CN109994619A - 量子点薄膜及其制备方法和qled器件 - Google Patents

量子点薄膜及其制备方法和qled器件 Download PDF

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Abstract

本发明属于量子点技术领域，具体涉及一种量子点薄膜及其制备方法和QLED器件。一种量子点薄膜，含有量子点，所述量子点表面结合有二硫醇配体，所述二硫醇配体使所述量子点之间相互交联，且所述二硫醇配体的固液临界温度Tm大于等于30℃。采用常温状态下为固态的二硫醇配体对量子点固态膜进行修饰交联，不仅会阻碍量子点表层的金属原子的移动增加量子点表面缺陷，而且会因固化有序的表面二硫醇配体形成类似宽带隙半导体材料的势垒，阻碍电子的能量转移；同时又由于二硫醇配体使量子点之间交联，因此增加了量子点与量子点的电荷传导，增强了固态膜的电荷传导率。

Description

量子点薄膜及其制备方法和QLED器件
技术领域
本发明属于量子点技术领域，具体涉及一种量子点薄膜及其制备方法和QLED器件。
背景技术
量子点具有较大的比表面积，预示着量子点的电学和光学性质被表面电子状态所主导，尤其是带隙的电子态；因此，理解和控制量子点表面的电子态、并利用这些电学特性做一些实际应用是一个重要的研究课题。
胶体半导体量子点的电学性质较为重要，其主要依赖胶体量子点表面的配体，采用不同的方法合成的胶体量子点，其表面所含的配体种类不同，这些配体对胶体量子点的分散性和表面电荷钝化非常关键。在利用胶体量子点制备光电器件时，需要将胶体量子点制备成量子点固态膜，同时根据器件需求也会将量子点固态膜的绝缘长链配体交换成短链配体，以改善量子点固态膜的传导性，短链配体能够显著改善量子点固态膜的电传导性。目前，配体对量子点固态膜影响的研究主要集中在量子点表面配体的化学性质上(如配体的官能团、配体的表面结合特性、配体分子的长度等)，然而覆盖在量子点表面对配体分子的物理状态(即配体的宏观状态：固态或液态)对量子点固态膜的电学性质影响的研究还没报道。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的上述不足，提供一种量子点薄膜及其制备方法和QLED器件，旨在解决目前利用表面配体的化学性质来改善量子点薄膜的荧光强度的作用有限的技术问题。
为实现上述发明目的，本发明采用的技术方案如下：
本发明一方面提供一种量子点薄膜，含有量子点，所述量子点表面结合有二硫醇配体，所述二硫醇配体使所述量子点之间相互交联，且所述二硫醇配体的固液临界温度Tm大于等于30℃。
相应地，一种量子点薄膜的制备方法，包括如下步骤：
提供初始量子点溶液，所述初始量子点溶液中含有表面结合有初始配体的量子点；
将所述初始量子点溶液沉积在基片上，得到初始量子点薄膜；
提供含有二硫醇配体的分散液，将所述初始量子点薄膜置于所述分散液中进行浸泡处理，得到所述量子点薄膜。
本发明另一方面提供一种QLED器件，包括量子点发光层，所述量子点发光层为本发明的上述量子点薄膜或本发明的上述制备方法制得的量子点薄膜。
本发明提供的量子点薄膜，根据其在高于硫醇配体的固液临界温度Tm(即硫醇配体的熔点)时产生荧光强度淬灭并且发生红移的原理，通过选择固液临界温度Tm大于等于30℃的二硫醇配体连接在量子点表面，覆盖在量子点表面的二硫醇配体在室温下会形成有序的状态，从而形成类似壳层的结构；因此，采用常温状态下为固态的二硫醇配体对量子点固态膜进行修饰交联，不仅会阻碍量子点表层的金属原子的移动增加量子点表面缺陷，而且会因固化有序的表面二硫醇配体形成类似宽带隙半导体材料的势垒，阻碍电子的能量转移；同时又由于二硫醇配体使量子点之间交联，因此增加了量子点与量子点的电荷传导，增强了固态膜的电荷传导率。
本发明提供的量子点薄膜的制备方法，首先将初始量子点溶液制备一层初始量子点薄膜，最后在利用含有二硫醇类修饰剂溶液对初始量子点薄膜进行交联(其中二硫醇类固液临界温度Tm大于等于30℃，即常温状态下为固体)。采用常温状态下为固态的二硫醇配体对量子点固态膜进行修饰交联，不仅会阻碍量子点表层的金属原子的移动增加量子点表面缺陷，而且会因固化有序的表面二硫醇配体形成类似宽带隙半导体材料的势垒，阻碍电子的能量转移；同时又由于二硫醇配体使量子点之间交联，因此增加了量子点与量子点的电荷传导，增强了固态膜的电荷传导率。
附图说明
图1为本发明的量子点薄膜制备时量子点表面修饰过程图。
具体实施方式
为了使本发明要解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
一方面，本发明实施例提供了一种量子点薄膜，含有量子点，所述量子点表面结合有二硫醇配体，所述二硫醇配体使所述量子点之间相互交联，且所述二硫醇配体的固液临界温度Tm大于等于30℃。
本发明实施例提供的量子点薄膜，根据其在高于硫醇配体的固液临界温度Tm(即硫醇配体的熔点)时产生荧光强度淬灭并且发生红移的原理，通过选择固液临界温度Tm大于等于30℃的二硫醇配体连接在量子点表面，覆盖在量子点表面的二硫醇配体在室温下会形成有序的状态，从而形成类似壳层的结构；因此，采用常温状态下为固态的二硫醇配体对量子点固态膜进行修饰交联，不仅会阻碍量子点表层的金属原子的移动增加量子点表面缺陷，而且会因固化有序的表面二硫醇配体形成类似宽带隙半导体材料的势垒，阻碍电子的能量转移；同时又由于二硫醇配体使量子点之间交联，因此增加了量子点与量子点的电荷传导，增强了固态膜的电荷传导率。
具体地，针对激子波尔半径大于颗粒尺寸的一类量子点，利用短链的硫醇配体制备成固态膜后，会随不同的温度处理发生的一些现象：即利用表面覆盖有巯基的硫醇的量子点制备成固态膜后，量子点表面的电荷捕获状态具有可逆行为。对该类量子点薄膜的研究发现，量子点薄膜低于配体的固液临界温度Tm(量子点表面的硫醇配体从固态变为液体时的温度Tm，即硫醇配体的熔点)时，量子点薄膜的荧光强度会发生增强效应，同时发射波长也会恢复到溶液状态时的波长)；当量子点薄膜温度高于Tm时，荧光强度会发生较大的淬灭并且发生红移效应(波长红移)。产生该效应的机制原理是表层配体分子与量子点表面形成的共价键如S-Pb的键能弱于内部晶体的Pb-S键能，因此处于流动的无序配体分子会带动表面金属原子一起流动(类似震动)，处于流动状态的表层金属原子会造成带隙深能级捕获进而降低量子点固态膜的荧光强度；其主要原因是与量子点表面的配体分子随温度的变化(如77-337K，其中：T(K)＝t(℃)+273.15；例如0K＝-273.151℃)会从无序到有序过渡进而影响表面电荷捕获状态，当量子点表面的配体处于有序(固态)的状态时量子点固态膜的荧光强度要高于无序(液体)状态时的荧光强度(主要机制可理解为：处于有序状态的硫醇配体在量子点表面形成一种有机分子壳层，该壳层的带隙具有大于量子点带隙因此具有一定的量子点限域效应)。因此，本发明实施例中，采用常温状态下为固态的二硫醇配体对量子点固态膜进行修饰交联，不仅会阻碍量子点表层的金属原子的移动增加量子点表面缺陷，而且会因固化有序的表面二硫醇配体形成类似宽带隙半导体材料的势垒，阻碍电子的能量转移；同时又由于二硫醇配体使量子点之间交联，因此增加了量子点与量子点的电荷传导，增强了固态膜的电荷传导率。
进一步地，所述二硫醇配体选自1,8-辛二硫醇、1,9-壬二硫醇、聚乙二醇二硫、六(乙二醇)二硫、联苯-4,4′-二硫醇、对三联苯-4,4′-二硫醇、1,3-苯二甲硫醇和1,4-苯二甲硫醇中的至少一种。上述二硫醇配体在室温状态下为固态，所述二硫醇配体覆盖在量子点表面的，在室温下形成有序的状态，会子量子点表面形成类似壳层的结构。
相应地，一种量子点薄膜的制备方法，包括如下步骤：
S01：提供初始量子点溶液，所述初始量子点溶液中含有表面结合有初始配体的量子点；
S02：将所述初始量子点溶液沉积在基片上，得到初始量子点薄膜；
S03：提供含有二硫醇配体的分散液，将所述初始量子点薄膜置于所述分散液中进行浸泡处理，得到所述量子点薄膜。
本发明实施例提供的量子点薄膜的制备方法，首先将初始量子点溶液制备一层初始量子点薄膜，最后在利用含有二硫醇类修饰剂溶液对初始量子点薄膜进行交联(其中二硫醇类固液临界温度Tm大于等于30℃，即常温状态下为固体)。采用常温状态下为固态的二硫醇配体对量子点固态膜进行修饰交联，不仅会阻碍量子点表层的金属原子的移动增加量子点表面缺陷，而且会因固化有序的表面二硫醇配体形成类似宽带隙半导体材料的势垒，阻碍电子的能量转移；同时又由于二硫醇配体使量子点之间交联，因此增加了量子点与量子点的电荷传导，增强了固态膜的电荷传导率。二硫醇配体的修饰过程如图1所示。
进一步的，在步骤S01中，初始量子点溶液的制备方法采用常规的油相法制备得到。其中的量子点的尺寸大小范围1-10nm，量子点的波尔半径大于量子点的颗粒尺寸。量子点的波尔半径的客观范围为10-50nm，该区间的取值不是连续的，相应的取值是对应上述不同种类的量子点。所述的量子点为CdSe、PbSe、PbS、PbSe/CdSe、PbS/CdS、AgS、HgS、CdTe、CdTe/CdS、CdTe/CdZnS、InP、InP/ZnS、InP/ZnSeS等，但不限于此。进一步的，所述量子点为油溶性量子点，量子点表面连接初始配体即油溶性配体，所述初始配体为油溶性长链配体，如油酸(OA)、油胺(OAm)三辛基磷(TOP)、三辛基氧磷(TOPO)等不限于此。初始量子点溶液的制备温度范围为100-380℃，制备环境为惰性气体氛围，最终，初始量子点溶液制备成浓度为10-40mg/mL的量子点溶液。
进一步地，上述步骤S02中，用涂布或印刷的方式沉积制备一层初始量子点薄膜。此时，初始量子点溶液的浓度范围可以为10-40mg/mL，所述初始量子点薄膜的厚度范围可以为10-30nm，所述初始量子点薄膜的制备环境为惰性气体氛围。
进一步地，在步骤S03中，在所述浸泡处理之后，还包括将所述量子点薄膜置于极性溶剂中进行清洗的步骤。
具体地，所述极性溶剂与所述分散液中的溶剂相同，选自乙醇、甲醇和乙腈中的至少一种；所述清洗的时间为10-30min。在所述浸泡处理之后，还包括将所述量子点薄膜进行干燥的步骤。所述干燥的温度为60-150℃，所述干燥的时间为10-30min。
所述二硫醇配体的浓度范围为0.05-0.2mmol/ml，二硫醇配体的目的是将量子点表面的油相配体给交换掉，使量子点与量子点之间形成交联同时又能在量子点表面形成一种二硫醇配体壳层。将经过二硫醇配体修饰交联的固态膜再次浸泡在不含有二硫醇配体的极性溶剂中进行清洗，所述固态膜的浸泡时间范围为10-30min，所述极性溶剂目的是对交换后的量子点固态膜进行清洗，去除表面多余的修饰剂。
更进一步地，在所述浸泡处理之后，还包括将所述量子点薄膜进行干燥的步骤。所述干燥的温度为60-150℃；所述干燥的时间为10-30min。所述干燥处理是将进行清洗过的量子点固态膜采用一定的热处理范围进行干燥。进一步地，可对上述清洗、干燥流程重复制备，效果更佳。
本发明另一方面提供一种QLED器件，包括量子点发光层，所述量子点发光层为本发明的上述量子点薄膜或本发明的上述制备方法制得的量子点薄膜。
所述的一种QLED器件可以采用印刷或打印的方式在衬底上依次制备空穴传输层、量子点发光层、电子传输层和电极。
进一步的，所述的量子点发光层是采用上述所述的制备固态膜的流程得到的。
本发明先后进行过多次试验，现举一部分试验结果作为参考对发明进行进一步详细描述，下面结合具体实施例进行详细说明。下面以利用PbS、1,8-辛二硫醇为主要原料进行详细介绍。
实施例1
PbS量子点的制备方法，包括如下步骤：
1)油酸铅{Pb(OA)2}前躯体的制备：
取0.6mmol的三水合醋酸铅、2ml油酸(OA)、10mL十八稀(ODE)加入到三口烧瓶中，先常温排气20min，然后温度升高到150℃搅拌30min后温度降低至120℃。
2)硫(S)前躯体的制备：
称4mmol的S加入到6ml的三辛基氧磷(TOP)中，加热到170℃维持30min，然后降温到140℃。
3)将1)中的混合液温度升高到150℃后，取2mL的硫前躯体快速注入到烧瓶内反应10min，迅速取出加热套待混合液温度冷去至室温后通过添加萃取剂和沉淀剂进行离心分离清洗得到油溶性PbS近红外量子点并做干燥处理，然后将干燥的油溶性量子点分散在正己烷中制备成浓度为30mg/ml的溶液，其表面的配体是油酸(OA)。
实施例2
利用1,8-辛二硫醇修饰量子点固态膜如下：
1)取适量的1,8-辛二硫醇分散在乙醇中采用微热(<60℃)的方式使固态的1,8-辛二硫醇完全分散制备成浓度为0.1mmol/mL的溶液。
2)取上述实施例1中制备的PbS量子点采用印刷或涂布的方式制备一层固态膜，然后将该量子点固态膜浸泡在上述1)中含有1,8-辛二硫醇的溶液中浸泡30min。
3)将浸泡过含有的1,8-辛二硫醇溶液的PbS量子点固态膜再次浸泡在不含有1,8-辛二硫醇的乙醇溶液中30min，然后取出进行80℃的热处理退火干燥。
实施例3
利用1,8-辛二硫醇修饰过的PbS量子点固态膜制备QLED器件：
将PEDPOT:PSS(AI4083)溶液利用0.45微米的滤头进行过滤后采用转速为4000rpm时间为60s在清洗干净的ITO玻璃片上旋涂然后，采用150℃退火15min，采用同样的转速和时间旋涂空穴传输层和电子阻挡层(含有PVK氯苯溶液，浓度为：6mg/mL)，然后采用上述实施例2的步骤制备量子点发光层，之后将电子传输层在手套箱中采用转速为2000rpm时间为60s的条件旋涂沉积，最后在高真空2x104Pa压强下通过一个掩膜版采用热蒸的形式沉积150nm厚的铝电极，制备的器件面积为4cm2。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种量子点薄膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
提供初始量子点溶液，所述初始量子点溶液中含有表面结合有初始配体的量子点；
将所述初始量子点溶液沉积在基片上，得到初始量子点薄膜；
提供含有二硫醇配体的分散液，将所述初始量子点薄膜置于所述分散液中进行浸泡处理，得到所述量子点薄膜，所述二硫醇配体的固液临界温度Tm大于等于30℃。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述浸泡的时间为30-60min；和/或
所述分散液中二硫醇配体的浓度为0.05-0.2mmol/mL。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述二硫醇配体选自1,8-辛二硫醇、1,9-壬二硫醇、聚乙二醇二硫、六(乙二醇)二硫、联苯-4,4′-二硫醇、对三联苯-4,4′-二硫醇、1,3-苯二甲硫醇和1,4-苯二甲硫醇中的至少一种；和/或
所述初始配体选自油酸、油胺、三辛基磷和三辛基氧磷中的至少一种；和/或
所述分散液中的溶剂选自乙醇、甲醇和乙腈中的至少一种。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在所述浸泡处理之后，还包括将所述量子点薄膜置于极性溶剂中进行清洗的步骤。
5.如权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述极性溶剂与所述分散液中的溶剂独立地选自乙醇、甲醇和乙腈中的至少一种；和/或
所述清洗的时间为10-30min。
6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在所述浸泡处理之后，还包括将所述量子点薄膜进行干燥的步骤。
7.如权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述干燥的温度为60-150℃；和/或
所述干燥的时间为10-30min。
8.一种量子点薄膜，含有量子点，其特征在于，所述量子点表面结合有二硫醇配体，所述二硫醇配体使所述量子点之间相互交联，且所述二硫醇配体的固液临界温度Tm大于等于30℃。
9.如权利要求8所述的量子点薄膜，其特征在于，所述二硫醇配体选自1,8-辛二硫醇、1,9-壬二硫醇、聚乙二醇二硫、六(乙二醇)二硫、联苯-4,4′-二硫醇、对三联苯-4,4′-二硫醇、1,3-苯二甲硫醇和1,4-苯二甲硫醇中的至少一种。
10.一种QLED器件，包括量子点发光层，其特征在于，所述量子点发光层为权利要求8或9所述的量子点薄膜或权利要求1-7任一项所述的制备方法制得的量子点薄膜。
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