CN109999759A - 一种处理废水中铅离子改性壳聚糖吸附剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种处理废水中铅离子改性壳聚糖吸附剂及其制备方法，具体步骤为：（1）以偶氮二异丁腈作为引发剂将甲基丙烯酸和二乙烯基苯以乙醇为溶液在反应釜中反应；（2）将壳聚糖溶于醋酸溶液中倒入反应釜，充分搅拌得乙烯基苯‑甲基丙烯酸‑壳聚糖共聚物（DVB/MAA/CTS）；（3）称取共聚物，在碱性条件下滴加二硫化碳，获得改性壳聚糖吸附剂。本发明制备的改性吸附剂可以有效去除酸性水体中Pb(II)。

Description

一种处理废水中铅离子改性壳聚糖吸附剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种处理废水中铅离子改性壳聚糖吸附剂及其制备方法，尤其涉及一种含有二硫代氨基甲酸功能化吸附剂的合成方法。
背景技术
经济的快速发展给人们生活带来了巨大的进步，但是同时也加快了环境的污染，特别是重金属水污染，在近些年来有逐渐增多的趋势。铅污染是重金属污染重比较严重的问题之一，其污染来源主要有冶炼、染料以及石油等行业，通话情况下重金属铅通过废水和废渣进入环境中，对人们的生活造成危害。与一些化学品不同的是，铅无法在自然环境中降解，由于铅的持久性和稳定性，又对生命体具有潜在毒性，因此一直被列为强污染物。重金属铅一旦进入水中，会抑制水体的自净作用，并在鱼虾中大量富集，且极难代谢和降解。人体在摄入含有重金属铅污染的水或者食物后，重金属会在体内产生富集，累积到一定量后，会造成不可逆转的伤害。目前经过研究验证，血液中含铅过多会导致头晕、神经性疾病以及胃痛等病症，严重时可能造成死亡。同时，重金属铅还具有致癌和致畸的危害。
目前铅吸附剂主要是以羟基和羧基为官能团的吸附剂，适合在近中性以及弱碱性条件下从废水中吸附铅。二硫代氨基甲酸盐与铅结合好，但其最大的不足在于pH 的使用条件有限，也是在中性或者碱性的条件下吸附效果好。在大量的实际生产中以及矿山产生的废水一般都是酸性或者弱酸性的。应用目前的吸附剂去除效果不理想，如果加碱调节酸度，不仅浪费而且容易形成其它沉淀从而产生含重金属污泥，带来二次污染。如何实现在酸性条件下吸附回收铅是需要解决的问题。
发明内容
发明目的：针对以上问题，本发明目的是提供一种处理废水中铅离子改性壳聚糖吸附剂及其制备方法，该吸附剂制备方法简单，具有较强的吸附性、稳定性和抗环境干扰性。
技术方案：本发明所述的一种处理废水中铅离子改性壳聚糖吸附剂及其制备方法，其特征是制作步骤如下：
（1）以偶氮二异丁腈作为引发剂将甲基丙烯酸和二乙烯基苯溶于乙醇中室温搅拌2h得到溶液a；
（2）将壳聚糖溶于醋酸溶液倒入溶液a中120℃反应24h，洗涤，干燥，制得二乙烯基苯-甲基丙烯酸-壳聚糖共聚物（DVB/MAA/CTS）；
（3）取共聚物充分研磨，在碱性条件下滴加二硫化碳，生成二硫代氨基甲酸功能化聚合物，使用无水乙醇、稀盐酸、稀NaOH、无水乙醇洗涤反应产物，得到改性壳聚糖吸附剂。
其中，步骤（1）中甲基丙烯酸：二乙烯基苯质量比为1:3~3:3。
步骤(2)中壳聚糖：甲基丙烯酸质量比为1:1~1:3。
步骤(3) 二硫化碳与共聚物质量比为2:1~5:1。
步骤(3)中按照无水乙醇、稀盐酸、稀NaOH、无水乙醇的顺序洗涤反应产物。
本发明依据的基本原理是：本专利采用二乙烯基苯与甲基丙烯酸作为吸附剂的框架结构，以壳聚糖作为活性中心，采用二硫化碳对材料进行改性，构建出具有纳米微孔结构的含硫吸附剂。得益于吸附剂中含有丰富的微孔结构，金属离子在落入孔穴后首先发生物理吸附，然后与吸附剂中官能团结合，发生化学吸附，提高了吸附剂的吸附速率。吸附剂在吸附铅离子的过程中，二硫代羧酸与铅离子发生化学螯合，其中C-S-中的S与铅离子发生配位，形成金属配位键，用于中和铅离子中的正电荷，同时C=S双键上中S的孤对电子与铅离子发生共用，电子对占据了铅离子中的空轨道，通过螯合配位作用提升了配合物的稳定性。同时吸附剂中还含有羧基、羟基基团，这些官能团在化学吸附的过程中起到了协同吸附的作用，大大增强了吸附剂的吸附能力，从而实现了吸附剂可以在低酸度条件下吸附铅离子。
有益效果：本发明的吸附剂在pH 3的酸性水中依旧具有高效的吸附性能，同时吸附剂合成简单、性质稳定的特点，对Pb(II)有高吸附容量，达到271.5 mg/g。吸附剂稳定性强，在100℃的水中也能稳定存在，将吸附剂用于工业废水处理，可实现废水排放达标。本发明的吸附剂适用pH广泛，制备方法简单，所涉及的原材料来源丰富，吸附剂制备成本低。
附图说明
图1为实施例1中水体pH对去除Pb(II)去除率的影响。
图2为实施例2的初始浓度与吸附容量之间的关系。
图3为实施例3中的吸附等温线。
图4为实施例4的循环吸附图。
图5为实施例1中的红外谱图。
具体实施方案
本发明涉及一种处理废水中铅离子改性壳聚糖吸附剂及其制备方法，本方法合成简单，性质稳定，吸附剂使用pH范围广泛，所涉及原材料来源丰富，吸附剂制备成本低。壳聚糖聚合吸附材料具有50.5 m2/g的比表面积和良好的亲水性，制备方便，工艺要求低。水相中pH的高低对吸附性能的影响较大，随着pH的升高，吸附剂对Pb(II)的吸附性能逐渐提高，在pH 3以上的水体环境中适用。吸附Pb(II)的过程符合Langmiur吸附等温线，属于发生在吸附剂表面的单分子层吸附，实际测得最大吸附量为271.5 mg/g。吸附20 min即可达到吸附平衡，吸附过程符合Mchay拟二级动力学模型，是化学吸附行为。吸附过程中自发吸热，升温促进铅离子的吸附。且循环性能良好，循环吸附7次之后仍能保持原始吸附量的60%以上。
下面结合实施例和附图对本发明做进一步说明，这些实施例仅仅是对本发明较佳实验方案的描述，但并不局限于下面所述内容。
实施例1
将0.5 g甲基丙烯酸与0.75 g二乙烯基苯溶于10 mL乙醇中，加入0.03 g偶氮二异丁腈作为引发剂，在室温下搅拌2 h，置于反应釜中。将0.25 g壳聚糖溶于5 mL 8%醋酸溶液，待搅拌溶解后倒入反应釜，充分搅拌。将高压反应釜于120 ℃条件下反应24 h，制得二乙烯基苯-甲基丙烯酸-壳聚糖(DVB/MAA/CTS)，抽滤除去溶液，用无水乙醇洗涤，于60 ℃真空干燥箱中干燥4 h。
取0.5 g聚合物充分研磨，置于50 mL烧瓶中，加入20 mL 0.1 mol/L乙醇钠溶液，冷水浴下逐滴加入2 mL二硫化碳，于40 ℃下反应24 h。反应结束后用稀盐酸、稀NaOH、无水乙醇分别洗涤，置于真空干燥箱中，在60 ℃条件下干燥4 h，制得含有二硫代氨基甲酸官能团的聚合物DTC-DVB/MAA/CTS。
取用上述方法制备的改性壳聚糖吸附剂5g计入到10L含铅离子207.2mg/L水体中，水体pH分别为1、2、3、4、5、6，25℃搅拌30min，搅拌结束后将吸附剂滤出，测量水体中铅离子剩余浓度。其中，水体pH用0.5mol/L的硝酸和氢氧化钠滴定调节。
测定水体中铅离子的浓度，按照《水质32种元素的测定电感耦合等离子体发射光谱法》(HJ 776-2015)测定水体中各重金属离子的去除效率按照实验前水体中各重金属离子的浓度与实验后水体各重金属离子的浓度的差值与实验前液体中各重金属离子的浓度的比值百分数计算，测试结果图1。
如图1所示，随着pH的升高，吸附剂对水体中铅离子的去除率逐渐增大，当水体的pH 5时，吸附剂对水体中铅离子的去除率在90%以上。
实施例2
吸附剂的制备过程及含铅离子水体处理方法同实施例1，与实施例1不同的是：水体的pH为5，水体中铅离子浓度分别为207.2、414.4、621.6、828.8、1036、1243.2、1450.4、1657.6、1864.8、2072 mg/L。测定水体中铅离子的浓度影响，测试结果见图2。
图2为吸附剂吸附量与Pb(II)初始浓度之间的关系，当初始浓度低于1036 mg/g时，吸附量随浓度的增加而增大，当初始浓度高于1036 mg/g后，吸附剂的吸附量逐渐稳定，达到饱和吸附，最终测得的最大饱和吸附量为271.5 mg/g。
实施例3
为了考察高吸附量的改性壳聚糖吸附剂对于不同浓度的Pb(II)溶液的吸附能力，以实施例1所制备的吸附剂为例，测试不同初始浓度Pb(II)溶液的吸附性能。吸附过程如下：配置pH=5,浓度分别为50mg/L，100 mg/L，200 mg/L，300 mg/L，500 mg/L，700 mg/L，900 mg/L溶液各50mL,随后分别加入10mg改性吸附剂，其改性壳聚糖吸附剂的吸附等温线见图3所示，数据显示其最大饱和吸附量为271.5mg/g。
实施例4
为了考察高吸附量的改性壳聚糖吸附剂在吸附是其循环再生吸附性能，采用1 mol/LHCl与1 mol/L NaCl混合溶液进行金属离子的解吸附，吸附铅离子后的吸附剂置于溶液中，解吸1 h。将解吸附后的吸附剂过滤并洗涤，真空干燥，进行循环利用。重复该过程10次，检测每一次吸附剂的重复利用效果，测试结果如图3所示。结果表明在经过6次循环使用之后吸附剂的吸附性能有所下降，继续重复4此之后吸附剂的吸附量趋于稳定，吸附容量保持在62%以上。
必须强调指出的是上述实施例仅仅为了清楚的说明本发明所做的举例，而并非对实施方式的完全限定。所属领域的普通技术人员在上述说明的基础上还可以做出其他不同形式的变动，这里无法也无需对所有的实施方式给出实施例，但是由此所引申出的显而易见的变动仍处于本发明的保护范围。

Claims (6)

1.一种处理废水中铅离子改性壳聚糖吸附剂及其制备方法，其特征是吸附剂结构如下：
。
2.根据权利要求1所述一种处理废水中铅离子改性壳聚糖吸附剂及其制备方法，其特征是制作步骤如下：
（1）以偶氮二异丁腈作为引发剂将甲基丙烯酸和二乙烯基苯溶于乙醇中室温搅拌2h得到溶液a；
（2）将壳聚糖溶于醋酸溶液倒入溶液a中120℃反应24h，洗涤，干燥，制得二乙烯基苯-甲基丙烯酸-壳聚糖共聚物（DVB/MAA/CTS）；
（3）取共聚物充分研磨，在碱性条件下滴加二硫化碳，生成二硫代氨基甲酸功能化聚合物，使用无水乙醇、稀盐酸、稀NaOH、无水乙醇洗涤反应产物，得到改性壳聚糖吸附剂。
3.根据权利要求2所述一种处理废水中铅离子改性壳聚糖吸附剂及其制备方法，其特征在于，步骤（1）中甲基丙烯酸：二乙烯基苯质量比为1:3~3:3。
4.根据权利要求2所述一种处理废水中铅离子改性壳聚糖吸附剂及其制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中壳聚糖：甲基丙烯酸质量比为1:1~1:3。
5. 根据权利要求2所述一种处理废水中铅离子改性壳聚糖吸附剂及其制备方法，其特征在于，所述步骤(3) 二硫化碳与共聚物质量比为2:1~5:1。
6.根据权利要求2所述一种处理废水中铅离子改性壳聚糖吸附剂及其制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中按照无水乙醇、稀盐酸、稀NaOH、无水乙醇的顺序洗涤反应产物。
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