形孔介孔碳骨架材料的制备：将所得碳包覆方形Fe3O4纳米粒子超晶格材料分散于浓盐酸中，室温搅拌24 h，刻蚀掉Fe3O4纳米粒子，即得到孔径为17 nm左右的方形孔介孔碳载单原子铁氮催化剂前驱体。
（5）方形孔介孔碳载单原子铁氮催化剂前驱体在氨气中900℃煅烧2小时，即得到方形孔介孔碳载单原子铁氮催化剂。
实施例2：
（1）方形Fe3O4纳米粒子的制备：将18 g油酸铁，3g油酸钠和5.4 g油酸溶于35ml十六烯中，50 ℃每分升温，氮气保护下350℃反应120 min，得到粒径约为20 nm的方形四氧化三铁纳米颗粒，加入乙醇将纳米颗粒沉淀出来，离心后，将所得纳米粒子溶于甲苯中，形成浓度约为10 mg mL-1的稳定胶体溶液。
（2）油酸包覆Fe3O4纳米粒子超晶格的制备：同实施例1。
（3）油酸包覆方形Fe3O4纳米粒子超晶格的制备：同实施例1
（4）三维有序方形孔介孔碳载单原子铁氮催化剂前驱体的制备：强酸使用硝酸，其他同实施例1；
（5）三维有序方形孔介孔碳载单原子铁氮催化剂的制备：含氮前驱体使用氨气，其他同实施例1。
实施例3：
（1）方形Fe3O4纳米粒子的制备：将36 g油酸铁，6g油酸钠和10.8 g油酸溶于70ml二十烯中，50 ℃每分升温，氮气保护下350℃反应120 min，得到粒径约为20 nm的方形四氧化三铁纳米颗粒，加入乙醇将纳米颗粒沉淀出来，离心后，将所得纳米粒子溶于甲苯中，形成浓度约为10 mg mL-1的稳定胶体溶液。
（2）油酸包覆Fe3O4纳米粒子超晶格的制备：同实施例1。
（3）油酸包覆方形Fe3O4纳米粒子超晶格的制备：同实施例1
（4）三维有序方形孔介孔碳载单原子铁氮催化剂前驱体的制备：强酸使用硫酸，其他同实施例1；
（5）三维有序方形孔介孔碳载单原子铁氮催化剂的制备：含氮前驱体使用硫脲，其他同实施例1。
实施例4：
（1）方形Fe3O4纳米粒子的制备：将36 g油酸铁，6g油酸钠和10.8 g油酸溶于70ml十八烯中，50 ℃每分升温，氮气保护下330℃反应120 min，得到粒径约为15 nm的方形四氧化三铁纳米颗粒，加入乙醇将纳米颗粒沉淀出来，离心后，将所得纳米粒子溶于氯仿中，形成浓度约为10 mg mL-1的稳定胶体溶液。
（2）油酸包覆Fe3O4纳米粒子超晶格的制备：同实施例1。
（3）油酸包覆方形Fe3O4纳米粒子超晶格的制备：同实施例1
（4）三维有序方形孔介孔碳载单原子铁氮催化剂前驱体的制备：同实施例1
（5）三维有序方形孔介孔碳载单原子铁氮催化剂的制备：含氮前驱体使用氯化铵，其他同实施例1。
实施例5：
（1）方形Fe3O4纳米粒子的制备：将36 g油酸铁，6g油酸钠和10.8 g油酸溶于70ml十八烯中，50 ℃每分升温，氮气保护下340℃反应120 min，得到粒径约为17 nm的方形四氧化三铁纳米颗粒，加入乙醇将纳米颗粒沉淀出来，离心后，将所得纳米粒子溶于正己烷中，形成浓度约为10 mg mL-1的稳定胶体溶液。
（2）油酸包覆Fe3O4纳米粒子超晶格的制备：同实施例1。
（3）油酸包覆方形Fe3O4纳米粒子超晶格的制备：同实施例1
（4）三维有序方形孔介孔碳载单原子铁氮催化剂前驱体的制备：同实施例1
（5）三维有序方形孔介孔碳载单原子铁氮催化剂的制备：含氮前驱体使用硫酸铵，其他同实施例1。

Claims (7)

1.一种三维有序方形孔介孔碳载单原子铁氮催化剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）将油酸铁、油酸钠、油酸和反应溶剂真空脱气，之后在惰性气氛中快速升温，控制反应温度为300~350℃，反应时间为0.5～2小时，升温速率5-50℃/分钟，制得单分散的方形四氧化三铁纳米颗粒，将所得单分散的方形四氧化三铁纳米颗粒溶于非极性溶剂中，制得稳定的方形四氧化三铁纳米颗粒胶体溶液；
（2）将步骤（1）所得的方形四氧化三铁纳米颗粒胶体溶液置于挥发容器中，用溶剂挥发2~8小时后，即得到三维有序的方形四氧化三铁纳米颗粒超晶格；
（3）将步骤（2）所得的方形四氧化三铁纳米颗粒超晶格在惰性气氛下高温煅烧，得到碳包覆的方形四氧化三铁纳米超晶格；
（4）将步骤（3）所得的碳包覆的方形四氧化三铁纳米超晶格材料分散在强酸中进行刻蚀，刻蚀温度为20~60℃，去除四氧化三铁纳米颗粒，得到三维方形孔介孔碳载单原子铁氮催化剂前驱体；
（5）将步骤（4）所得的三维方形孔介孔碳载单原子铁氮催化剂前驱体与含氮前驱体在惰性气氛下一起煅烧，煅烧温度为700~1200℃，煅烧时间为60～180分钟，即得三维有序方形孔介孔碳载单原子铁氮催化剂。
2.根据权利要求1所述的一种三维有序方形孔介孔碳载单原子铁氮催化剂的制备方法，其特征在于步骤（1）中所述的油酸铁、油酸钠和油酸的质量比为6：1：1.8。
3.根据权利要求1所述的一种三维有序方形孔介孔碳载单原子铁氮催化剂的制备方法，其特征在于步骤（1）中所述的反应溶剂为十六烯、十八烯或二十烯中的一种或几种；
根据权利要求1所述的一种三维有序方形孔介孔碳载单原子铁氮催化剂的制备方法，其特征在于步骤（1）中所述的非极性溶剂为正己烷、辛烷、甲苯或氯仿中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的一种三维有序方形孔介孔碳载单原子铁氮催化剂的制备方法，其特征在于步骤（2）中所述的挥发容器的材质为陶瓷、石英或石墨中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的一种三维有序方形孔介孔碳载单原子铁氮催化剂的制备方法，其特征在于步骤（3）中所述的高温煅烧的温度为300~700 ℃，煅烧时间为60～180分钟。
6.根据权利要求1所述的一种三维有序方形孔介孔碳载单原子铁氮催化剂的制备方法，其特征在于步骤（4）中所述的强酸为浓盐酸、硝酸或硫酸中的一种或几种。
7.根据权利要求1所述的一种三维有序方形孔介孔碳载单原子铁氮催化剂的制备方法，其特征在于步骤（5）中所述的含氮前驱体为氨气、磷酸铵、硫酸铵或硫脲中的一种或几种。
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