CN101549873A - 一种表面活性剂改性沸石及其制备方法及用途 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种沸石及其制备方法，具体涉及一种可用于被铬酸盐污染的原水和地下水处理的改性沸石的制备及用作水处理材料的方法。属于环保技术领域。首先用盐酸和柠檬酸的混合溶液以及氯化铵溶液对天然沸石进行活化，制得活化沸石；再用表面活性剂十六烷基溴化吡啶(HDPB)对沸石改性，制得表面活性剂改性沸石。本发明表面活性剂改性沸石可适用于对各种不同水质不达标的原水和地下水的处理，可高效去除铬酸盐污染物。
Description
技术领域
本发明涉及一种沸石及其制备方法，具体涉及一种可用于被铬酸盐污染的原水和地下水处理的改性沸石的制备及用作水处理材料的方法。属于环保技术领域。
背景技术
近几年来，原水和地下水的污染已经成为世界性的环境问题之一。随着各国工业的发展，重金属对人类健康和生态环境的危害越来越严重，其中以重金属铬的危害最为突出。铬污染主要来源于电镀、冶金、化工、火柴、制药、照相、制革等工业生产，含铬化合物的大量使用使许多城市地表水及浅层地下水受到了严重的污染。自然界中的铬主要以三价Cr3+和六价Cr(VI)的铬酸根阴离子两种形态存在，其中水溶性的Cr(VI)是强致癌物，其毒性和活动性更大，且不易通过吸附反应从水体中去除。目前处理含铬废水主要采用沉淀法、反渗透法、电解法、生物法等。这些方法虽然对铬污染的治理有一定效果，但往往在不同程度上存在着投资大、运行费用高、产生污泥量大、易造成二次污染等问题。相比而言，吸附法不仅可避免二次污染，而且在一定程度上降低了成本。
沸石是一种天然硅铝酸盐矿物，主要成分是呈架状结构和多孔性的含水铝硅酸盐晶体，骨架由硅氧(SiO4)四面体和铝氧(AlO4)四面体通过处于顶点的氧原子互相联结而成的一维链状结构、二维片状结构和三维立体结构。沸石的特定结构除了使其具有很大的表面积外，还使其表面带有负电荷，具有良好的阳离子交换能力和吸附能力，是常用的阳离子吸附剂。目前，相关的专利主要集中于沸石对重金属阳离子的吸附或十六烷基三甲基溴化铵(HDTMA)改性沸石对非离子型有机化合物的吸附方面，但对十六烷基溴化吡啶(HDPB)改性沸石吸附六价铬的专利未见报道。同时，以前的发明也存在不足之处：在确定影响吸附效果的因素(如pH值、污染物初始浓度、改性沸石与受污染水作用时间、改性沸石用量等)、最佳吸附条件以及再生方法等方面研究甚少。
针对以上背景，本发明提出了一种表面活性剂十六烷基溴化吡啶(HDPB)改性沸石的制备方法，并将其用于吸附受污染的原水和地下水中的Cr(VI)，确定了表面活性剂HDPB改性沸石吸附铬后的再生方法。
发明内容
本发明的目的在于：提供一种可用于受铬酸盐污染的原水和地下水修复的表面活性剂十六烷基溴化吡啶(HDPB)改性沸石的制备方法，使该表面活性剂改性沸石能够强化对已遭受六价铬污染的原水和地下水的修复功能，可确保原水和地下水的水质，保护水资源和环境，且该表面活性剂改性沸石能够再生和重复使用，操作简便，运行成本低廉。
本发明的目的是通过以下工艺技术实现的：
(1)本发明提供一种表面活性剂十六烷基溴化吡啶HDPB改性沸石的制备方法，其由下列方法制得：首先用盐酸和柠檬酸的混合溶液以及氯化铵溶液对天然沸石进行处理，然后在高温下煅烧活化，制得活化沸石；再用表面活性剂HDPB对活化沸石进行改性，制得表面活性剂HDPB改性沸石。
上述的活化沸石的制备步骤如下：
将粒径为0.05-0.15mm的天然沸石置于反应器中，用去离子水洗涤后加入0.5-1.5mol/L盐酸溶液和0.5-1.5mol/L柠檬酸的混合溶液以体积比例1∶8-10g/ml混合，煮沸4-8h后倒出上清液；用去离子水洗涤后再加入与沸石质量体积比为1∶3-5g/ml的1.0-3.0mol/L的氯化铵溶液继续煮沸4-8h；弃去上清液后用去离水洗涤，用0.05-0.15mol/L的AgNO3检测至无氯离子，在60℃下干燥；然后置于400-600℃的马沸炉中煅烧6-10h，取出后冷却备用。
详细制备方法如下：
将原料沸石进行筛选，并称取适量粒径为0.10mm的天然沸石置于反应器中，用去离子水洗涤后加入1.0mol/L盐酸溶液和1.0mol/L柠檬酸的混合溶液以体积比例1∶9混合，煮沸6h后倒出上清液；用去离子水洗涤后再加入与沸石质量体积比例为1∶4g/ml的2.0mol/L的氯化铵溶液继续煮沸6h；弃去上清液后用去离水洗涤，用0.1mol/L的AgNO3检测至无氯离子，在60℃下干燥；然后置于500℃的马沸炉中煅烧8h，取出后冷却备用。
上述的表面活性剂HDPB改性沸石的制备步骤如下：
称取一定量的活化沸石和浓度为0.03-0.08mol/L十六烷基溴化吡啶HDPB于反应器中，活化沸石与HDPB溶液的质量体积比为1∶8-12g/ml，摇匀后在18-25℃、150-250rpm下恒温振荡24-48h，然后用适量的去离子水洗涤未反应的表面活性剂单体，自然风干，从而得到表面活性剂HDPB改性沸石。
上述的表面活性剂HDPB改性沸石的详细制备步骤如下：
称取一定量的活化沸石和浓度为0.054mol/L十六烷基溴化吡啶HDPB于反应器中，活化沸石与HDPB溶液的质量体积比为1∶10g/ml，摇匀后在20℃、196rpm下恒温振荡24-48h，然后用适量的去离子水洗涤未反应的表面活性剂单体，自然风干，从而得到表面活性剂HDPB改性沸石。
上述的沸石为：菱沸石，最好为：粒度为0.10mm。
上述的方法制备得到表面活性剂改性沸石。
(2)本发明提供一种表面活性剂HDPB改性沸石处理受污染的原水和地下水中六价铬的方法。
将沸石改性后，可将改性沸石作为地下水原位修复的渗透性反应墙的吸附材料填充于反应墙中；还可以在原水处理或者地下水抽出处理工艺中作为吸附剂进行投加，其投加方式可以采用管道混合器前投加、在泵前投加或在反应池中投加。原水和地下水中六价铬的含量范围为50-350mg/L。表面活性剂改性沸石的最低投加量为25g/L，与原水和地下水的最佳作用时间≥5h，原水和地下水的最佳pH值范围为3.0-9.0，温度为18-22℃。
(3)本发明提供一种除六价铬后的表面活性剂HDPB改性沸石的再生方法，具体步骤如下：
用去离子水将吸附铬达到饱和状态的表面活性剂HDPB改性沸石浸泡和/或冲洗；然后将改性沸石在0.28mol/L的碳酸钠和0.5mol/L的氢氧化钠混合碱溶液中浸泡，其中混合碱溶液体积比为1∶0.5-1.5，HDPB改性沸石与混合碱溶液的质量体积比为1∶8-12(g/ml)；并在20℃、150rpm下恒温振荡24-48h；过滤后用0.1mol/L盐酸溶液浸泡6-12h，然后用去离子水将浸泡再生后的改性沸石清洗或冲洗，至出水无浑浊和悬浮物。使用盐酸溶液浸泡时，浸泡后再生沸石所处的酸溶液最佳pH值范围为3.0-5.0。
本发明的有益效果是：
本发明表面活性剂HDPB改性沸石适用于对受铬酸盐污染的原水和地下水的处理，可高效去除铬酸盐污染物；
表面活性剂HDPB改性沸石具有较高的化学活性和生物稳定性、吸附速度快等特点；
天然沸石来源广泛，成本低廉，表面活性剂HDPB改性沸石制备和使用方法简单，能够有效减少水处理附加设施，从而降低建造难度和成本。
具体实施方式
以下实施例只用来说明发明的特点，并不用来限制本发明的保护范围。任何得自本发明的想法、创意和方法与产品，都应该在本发明的保护范围之内。
实施例1
(1)表面活性剂HDPB改性菱沸石的制备。将某菱沸石进行筛选，并称取适量粒径为0.10mm菱沸石置于反应器中，用去离子水洗涤后加入1.0mol/L盐酸溶液和1.0mol/L柠檬酸的混合溶液，混合酸溶液体积比为1∶9，菱沸石与混合酸溶液的质量体积比为1∶5；煮沸6h后倒出上清液；用去离子水洗涤后再加入2.0mol/L的氯化铵溶液继续煮沸6h，其中菱沸石与氯化铵溶液的质量体积比为1∶4(g/ml)；弃去上清液后用去离水洗涤，用0.1mol/L的AgNO3检测至无氯离子，在60℃下干燥；然后置于500℃的马沸炉中煅烧24h，取出后冷却备用。称取适量活化后的菱沸石于反应器中，加入浓度为0.054mol/L十六烷基溴化吡啶(HDPB)，活化菱沸石与HDPB溶液的质量体积比为1∶10(g/ml)；然后摇匀并在20℃、196rpm下恒温振荡24-48h，用适量的去离子水洗涤未反应的表面活性剂单体后自然风干，从而得到HDPB改性菱沸石。
(2)表面活性剂HDPB改性沸石处理某受铬酸盐污染的原水和地下水。某原水和地下水中六价铬含量为50-350mg/L，原始pH值为6.5，温度为20℃。将HDPB改性沸石与适量水进行混合，然后投加到原水中，按投加比例在管道混合器前投加、或者在泵前投加、或者在反应池中投加；表面活性剂HDPB改性沸石投加量为25-250g/L，与原水的作用时间为24h。除铬效率达90％以上。将HDPB改性沸石与其它支撑材料填充于渗透性反应墙中对地下水进行原位修复处理，除铬效率可达90％以上。
(3)将表面活性剂HDPB改性沸石再生后用于某受铬酸盐污染的原水和地下水的处理。表面活性剂HDPB改性沸石投加量为25-250g/L，原水和地下水pH值为6.5，与原水和地下水的作用时间为24h，温度为20℃。HDPB改性沸石的一次再生效率为92％，二次再生效率为85％。
实施例2
(1)表面活性剂HDPB改性菱沸石的制备。将某菱沸石进行筛选，并称取适量粒径为0.15mm菱沸石置于反应器中，用去离子水洗涤后加入1.5mol/L盐酸溶液和1.5mol/L柠檬酸的混合溶液，混合酸溶液体积比为1∶10，菱沸石与混合酸溶液的质量体积比为1∶5；煮沸6h后倒出上清液；用去离子水洗涤后再加入2.0mol/L的氯化铵溶液继续煮沸6h，其中菱沸石与氯化铵溶液的质量体积比为1∶4(g/ml)；弃去上清液后用去离水洗涤，用0.1mol/L的AgNO3检测至无氯离子，在60℃下干燥；然后置于500℃的马沸炉中煅烧24h，取出后冷却备用。称取适量活化后的菱沸石于反应器中，加入浓度为0.054mol/L十六烷基溴化吡啶(HDPB)，活化菱沸石与HDPB溶液的质量体积比为1∶10(g/ml)；然后摇匀并在20℃、196rpm下恒温振荡24-48h，用适量的去离子水洗涤未反应的表面活性剂单体后自然风干，从而得到HDPB改性菱沸石。
(2)表面活性剂HDPB改性沸石处理某受铬酸盐污染的原水和地下水。某原水和地下水中六价铬含量为50-350mg/L，原始pH值为7.5，温度为22℃。将HDPB改性沸石与适量水进行混合，然后投加到原水中，按投加比例在管道混合器前投加、或者在泵前投加、或者在反应池中投加；表面活性剂HDPB改性沸石投加量为25-250g/L，与原水的作用时间为24h。除铬效率达90％以上。将HDPB改性沸石与其它支撑材料填充于渗透性反应墙中对地下水进行原位修复处理，除铬效率可达90％以上。
(3)将表面活性剂HDPB改性沸石再生后用于某受铬酸盐污染的原水和地下水的处理。表面活性剂HDPB改性沸石投加量为25-250g/L，原水和地下水pH值为7.5，与原水和地下水的作用时间为24h，温度为22℃。HDPB改性沸石的一次再生效率为90％，二次再生效率为78％。
实施例3
(1)表面活性剂HDPB改性菱沸石的制备。将某菱沸石进行筛选，并称取适量粒径为0.05mm菱沸石置于反应器中，用去离子水洗涤后加入0.5mol/L盐酸溶液和0.5mol/L柠檬酸的混合溶液，混合酸溶液体积比为1∶8，菱沸石与混合酸溶液的质量体积比为1∶3；煮沸6h后倒出上清液；用去离子水洗涤后再加入2.0mol/L的氯化铵溶液继续煮沸6h，其中菱沸石与氯化铵溶液的质量体积比为1∶4(g/ml)；弃去上清液后用去离水洗涤，用0.1mol/L的AgNO3检测至无氯离子，在60℃下干燥；然后置于500℃的马沸炉中煅烧24h，取出后冷却备用。称取适量活化后的菱沸石于反应器中，加入浓度为0.054mol/L十六烷基溴化吡啶(HDPB)，活化菱沸石与HDPB溶液的质量体积比为1∶10(g/ml)；然后摇匀并在20℃、196rpm下恒温振荡24-48h，用适量的去离子水洗涤未反应的表面活性剂单体后自然风干，从而得到HDPB改性菱沸石。
(2)表面活性剂HDPB改性沸石处理某受铬酸盐污染的原水和地下水。某原水和地下水中六价铬含量为350mg/L，原始pH值为8.0，温度为20℃。将HDPB改性沸石与适量水进行混合，然后投加到原水中，按投加比例在管道混合器前投加、或者在泵前投加、或者在反应池中投加；表面活性剂HDPB改性沸石投加量为250g/L，与原水的作用时间为24h。除铬效率达90％以上。将HDPB改性沸石与其它支撑材料填充于渗透性反应墙中对地下水进行原位修复处理，除铬效率可达90％以上。
(3)将表面活性剂HDPB改性沸石再生后用于某受铬酸盐污染的原水和地下水的处理。表面活性剂HDPB改性沸石投加量为250g/L，原水和地下水pH值为8.0，与原水和地下水的作用时间为24h，温度为20℃。HDPB改性沸石的一次再生效率为92％，二次再生效率为87％。
实施例4
(1)表面活性剂HDPB改性菱沸石的制备。将某菱沸石进行筛选，并称取适量粒径为0.10mm菱沸石置于反应器中，用去离子水洗涤后加入1.0mol/L盐酸溶液和1.0mol/L柠檬酸的混合溶液，混合酸溶液体积比为1∶8，菱沸石与混合酸溶液的质量体积比为1∶5；煮沸6h后倒出上清液；用去离子水洗涤后再加入2.0mol/L的氯化铵溶液继续煮沸6h，其中菱沸石与氯化铵溶液的质量体积比为1∶4(g/ml)；弃去上清液后用去离水洗涤，用0.1mol/L的AgNO3检测至无氯离子，在60℃下干燥；然后置于500℃的马沸炉中煅烧24h，取出后冷却备用。称取适量活化后的菱沸石于反应器中，加入浓度为0.054mol/L十六烷基溴化吡啶(HDPB)，活化菱沸石与HDPB溶液的质量体积比为1∶10(g/ml)；然后摇匀并在20℃、196rpm下恒温振荡24-48h，用适量的去离子水洗涤未反应的表面活性剂单体后自然风干，从而得到HDPB改性菱沸石。
(2)表面活性剂HDPB改性沸石处理某受铬酸盐污染的原水和地下水。某原水和地下水中六价铬含量为150mg/L，原始pH值为7.0，温度为20℃。将HDPB改性沸石与适量水进行混合，然后投加到原水中，按投加比例在管道混合器前投加、或者在泵前投加、或者在反应池中投加；表面活性剂HDPB改性沸石投加量为175g/L，与原水的作用时间为24h。除铬效率达90％以上。将HDPB改性沸石与其它支撑材料填充于渗透性反应墙中对地下水进行原位修复处理，除铬效率可达90％以上。
(3)将表面活性剂HDPB改性沸石再生后用于某受铬酸盐污染的原水和地下水的处理。表面活性剂HDPB改性沸石投加量为175g/L，原水和地下水pH值在7.0，与原水和地下水的作用时间为24h，温度为20℃。HDPB改性沸石的一次再生效率为90％，二次再生效率为83％。
实施例5
(1)表面活性剂HDPB改性菱沸石的制备。将某菱沸石进行筛选，并称取适量粒径为0.12mm菱沸石置于反应器中，用去离子水洗涤后加入0.8mol/L盐酸溶液和1.0mol/L柠檬酸的混合溶液，混合酸溶液体积比为1∶9，菱沸石与混合酸溶液的质量体积比为1∶5；煮沸6h后倒出上清液；用去离子水洗涤后再加入2.0mol/L的氯化铵溶液继续煮沸6h，其中菱沸石与氯化铵溶液的质量体积比为1∶4(g/ml)；弃去上清液后用去离水洗涤，用0.1mol/L的AgNO3检测至无氯离子，在60℃下干燥；然后置于600℃的马沸炉中煅烧24h，取出后冷却备用。称取适量活化后的菱沸石于反应器中，加入浓度为0.054mol/L十六烷基溴化吡啶(HDPB)，活化菱沸石与HDPB溶液的质量体积比为1∶10(g/ml)；然后摇匀并在20℃、196rpm下恒温振荡24-48h，用适量的去离子水洗涤未反应的表面活性剂单体后自然风干，从而得到HDPB改性菱沸石。
(2)表面活性剂HDPB改性沸石处理某受铬酸盐污染的原水和地下水。某原水和地下水中六价铬含量为200mg/L，原始pH值为7.5，温度为20℃。将HDPB改性沸石与适量水进行混合，然后投加到原水中，按投加比例在管道混合器前投加、或者在泵前投加、或者在反应池中投加；表面活性剂HDPB改性沸石投加量为200g/L，与原水的作用时间为24h。除铬效率达90％以上。将HDPB改性沸石与其它支撑材料填充于渗透性反应墙中对地下水进行原位修复处理，除铬效率可达90％以上。
(3)将表面活性剂HDPB改性沸石再生后用于某受铬酸盐污染的原水和地下水的处理。表面活性剂HDPB改性沸石投加量为200g/L，原水和地下水pH值在7.5，与原水和地下水的作用时间为24h，温度为20℃。HDPB改性沸石的一次再生效率为89％，二次再生效率为78％。
实施例6
(1)表面活性剂HDPB改性菱沸石的制备。将某菱沸石进行筛选，并称取适量粒径为0.10mm菱沸石置于反应器中，用去离子水洗涤后加入1.0mol/L盐酸溶液和1.0mol/L柠檬酸的混合溶液，混合酸溶液体积比为1∶9，菱沸石与混合酸溶液的质量体积比为1∶5；煮沸6h后倒出上清液；用去离子水洗涤后再加入2.0mol/L的氯化铵溶液继续煮沸6h，其中菱沸石与氯化铵溶液的质量体积比为1∶4(g/ml)；弃去上清液后用去离水洗涤，用0.1mol/L的AgNO3检测至无氯离子，在60℃下干燥；然后置于400℃的马沸炉中煅烧24h，取出后冷却备用。称取适量活化后的菱沸石于反应器中，加入浓度为0.054mol/L十六烷基溴化吡啶(HDPB)，活化菱沸石与HDPB溶液的质量体积比为1∶10(g/ml)；然后摇匀并在20℃、196rpm下恒温振荡24-48h，用适量的去离子水洗涤未反应的表面活性剂单体后自然风干，从而得到HDPB改性菱沸石。
(2)表面活性剂HDPB改性沸石处理某受铬酸盐污染的原水和地下水。某原水和地下水中六价铬含量为300mg/L，原始pH值为6.0，温度为20℃。将HDPB改性沸石与适量水进行混合，然后投加到原水中，按投加比例在管道混合器前投加、或者在泵前投加、或者在反应池中投加；表面活性剂HDPB改性沸石投加量为225g/L，与原水的作用时间为24h。除铬效率达90％以上。将HDPB改性沸石与其它支撑材料填充于渗透性反应墙中对地下水进行原位修复处理，除铬效率可达90％以上。
(3)将表面活性剂HDPB改性沸石再生后用于某受铬酸盐污染的原水和地下水的处理。表面活性剂HDPB改性沸石投加量为225g/L，原水和地下水pH值为6.0，与原水和地下水的作用时间为24h，温度为20℃。HDPB改性沸石的一次再生效率为95％，二次再生效率为84％。
Claims (8)
1.一种表面活性剂十六烷基溴化吡啶HDPB改性沸石的制备方法，其特征在于：由下列方法制得：首先用盐酸和柠檬酸的混合溶液以及氯化铵溶液对天然沸石进行处理，然后在高温下煅烧活化，制得活化沸石；再用表面活性剂HDPB对活化沸石进行改性，制得表面活性剂HDPB改性沸石。
2.如权利要求1所述的表面活性剂改性沸石的制备方法：
所述的活化沸石的制备步骤如下：
将粒径为0.05-0.15mm的天然沸石置于反应器中，用去离子水洗涤后加入0.5-1.5mol/L盐酸溶液和0.5-1.5mol/L柠檬酸的混合溶液以体积比例1∶8-10g/ml混合，煮沸4-8h后倒出上清液；用去离子水洗涤后再加入与沸石质量体积比为1∶3-5g/ml的1.0-3.0mol/L的氯化铵溶液继续煮沸4-8h；弃去上清液后用去离水洗涤，用0.05-0.15mol/L的AgNO3检测至无氯离子，在60℃下干燥；然后置于400-600℃的马沸炉中煅烧6-10h，取出后冷却备用。
3.如权利要求1所述的表面活性剂改性沸石的制备方法：
所述的表面活性剂HDPB改性沸石的制备步骤如下：
称取一定量的活化沸石和浓度为0.03-0.08mol/L十六烷基溴化吡啶HDPB于反应器中，活化沸石与HDPB溶液的质量体积比为1∶8-12g/ml，摇匀后在18-25℃、150-250rpm下恒温振荡24-48h，然后用适量的去离子水洗涤未反应的表面活性剂单体，自然风干，从而得到表面活性剂HDPB改性沸石。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的沸石为：菱沸石，最好为：粒度为0.10mm。
5.用如权利要求1-5中任意一项所述的方法制备得到的表面活性剂改性沸石。
6.权利要求5所述的表面活性剂改性沸石的再生方法，其特征在于：
①用去离子水将除铬处理后的改性沸石浸泡和/或冲洗；
②然后将上述处理后的改性沸石在一定量的0.28mol/L碳酸钠和0.5mol/L氢氧化钠混合溶液中浸泡，其中混合碱溶液体积比为1∶0.5-1.5；HDPB改性沸石与混合碱溶液的质量体积比为1∶8-12g/ml。然后在20℃、150rpm下恒温振荡24-48h；
③过滤后用0.1mol/L盐酸溶液浸泡6-12h，然后用去离子水将浸泡再生后的改性沸石清洗或冲洗，至出水无浑浊和悬浮物。使用盐酸溶液浸泡时，浸泡后再生的改性沸石所处酸溶液的最佳pH值范围为3.0-5.0。
7.如权利要求7所述表面活性剂改性沸石的用途，其特征在于：所述的表面活性剂改性沸石可用作受污染的原水和地下水中六价铬的离子交换和吸附材料。
8.权利要求7所述的用途，其特征在于：所述的表面活性剂HDPB改性沸石的原水或者地下水处理方法，其特征在于：首先将沸石改性；然后将表面活性剂HDPB改性沸石投入到原水中，或者将表面活性剂HDPB改性沸石作为渗透性反应墙的吸附材料安放到地下水中。对于原水处理，其投加方式可以在管道混合器前投加、在泵前投加或在反应池中投加；其中，所述的改性沸石的最低加量为25g/L，与原水或地下水的最佳作用时间≥5h，原水的最佳pH值范围为3.0-9.0，温度为18-22℃。
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