CN106784186A - 一种lb量子点薄膜、发光二极管及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种LB量子点薄膜、发光二极管及制备方法。LB量子点薄膜的制备方法包括步骤：A、将量子点分散于非极性溶剂中形成量子点溶液；B、将量子点溶液滴加到基底的有机聚合物上，使量子点分散到有机聚合物/空气界面，待有机溶剂挥发5‑60min，然后使用拉膜机提拉，得到单层的LB量子点薄膜；C、重复步骤B得到多层的LB量子点薄膜。本发明的LB量子点薄膜成膜均匀，量子点排列有序，且成膜技术稳定、操作方便，可大面积制膜，而且薄膜的厚度精确可控，可实现对量子点层数的控制。
Description
技术领域
本发明涉及显示技术领域，尤其涉及一种LB量子点薄膜、发光二极管及制备方法。
背景技术
量子点是将导带电子、价带空穴及激子在三个空间方向上束缚住的半导体纳米结构。量子点作为一种高能效、广色域的发光材料，可用于新一代照明和显示器件，因而近期在显示领域获得高度的关注和研究。
湿化学法制备的量子点具有优异的光学性能，包括光色纯度高、发光量子效率高、发光颜色可调、使用寿命长等优点，成为目前新型LED（发光二极管）发光材料的研究开发热点。近期基于量子点的反置结构LED器件有优异的稳定性和色彩表现性，逐步成为量子点发光二极管器件的重点研究内容。
虽然湿化学法制备的量子点一般呈现为分散性非常好的胶体状态，但在应用方面，如何固载化和器件化是其难点。湿化学法制备也无法精确控制薄膜厚度，另外现有的成膜技术操作不方便、无法大规模制膜。
因此，现有技术还有待于改进和发展。
发明内容
鉴于上述现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种LB量子点薄膜、发光二极管及制备方法，旨在解决湿化学法制备无法精确控制薄膜厚度，现有的成膜技术操作不方便、无法大规模制膜的问题。
本发明的技术方案如下：
一种LB量子点薄膜的制备方法，其中，包括步骤：
A、将量子点分散于非极性溶剂中形成量子点溶液；
B、将量子点溶液滴加到基底的有机聚合物上，使量子点分散到有机聚合物/空气界面，待有机溶剂挥发5-60min，然后使用拉膜机提拉，得到单层的LB量子点薄膜；
C、重复步骤B得到多层的LB量子点薄膜。
所述的LB量子点薄膜的制备方法，其中，所述LB量子点薄膜中的量子点包括二元相量子点、三元相量子点、四元相量子点、五元相量子点、核壳结构量子点或合金结构量子点中的至少一种。
所述的LB量子点薄膜的制备方法，其中，所述二元相量子点包括CdSe、CdS、PbSe、PbS、ZnS、InP、HgS或AgS，所述三元相量子点包括ZnxCd1-xS/ZnS、CuInS或PbSexS1-x/PbS，所述四元相量子点包括CuInSeS、ZnxCd1-xSeyS1-y、ZnxCd1-xSe/ZnS、CdSe/CdS、InP/ZnS或CuInS/ZnS，所述五元相量子点包括InP/ZnSeS，其中，其中0≤x≤1，0≤y≤1，并且x和y不同时为0和不同时为1。
所述的LB量子点薄膜的制备方法，其中，所述有机聚合物有聚乙二醇、聚丙二醇或聚乙二醇和聚丙二醇的共聚物。
所述的LB量子点薄膜的制备方法，其中，所述步骤A中，对量子点溶液进行过滤，得到提纯后的量子点溶液。
所述的LB量子点薄膜的制备方法，其中，所述步骤B中，预先对基底进行疏水化处理，然后在基底表面制作有机聚合物。
所述的LB量子点薄膜的制备方法，其中，所述步骤B中，拉膜机的膜压控制在7.5-40 mN/m。
一种LB量子点薄膜，其特征在于，采用如上任一项所述的制备方法制成。
一种发光二极管，其中，从下至上依次包括：底电极、电子注入层、量子点薄膜、空穴传输层、空穴注入层、顶电极，其中所述量子点薄膜为如上所述的LB量子点薄膜。
一种发光二极管的制备方法，其中，包括步骤：
旋涂电子注入层于底电极上；
将LB量子点薄膜转印到电子注入层上，然后固化成型；
接着旋涂空穴传输层于LB量子点薄膜上，然后固化成型；
旋涂空穴注入层于空穴传输层上，然后固化成型；
蒸镀顶电极于空穴注入层上，得到发光二极管。
有益效果：本发明的LB量子点薄膜成膜均匀，量子点排列有序，且成膜技术稳定、操作方便，可大面积制膜，而且薄膜的厚度精确可控，可实现对量子点层数的控制。
附图说明
图1为本发明一种LB量子点薄膜的制备方法较佳实施例的流程图。
图2为本发明一种LB量子点薄膜的制备方法的原理图。
图3为本发明一种基于LB量子点薄膜的发光二极管较佳实施例的结构示意图。
图4为本发明一种基于LB量子点薄膜的发光二极管的制备方法较佳实施例的流程图。
具体实施方式
本发明提供一种LB量子点薄膜、发光二极管及制备方法，为使本发明的目的、技术方案及效果更加清楚、明确，以下对本发明进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
请参阅图1，图1为本发明一种LB量子点薄膜的制备方法较佳实施例的流程图，如图所示，其包括步骤：
S1、将量子点分散于非极性溶剂中形成量子点溶液；
S2、将量子点溶液滴加到基底的有机聚合物上，使量子点分散到有机聚合物/空气界面，待有机溶剂挥发5-60min，然后使用拉膜机提拉，得到单层的LB量子点薄膜；
S3、重复步骤S2得到多层的LB量子点薄膜。
Langmuir-Blodgett（LB膜）技术是一种可以精确控制薄膜厚度的制膜技术，其是一种单分子膜沉积技术，其将具有亲水端和疏水端的两亲分子分散在固相或液相界面上，沿水平方向对界面施加压力，使分子在界面上紧密排列，形成一层排列有序的不溶性单分子膜。LB膜技术可以将气/液界面上的单分子膜转移到固体表面并可以实现连续转移组装。LB膜的膜厚可准确控制，并且制膜过程不需苛刻的条件，简单易操作，膜中分子排列高度有序。
本发明利用LB膜技术制备量子点薄膜，实现量子点的高度有序组装成膜，所述LB量子点薄膜后续可作为发光层用来制备发光二极管器件的制备。
进一步，所述LB量子点薄膜中的量子点包括二元相量子点、三元相量子点、四元相量子点、五元相量子点、核壳结构量子点或合金结构量子点中的至少一种。所述二元相量子点包括CdSe、CdS、PbSe、PbS、ZnS、InP、HgS或AgS，所述三元相量子点包括ZnxCd1-xS/ZnS、CuInS或PbSexS1-x/PbS，所述四元相量子点包括CuInSeS、ZnxCd1-xSeyS1-y、ZnxCd1-xSe/ZnS、CdSe/CdS、InP/ZnS或CuInS/ZnS，所述五元相量子点包括InP/ZnSeS，其中，其中0≤x≤1，0≤y≤1，并且x和y不同时为0和不同时为1。
进一步，所述步骤S1中，对量子点溶液进行过滤，得到提纯后的量子点溶液。具体来说，可将量子点干燥称重后分散于甲苯或氯仿等非极性溶剂中形成量子点溶液，然后用注射器将量子点溶液通过孔径为200 nm的PTFE filter（聚四氟乙烯滤头），得到提纯后的量子点溶液；
在所述步骤S2中，将提纯后的量子点溶液用移液枪以逐滴滴加的方式分散到基底10的有机聚合物20（即有机聚合物20是制备在基底10上）上，如图2所示，从而使量子点30均匀分散到有机聚合物20/空气界面（即有机聚合物20与空气之间的界面），待有机溶剂挥发5-60min（如30min）后，使用Langmuir–Blodgett拉膜机提拉，从而得到单层的LB量子点薄膜。其中，提拉速度为20~40mm/min，在此条件下，LB量子点薄膜更加均匀，量子点排列更加有序，例如30 mm/min。
其中的有机聚合物20可以是聚乙二醇（Polyethylene glycol），也可以是聚丙二醇（Poly propylene glycol），也可以是聚乙二醇和聚丙二醇的共聚物，例如聚乙二醇-聚丙二醇-聚乙二醇三嵌段共聚物。
进一步，所述步骤S2中，预先对基底10进行疏水化处理，然后在基底10表面制作有机聚合物20。例如对于硅片基底的疏水化处理，第一步是通过浓硫酸+双氧水处理，除去表面氧化层，并引入羟基，第二步是通过硅烷偶联试剂（含烷基链）浸泡硅片基底，即可得到具有疏水性表面的基底，然后制作有机聚合物20。
在使用拉膜机进行提拉时，膜压控制在7.5-40 mN/m，膜压可由拉膜机控制和设定，用于调节LB量子点薄膜的厚度。
本发明还提供一种LB量子点薄膜，其采用如上所述的制备方法制成。
本发明还提供一种发光二极管，如图3所示，从下至上依次包括：底电极100、电子注入层200、量子点薄膜300、空穴传输层400、空穴注入层500、顶电极600，其中所述量子点薄膜300为如上所述的LB量子点薄膜。
LB量子点薄膜成膜均匀，薄膜中的量子点有序排列，且成膜技术操作稳定、方便，可大面积制膜，薄膜的厚度精确可控，可实现对量子点层数的控制。本发明将LB量子点薄膜作为发光层的发光二极管器件性能稳定，还可以通过调控LB量子点薄膜的厚度来进一步调控发光二极管器件性能。且LB量子点薄膜可进一步用于基于量子点材料的更高效的、发光纯度高的发光二极管器件。
具体来说，所述底电极100可以是ITO或IZO等电极。
进一步，所述电子注入层200的材料为ZnO、TiO2、WO3、SnO2、AlZnO、ZnSnO、InSnO、TPBI及TAZ中的一种或几种。
进一步，所述空穴传输层400的材料为Poly-TPD、PVK、CBP、α-NPD、TCTA、DNTPD及NiO中的一种或多种。
进一步，所述空穴注入层500的材料为PEDOT:PSS、氧化钼、氧化钒及氧化钨中的一种或多种。
所述顶电极可以是Ag、Au、Cu或Al等等，也可以是氧化物ZnO或导电聚合物。
本发明还提供一种发光二极管的制备方法，如图4所示，其包括步骤：
T1、旋涂电子注入层于底电极上；
T2、将LB量子点薄膜转印到电子注入层上，然后固化成型；
T3、接着旋涂空穴传输层于LB量子点薄膜上，然后固化成型；
T4、然后旋涂空穴注入层于空穴传输层上，然后固化成型；
T5、最后蒸镀顶电极于空穴注入层上，得到发光二极管。
在步骤T1中，以旋涂的方式将电子注入层材料制作于阴极衬底层上。
在步骤T2中，采用低表面能（1 mN/m）的聚二甲基硅氧烷PDMS以接触式印刷的方式，将LB量子点薄膜发光层转印到电子注入层材料上，在LB量子点薄膜发光层转印完成后，然后进行紫外光固化。
在步骤T3中，以旋涂的方式将空穴传输层制作于LB量子点薄膜层上，然后在200℃退火，以固化成型；
在步骤T4中，以旋涂的方式将空穴注入层制作于空穴传输层上，然后在150℃退火，以固化成型；
在步骤T5中，最后蒸镀阳极层于空穴注入层上，得到发光二极管。
综上所述，本发明的LB量子点薄膜成膜均匀，量子点排列有序，且成膜技术稳定、操作方便，可大面积制膜，而且薄膜的厚度精确可控，可实现对量子点层数的控制。
应当理解的是，本发明的应用不限于上述的举例，对本领域普通技术人员来说，可以根据上述说明加以改进或变换，所有这些改进和变换都应属于本发明所附权利要求的保护范围。
Claims (10)
1.一种LB量子点薄膜的制备方法，其特征在于，包括步骤：
A、将量子点分散于非极性溶剂中形成量子点溶液；
B、将量子点溶液滴加到基底的有机聚合物上，使量子点分散到有机聚合物/空气界面，待有机溶剂挥发5-60min，然后使用拉膜机提拉，得到单层的LB量子点薄膜；
C、重复步骤B得到多层的LB量子点薄膜。
2.根据权利要求1所述的LB量子点薄膜的制备方法，其特征在于，所述LB量子点薄膜中的量子点包括二元相量子点、三元相量子点、四元相量子点、五元相量子点、核壳结构量子点或合金结构量子点中的至少一种。
3.根据权利要求2所述的LB量子点薄膜的制备方法，其特征在于，所述二元相量子点包括CdSe、CdS、PbSe、PbS、ZnS、InP、HgS或AgS，所述三元相量子点包括ZnxCd1-xS/ZnS、CuInS或PbSexS1-x/PbS，所述四元相量子点包括CuInSeS、ZnxCd1-xSeyS1-y、ZnxCd1-xSe/ZnS、CdSe/CdS、InP/ZnS或CuInS/ZnS，所述五元相量子点包括InP/ZnSeS，其中，其中0≤x≤1，0≤y≤1，并且x和y不同时为0和不同时为1。
4.根据权利要求1所述的LB量子点薄膜的制备方法，其特征在于，所述有机聚合物有聚乙二醇、聚丙二醇或聚乙二醇和聚丙二醇的共聚物。
5.根据权利要求1所述的LB量子点薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤A中，对量子点溶液进行过滤，得到提纯后的量子点溶液。
6.根据权利要求1所述的LB量子点薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤B中，预先对基底进行疏水化处理，然后在基底表面制作有机聚合物。
7.根据权利要求1所述的LB量子点薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤B中，拉膜机的膜压控制在7.5-40 mN/m。
8.一种LB量子点薄膜，其特征在于，采用如权利要求1~7任一项所述的制备方法制成。
9.一种发光二极管，其特征在于，从下至上依次包括：底电极、电子注入层、量子点薄膜、空穴传输层、空穴注入层、顶电极，其中所述量子点薄膜为如权利要求8所述的LB量子点薄膜。
10.一种发光二极管的制备方法，其特征在于，包括步骤：
旋涂电子注入层于底电极上；
将LB量子点薄膜转印到电子注入层上，然后固化成型；
旋涂空穴传输层于LB量子点薄膜上，然后固化成型；
旋涂空穴注入层于空穴传输层上，然后固化成型；
蒸镀顶电极于空穴注入层上，得到发光二极管。
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