CN109994612A - 量子点薄膜及其制备方法和电池器件 - Google Patents

量子点薄膜及其制备方法和电池器件 Download PDF

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Abstract

本发明属于量子点技术领域，具体涉及一种量子点薄膜及其制备方法和电池器件。一种量子点薄膜，含有量子点，所述量子点表面结合有硫醇配体，所述量子点表面还结合有阳离子，且所述阳离子可与所述硫醇配体结合。本发明通将量子点薄膜中的量子点表面结合阳离子，这样能有效提高硫醇配体与量子点表面的金属元素的结合率，进而有效增加量子点表面硫醇配体流动带动量子点表面金属原子流动造成的表面缺陷，从而提高量子点薄膜的光吸收强度，改善电池光伏器件的效率。

Description

量子点薄膜及其制备方法和电池器件
技术领域
本发明属于量子点技术领域，具体涉及一种量子点薄膜及其制备方法和电池器件。
背景技术
量子点具有较大的比表面积，预示着量子点的电学和光学性质被表面电子状态所主导，尤其是带隙的电子态；因此，理解和控制量子点表面的电子态、并利用这些电学特性做一些实际应用是一个重要的研究课题。
胶体半导体量子点的电学性质较为重要，其主要依赖胶体量子点表面的配体，采用不同的方法合成的胶体量子点，其表面所含的配体种类不同，这些配体对胶体量子点的分散性和表面电荷钝化非常关键。在利用胶体量子点制备光电器件时，需要将胶体量子点制备成量子点固态膜，同时根据器件需求也会将量子点固态膜的绝缘长链配体交换成短链配体，以改善量子点固态膜的传导性，短链配体能够显著改善量子点固态膜的电传导性。目前，配体对量子点固态膜影响的研究主要集中在量子点表面配体的化学性质上(如配体的官能团、配体的表面结合特性、配体分子的长度等)，然而覆盖在量子点表面对配体分子的物理状态(即配体的宏观状态：固态或液态)对量子点固态膜的电学性质影响的研究还没报道。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的上述不足，提供一种量子点薄膜及其制备方法和电池器件，旨在解决目前利用表面配体的化学性质来改善量子点薄膜的光吸收的效果有限的技术问题。
为实现上述发明目的，本发明采用的技术方案如下：
本发明一方面提供一种量子点薄膜，含有量子点，所述量子点表面结合有硫醇配体，所述量子点表面还结合有阳离子，且所述阳离子可与所述硫醇配体结合。
相应地，一种量子点薄膜的制备方法，包括如下步骤：
提供第一量子点溶液，所述第一量子点溶液中含有表面结合有初始配体的量子点；
提供阳离子前驱体，将所述阳离子前驱体加入到所述第一量子点溶液中，进行钝化处理，得到第二量子点溶液；
提供硫醇配体，将所述硫醇配体加入到所述第二量子点溶液中，进行表面配体交换，得到第三量子点溶液；
将所述第三量子点溶液沉积在基片上，得到所述量子点薄膜。
本发明另一方面提供一种电池器件，包括量子点吸光层，所述量子点吸光层为本发明的上述量子点薄膜或本发明的上述制备方法制得的量子点薄膜。
本发明提供的量子点薄膜，根据其在高于硫醇配体的固液临界温度Tm(即硫醇配体的熔点)时产生荧光强度淬灭并且发生红移的原理，通过增加量子点表面的金属原子的流动来提高量子点表面的缺陷的形成，进而提高深能级捕获；即通将量子点薄膜中的量子点表面结合阳离子，这样能有效提高硫醇配体与量子点表面的金属元素的结合率，进而有效增加量子点表面硫醇配体流动带动量子点表面金属原子流动造成的表面缺陷，从而提高量子点薄膜的光吸收强度，改善电池光伏器件的效率。
本发明提供的量子点薄膜的制备方法，首先向量子点混合液中添加适量的阳离子前躯体对量子点进行钝化，使量子点表面富含阳离子，然后再添加适量的含有巯基短链的硫醇配体进行配体交换，得到量子点表面富含阳离子且量子点表面连接有短链配体的量子点(阳离子能够有效提高硫醇配体与量子点表面的金属原子的结合率，进而有效增加了表面硫醇配体流动带动表层金属原子流动造成的表面缺陷)，最后利用该类量子点制备量子点固态膜，该制备方法不仅简单操作简单、易重复，而且能够改善量子点薄膜的吸光强度进而改善电池光伏器件的效率。
附图说明
图1为本发明量子点薄膜制备时量子点纳米颗粒的修饰过程图。
具体实施方式
为了使本发明要解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
一方面，本发明实施例提供了一种量子点薄膜，含有量子点，所述量子点表面结合有硫醇配体，所述量子点表面还结合有阳离子，且所述阳离子可与所述硫醇配体结合。
本发明实施例提供的量子点薄膜，根据其在高于硫醇配体的固液临界温度Tm(即硫醇配体的熔点)时产生荧光强度淬灭并且发生红移的原理，通过增加量子点表面的金属原子的流动来提高量子点表面的缺陷的形成，进而提高深能级捕获；即通将量子点薄膜中的量子点表面结合阳离子，这样能有效提高硫醇配体与量子点表面的金属元素的结合率，进而有效增加量子点表面硫醇配体流动带动量子点表面金属原子流动造成的表面缺陷，从而提高量子点薄膜的光吸收强度，改善电池光伏器件的效率。
具体地，针对激子波尔半径大于颗粒尺寸的一类量子点，利用短链的硫醇配体制备成固态膜后，会随不同的温度处理发生的一些现象：即利用表面覆盖有巯基的硫醇的量子点制备成固态膜后，量子点表面的电荷捕获状态具有可逆行为。对该类量子点薄膜的研究发现，量子点薄膜低于配体的固液临界温度Tm(量子点表面的硫醇配体从固态变为液体时的温度Tm，即硫醇配体的熔点)时，量子点薄膜的荧光强度会发生增强效应，同时发射波长也会恢复到溶液状态时的波长)；当量子点薄膜温度高于Tm时，荧光强度会发生较大的淬灭并且发生红移效应(波长红移)。产生该效应的机制原理是表层配体分子与量子点表面形成的共价键如S-Pb的键能弱于内部晶体的Pb-S键能，因此处于流动的无序配体分子会带动表面金属原子一起流动(类似震动)，处于流动状态的表层金属原子会造成带隙深能级捕获进而降低量子点固态膜的荧光强度；其主要原因是与量子点表面的配体分子随温度的变化(如77-337K，其中：T(K)＝t(℃)+273.15；例如0K＝-273.151℃)会从无序到有序过渡进而影响表面电荷捕获状态，当量子点表面的配体处于有序(固态)的状态时量子点固态膜的荧光强度要高于无序(液体)状态时的荧光强度(主要机制可理解为：处于有序状态的硫醇配体在量子点表面形成一种有机分子壳层，该壳层的带隙具有大于量子点带隙因此具有一定的量子点限域效应)。因此，本发明实施例通过将量子点薄膜中的量子点表面结合阳离子，这样能有效提高硫醇配体与量子点表面的金属元素的结合率，进而有效增加了表面硫醇配体流动带动量子点表面金属原子流动造成的表面缺陷，从而提高量子点薄膜的光吸收强度，改善电池光伏器件的效率。
进一步地，本发明实施例的量子点薄膜中，所述阳离子选自Zn2+、Cd2+、Pb2+和In3+中的至少一种；所述硫醇配体选自1-丙硫醇、1-丁硫醇、1-戊硫醇、1-己硫醇、1-庚硫醇、1-辛硫醇、1-癸硫醇、1-十一硫醇和1-十二硫醇中的至少一种。所述硫醇配体中的巯基能够很好的与量子点表面的金属原子进行共价结合，优选的短链的硫醇配体能够很好的进行电荷传导即相对的分子链长小于电子的自由程。
相应地，一种量子点薄膜的制备方法，包括如下步骤：
S01：提供第一量子点溶液，所述第一量子点溶液中含有表面结合有初始配体的量子点；
S02：提供阳离子前驱体，将所述阳离子前驱体加入到所述第一量子点溶液中，进行钝化处理，得到第二量子点溶液；
S03：提供硫醇配体，将所述硫醇配体加入到所述第二量子点溶液中，进行表面配体交换，得到第三量子点溶液；
S04：将所述第三量子点溶液沉积在基片上，得到所述量子点薄膜。
本发明实施例提供的量子点薄膜的制备方法，首先向量子点混合液中添加适量的阳离子前躯体对量子点进行钝化，使量子点表面富含阳离子，然后再添加适量的含有巯基短链的硫醇配体进行配体交换，得到量子点表面富含阳离子且量子点表面连接有短链配体的量子点(阳离子能够有效提高硫醇配体与量子点表面的金属原子的结合率，进而有效增加了表面硫醇配体流动带动表层金属原子流动造成的表面缺陷)，最后利用该类量子点制备量子点固态膜，该制备方法不仅简单操作简单、易重复，而且能够改善量子点薄膜的吸光强度进而改善电池光伏器件的效率。
进一步地，在本发明实施例提供上述量子点薄膜的制备方法中，所述阳离子前驱体选自Zn(OA)2、Cd(OA)2、Pb(OA)2和In(OA)3中；所述硫醇配体选自1-丙硫醇、1-丁硫醇、1-戊硫醇、1-己硫醇、1-庚硫醇、1-辛硫醇、1-癸硫醇、1-十一硫醇和1-十二硫醇中的至少一种；所述初始配体选自油酸、油胺、三辛基磷和三辛基氧磷中的至少一种。其中，所述第二量子点溶液中，得到的是表面同时结合有初始配体和阳离子离子的量子点；所述第三量子点溶液中，得到的是表面同时结合有硫醇配体和阳离子的量子点；过程如图1所示，图1中NC即为量子点纳米颗粒。
进一步的，步骤S01中，第一量子点溶液的制备方法采用常规的油相法制备得到。其中的量子点的尺寸大小范围1-10nm，量子点的波尔半径大于量子点的颗粒尺寸。量子点的波尔半径的客观范围为10-50nm，该区间的取值不是连续的，相应的取值是对应上述不同种类的量子点。所述的量子点为CdSe、PbSe、PbS、PbSe/CdSe、PbS/CdS、AgS、HgS、CdTe、CdTe/CdS、CdTe/CdZnS、InP、InP/ZnS、InP/ZnSeS等，但不限于此。进一步的，所述量子点为油溶性量子点，量子点表面连接初始配体即油溶性配体，所述初始配体为油溶性长链配体，如油酸(OA)、油胺(OAm)三辛基磷(TOP)、三辛基氧磷(TOPO)等不限于此。第一量子点溶液的制备温度范围为100-380℃，制备环境为惰性气体氛围，最终，第一量子点溶液制备成浓度为10-40mg/mL的量子点溶液。
进一步地，步骤S02中，可将第一量子点溶液分散在高沸点非共融溶剂中，然后将溶液升温到一定的温度范围后，加入适量的阳离子前躯体进行钝化处理使量子点表面富含阳离子。高沸点非共融溶剂可选自十八稀、石蜡油、二苯醚等。进一步地，所述钝化处理的温度为100-300℃，所述钝化处理的时间为30-60min；进一步地，按所述阳离子前躯体与所述表面结合有初始配体的量子点的摩尔质量比为(0.5-1mmol):100mg，将所述阳离子前驱体加入到所述第一量子点溶液中。
进一步地，步骤S03中，所述表面配体交换的温度为30-300℃，所述表面配体交换的时间为30-60min。按所述硫醇配体与所述表面结合有初始配体的量子点的摩尔质量比为(0.01-0.2mmol):100mg，将所述硫醇配体加入到所述第二量子点溶液中。进一步的，上述硫醇配体可以先分散于有机溶剂中得到硫醇配体溶液，再将硫醇配体溶液加入到所述第二量子点溶液中，溶解硫醇配体的有机溶剂可为十八稀、石蜡油、二苯醚等，该有机溶剂的作用只起分散作用不参与反应。
进一步地，步骤S04中，在将所述第三量子点溶液沉积在基片上之前，还包括将所述第三量子点溶液进行萃取分离的步骤，可进一步提高量子点纯度。具体采用萃取剂和极性溶剂进行萃取、沉淀离心分离。所述萃取剂为乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸丁酯、丙酸乙酯、丙酸乙酯、丙酸乙酯、丁酸乙酯、丁酸乙酯、丁酸乙酯、丁酸丙酯等不限于此，优选的是乙酸乙酯，所述极性溶剂为甲醇、乙醇、丙酮等不限于此。最终提纯的量子点分散在非极性有机溶剂中如为甲苯、氯仿、氯苯、正己烷、正辛烷等不限于此。
最后，将制备好的表面富含阳离子且修饰的有硫醇配体的量子点(即第三量子点溶液)用涂布或印刷的方式沉积制备一层量子点薄膜。此时，第三量子点溶液的浓度范围可以为10-40mg/mL，所述量子点薄膜的厚度范围可以为10-30nm，所述述量子点薄膜的制备环境为惰性气体氛围。
进一步地，所述阳离子前驱体的制备方法包括：将金属氧化物或金属醋酸盐溶于有机酸中，在150-380℃的温度条件下进行加热处理。
其中，所述金属氧化物选自CdO、PbO、ZnO和In2O3中的至少一种；所述金属醋酸盐选自Cd(Ac)2、Pb(Ac)2、Zn(Ac)2和In2(Ac)3中的至少一种；所述有机酸选自油酸、十八烷基磷酸和十六烷基磷酸中的至少一种。进一步地，按所述金属氧化物或金属醋酸化合物盐与所述有机酸的摩尔比为1：(1-3)，将所述金属氧化物或金属醋酸盐溶于所述有机酸中。
另一方面，本发明实施例还提供了一种电池器件，包括量子点吸光层，所述量子点吸光层为本发明的上述量子点薄膜或本发明的上述制备方法制得的量子点薄膜。
该电池器件可以采用印刷或打印的方式在衬底上依次制备量子点吸光层和电极。所述量子点吸光层是采用上述所述的制备固态膜的流程得到的。
本发明先后进行过多次试验，现举一部分试验结果作为参考对发明进行进一步详细描述，下面结合具体实施例进行详细说明，以PbS量子点、Pb(OA)2、1-辛硫醇为主要原料进行详细介绍。
实施例1
PbS量子点的制备
1)油酸铅{Pb(OA)2}前躯体的制备：
取0.6mmol的三水合醋酸铅、2ml油酸(OA)、10mL十八稀(ODE)加入到三口烧瓶中，先常温排气20min，然后温度升高到150℃搅拌30min后温度降低至120℃。
2)硫(S)前躯体的制备：
称4mmol的S加入到6ml的三辛基氧磷(TOP)中，加热到170℃维持30min，然后降温到140℃。
3)将1)中的混合液温度升高到150℃后，取2mL的硫(S)前躯体快速注入到烧瓶内反应10min，迅速取出加热套待混合液温度冷去至室温后通过添加萃取剂和沉淀剂进行离心分离清洗得到油溶性PbS近红外量子点并做干燥处理，然后将干燥的油溶性量子点分散在正己烷中制备成浓度为30mg/mL的溶液，其表面的配体是油酸(OA)。
实施例2
Pb(OA)2钝化PbS量子点的制备如下：
1)取取上述实施例1中PbS量子点溶液(量子点重量为100mg)分散在10mL的十八稀溶液中在惰性气体下先进行常温排气20min，然后将量子点溶液温度升高到150℃。
2)取0.5mmol的PbO、1mmol的油酸(OA)、5mL的十八稀加入到25mL的三口烧瓶中惰性气体下170℃溶解然后冷却至室温备用。
3)将2)中的Pb(OA)2溶液添加到1)的量子点溶液中进行钝化30min，然后混合液温度降低到100℃保持恒温。
实施例3
1-辛硫醇修饰PbS量子点的制备如下：
1)取0.1mmol的1-辛硫醇分散在2mL的十八稀溶液中均匀搅拌备用。
2)将1)中的1-辛硫醇溶液注入上述实施例2中温度为100℃的量子点混合液中交换30min，然后冷却至室温。
3)向混合液中添加10mL的乙酸乙酯和3mL的乙醇对混合进行离心分离沉淀得到1-辛硫醇修饰的表面富含有阳离子Pb的PbS量子点并将量子点分散在正己烷中制备成浓度为30mg/mL的溶液。
实施例4
1-辛硫醇修饰表面富含Pb阳离子的PbS量子点固态膜的制备如下
1)取实施例3中制备好的1-辛硫醇修饰的表面富含有阳离子Pb的PbS量子点溶液采用印刷的方式制备量子点固态膜。
2)采用120℃的温度对制备好的量子点固态膜进行热处理。
实施例5
利用1-辛硫醇修饰表面富含Pb阳离子的PbS量子点固态膜制备电池器件：
将PEDPOT:PSS(AI4083)溶液利用0.45微米的滤头进行过滤后采用转速为4000rpm时间为60s在清洗干净的ITO玻璃片上旋涂然后采用150℃退火15min，然后采用上述实施例4制备量子点吸光层，最后在高真空2x104Pa压强下通过一个掩膜版采用热蒸的形式沉积150nm厚的铝电极，制备得到电池器件。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种量子点薄膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
提供第一量子点溶液，所述第一量子点溶液中含有表面结合有初始配体的量子点；
提供阳离子前驱体，将所述阳离子前驱体加入到所述第一量子点溶液中，进行钝化处理，得到第二量子点溶液；
提供硫醇配体，将所述硫醇配体加入到所述第二量子点溶液中，进行表面配体交换，得到第三量子点溶液；
将所述第三量子点溶液沉积在基片上，得到所述量子点薄膜。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述阳离子前驱体选自Zn(OA)2、Cd(OA)2、Pb(OA)2和In(OA)3中的至少一种；和/或
所述硫醇配体选自1-丙硫醇、1-丁硫醇、1-戊硫醇、1-己硫醇、1-庚硫醇、1-辛硫醇、1-癸硫醇、1-十一硫醇和1-十二硫醇中的至少一种；和/或
所述初始配体选自油酸、油胺、三辛基磷和三辛基氧磷中的至少一种。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述纯化处理的温度为100-320℃；和/或
所述钝化处理的时间为30-60min；和/或
所述表面配体交换的温度为30-300℃；和/或
所述表面配体交换的时间为30-60min。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，按所述阳离子前躯体与所述表面结合有初始配体的量子点的摩尔质量比为(0.5-1mmol):100mg，将所述阳离子前驱体加入到所述第一量子点溶液中；和/或
按所述硫醇配体与所述表面结合有初始配体的量子点的摩尔质量比为(0.01-0.2mmol):100mg，将所述硫醇配体加入到所述第二量子点溶液中。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述阳离子前驱体的制备方法包括：
将金属氧化物或金属醋酸盐溶于有机酸中，在150-380℃的温度条件下进行加热处理。
6.如权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述金属氧化物选自CdO、PbO、ZnO和In2O3中的至少一种；和/或
所述金属醋酸盐选自Cd(Ac)2、Pb(Ac)2、Zn(Ac)2和In2(Ac)3中的至少一种；和/或
所述有机酸选自油酸、十八烷基磷酸和十六烷基磷酸中的至少一种；和/或
按所述金属氧化物或金属醋酸化合物盐与所述有机酸的摩尔比为1：(1-3)，将所述金属氧化物或金属醋酸盐溶于所述有机酸中。
7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在将所述第三量子点溶液沉积在基片上之前，还包括将所述第三子点溶液进行萃取分离的步骤。
8.一种量子点薄膜，含有量子点，其特征在于，所述量子点表面结合有硫醇配体，所述量子点表面还结合有阳离子，且所述阳离子可与所述硫醇配体结合。
9.如权利要求8所述的量子点薄膜，其特征在于，所述阳离子选自Zn2+、Cd2+、Pb2+和In3+中的至少一种；和/或
所述硫醇配体选自1-丙硫醇、1-丁硫醇、1-戊硫醇、1-己硫醇、1-庚硫醇、1-辛硫醇、1-癸硫醇、1-十一硫醇和1-十二硫醇中的至少一种。
10.一种电池器件，包括量子点吸光层，其特征在于，所述量子点吸光层为权利要求8或9所述的量子点薄膜或权利要求1-7任一项所述的制备方法制得的量子点薄膜。
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