CN112730318A - 近红外量子点光谱仪及其构建方法和光谱测量方法 - Google Patents

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CN112730318A CN202011550726.4A CN202011550726A CN112730318A CN 112730318 A CN112730318 A CN 112730318A CN 202011550726 A CN202011550726 A CN 202011550726A CN 112730318 A CN112730318 A CN 112730318A
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Abstract

本发明涉及一种近红外量子点光谱仪及其构建方法和光谱测量方法，近红外量子点光谱仪包括：由多个基于铅硫族量子点的薄膜滤光片形成的滤光片阵列；以及红外面阵成像探测器，其中，所述滤光片阵列贴附于所述红外面阵成像探测器的感光表面，其中，所述铅硫族量子点具有不同的吸收特征，并且所述薄膜滤光片的吸收截止边在900nm至1700nm的波长范围内连续可调。

Description

近红外量子点光谱仪及其构建方法和光谱测量方法
技术领域
本发明涉及光谱学技术领域，尤其涉及一种近红外量子点光谱仪及其构建方法，以及一种光谱测量方法。
背景技术
光谱信息的获取和分析几乎遍及所有科学分析和学科应用。由于现场的局限性和特定的分析目的，有必要对许多光谱测试进行现场分析。这给传统光谱仪带来了挑战，这些光谱仪需要较长的光程才能实现光谱分辨率。目前，随着面阵成像探测器与新型光子材料的集成，可见光光谱仪的研究蓬勃发展。
红外光谱在生物成像、光通信、安全监控等领域具有巨大的潜力。然而，红外光谱检测材料通常受限于狭窄的光谱范围和较差的精度，这限制了红外波段的光谱检测。
发明内容
本发明创新地将基于铅硫族量子点的薄膜滤光片阵列与红外面阵成像探测器相结合来构建近红外量子点光谱仪。通过使铅硫族量子点具有不同的吸收特征，进而使得薄膜滤光片具有不同的吸收截止边，可以选择性地透射不同波长的光谱到红外面阵成像探测器。从薄膜滤光片阵列透射的一组光谱强度可以通过红外面阵成像探测器以快照的形式一次捕获。结合每个薄膜滤光片的预定透射光谱，可以重建近红外入射光谱。这种近红外量子点光谱仪无需任何复杂的光学设备、精细的处理和对准技术即可实现近红外光谱(900nm-1700nm)检测。
根据本发明的一个方面，提供了一种近红外量子点光谱仪，其包括：由多个基于铅硫族量子点的薄膜滤光片形成的滤光片阵列；以及红外面阵成像探测器，其中，所述滤光片阵列贴附于所述红外面阵成像探测器的感光表面，其中，所述铅硫族量子点具有不同的吸收特征，并且所述薄膜滤光片的吸收截止边在900nm至1700nm的波长范围内连续可调。
在一实施例中，所述铅硫族量子点包括PbS和PbSe
在一实施例中，所述滤光片阵列包括线阵阵列、面阵阵列和微图形阵列。
在一实施例中，所述薄膜滤光片的数量为195个，并且所述滤光片阵列为15×13的面阵阵列。
在一实施例中，所述近红外量子点光谱仪是小型的。
根据本发明的另一方面，提供了一种构建近红外量子点光谱仪的方法，其包括：将多个基于铅硫族量子点的薄膜滤光片形成滤光片阵列；以及将所述滤光片阵列贴附于红外面阵成像探测器的感光表面，其中，所述铅硫族量子点具有不同的吸收特征，并且所述薄膜滤光片的吸收截止边在900nm至1700nm的波长范围内连续可调。
在一实施例中，所述方法还包括：通过溶液法制备所述铅硫族量子点，使其具有不同的吸收特征；将所述铅硫族量子点从非极性溶剂向极性溶剂转移；将所获得的量子点溶液加入到聚合物胶液中，得到混合液；以及通过打印的方式将所述混合液打印在承载基材上以形成所述滤光片阵列。
在一实施例中，所述方法还包括：在所述从非极性溶剂向极性溶剂转移的过程中通过配体比例和阳离子交换进一步调节所述铅硫族量子点的吸收特征。
在一实施例中，所述铅硫族量子点包括PbS和PbSe，并且所述滤光片阵列包括线阵阵列、面阵阵列和微图形阵列。
根据本发明的再一方面，提供了一种光谱测量方法，其包括：将多个基于铅硫族量子点的薄膜滤光片形成滤光片阵列；将所述滤光片阵列贴附于红外面阵成像探测器的感光表面；以及对所述红外面阵成像探测器测得的光谱进行重建，其中，所述铅硫族量子点具有不同的吸收特征，并且所述薄膜滤光片的吸收截止边在900nm至1700nm的波长范围内连续可调。
与现有技术相比，上述方案中的一个或多个实施例可以具有如下优点或有益效果：
本发明创新地将基于铅硫族量子点的薄膜滤光片阵列与红外面阵成像探测器相结合来构建近红外量子点光谱仪。通过使铅硫族量子点具有不同的吸收特征，进而使得薄膜滤光片具有不同的吸收截止边，可以选择性地透射不同波长的光谱到红外面阵成像探测器。从薄膜滤光片阵列透射的一组光谱强度可以通过红外面阵成像探测器以快照的形式一次捕获。结合每个薄膜滤光片的预定透射光谱，可以重建近红外入射光谱。这种近红外量子点光谱仪无需任何复杂的光学设备、精细的处理和对准技术即可实现近红外光谱(900nm-1700nm)检测。根据本发明，可以制造廉价且高度便携的小型或微型近红外量子点光谱仪，这遵循了降低设备成本和小型化的广泛技术趋势，并可能在未来几年内完全改变医学诊断、环境监测、食品质量检查等领域。
本发明的其它特征和优点将在随后的说明书中阐述，并且部分地从说明书中变得显而易见，或者通过实施本发明而了解。本发明的目的和其他优点可通过在说明书、权利要求书以及说明书附图中所特别指出的结构来实现和获得。
附图说明
附图用来提供对本发明的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与本发明的实施例共同用于解释本发明，而不构成对本发明的限制。
图1是根据本发明实施例的近红外量子点光谱仪的构建示意图。
图2是根据本发明实施例的构建近红外量子点光谱仪的方法的流程图。
图3示出了根据本发明实施例的近红外量子点光谱仪在光谱检测范围内的光谱分辨率。
图4示出了不同高斯分布的噪声对模拟光谱重建结果的影响。
具体实施方式
以下将结合附图及实施例来详细说明本发明的实施方式，借此对本发明如何应用技术手段来解决技术问题，并达成技术效果的实现过程能充分理解并据以实施。需要说明的是，只要不构成冲突，本发明中的各个实施例以及各实施例中的各个特征可以相互结合，所形成的技术方案均在本发明的保护范围之内。
同时，在以下说明中，出于解释的目的而阐述了许多具体细节，以提供对本发明实施例的彻底理解。然而，对本领域的技术人员来说显而易见的是，本发明可以不必用这里的具体细节或者所描述的特定方式来实施。
图1是根据本发明实施例的近红外量子点光谱仪的构建示意图。图2是根据本发明实施例的构建近红外量子点光谱仪的方法的流程图。如图2所示，根据本发明一实施例的构建近红外量子点光谱仪的方法主要包括：步骤S101，将多个基于铅硫族量子点的薄膜滤光片形成滤光片阵列；以及步骤S102，将滤光片阵列贴附于红外面阵成像探测器的感光表面。
在一实施例中，根据本发明的构建近红外量子点光谱仪的方法还包括：通过溶液法制备铅硫族量子点，使其具有不同的吸收特征；将铅硫族量子点从非极性溶剂向极性溶剂转移；将所获得的量子点溶液加入到聚合物胶液中，得到混合液；以及通过打印的方式将混合液打印在承载基材上以形成滤光片阵列。
首先，制备铅硫族量子点。铅硫族量子点例如可以是PbS或PbSe。例如可以通过可再现的溶液法进行制备。铅硫族量子点的示例性制备方法步骤如下：
a)铅前驱体溶液的制备：含铅化合物、非极性长链配体与有机溶剂混合，在惰性气体保护下，搅拌，加热至澄清，得到铅前驱体溶液。
所述含铅化合物可以为铬酸铅、氯化铅、醋酸铅、硫酸铅、氧化铅等无机化合物中的一种。所述非极性长链配体可以为油酸、油胺、正十八烷基膦酸、正十四烷基膦酸、三正辛基膦酸、三正辛基氧膦等配体中的一种。所述有机溶剂可以为甲苯、苯乙烯、十八烯、三正辛基氧膦等溶剂中的一种。含铅化合物、非极性长链配体与有机溶剂的比例可以为：0.1-4mmol:1-40mmol:2-25mL。
b)硫族前驱体溶液的制备：将硫族前驱体、非极性配体、辅助配体、有机溶剂混合，得到硫族前驱体溶液。
所述硫族前驱体可以为高纯硫、六甲基二硅硫烷、正十二硫醇、硫代乙酰胺、单质硒、碲粉、二氧化碲、等硫族前驱体中的一种。所述非极性配体可以为油胺、十八胺、十二胺或辛胺等试剂中的一种。所述辅助配体可以为二苯基膦、磷酸三丁酯、二苯基硫脲等辅助配体中的一种。所述有机溶剂可以为甲苯、苯乙烯、十八烯、三正辛基氧膦等溶剂中的一种。硫族前驱体、非极性配体、辅助配体、有机溶剂的比例可以为：0.1-4mmol:1-40mmol:1-40mmol:1-10mL。
c)铅硫族量子点的形成：将步骤a)中的铅前驱体溶液加热至60-200℃，并快速注入步骤b)中的硫族前驱体溶液，将温度保持在60-200摄氏度，反应10-600s，得到铅硫族量子点。
通过选择上面所列的不同物质及不同参数，可以制备出具有不同的吸收特征的铅硫族量子点。具体而言，可以制备出激子吸收峰在900nm至1700nm的波长范围内连续可调的铅硫族量子点。
制备激子吸收峰位于900nm的铅硫族量子点
a)铅前驱体溶液的制备：氯化铅(1mmol)、正十八烷基膦酸(1mmol)与苯乙烯(2mmol)混合，在惰性气体保护下，搅拌，加热至澄清，得到铅前驱体溶液。
b)硫族前驱体溶液的制备：将正十二硫醇(1mmol)、十八胺(1mmol)、二苯基硫脲(1mmol)、苯乙烯(1mmol)混合，得到硫族前驱体溶液。
c)铅硫族量子点的形成
将铅前驱体溶液加热至100℃，并快速注入硫族前驱体溶液，温度保持在100摄氏度，反应60s，得到激子吸收峰位于900nm的铅硫族量子点。
制备激子吸收峰位于1000nm的铅硫族量子点
a)铅前驱体溶液的制备：氯化铅(2mmol)、正十八烷基膦酸(1mmol)与苯乙烯(2mmol)混合，在惰性气体保护下，搅拌，加热至澄清，得到铅前驱体溶液。
b)硫族前驱体溶液的制备：将正十二硫醇(1mmol)、十八胺(1mmol)、二苯基硫脲(1mmol)、苯乙烯(1mmol)混合，得到硫族前驱体溶液。
c)铅硫族量子点的形成
将铅前驱体溶液加热至100℃，并快速注入硫族前驱体溶液，温度保持在100摄氏度，反应60s，得到激子吸收峰位于1000nm的铅硫族量子点。
制备激子吸收峰位于1100nm的铅硫族量子点
a)铅前驱体溶液的制备：氯化铅(3mmol)、正十八烷基膦酸(1mmol)与苯乙烯(2mmol)混合，在惰性气体保护下，搅拌，加热至澄清，得到铅前驱体溶液。
b)硫族前驱体溶液的制备：将正十二硫醇(1mmol)、十八胺(1mmol)、二苯基硫脲(1mmol)、苯乙烯(1mmol)混合，得到硫族前驱体溶液。
c)铅硫族量子点的形成
将铅前驱体溶液加热至100℃，并快速注入硫族前驱体溶液，温度保持在100摄氏度，反应60s，得到激子吸收峰位于1100nm的铅硫族量子点。
制备激子吸收峰位于1200nm的铅硫族量子点
a)铅前驱体溶液的制备：氯化铅(4mmol)、正十八烷基膦酸(1mmol)与苯乙烯(2mmol)混合，在惰性气体保护下，搅拌，加热至澄清，得到铅前驱体溶液。
b)硫族前驱体溶液的制备：将正十二硫醇(1mmol)、十八胺(1mmol)、二苯基硫脲(1mmol)、苯乙烯(1mmol)混合，得到硫族前驱体溶液。
c)铅硫族量子点的形成
将铅前驱体溶液加热至100℃，并快速注入硫族前驱体溶液，温度保持在100摄氏度，反应60s，得到激子吸收峰位于1200nm的铅硫族量子点。
制备激子吸收峰位于1300nm的铅硫族量子点
a)铅前驱体溶液的制备：氯化铅(1mmol)、正十八烷基膦酸(2mmol)与苯乙烯(2mmol)混合，在惰性气体保护下，搅拌，加热至澄清，得到铅前驱体溶液。
b)硫族前驱体溶液的制备：将正十二硫醇(1mmol)、十八胺(1mmol)、二苯基硫脲(1mmol)、苯乙烯(1mmol)混合，得到硫族前驱体溶液。
c)铅硫族量子点的形成
将铅前驱体溶液加热至100℃，并快速注入硫族前驱体溶液，温度保持在100摄氏度，反应60s，得到激子吸收峰位于1300nm的铅硫族量子点。
制备激子吸收峰位于1400nm的铅硫族量子点
a)铅前驱体溶液的制备：氯化铅(1mmol)、正十八烷基膦酸(3mmol)与苯乙烯(2mmol)混合，在惰性气体保护下，搅拌，加热至澄清，得到铅前驱体溶液。
b)硫族前驱体溶液的制备：将正十二硫醇(1mmol)、十八胺(1mmol)、二苯基硫脲(1mmol)、苯乙烯(1mmol)混合，得到硫族前驱体溶液。
c)铅硫族量子点的形成
将铅前驱体溶液加热至100℃，并快速注入硫族前驱体溶液，温度保持在100摄氏度，反应60s，得到激子吸收峰位于1400nm的铅硫族量子点。
制备激子吸收峰位于1500nm的铅硫族量子点
a)铅前驱体溶液的制备：氯化铅(1mmol)、正十八烷基膦酸(4mmol)与苯乙烯(2mmol)混合，在惰性气体保护下，搅拌，加热至澄清，得到铅前驱体溶液。
b)硫族前驱体溶液的制备：将正十二硫醇(1mmol)、十八胺(1mmol)、二苯基硫脲(1mmol)、苯乙烯(1mmol)混合，得到硫族前驱体溶液。
c)铅硫族量子点的形成
将铅前驱体溶液加热至100℃，并快速注入硫族前驱体溶液，温度保持在100摄氏度，反应60s，得到激子吸收峰位于1500nm的铅硫族量子点。
制备激子吸收峰位于1600nm的铅硫族量子点
a)铅前驱体溶液的制备：氯化铅(1mmol)、正十八烷基膦酸(4mmol)与苯乙烯(2mmol)混合，在惰性气体保护下，搅拌，加热至澄清，得到铅前驱体溶液。
b)硫族前驱体溶液的制备：将正十二硫醇(2mmol)、十八胺(2mmol)、二苯基硫脲(1mmol)、苯乙烯(1mmol)混合，得到硫族前驱体溶液。
c)铅硫族量子点的形成
将铅前驱体溶液加热至100℃，并快速注入硫族前驱体溶液，温度保持在100摄氏度，反应60s，得到激子吸收峰位于1600nm的铅硫族量子点。
制备激子吸收峰位于1700nm的铅硫族量子点
a)铅前驱体溶液的制备：氯化铅(1mmol)、正十八烷基膦酸(4mmol)与苯乙烯(2mmol)混合，在惰性气体保护下，搅拌，加热至澄清，得到铅前驱体溶液。
b)硫族前驱体溶液的制备：将正十二硫醇(4mmol)、十八胺(8mmol)、二苯基硫脲(1mmol)、苯乙烯(1mmol)混合，得到硫族前驱体溶液。
c)铅硫族量子点的形成
将铅前驱体溶液加热至100℃，并快速注入硫族前驱体溶液，温度保持在100摄氏度，反应60s，得到激子吸收峰位于1700nm的铅硫族量子点。
接下来，将铅硫族量子点从非极性溶剂向极性溶剂转移。具体为：准确称量铅硫族量子点粉末，将其分散在极性溶剂中。接着，向溶剂体系中引入极性配体。混合，混合溶液逐渐从浑浊或悬浮状态转为澄清透明状态。
所述极性溶剂可以为水、乙酸乙酯、异丙醇、丙酮、N,N-二甲基甲酰胺、吡啶、二甲基亚砜、甲醇、正丁醇、二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮中的一种。所述极性配体可以为乙醇胺、3-巯基-1-丙醇、二巯基丙醇、巯基己醇、巯基十一醇等配体中的至少一种。混合手段可以为超声、震荡、磁力搅拌中的至少一种。铅硫族量子点粉末、极性溶剂、极性配体、混合时间的比例可以为：5-200mg:1-20mL:0.1-5mL:1-30min。
在将铅硫族量子点从非极性溶剂向极性溶剂转移的过程中，通过配体比例和阳离子交换可以进一步调节铅硫族量子点的吸收特征。用于离子交换的离子化合物可以为CdCl2、InCl2、BaCl2中的一种。
再接着，将所获得的分散于极性配体中的量子点溶液加入到聚合物胶液中，混合均匀，得到混合液。所述聚合物胶液是将聚合物材料与极性有机溶剂混合而得到的。所述聚合物可以为聚偏氟乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯、聚醋酸乙烯酯、聚砜、聚酰胺、聚酰亚胺、聚碳酸酯、聚苯乙烯、聚氯乙烯、聚乙烯醇、醋酸纤维素、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物、聚丙烯腈、聚烯烃弹性体、热塑性聚氨酯、聚乙烯咔唑中的至少一种。所述极性有机溶剂可以为水、乙酸乙酯、异丙醇、丙酮、N,N-二甲基甲酰胺、吡啶、二甲基亚砜、甲醇、正丁醇、二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮中的至少一种。聚合物材料与极性有机溶剂的比例可以为：1-10g:1-50mL。
然后，例如通过打印的方式将所述混合液打印在承载基材上以形成滤光片阵列。所述承载基材例如可以是石英玻璃。所形成的薄膜滤光片阵列例如可以是线阵阵列、面阵阵列或微图形阵列。薄膜滤光片的数目例如可以是10-200个。在一示例性实施例中，可以打印出195个薄膜滤光片，形成为15×13的面阵阵列，可以通过上述方法使得薄膜滤光片的吸收截止边在900nm至1700nm的波长范围内连续可调。所形成的薄膜滤光片的厚度例如可以是100μm-400μm。
再然后，将滤光片阵列与红外面阵成像探测器进行集成，例如贴附于红外面阵成像探测器的感光表面上，从而构建出近红外量子点光谱仪。
如上所述，通过调整生长条件、配体和阳离子交换配方，可以使铅硫族量子点具有不同的吸收特征，进而使得薄膜滤光片具有不同的吸收截止边，由此可以选择性地透射不同波长的光谱到红外面阵成像探测器。从薄膜滤光片阵列透射的一组光谱强度可以通过红外面阵成像探测器以快照的形式一次捕获。结合每个薄膜滤光片的预定透射光谱，可以利用诸如波长复用、全变分算法等重建近红外入射光谱。
这种近红外量子点光谱仪无需任何复杂的光学设备、精细的处理和对准技术即可实现近红外光谱(900nm-1700nm)检测。根据本发明，可以制造廉价且高度便携的小型或微型近红外量子点光谱仪，这遵循了降低设备成本和小型化的广泛技术趋势，并可能在未来几年内完全改变医学诊断、环境监测、食品质量检查等领域。
本发明还提供了一种光谱测量方法，其主要包括步骤：将多个基于铅硫族量子点的薄膜滤光片形成滤光片阵列；将滤光片阵列贴附于红外面阵成像探测器的感光表面；以及对红外面阵成像探测器测得的光谱进行重建，其中，铅硫族量子点具有不同的吸收特征，并且薄膜滤光片的吸收截止边在900nm至1700nm的波长范围内连续可调。
图3示出了根据本发明实施例的近红外量子点光谱仪在光谱检测范围内的光谱分辨率。从图3可见，根据本发明实施例的近红外量子点光谱仪实现了高达8nm的分辨率。根据本发明实施例的近红外量子点光谱仪的光谱分辨能力与复杂的光学组件完全无关，这为红外光谱检测提供了紧凑的设备结构和广阔的应用前景。
图4示出了不同高斯分布的噪声对模拟光谱重建结果的影响。从图4可见，根据本发明实施例的近红外量子点光谱仪受噪声影响很小，表现出了优异的性能，可以实现精准、高分辨率的光谱测量。
根据本发明，用于光谱仪滤光的薄膜滤光片属于吸收型滤光片，克服了现阶段吸收型滤光片截止陡度小、峰值透过率低、波长不能连续可调、膜厚较厚的缺点；另外，与现阶段商用干涉型滤光片相比，本发明提供的半导体/聚合物复合薄膜滤光片克服了滤光片易受温度和湿度的影响、生产成本高、较难集成、产品不良率高的缺点。
应该理解的是，本发明所公开的实施例不限于这里所公开的特定处理步骤或材料，而应当延伸到相关领域的普通技术人员所理解的这些特征的等同替代。还应当理解的是，在此使用的术语仅用于描述特定实施例的目的，而并不意味着限制。
说明书中提到的“实施例”意指结合实施例描述的特定特征、或特性包括在本发明的至少一个实施例中。因此，说明书通篇各个地方出现的短语“实施例”并不一定均指同一个实施例。
虽然本发明所公开的实施方式如上，但所述的内容只是为了便于理解本发明而采用的实施方式，并非用以限定本发明。任何本发明所属技术领域内的技术人员，在不脱离本发明所公开的精神和范围的前提下，可以在实施的形式上及细节上作任何的修改与变化，但本发明的保护范围，仍须以所附的权利要求书所界定的范围为准。

Claims (10)

1.一种近红外量子点光谱仪，包括：
由多个基于铅硫族量子点的薄膜滤光片形成的滤光片阵列；以及
红外面阵成像探测器，
其中，所述滤光片阵列贴附于所述红外面阵成像探测器的感光表面，
其中，所述铅硫族量子点具有不同的吸收特征，并且所述薄膜滤光片的吸收截止边在900nm至1700nm的波长范围内连续可调。
2.根据权利要求1所述的近红外量子点光谱仪，其中，所述铅硫族量子点包括PbS和PbSe。
3.根据权利要求1所述的近红外量子点光谱仪，其中，所述滤光片阵列包括线阵阵列、面阵阵列和微图形阵列。
4.根据权利要求3所述的近红外量子点光谱仪，其中，所述薄膜滤光片的数量为195个，并且所述滤光片阵列为15×13的面阵阵列。
5.根据权利要求1所述的近红外量子点光谱仪，其中，所述近红外量子点光谱仪是小型的。
6.一种构建近红外量子点光谱仪的方法，包括：
将多个基于铅硫族量子点的薄膜滤光片形成滤光片阵列；以及
将所述滤光片阵列贴附于红外面阵成像探测器的感光表面，
其中，所述铅硫族量子点具有不同的吸收特征，并且所述薄膜滤光片的吸收截止边在900nm至1700nm的波长范围内连续可调。
7.根据权利要求6所述的方法，还包括：
通过溶液法制备所述铅硫族量子点，使其具有不同的吸收特征；
将所述铅硫族量子点从非极性溶剂向极性溶剂转移；
将所获得的量子点溶液加入到聚合物胶液中，得到混合液；以及
通过打印的方式将所述混合液打印在承载基材上以形成所述滤光片阵列。
8.根据权利要求7所述的方法，还包括：
在所述从非极性溶剂向极性溶剂转移的过程中通过配体比例和阳离子交换进一步调节所述铅硫族量子点的吸收特征。
9.根据权利要求6所述的方法，其中，所述铅硫族量子点包括PbS和PbSe，并且所述滤光片阵列包括线阵阵列、面阵阵列和微图形阵列。
10.一种光谱测量方法，包括：
将多个基于铅硫族量子点的薄膜滤光片形成滤光片阵列；
将所述滤光片阵列贴附于红外面阵成像探测器的感光表面；以及
对所述红外面阵成像探测器测得的光谱进行重建，
其中，所述铅硫族量子点具有不同的吸收特征，并且所述薄膜滤光片的吸收截止边在900nm至1700nm的波长范围内连续可调。
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