CN107486151A - 一种制备可再生含镁重金属吸附剂的方法及其所制备的吸附剂 - Google Patents

一种制备可再生含镁重金属吸附剂的方法及其所制备的吸附剂 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种制备可再生含镁重金属吸附剂的方法及其所制备的吸附剂，首先对催化载体进行预处理，然后于镁源溶液中浸渍催化载体，将浸渍吸附完毕的催化载体静置于氨水或氢氧化钠溶液中，沉淀镁离子，再将静置老化后的含镁活性炭清洗于澄清，干燥后即得到高效含镁重金属吸附剂。本发明通过活性成分Mg(OH)2与载体活性炭相互构建，形成具有特定性能的重金属吸附剂，利用镁系材料的高活性、高吸附能力，将其负载到具有丰富孔结构、比表面积较大的载体上，从而解决了单一吸附剂处理成本高且难以回收等缺点，再通过合适的脱附剂(络合剂)进行脱附和富集重金属，可实现负载吸附剂的再生。

Description

一种制备可再生含镁重金属吸附剂的方法及其所制备的吸 附剂
技术领域
本发明涉及水处理技术领域，具体涉及一种可再生含镁重金属吸附剂及其制备方法。
背景技术
近年来随着工业化进程的加快，大量含有重金属的工业废水和城市生活污水排放到环境中，对大气、土壤、水体及人们日常生活产生不可估量的危害。大多数重金属来源于电镀、冶金、石油化工等行业，其中主要包括As、Hg、Pb、Cu、Cr、Ni、Zn等。重金属离子具有毒性强、持久性和不可降解等特性，这些重金属在水体中通过食物链最终威胁着人类健康。
氢氧化镁作为一种弱碱，具有较强的酸碱缓冲能力，同时具有很好的活性和吸附性能、安全无毒及使用稳定性能好等特点，因此被称为“绿色安全中和剂”、“第三中碱”、“环境友好阻燃剂”。但传统单一的氢氧化镁使用起来，分离回收再生具有一定的难度，处理成本较高，所以以孔结构丰富、比表面积大的材料为载体的复合型吸附剂应运而生。活性炭是石墨为基础的无定型结构，内部结构为二维有序的六角形晶格，层厚约为0.9～1.25nm，宽度约为2～2.3nm，这种结构使得活性炭具有发达的孔结构和孔容，这也使得因此将Mg(OH)2负载在活性炭上成为可能。
孙金香等采用以活性炭为载体负载Mg(OH)2用于吸附普拉红B，通过相关表征验证来研究Mg在材料中的形式。结果表明，镁元素在样品中以Mg(OH)2的形式存在，分散在活性炭的孔隙内，其对染料表现出很好的吸附能力。但该研究并未涉及如何对吸附剂进行再生。而无法再生的吸附剂运行和开发成本都比较大，无法实现工业实际生产。
发明内容
针对以上问题，本发明的目的是提供一种制备可再生的、高效含镁重金属吸附剂的方法，通过本发明可以利用Mg(OH)2的吸附活性与载体活性炭的丰富介孔，构建得到固载型高效可再生的重金属吸附剂。
为达到上述技术目的，本发明的技术方案如下：一种制备可再生含镁重金属吸附剂的方法，所述方法包括以下步骤：
1)对催化载体进行预处理：将催化载体置于水中，将水煮沸，然后将催化载体取出烘干；
2)浸渍催化载体：将活性炭于镁源溶液中浸渍，震荡吸附；
3)沉淀老化：将浸渍吸附完毕的催化载体静置于沉淀剂溶液中，沉淀镁离子；
4)清洗干燥：将静置老化后的含镁催化载体清洗至澄清，干燥后即得到高效含镁重金属吸附剂。
优选的，所述的催化载体为活性炭，所述镁源是可溶性镁盐。
优选的，所述镁源可选自氯化镁、硝酸镁等可溶性镁盐。
优选的，步骤1)中干燥条件是烘箱中80～120℃下干燥3-6h。
优选的，步骤1)中在沸水中将催化载体煮1～4h。
优选的，步骤2)中镁源溶液的是浓度0.1～10mol/L氯化镁溶液。
优选的，步骤2)中震荡吸附是将催化载体置于镁源溶液中，在摇床条件下震荡6～24h。
优选的，步骤3)将浸渍吸附完毕的催化载体静置于0.5～5mol/L的沉淀剂溶液中，沉淀镁离子，用pH计监测体系pH至10后，静置放置1～5h；所述沉淀剂是氨水或氢氧化钠。
优选的，步骤4)中干燥条件是在烘箱中80～120℃，干燥3～6h。
优选的，所述可再生含镁重金属吸附剂可在吸附使用后再生；再生方法是：待所述可再生含镁重金属吸附剂吸附结束后，用0.2～2mol/L络合剂溶液洗涤，再用去离子水洗涤，实现所述吸附剂的再生。
优选的，所述络合剂选自柠檬酸钠、EDTA-2Na、NaOH。
优选的，所述络合剂是柠檬酸钠。
本发明还提供一种一种可再生含镁重金属吸附剂，所述可再生含镁重金属吸附剂由权利要求1～8任一所述方法制备，所述可再生含镁重金属吸附剂应用于吸附处理含低浓度重金属离子的废水；所述可再生含镁重金属吸附剂可于吸附结束后，用0.2～2mol/L络合剂溶液洗涤，再用去离子水洗涤，实现所述吸附剂的再生。
优选的，所述络合剂选自柠檬酸钠、EDTA-2Na、NaOH。
优选的，所述络合剂是柠檬酸钠。
所述含低浓度重金属离子的废水中的Ni、Cr、As、Cu浓度低于100mg/L。
本发明提供了一种可再生含镁重金属吸附剂的方法，具体操作步骤如下：
(1)首先对催化载体进行预处理，在沸水中将催化载体煮1～4h，然后取出催化载体于烘箱中80～120℃下干燥3-6h；
(2)浸渍催化载体：以可溶性镁盐为镁源，配置浓度为0.1～10mol/L的镁盐溶液，称取催化载体于镁盐溶液中过量浸渍，摇床条件下，震荡6～24h；
(3)沉淀老化：待震荡浸渍吸附稳定后，将浸渍母液与催化载体过滤分离，收集催化载体于烧杯中，用0.5～5mol/L的沉淀剂溶液沉淀催化载体中的Mg离子，并用pH计监测体系pH至10后，静置放置1～5h；
(4)清洗干燥：将静置老化后的含镁催化载体过滤，并用去离子水冲洗至滤液澄清为止，将过滤得到的材料，在烘箱中80～120℃，干燥3～6h，即得可再生含镁重金属吸附剂。
所述可再生含镁重金属吸附剂可于吸附结束后，用0.2～2mol/L络合剂溶液洗涤，再用去离子水洗涤，实现所述吸附剂的再生。
本发明方法所制备的可再生高效含镁重金属吸附剂特别适合应用于处理烟道脱硫废水(硫酸镁废液)中的低浓度重金属离子。烟道脱硫废水的主要成分为硫酸镁(或带结晶水)，本发明制备的吸附剂采用惰性的活性炭作为载体，便不会与其发生反应，同时活性炭具有很大的比表面积，在此基础上负载有含镁的吸附剂，其优点为一方面可以有效地去除废水中其他的重金属污染离子，另一方面，由于本发明是含镁的吸附剂，可以抑制废水中硫酸镁的吸附。
本发明制备的可再生高效含镁重金属吸附剂，可以在再生后重复使用，运行和开发成本均大幅降低，可以实现工业实际生产。
本发明通过活性成分Mg(OH)2与载体活性炭相互构建，形成具有特定性能的重金属吸附剂，利用镁系材料(氢氧化镁或氧化镁)的高活性、高吸附能力，将其负载到具有丰富孔结构、比表面积较大的载体上，从而解决了单一吸附剂处理成本高且难以回收等缺点，再通过合适的脱附剂(络合剂)进行脱附和富集重金属，可实现负载吸附剂的再生。
本发明将活性炭在Mg溶液中吸附饱和后，过滤，再通过碱液调节沉淀，这样使其更加充分沉淀，能够更加有利地使Mg(OH)2分散均匀化。本发明以氢氧化镁作为活性中心，将其负载到活性炭上，用于处理低浓度重金属离子，具有较高的吸附效率，因此本发明可适用于一般工业用污水以及生活污水。此外，本发明制备的吸附剂以特定络合剂为脱附剂，通过与金属离子的螯合作用，将重金属离子脱附并富集；再将吸附剂用去离子水清洗数遍，从而实现吸附剂的再生使用。
本发明公开了一种可再生高效吸附重金属负载型含镁吸附剂的合成方法，这种负载型吸附剂不仅拥有高效的吸附活性和体系pH的稳定性，同时还兼具活性炭的高比表面积、丰富的孔容孔结构、机械稳定性，对低浓度重金属离子等具有较强的吸附能力，可以用于相关废水的治理。本方法成本低廉、易于操作并且具有相当的环境友好性，可以实现重金属的有效分离，具有较好的经济效益和可持续发展前景。本发明中所提及的这种合成方法为可循环再生吸附剂提供的了一种有效的途径。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本发明所限定的范围。
本发明提供了一种可再生含镁重金属吸附剂的方法，具体操作步骤如下：
(1)首先对催化载体进行预处理，在沸水中将催化载体煮1～4h，然后取出催化载体于烘箱中80～120℃下干燥3-6h；
(2)浸渍催化载体：以可溶性镁盐为镁源，配置浓度为0.1～10mol/L的镁盐溶液，称取催化载体于镁盐溶液中过量浸渍，摇床条件下，震荡6～24h；
(3)沉淀老化：待震荡浸渍吸附稳定后，将浸渍母液与催化载体过滤分离，收集催化载体于烧杯中，用0.5～5mol/L的沉淀剂溶液沉淀催化载体中的Mg离子，并用pH计监测体系pH至10后，静置放置1～5h；
(4)清洗干燥：将静置老化后的含镁催化载体过滤，并用去离子水冲洗至滤液澄清为止，将过滤得到的材料，在烘箱中80～120℃，干燥3～6h，即得可再生含镁重金属吸附剂。
所述可再生含镁重金属吸附剂可于吸附结束后，用0.2～2mol/L络合剂溶液洗涤，再用去离子水洗涤，实现所述吸附剂的再生。
实施例1，
先将活性炭原样在500ml烧杯中加水煮沸2～4h，除去活性炭表面和孔道中的杂质，冷却至室温，过滤烘干。取一250mL的敞口锥形瓶，加入50mL的干燥活性炭、0.5mol/L的MgCl2溶液100mL，先待其吸附至无气泡后，放入摇床震荡吸附，吸附6～24h。之后循环水泵下抽滤，将抽滤后的活性炭加入250mL的烧杯中，用1mol/L的氨水滴定所得活性炭，烧杯中会出现白色凝胶包裹在活性炭上，此时用pH计时刻监测体系中的pH值，至pH＝10为止，把沉淀结束后的样品静置放置4h。待静置结束后过滤分离，用去离子水洗涤至滤瓶中滤液澄清为止，同时可以监测滤液的pH值，pH值范围可以在8～10，将过滤得到的样品于烘箱中80～120℃，干燥3～6h，得到Mg(OH)2负载活性炭的吸附剂，即是本发明制备的可再生高效含镁重金属吸附剂。
使用时，将制备得到的可再生含镁重金属吸附剂量取一定的体积装于吸附柱中，用量筒量取重金属废水，量取体积为吸附剂体积的数倍，开始动态吸附，一定时间后，用原子吸收测试重金属的含量。
待吸附结束后，用2mol/L柠檬酸钠溶液一定体积洗涤本含镁重金属吸附剂数遍，收集此洗涤液，用以重金属的浓缩富集，再用去离子水洗涤吸附剂数次，实现本含镁重金属吸附剂的再生。
实施例2
将活性炭原样在500ml烧杯中加水煮沸2～4h，除去活性炭表面和孔道中的杂质，冷却至室温，过滤烘干。取一250mL的敞口锥形瓶，加入50mL的干燥活性炭1mol/L 100mL的MgCl2溶液，先待其吸附无气泡后，放入摇床震荡吸附，吸附6～24h。之后循环水泵下抽滤，将抽滤后的活性炭部分加入250mL的烧杯中，用1mol/L的氨水滴定该活性炭，烧杯中会出现白色凝胶包裹在活性炭上，此时用pH计时刻监测体系中的pH值，至pH＝10为止，把沉淀结束后的样品静置放置4h，待其结束后过滤分离，用去离子水洗涤至滤瓶中滤液澄清为止，同时可以监测滤液的pH值，pH值范围可以在8～10，将过滤得到的样品烘箱中80～120℃，干燥3～6h，即得Mg(OH)2负载活性炭的吸附剂。
使用时，将制备得到的可再生含镁重金属吸附剂量取一定的体积装于吸附柱中，用量筒量取重金属废水，量取体积为吸附剂体积的数倍，开始动态吸附，一定时间后，用原子吸收测试重金属的含量。
待吸附结束后，用2mol/L柠檬酸钠溶液一定体积洗涤本含镁重金属吸附剂数遍，收集此洗涤液，用以重金属的浓缩富集，再用去离子水洗涤吸附剂数次，实现本含镁重金属吸附剂的再生。
实施例3
将活性炭原样在500ml烧杯中加水煮沸2～4h，除去活性炭表面和孔道中的杂质，冷却至室温，过滤烘干。取一250mL的敞口锥形瓶，加入50mL的干燥活性炭、100mL 2mol/L的MgCl2溶液，先待其吸附无气泡后，放入摇床震荡吸附，吸附6～24h。之后循环水泵下抽滤，将抽滤后的活性炭部分加入250mL的烧杯中，用2mol/L的氨水滴定该活性炭，烧杯中会出现白色凝胶包裹在活性炭上，此时用pH计时刻监测体系中的pH值，至pH＝10为止，把沉淀结束后的样品静置放置4h，待其结束后过滤分离，用去离子水洗涤至滤瓶中滤液澄清为止，同时可以监测滤液的pH值，将过滤得到的样品烘箱中80～120℃，干燥3～6h，即得可再生的Mg(OH)2负载活性炭的吸附剂。
待吸附结束后，用2mol/L柠檬酸钠溶液一定体积洗涤本含镁重金属吸附剂数遍，收集此洗涤液，用以重金属的浓缩富集，再用去离子水洗涤吸附剂数次，实现本含镁重金属吸附剂的再生。
实施例4
将活性炭原样在500ml烧杯中加水煮沸2～4h，除去活性炭表面和孔道中的杂质，冷却至室温，过滤烘干。取一250mL的敞口锥形瓶，加入50mL的干燥活性炭、4mol/L 100mL的MgCl2溶液，先待其吸附无气泡后，放入摇床震荡吸附，吸附6～24h。之后循环水泵下抽滤，将抽滤后的活性炭部分加入250mL的烧杯中，用1mol/L的氨水滴定该活性炭，烧杯中会出现白色凝胶包裹在活性炭上，此时用pH计时刻监测体系中的pH值，至pH＝10为止，把沉淀结束后的样品静置放置4h，待其结束后过滤分离，用去离子水洗涤至滤瓶中滤液澄清为止，同时可以监测滤液的pH值，将过滤得到的样品烘箱中80～120℃，干燥3～6h，即得可再生的Mg(OH)2负载活性炭的吸附剂。
待吸附结束后，用2mol/L柠檬酸钠溶液一定体积洗涤本含镁重金属吸附剂数遍，收集此洗涤液，用以重金属的浓缩富集，再用去离子水洗涤吸附剂数次，实现本含镁重金属吸附剂的再生。
上述实施例中所得的Mg(OH)2负载活性炭吸附剂，分别记为树脂A、B、C、D。将合成得到的吸附剂量取一定的体积装于吸附柱中，用量筒量取模拟重金属废水，量取体积为吸附剂体积的数倍，开始动态吸附，一定时间后，用原子吸收测试重金属的含量。待吸附结束后，用0.2～2mol/L络合剂溶液一定体积洗涤数遍，收集此液，用以重金属的浓缩富集，再用去离子水洗涤数次后，实现吸附剂的再生。
通过实验吸附模拟重金属废水中Ni2+的数据如下表：
吸附剂样品 吸附效率％
A 70.5
B 83.6
C 91.3
D 88.4
本发明方法所制备的高效含镁重金属吸附剂应用于处理烟道脱硫废水(硫酸镁废液)中的低浓度重金属离子，具有较高的吸附效率。
本发明通过活性成分Mg(OH)2与载体活性炭相互构建，形成具有特定性能的重金属吸附剂，利用镁系材料(氢氧化镁或氧化镁)的高活性、高吸附能力，将其负载到具有丰富孔结构、比表面积较大的载体上，从而解决了单一吸附剂处理成本高且难以回收等缺点，再通过合适的脱附剂(络合剂)进行脱附和富集重金属，可实现负载吸附剂的再生。
本发明公开了一种可再生高效吸附重金属负载型含镁吸附剂的合成方法，这种负载型吸附剂不仅拥有高效的吸附活性和体系pH的稳定性，同时还兼具活性炭的高比表面积、丰富的孔容孔结构、机械稳定性，对低浓度重金属离子等具有较强的吸附能力，可以用于相关废水的治理。本方法成本低廉、易于操作并且具有相当的环境友好性，可以实现重金属的有效分离，具有较好的经济效益和可持续发展前景。本发明中所提及的这种合成方法为可循环再生吸附剂提供的了一种有效的途径。
以上为对本发明实施例的描述，通过对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (10)

1.一种制备可再生含镁重金属吸附剂的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
1)对催化载体进行预处理：将催化载体置于水中，将水煮沸，然后将催化载体取出烘干；
2)浸渍催化载体：将催化载体于镁源溶液中浸渍，震荡吸附；
3)沉淀老化：将浸渍吸附完毕的催化载体静置于沉淀剂溶液中，沉淀镁离子；
4)清洗干燥：将静置老化后的含镁催化载体清洗至澄清，干燥后即得到可再生含镁重金属吸附剂。
2.根据权利要求1所述的制备可再生含镁重金属吸附剂的方法，其特征在于，所述的催化载体为活性炭，所述镁源是可溶性镁盐。
3.根据权利要求1所述的制备可再生含镁重金属吸附剂的方法，其特征在于，步骤1)中烘干的条件是烘箱中80～120℃下干燥3-6h。
4.根据权利要求1所述的制备可再生含镁重金属吸附剂的方法，其特征在于，步骤2)中镁源溶液的浓度是0.1～10mol/L。
5.根据权利要求1所述的制备可再生含镁重金属吸附剂的方法，其特征在于，步骤2)中震荡吸附是将催化载体置于镁源溶液中，在摇床条件下震荡6～24h。
6.根据权利要求1所述的制备可再生含镁重金属吸附剂的方法，其特征在于，所述步骤3)将浸渍吸附完毕的催化载体静置于0.5～5mol/L的沉淀剂溶液中，沉淀镁离子，用pH计监测体系pH至10后，静置放置1～5h；所述沉淀剂是氨水或氢氧化钠。
7.根据权利要求1所述的制备可再生含镁重金属吸附剂的方法，其特征在于，所述步骤4)中干燥条件是在烘箱中80～120℃，干燥3～6h。
8.根据权利要求1所述的制备可再生含镁重金属吸附剂的方法，其特征在于，所述可再生含镁重金属吸附剂可在吸附使用后再生；再生方法是：待所述可再生含镁重金属吸附剂吸附结束后，用0.2～2mol/L络合剂溶液洗涤，再用去离子水洗涤，实现所述吸附剂的再生。
9.一种可再生含镁重金属吸附剂，其特征在于，所述可再生含镁重金属吸附剂由权利要求1～8任一所述方法制备，所述可再生含镁重金属吸附剂应用于吸附处理含低浓度重金属离子的废水；所述可再生含镁重金属吸附剂可于吸附结束后，用0.2～2mol/L络合剂溶液洗涤，再用去离子水洗涤，实现所述吸附剂的再生。
10.根据权利要求9所述的可再生含镁重金属吸附剂，其特征在于，所述含低浓度重金属离子的废水中的Ni、Cr、As、Cu浓度低于100mg/L。
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