CN109991821A - 一种环保防衰减碳粉及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种环保防衰减碳粉及其制备方法。该环保防衰减碳粉包括如下重量份数计的原料：包括如下重量份数计的原料：苯乙烯70～85份、丙烯酸丁酯15～35份、生物基聚酯树脂10～25份、松香改性环氧树脂5～15份、疏水改性颜料2～8份、蜡5～10份、电荷调节剂1～3份、引发剂2～5份、分散剂5～10份、疏水改性二氧化硅1～5份。本发明采用悬浮聚合的方法使得适量的生物基聚酯和松香改性环氧树脂均匀混入乙烯基树脂中，同时也使得颜料、蜡及电荷剂在树脂中的均匀分散；通过本发明的制备方法制得的碳粉结构稳定，可适用于无定形硅光导鼓的复印机，本发明所提供的环保防衰减碳粉达到国家标准的要求，图像密度大于1.0，底灰小于0.03，连续复印1000张，具有不糊鼓、无背灰的效果。
Description
技术领域
本发明涉及碳粉技术领域，特别涉及一种环保防衰减碳粉及其制备方法。
背景技术
碳粉的制备方法包括粉碎法、化学法。碳粉传统的制备方法为“粉碎法”(物理法)，即把所需的树脂、着色剂、添加剂经过熔融混合、低温机械粉碎、气流粉碎、分级等工序，得到粒度约为10μm的碳粉。然而，这种制备方法存在能耗高以及着色剂不易在树脂中均匀分散、制备的碳粉颗粒大小及形状均一性差、粒径较大等缺陷，导致打印、复印时易粘辊、分辨率低、色泽差、废粉率较高等缺点。“化学法”(如悬浮聚合、乳液聚合/共絮凝法、溶解悬浊法等)通过表面活性剂、剪切速率的调整可使粉体粒度小到5μm，甚至纳米尺度，其尺寸分布变窄，通过控制絮凝、热处理过程可以有效地控制粉体的形状，从而提高了打印、复印的分辨率和色泽。
目前市场上有诸多品牌和型号的复印机和激光打印机，配套的光导鼓和碳粉型号性能也各不相同，大部分复印机和打印机均采用有激光导鼓(OPC)与硒鼓，上述碳粉制备方法应用于制备的碳粉适用于激光导鼓(OPC)和硒鼓。但是越来越多的复印机和激光打印机采用较先进的无定形硅光导鼓，与这种无定形硅光导鼓对配套的碳粉的性能要求也比较高，很多适用于激光导鼓(OPC)和硒鼓的碳粉用在这种无定形硅光导鼓上会出现糊鼓、底灰、背灰、图像密度衰减等问题。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种环保防衰减碳粉及其制备方法，该环保防衰减碳粉用在这种无定形硅光导鼓达到国家标准的要求，图像密度均大于1.0，底灰小于0.03，无糊鼓、底灰、背灰、图像密度衰减问题；为此本发明还提供一种制备该碳粉的方法。。
第一方面，本发明提供的一种环保防衰减碳粉，包括如下重量份数计的原料：苯乙烯70～85份、丙烯酸丁酯15～35份、生物基聚酯树脂10～25份、松香改性环氧树脂5～15份、疏水改性颜料2～8份、蜡5～10份、电荷调节剂1～3份、引发剂2～5份、分散剂5～10份、疏水改性二氧化硅1～5份。
优选的，所述生物基聚酯树脂为采用下述方法制得：
将松香酸、碳酸甘油酯、二丁基氧化锡混合后，在100～150℃反应1～4h得到的松香二醇，将松香二醇、二元醇、交联剂混合后，在100～200℃的条件下反应3～6h，得到生物基聚酯树脂。
优选的，所述松香改性环氧树脂为采用下述方法制得：
将松香、环氧化合物、催化剂混合后，在惰性气氛中于100～130℃条件下反应1～3小时，得到松香改性环氧树脂。
优选的，所述疏水改性颜料为采用下述方法制得：
将颜料超声分散于有机溶剂和水的混合溶液中，加入偶联剂，在40～80℃的条件下超声处理20～60min，再加水，密封后继续超声处理30～90min，经烘干、研磨得到疏水改性颜料。
进一步优选的，所述颜料选自红色颜料、黄色颜料、蓝色颜料、黑色颜料中的任意一种。
优选的，所述蜡选自石蜡、聚乙烯蜡、蜂蜡中的一种或几种。
优选的，所述引发剂选自过氧化甲乙酮、过氧化环乙酰基丙酮、叔丁基过氧化氢、过氧化苯甲酰中的一种或几种。
优选的，所述分散剂选自氢氧化镁、磷酸钙、碳酸钙中的一种或几种。
优选的，所述疏水改性二氧化硅为采用下述方法制得：
将二氧化硅与硅烷试剂混合后，在100～140℃的条件下搅拌16～20h，经冷却、离心、洗涤、干燥、研磨制得疏水改性二氧化硅。
第二方面，本发明提供的一种制备如第一方面所述的环保防衰减碳粉的方法，包括如下步骤：
(1)将苯乙烯、丙烯酸丁酯混合成乙烯基树脂单体，将疏水改性颜料、蜡、电荷调节剂、生物基聚酯、松香改性环氧树脂加入到所得的乙烯基树脂单体中，超声分散成油相，再加入引发剂超声分散形成油相分散液；
(2)将步骤(1)所得的油相分散液与分散剂搅拌混合后乳化分散得到悬浮分散液，将所得的悬浮分散液在60～90℃、500～1000r/min的条件下聚合反应4～10小时得到聚合产物；
(3)对步骤(2)所得的聚合产物进行滤清洗得到碳粉粒子；
(4)对步骤(3)所得的碳粉粒子进行干燥处理，最后加入疏水改性二氧化硅，对经干燥处理的碳粉粒子进行改性处理，得到环保防衰减碳粉。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
本发明采用悬浮聚合的方法使得适量的生物基聚酯和松香改性环氧树脂均匀混入乙烯基树脂中，同时也使得颜料、蜡及电荷剂在树脂中的均匀分散。通过本发明的制备方法制得的碳粉结构稳定，可适用于无定形硅光导鼓的复印机，本发明所提供的环保防衰减碳粉达到国家标准的要求，图像密度大于1.0，底灰小于0.03，连续复印1000张，该环保防衰减碳粉碳粉表现稳定，具有不糊鼓、无背灰的效果。
具体实施方式
下面对本发明的具体实施方式作进一步说明。在此需要说明的是，对于这些实施方式的说明用于帮助理解本发明，但并不构成对本发明的限定。此外，下面所描述的本发明各个实施方式中所涉及的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。
第一方面，本发明提供的一种环保防衰减碳粉，包括如下重量份数计的原料：苯乙烯70～85份、丙烯酸丁酯15～35份、生物基聚酯树脂10～25份、松香改性环氧树脂5～15份、疏水改性颜料2～8份、蜡5～10份、电荷调节剂1～3份、引发剂2～5份、分散剂5～10份、疏水改性二氧化硅1～5份。
在本发明一具体实施方式中，所述生物基聚酯树脂为采用下述方法制得：
将松香酸、碳酸甘油酯、二丁基氧化锡混合后，在100～150℃反应1～4h得到的松香二醇，将松香二醇、二元醇、交联剂混合后，在100～200℃的条件下反应3～6h，得到生物基聚酯树脂。
进一步的，在该实施方式中，所述松香酸与所述碳酸甘油酯的重量比为0.5～1:1。
进一步的，在该实施方式中，所述有机锡催化剂与所述碳酸甘油酯的重量比为0.001～0.01:1。
进一步的，在该实施方式中，所述有机锡催化剂选自二丁基氧化锡、二丁基锡二月桂酸酯中的一种或几种。
进一步的，在该实施方式中，所述松香与所述二元醇的重量比为0.1～1:1。
进一步的，在该实施方式中，所述交联剂与所述二元醇的重量比为0.05～0.1。
进一步的，在该实施方式中，所述二元醇为聚乙二醇、聚四氢呋喃二醇、聚己内酯二醇中的一种或几种。
在本发明一具体实施方式中，所述松香改性环氧树脂为采用下述方法制得：
将松香、环氧化合物、催化剂混合后，在惰性气氛中于100～130℃条件下反应1～3小时，得到松香改性环氧树脂。
进一步的，在该实施方式中，所述松香与所述环氧化合物的摩尔比为1～3:1。
更进一步的，在该实施方式中，所述松香与所述环氧化合物的摩尔比为2:1。
进一步的，在该实施方式中，所述催化剂选自三苯基膦、三乙胺中的至少一种。
进一步的，在该实施方式中，所述催化剂为松香和环氧化合物总质量的0.001～0.01倍。
进一步的，在该实施方式中，所述惰性气体选自氮气、氩气、氦气中的至少一种。
可以理解的是，本发明利用松香上的羧基与环氧树脂上的环氧基在催化剂的作用下反应得到松香改性环氧树脂。环氧树脂的分子量和粘度比较低，粘结性能好，不仅可以赋予碳粉很好的低温定影性能，还可以增强碳粉的定影牢固度和光泽度；更重要的是，环氧树脂分子两端的高活性环氧基与松香上的羧基反应后开环，从而失去反应活性，避免因环氧基与碳粉中其他活性基团发生反应，影响碳粉的定影性能和图像的品质。若所述松香改性环氧树脂的用量大于10份，会使得碳粉颗粒多孔疏松。
在本发明一具体实施方式中，所述疏水改性颜料的粒径为50～200nm。
在本发明一具体实施方式中，所述疏水改性颜料为采用下述方法制得：
将颜料超声分散于有机溶剂和水的混合溶液中，加入偶联剂，在40～80℃的条件下超声处理20～60min，再加水，密封后继续超声处理30～90min，经烘干、研磨得到疏水改性颜料。
进一步的，在该实施方式中，所述颜料选自红色颜料、黄色颜料、蓝色颜料、黑色颜料中的任意一种。
更进一步的，在该实施方式中，所述红色颜料选自颜料红PR57:1、颜料红PR122、颜料红PR184中的任意一种。
更进一步的，在该实施方式中，所述黄色颜料选自颜料黄PY17、颜料黄PY74、颜料黄PY93中的任意一种。
更进一步的，在该实施方式中，所述蓝色颜料选自颜料蓝PB15:3、颜料蓝PB15:4中的任意一种。
更进一步的，在该实施方式中，所述黑色颜料为炭黑。
进一步的，在该实施方式中，所述偶联剂选自十六烷基三甲氧基硅烷、十八烷基三氯硅烷、辛基二甲基氯硅烷、甲氧基三甲基硅烷、六甲基氧二硅烷中的一种或几种。
更进一步的，在该实施方式中，所述偶联剂为十六烷基三甲氧基硅烷。
更进一步的，在该实施方式中，所述偶联剂与颜料的重量比为0.05～0.1:1。
进一步的，在该实施方式中，所述水与颜料的重量比为2～5:1。
进一步的，在该实施方式中，所述有机溶剂选自异丙醇、乙醇中的至少一种。
更进一步的，在该实施方式中，所述有机溶剂为乙醇。
可以理解的是，在本发明中，若所述疏水改性颜料的粒径大于200nm，会造成疏水改性颜料的着色效率降低；若所述疏水改性颜料的粒径小于50nm，会导致粒径过细的疏水改性颜料对光线的发射能力不够，从而造成着色力不高。本发明采用偶联剂来修饰颜料使其外表面形成烷基基团，减小了其表面能，具有超疏水性能，提高了颜料的稳定性。
在本发明一具体实施方式中，所述蜡选自石蜡、聚乙烯蜡、蜂蜡中的一种或几种。
进一步的，在该实施方式中，所述蜡为蜂蜡。
在本发明一具体实施方式中，所述引发剂选自过氧化甲乙酮、过氧化环乙酰基丙酮、叔丁基过氧化氢、过氧化苯甲酰中的一种或几种。
进一步的，在该实施方式中，所述引发剂为过氧化环乙酰基丙酮。
在本发明一具体实施方式中，所述分散剂选自氢氧化镁、磷酸钙、碳酸钙中的一种或几种。
进一步的，在该实施方式中，所述分散剂为氢氧化镁。
在本发明一具体实施方式中，所述疏水改性二氧化硅为采用下述方法制得：
将二氧化硅与硅烷试剂混合后，在100～140℃的条件下搅拌16～20h，经冷却、离心、洗涤、干燥、研磨制得疏水改性二氧化硅。
进一步的，在该实施方式中，所述硅烷试剂选自三甲基氯硅烷、六甲基二硅烷、丁基二甲基氯硅烷、辛基二甲基氯硅烷、聚二甲基硅氧烷中的一种或几种。
更进一步的，在该实施方式中，所述硅烷试剂为聚二甲基硅氧烷。
进一步的，在该实施方式中，所述二氧化硅与所述硅烷试剂的重量比为1:2～5。
进一步的，在该实施方式中，所述搅拌的转速为100～500r/min。
在本发明一具体实施方式中，所述疏水改性二氧化硅的粒径为100～500nm。
可以理解的是，本发明采用硅烷试剂对二氧化硅进行改性，改善其阻隔性能并且使其在胶乳中更强烈地与粘结剂树脂结合，疏水改性二氧化硅作为碳粉的加强剂，增强碳粉的强度、光滑度以及流动性，同时也有利于增强碳粉的保质时间。
第二方面，本发明提供的一种制备如第一方面所述的环保防衰减碳粉的方法，包括如下步骤：
(1)将苯乙烯、丙烯酸丁酯混合成乙烯基树脂单体，将疏水改性颜料、蜡、电荷调节剂、生物基聚酯、松香改性环氧树脂加入到所得的乙烯基树脂单体中，超声分散成油相，再加入引发剂超声分散形成油相分散液；
(2)将步骤(1)所得的油相分散液与分散剂搅拌混合后乳化分散得到悬浮分散液，将所得的悬浮分散液在60～90℃、500～1000r/min的条件下聚合反应4～10小时得到聚合产物；
(3)对步骤(2)所得的聚合产物进行滤清洗得到碳粉粒子；
(4)对步骤(3)所得的碳粉粒子进行干燥处理，最后加入疏水改性二氧化硅，对经干燥处理的碳粉粒子进行改性处理，得到环保防衰减碳粉。
在本发明一具体实施方式中，所述步骤(2)中，所述“将步骤(1)所得的油相分散液与分散剂搅拌混合后乳化分散得到悬浮分散液”的步骤具体包括：
将分散剂加入到步骤(1)所得的油相分散液后，在1000～5000r/min的条件下乳化分散3～10min，再在10000～20000r/min的条件下乳化分散5～15min。
在本发明一具体实施方式中，所述步骤(3)具体包括：
用酸溶液去除步骤(2)所得的聚合产物中的分散剂后，用碱性水溶液清洗得到碳粉粒子。
进一步的，在该实施方式中，所述步骤(3)中，所述酸溶液为硫酸溶液。
进一步的，在该实施方式中，所述步骤(3)中，所述碱性水溶液为氢氧化钠的水溶液，其中，所述氢氧化钠的水溶液中氢氧化钠的质量浓度为0.001～0.1wt％。
在本发明一具体实施方式中，所述步骤(4)中，所述干燥的温度为40～50℃。
在本发明一具体实施方式中，所述步骤(4)中，所述环保防衰减碳粉的平均粒径为4～6μm。
以下结合实施例和对比例对本发明做进一步说明。下述实施例中的“份”表示重量份。
实施例1
本发明实施例提供了一种制备环保防衰减碳粉的方法，包括如下步骤：
原料的准备：
将松香酸、碳酸甘油酯、二丁基氧化锡按照0.5:1:0.005的重量比混合后，在115℃的条件下反应2h得到的松香二醇，再将所得的松香二醇、二元醇、交联剂按照0.5:1:0.1的重量比混合后，在160℃的条件下反应4h，产物冷却至室温，用无水乙醇冲洗，过滤、40℃真空干得到生物基聚酯树脂。
按照松香与环氧树脂的摩尔比为2:1的比例，将松香、环氧树脂混合后，通入氮气，再加入重量为松香和环氧树脂总质量的0.005倍三苯基膦，加热至120℃，保温反应2.5小时，得到松香改性环氧树脂。
将乙醇和去离子水按照1:1的体积比混合配制成混合溶液，按照炭黑与混合溶液的重量比为1:15的比例，将炭黑超声分散于混合溶液中，加入十六烷基三甲氧基硅烷，在65℃的条件下超声处理45min，再加入去离子水，密封后继续超声处理60min，在8000r/min转速的条件下离心10min，取得固体用乙醇洗涤3次，再在80℃下干燥4h，研磨得到粒径为100nm的疏水改性炭黑，其中，炭黑、十六烷基三甲氧基硅烷、去离子水的重量比为1:0.08:3.5。
将二氧化硅与聚二甲基硅氧烷按照1:4的重量比混合后，在120℃的条件下以300r/min的转速搅拌18h，待自然冷却至室温后，离心分离出固体，然后通过经由差生处理的再分散和在丙酮和水中分别涡旋来洗涤固体，将洗涤过的固体在40℃下真空干燥6h，最后，研磨制得粒径为200nm的疏水改性二氧化硅。
称取下述重量份数的原料：
苯乙烯78份、丙烯酸丁酯32份、生物基聚酯树脂16份、松香改性环氧树脂12份、疏水改性炭黑6份、蜂蜡8份、电荷调节剂2.5份、过氧化环乙酰基丙酮3.5份、氢氧化镁8份、疏水改性二氧化硅4份。
(1)将苯乙烯、丙烯酸丁酯混合成乙烯基树脂单体，将疏水改性炭黑、蜂蜡、电荷调节剂、生物基聚酯、松香改性环氧树脂加入到乙烯基树脂单体中，超声分散成油相，再加入过氧化环乙酰基丙酮超声分散形成油相分散液；
(2)将分散剂加入到步骤(1)所得的油相分散液后，在3000r/min的条件下乳化分散7min，再在15000r/min的条件下乳化分散12min，将所得的悬浮分散液在80℃、800r/min的条件下聚合反应8小时得到聚合产物；
(3)用硫酸溶液去除步骤(2)所得的聚合产物中的分散剂后，用0.01wt％的氢氧化钠的水溶液进行清洗得到碳粉粒子。
(4)对步骤(3)所得的碳粉粒子进行干燥处理(40℃真空干燥)，使其含水量不高于0.5wt％，最后加入疏水改性二氧化硅，对经干燥处理的碳粉粒子进行改性处理，得到环保防衰减碳粉。
实施例2
本发明实施例提供了一种制备环保防衰减碳粉的方法，包括如下步骤：
原料的准备：
将松香酸、碳酸甘油酯、二丁基氧化锡按照0.5:1:0.001的重量比混合后，在100℃的条件下反应4h得到的松香二醇，再将所得的松香二醇、二元醇、交联剂按照0.1:1:0.05的重量比混合后，在100℃的条件下反应6h，产物冷却至室温，用无水乙醇冲洗，过滤、40℃真空干得到生物基聚酯树脂。
按照松香与环氧树脂的摩尔比为1:1的比例，将松香、环氧树脂混合后，通入氮气，再加入重量为松香和环氧树脂总质量的0.005倍三苯基膦，加热至100℃，保温反应3小时，得到松香改性环氧树脂。
将乙醇和去离子水按照1:1的体积比混合配制成混合溶液，按照炭黑与混合溶液的重量比为1:15的比例，将炭黑超声分散于混合溶液中，加入十六烷基三甲氧基硅烷，在80℃的条件下超声处理20min，再加入去离子水，密封后继续超声处理30min，在8000r/min转速的条件下离心10min，取得固体用乙醇洗涤3次，再在80℃下干燥4h，研磨得到粒径为50nm的疏水改性炭黑，其中，炭黑、十六烷基三甲氧基硅烷、去离子水的重量比为1:0.05:2。
将二氧化硅与聚二甲基硅氧烷按照1:2的重量比混合后，在120℃的条件下以100r/min的转速搅拌20h，待自然冷却至室温后，离心分离出固体，然后通过经由差生处理的再分散和在丙酮和水中分别涡旋来洗涤固体，将洗涤过的固体在40℃下真空干燥6h，最后，研磨制得粒径为100nm的疏水改性二氧化硅。
称取下述重量份数的原料：
苯乙烯70份、丙烯酸丁酯15份、生物基聚酯树脂10份、松香改性环氧树脂5份、疏水改性炭黑2份、蜂蜡5份、电荷调节剂1份、过氧化环乙酰基丙酮2份、氢氧化镁5份、疏水改性二氧化硅1份。
(1)将苯乙烯、丙烯酸丁酯混合成乙烯基树脂单体，将疏水改性炭黑、蜂蜡、电荷调节剂、生物基聚酯、松香改性环氧树脂加入到乙烯基树脂单体中，超声分散成油相，再加入过氧化环乙酰基丙酮超声分散形成油相分散液；
(2)将分散剂加入到步骤(1)所得的油相分散液后，在1000r/min的条件下乳化分散10min，再在10000r/min的条件下乳化分散15min，将所得的悬浮分散液在60℃、500r/min的条件下聚合反应10小时得到聚合产物；
(3)用硫酸溶液去除步骤(2)所得的聚合产物中的分散剂后，用0.01wt％的氢氧化钠的水溶液进行清洗得到碳粉粒子。
(4)对步骤(3)所得的碳粉粒子进行干燥处理(40℃真空干燥)，使其含水量不高于0.5wt％，最后加入疏水改性二氧化硅，对经干燥处理的碳粉粒子进行改性处理，得到环保防衰减碳粉。
实施例3
本发明实施例提供了一种制备环保防衰减碳粉的方法，包括如下步骤：
原料的准备：
将松香酸、碳酸甘油酯、二丁基氧化锡按照1:1:0.01的重量比混合后，在150℃的条件下反应4h得到的松香二醇，再将所得的松香二醇、二元醇、交联剂按照1:1:0.1的重量比混合后，在200℃的条件下反应6h，产物冷却至室温，用无水乙醇冲洗，过滤、40℃真空干得到生物基聚酯树脂。
按照松香与环氧树脂的摩尔比为2:1的比例，将松香、环氧树脂混合后，通入氮气，再加入重量为松香和环氧树脂总质量的0.005倍三苯基膦，加热至130℃，保温反应1.5小时，得到松香改性环氧树脂。
将乙醇和去离子水按照1:1的体积比混合配制成混合溶液，按照炭黑与混合溶液的重量比为1:15的比例，将炭黑超声分散于混合溶液中，加入十六烷基三甲氧基硅烷，在40℃的条件下超声处理60min，再加入去离子水，密封后继续超声处理50min，在8000r/min转速的条件下离心10min，取得固体用乙醇洗涤3次，再在80℃下干燥4h，研磨得到粒径为200nm的疏水改性炭黑，其中，炭黑、十六烷基三甲氧基硅烷、去离子水的重量比为1:0.1:5。
将二氧化硅与聚二甲基硅氧烷按照1:2.5的重量比混合后，在100℃的条件下以500r/min的转速搅拌16h，待自然冷却至室温后，离心分离出固体，然后通过经由差生处理的再分散和在丙酮和水中分别涡旋来洗涤固体，将洗涤过的固体在40℃下真空干燥6h，最后，研磨制得粒径为200nm的疏水改性二氧化硅。
称取下述重量份数的原料：
苯乙烯85份、丙烯酸丁酯35份、生物基聚酯树脂25份、松香改性环氧树脂15份、疏水改性炭黑8份、蜂蜡10份、电荷调节剂3份、过氧化环乙酰基丙酮5份、氢氧化镁10份、疏水改性二氧化硅5份。
(1)将苯乙烯、丙烯酸丁酯混合成乙烯基树脂单体，将疏水改性炭黑、蜂蜡、电荷调节剂、生物基聚酯、松香改性环氧树脂加入到乙烯基树脂单体中，超声分散成油相，再加入过氧化环乙酰基丙酮超声分散形成油相分散液；
(2)将分散剂加入到步骤(1)所得的油相分散液后，在5000r/min的条件下乳化分散3min，再在20000r/min的条件下乳化分散15min，将所得的悬浮分散液在90℃、1000r/min的条件下聚合反应4小时得到聚合产物；
(3)用硫酸溶液去除步骤(2)所得的聚合产物中的分散剂后，用0.01wt％的氢氧化钠的水溶液进行清洗得到碳粉粒子。
(4)对步骤(3)所得的碳粉粒子进行干燥处理(40℃真空干燥)，使其含水量不高于0.5wt％，最后加入疏水改性二氧化硅，对经干燥处理的碳粉粒子进行改性处理，得到环保防衰减碳粉。
实施例4
本发明实施例提供了一种制备环保防衰减碳粉的方法，包括如下步骤：
原料的准备：
将松香酸、碳酸甘油酯、二丁基氧化锡按照0.5:1:0.005的重量比混合后，在125℃的条件下反应2h得到的松香二醇，再将所得的松香二醇、二元醇、交联剂按照0.5:1:0.1的重量比混合后，在140℃的条件下反应4h，产物冷却至室温，用无水乙醇冲洗，过滤、40℃真空干得到生物基聚酯树脂。
按照松香与环氧树脂的摩尔比为2:1的比例，将松香、环氧树脂混合后，通入氮气，再加入重量为松香和环氧树脂总质量的0.005倍三苯基膦，加热至115℃，保温反应2小时，得到松香改性环氧树脂。
将乙醇和去离子水按照1:1的体积比混合配制成混合溶液，按照炭黑与混合溶液的重量比为1:15的比例，将炭黑超声分散于混合溶液中，加入十六烷基三甲氧基硅烷，在45℃的条件下超声处理30min，再加入去离子水，密封后继续超声处理40min，在8000r/min转速的条件下离心10min，取得固体用乙醇洗涤3次，再在80℃下干燥4h，研磨得到粒径为100nm的疏水改性炭黑，其中，炭黑、十六烷基三甲氧基硅烷、去离子水的重量比为1:0.075:2.5。
将二氧化硅与聚二甲基硅氧烷按照1:2的重量比混合后，在140℃的条件下以250r/min的转速搅拌17h，待自然冷却至室温后，离心分离出固体，然后通过经由差生处理的再分散和在丙酮和水中分别涡旋来洗涤固体，将洗涤过的固体在40℃下真空干燥6h，最后，研磨制得粒径为50nm的疏水改性二氧化硅。
称取下述重量份数的原料：
苯乙烯70～85份、丙烯酸丁酯15～35份、生物基聚酯树脂10～25份、松香改性环氧树脂5～15份、疏水改性炭黑2～8份、蜂蜡5～10份、电荷调节剂1～3份、过氧化环乙酰基丙酮2～5份、氢氧化镁5～10份、疏水改性二氧化硅1～5份。
(1)将苯乙烯、丙烯酸丁酯混合成乙烯基树脂单体，将疏水改性炭黑、蜂蜡、电荷调节剂、生物基聚酯、松香改性环氧树脂加入到乙烯基树脂单体中，超声分散成油相，再加入过氧化环乙酰基丙酮超声分散形成油相分散液；
(2)将分散剂加入到步骤(1)所得的油相分散液后，在2000r/min的条件下乳化分散5min，再在12000r/min的条件下乳化分散10min，将所得的悬浮分散液在80℃、800r/min的条件下聚合反应9小时得到聚合产物；
(3)用硫酸溶液去除步骤(2)所得的聚合产物中的分散剂后，用0.01wt％的氢氧化钠的水溶液进行清洗得到碳粉粒子。
(4)对步骤(3)所得的碳粉粒子进行干燥处理(40℃真空干燥)，使其含水量不高于0.5wt％，最后加入疏水改性二氧化硅，对经干燥处理的碳粉粒子进行改性处理，得到环保防衰减碳粉。
实施例5
本发明实施例提供了一种制备环保防衰减碳粉的方法，包括如下步骤：
原料的准备：
将松香酸、碳酸甘油酯、二丁基氧化锡按照0.5:1:0.005的重量比混合后，在125℃的条件下反应2h得到的松香二醇，再将所得的松香二醇、二元醇、交联剂按照0.5:1:0.1的重量比混合后，在140℃的条件下反应4h，产物冷却至室温，用无水乙醇冲洗，过滤、40℃真空干得到生物基聚酯树脂。
按照松香与环氧树脂的摩尔比为2:1的比例，将松香、环氧树脂混合后，通入氮气，再加入重量为松香和环氧树脂总质量的0.005倍三苯基膦，加热至125℃，保温反应2小时，得到松香改性环氧树脂。
将乙醇和去离子水按照1:1的体积比混合配制成混合溶液，按照炭黑与混合溶液的重量比为1:15的比例，将炭黑超声分散于混合溶液中，加入十六烷基三甲氧基硅烷，在50℃的条件下超声处理45min，再加入去离子水，密封后继续超声处理45min，在8000r/min转速的条件下离心10min，取得固体用乙醇洗涤3次，再在80℃下干燥4h，研磨得到粒径为150nm的疏水改性炭黑，其中，炭黑、十六烷基三甲氧基硅烷、去离子水的重量比为1:0.075:3。
将二氧化硅与聚二甲基硅氧烷按照1:4的重量比混合后，在120℃的条件下以300r/min的转速搅拌18h，待自然冷却至室温后，离心分离出固体，然后通过经由差生处理的再分散和在丙酮和水中分别涡旋来洗涤固体，将洗涤过的固体在40℃下真空干燥6h，最后，研磨制得粒径为200nm的疏水改性二氧化硅。
称取下述重量份数的原料：
苯乙烯75份、丙烯酸丁酯25份、生物基聚酯树脂18份、松香改性环氧树脂12份、疏水改性炭黑6份、蜂蜡6份、电荷调节剂3份、过氧化环乙酰基丙酮4份、氢氧化镁9份、疏水改性二氧化硅4份。
(1)将苯乙烯、丙烯酸丁酯混合成乙烯基树脂单体，将疏水改性炭黑、蜂蜡、电荷调节剂、生物基聚酯、松香改性环氧树脂加入到乙烯基树脂单体中，超声分散成油相，再加入过氧化环乙酰基丙酮超声分散形成油相分散液；
(2)将分散剂加入到步骤(1)所得的油相分散液后，在4000r/min的条件下乳化分散6min，再在14000r/min的条件下乳化分散8min，将所得的悬浮分散液在70℃、600r/min的条件下聚合反应5小时得到聚合产物；
(3)用硫酸溶液去除步骤(2)所得的聚合产物中的分散剂后，用0.01wt％的氢氧化钠的水溶液进行清洗得到碳粉粒子。
(4)对步骤(3)所得的碳粉粒子进行干燥处理(40℃真空干燥)，使其含水量不高于0.5wt％，最后加入疏水改性二氧化硅，对经干燥处理的碳粉粒子进行改性处理，得到环保防衰减碳粉。
实施例6
本发明实施例提供了一种制备环保防衰减碳粉的方法，包括如下步骤：
原料的准备：
将松香酸、碳酸甘油酯、二丁基氧化锡按照0.5:1:0.005的重量比混合后，在115℃的条件下反应2h得到的松香二醇，再将所得的松香二醇、二元醇、交联剂按照0.5:1:0.1的重量比混合后，在160℃的条件下反应4h，产物冷却至室温，用无水乙醇冲洗，过滤、40℃真空干得到生物基聚酯树脂。
按照松香与环氧树脂的摩尔比为2:1的比例，将松香、环氧树脂混合后，通入氮气，再加入重量为松香和环氧树脂总质量的0.005倍三苯基膦，加热至120℃，保温反应2.5小时，得到松香改性环氧树脂。
将乙醇和去离子水按照1:1的体积比混合配制成混合溶液，按照炭黑与混合溶液的重量比为1:15的比例，将炭黑超声分散于混合溶液中，加入十六烷基三甲氧基硅烷，在65℃的条件下超声处理45min，再加入去离子水，密封后继续超声处理60min，在8000r/min转速的条件下离心10min，取得固体用乙醇洗涤3次，再在80℃下干燥4h，研磨得到粒径为100nm的疏水改性炭黑，其中，炭黑、十六烷基三甲氧基硅烷、去离子水的重量比为1:0.08:3.5。
将二氧化硅与聚二甲基硅氧烷按照1:4的重量比混合后，在120℃的条件下以300r/min的转速搅拌18h，待自然冷却至室温后，离心分离出固体，然后通过经由差生处理的再分散和在丙酮和水中分别涡旋来洗涤固体，将洗涤过的固体在40℃下真空干燥6h，最后，研磨制得粒径为200nm的疏水改性二氧化硅。
称取下述重量份数的原料：
苯乙烯81份、丙烯酸丁酯18份、生物基聚酯树脂20份、松香改性环氧树脂14份、疏水改性炭黑5份、蜂蜡6份、电荷调节剂2.5份、过氧化环乙酰基丙酮3份、氢氧化镁7份、疏水改性二氧化硅4份。
(1)将苯乙烯、丙烯酸丁酯混合成乙烯基树脂单体，将疏水改性炭黑、蜂蜡、电荷调节剂、生物基聚酯、松香改性环氧树脂加入到乙烯基树脂单体中，超声分散成油相，再加入过氧化环乙酰基丙酮超声分散形成油相分散液；
(2)将分散剂加入到步骤(1)所得的油相分散液后，在2000r/min的条件下乳化分散5min，再在12000r/min的条件下乳化分散10min，将所得的悬浮分散液在80℃、600r/min的条件下聚合反应5小时得到聚合产物；
(3)用硫酸溶液去除步骤(2)所得的聚合产物中的分散剂后，用0.01wt％的氢氧化钠的水溶液进行清洗得到碳粉粒子。
(4)对步骤(3)所得的碳粉粒子进行干燥处理(40℃真空干燥)，使其含水量不高于0.5wt％，最后加入疏水改性二氧化硅，对经干燥处理的碳粉粒子进行改性处理，得到环保防衰减碳粉。
实施例7
本发明实施例提供了一种制备环保防衰减碳粉的方法，包括如下步骤：
原料的准备：
将松香酸、碳酸甘油酯、二丁基氧化锡按照0.5:1:0.005的重量比混合后，在115℃的条件下反应2h得到的松香二醇，再将所得的松香二醇、二元醇、交联剂按照0.5:1:0.1的重量比混合后，在160℃的条件下反应4h，产物冷却至室温，用无水乙醇冲洗，过滤、40℃真空干得到生物基聚酯树脂。
按照松香与环氧树脂的摩尔比为2:1的比例，将松香、环氧树脂混合后，通入氮气，再加入重量为松香和环氧树脂总质量的0.005倍三苯基膦，加热至120℃，保温反应2.5小时，得到松香改性环氧树脂。
将乙醇和去离子水按照1:1的体积比混合配制成混合溶液，按照炭黑与混合溶液的重量比为1:15的比例，将炭黑超声分散于混合溶液中，加入十六烷基三甲氧基硅烷，在65℃的条件下超声处理45min，再加入去离子水，密封后继续超声处理60min，在8000r/min转速的条件下离心10min，取得固体用乙醇洗涤3次，再在80℃下干燥4h，研磨得到粒径为100nm的疏水改性炭黑，其中，炭黑、十六烷基三甲氧基硅烷、去离子水的重量比为1:0.08:3.5。
将二氧化硅与聚二甲基硅氧烷按照1:4的重量比混合后，在120℃的条件下以300r/min的转速搅拌18h，待自然冷却至室温后，离心分离出固体，然后通过经由差生处理的再分散和在丙酮和水中分别涡旋来洗涤固体，将洗涤过的固体在40℃下真空干燥6h，最后，研磨制得粒径为200nm的疏水改性二氧化硅。
称取下述重量份数的原料：
苯乙烯72份、丙烯酸丁酯24份、生物基聚酯树脂12份、松香改性环氧树脂8份、疏水改性炭黑6份、蜂蜡8份、电荷调节剂3份、过氧化环乙酰基丙酮2.5份、氢氧化镁8份、疏水改性二氧化硅4份。
(1)将苯乙烯、丙烯酸丁酯混合成乙烯基树脂单体，将疏水改性炭黑、蜂蜡、电荷调节剂、生物基聚酯、松香改性环氧树脂加入到乙烯基树脂单体中，超声分散成油相，再加入过氧化环乙酰基丙酮超声分散形成油相分散液；
(2)将分散剂加入到步骤(1)所得的油相分散液后，在3000r/min的条件下乳化分散7min，再在12000r/min的条件下乳化分散12min，将所得的悬浮分散液在80℃、800r/min的条件下聚合反应6小时得到聚合产物；
(3)用硫酸溶液去除步骤(2)所得的聚合产物中的分散剂后，用0.01wt％的氢氧化钠的水溶液进行清洗得到碳粉粒子。
(4)对步骤(3)所得的碳粉粒子进行干燥处理(40℃真空干燥)，使其含水量不高于0.5wt％，最后加入疏水改性二氧化硅，对经干燥处理的碳粉粒子进行改性处理，得到环保防衰减碳粉。
对比例1
为了进一步说明本发明的有益效果，重复本发明实施例1的步骤，将本发明实施例1的中“松香改性环氧树脂”替换成“环氧树脂”，制得碳粉。
对比例2
为了进一步说明本发明的有益效果，重复本发明实施例1的步骤制备碳粉，将本发明实施例1的步骤(1)中“将疏水改性炭黑、蜂蜡、电荷调节剂、生物基聚酯、松香改性环氧树脂加入到乙烯基树脂单体中”，替换成“将疏水改性炭黑、蜂蜡、电荷调节剂、生物基聚酯、加入到乙烯基树脂单体中”，制得碳粉。
对比例3
为了进一步说明本发明的有益效果，按照本发明实施例1的步骤制备碳粉，将本发明实施例1的步骤(1)中“生物基聚酯树脂”替换成“聚酯树脂”，制得碳粉。
为了进一步说明本发明的有益效果，
下面对本发明实施例1～7以及对比例1～3所得的碳粉分别在硅鼓复印机京瓷KM-1635上连续打印1000张纸之后的结果测试，测试结果如表1所示。
表1本发明实施例1～7及对比例1～3所得的碳粉的特性评价结果统计表
从上表的实施例和对比例的测试数据对比可以看出，本发明实施例1～7所得的碳粉均达到国家标准的要求，图像密度均大于1.0，底灰<0.03，连续复印1000张，本发明实施例1～7所得的碳粉表现稳定，具有不糊鼓、无背灰的效果。对比例1中环氧树脂虽然也起到了种子乳液的作用，但是环氧树脂中的环氧基是活性基团，在制备过程中，容易与碳粉中的其他组分的活性基团发生反应，从而影响碳粉的整体性能，应用于硅鼓复印机京瓷KM-1635出现糊鼓、底灰、背灰、图像密度衰减等问题。
对比例2中未添加松香改性环氧树脂，即制备过程中无种子乳液作用，乳液反应慢，且核壳结构碳粉的包覆效率低，导致碳粉的软化点温度较高且储存性能不理想。
对比例3中所采用的颜料及二氧化硅均未进行疏水改性，碳粉的球形度较低。
对比例4中松香改性环氧树脂的重量份数为12份，碳粉颗粒多孔疏松，使碳粉的球形度较低。
与此相对的，本发明实施例1～9采用松香改性环氧树脂可以改善乳液聚合的分散性，提高碳粉的稳定性和力学性能和带电量，降低软化点温度，颗粒均匀，碳粉的球形度不低于0.96，稳定性好，结构容易控制，平均粒径为5～6.5μm，且储存性良好。
本发明还通过将实施例1～9所得的碳粉放到打印机中进行打印工作，并且测量打印前后，打印机周围的PM2.5，结果显示打印前后周围的PM2.5没有变化，说明碳粉印刷时碳粉熔化完全，不会随着打印纸出来。
以上对本发明的实施方式作了详细说明，但本发明不限于所描述的实施方式。对于本领域的技术人员而言，在不脱离本发明原理和精神的情况下，对这些实施方式进行多种变化、修改、替换和变型，仍落入本发明的保护范围内。
Claims (10)
1.一种环保防衰减碳粉，其特征在于：包括如下重量份数计的原料：苯乙烯70～85份、丙烯酸丁酯15～35份、生物基聚酯树脂10～25份、松香改性环氧树脂5～15份、疏水改性颜料2～8份、蜡5～10份、电荷调节剂1～3份、引发剂2～5份、分散剂5～10份、疏水改性二氧化硅1～5份。
2.根据权利要求1所述的环保防衰减碳粉，其特征在于：所述生物基聚酯树脂为采用下述方法制得：
将松香酸、碳酸甘油酯、有机锡催化剂混合后，在100～150℃反应1～4h得到的松香二醇，将松香二醇、二元醇、交联剂混合后，在100～200℃的条件下反应3～6h，得到生物基聚酯树脂。
3.根据权利要求1所述的环保防衰减碳粉，其特征在于：所述松香改性环氧树脂为采用下述方法制得：
将松香、环氧化合物、催化剂混合后，在惰性气氛中于100～130℃条件下反应1～3小时，得到松香改性环氧树脂。
4.根据权利要求1所述的环保防衰减碳粉，其特征在于：所述疏水改性颜料为采用下述方法制得：
将颜料超声分散于有机溶剂和水的混合溶液中，加入偶联剂，在40～80℃的条件下超声处理20～60min，再加水，密封后继续超声处理30～90min，经烘干、研磨得到疏水改性颜料。
5.根据权利要求4所述的环保防衰减碳粉，其特征在于：所述颜料选自红色颜料、黄色颜料、蓝色颜料、黑色颜料中的任意一种。
6.根据权利要求1所述的环保防衰减碳粉，其特征在于：所述蜡选自石蜡、聚乙烯蜡、蜂蜡中的一种或几种。
7.根据权利要求1所述的环保防衰减碳粉，其特征在于：所述引发剂选自过氧化甲乙酮、过氧化环乙酰基丙酮、叔丁基过氧化氢、过氧化苯甲酰中的一种或几种。
8.根据权利要求1所述的环保防衰减碳粉，其特征在于：所述分散剂选自氢氧化镁、磷酸钙、碳酸钙中的一种或几种。
9.根据权利要求1所述的环保防衰减碳粉，其特征在于：所述疏水改性二氧化硅为采用下述方法制得：
将二氧化硅与硅烷试剂混合后，在100～140℃的条件下搅拌16～20h，经冷却、离心、洗涤、干燥、研磨制得疏水改性二氧化硅。
10.一种制备权利要求1～9任一项所述的环保防衰减碳粉的方法，其特征在于：包括如下步骤：
(1)将苯乙烯、丙烯酸丁酯混合成乙烯基树脂单体，将疏水改性颜料、蜡、电荷调节剂、生物基聚酯、松香改性环氧树脂加入到所得的乙烯基树脂单体中，超声分散成油相，再加入引发剂超声分散形成油相分散液；
(2)将步骤(1)所得的油相分散液与分散剂搅拌混合后乳化分散得到悬浮分散液，将所得的悬浮分散液在60～90℃、500～1000r/min的条件下聚合反应4～10小时得到聚合产物；
(3)对步骤(2)所得的聚合产物进行滤清洗得到碳粉粒子；
(4)对步骤(3)所得的碳粉粒子进行干燥处理，最后加入疏水改性二氧化硅，对经干燥处理的碳粉粒子进行改性处理，得到环保防衰减碳粉。
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