CN109985632A - BiFeO3/MnO2复合催化剂的制备方法及应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种复合催化剂BiFeO3/MnO2的合成方法，这种复合催化剂能够活化过硫酸氢钾，从而高效地氧化去除水中酚类有机物污染物。制备的方法为：将Bi(NO3)3·5H2O和Fe(NO3)3·9H2O溶于硝酸溶液中，然后调节pH至13‑14使之沉淀，再加入一定量的KMnO4搅拌至溶解，加热，将产物用超纯水洗涤三次，再烘干，以复合材料有磁性为制备成功标志，即可制备出BiFeO3/MnO2复合催化剂。该制备方法工艺流程简单，无污染，制造成本低，对环境友好，制备出的复合催化剂处理效果好。

Description

BiFeO3/MnO2复合催化剂的制备方法及应用
技术领域
本发明涉及铁酸铋系材料技术领域，更具体的说是涉及一种BiFeO3/MnO2新型复合催化剂的制备方法。
背景技术
近年来，在水体中检测到越来越多有毒且难降解的有机污染物，其中，环境内分泌干扰物(Endocrine Disrupting Chemicals，EDCs)作为一种新兴污染物在水环境中广泛出现，EDCs由很多种不同的化学制品组成，包括农药、天然性激素和化工原料等，其在较低的暴露水平下也会对动植物和人类产生不利影响，这引起了研究者的关注和担心。此外，在我国的水污染控制与治理中，含酚废水属于急需重点处理的有毒有害废水之一。酚类化合物作为由美国国家环境保护总署(EPA)所公开列出的需要优先控制的129种污染物之一，广泛分布于环境之中，亦属于我国需要优先监测的持久性有机污染物之一。其中，双酚A是一种典型的EDCs，同时也是在世界上使用最为广泛的有机化工原料之一。作为一种化学合成树脂，它被广泛应用于多种精细化工产品(增塑剂、阻燃剂、抗氧剂、热稳定剂、橡胶防老剂和各种塑料制品等)、高分子材料(聚砜树脂、聚碳酸酯和环氧树脂等)以及数百种日用品(罐装食品包装、饮料瓶、奶瓶和餐具等)的生产中，在纸、食物、水和塑料制品等介质中均被检测到。双酚A具有较好的稳定性，被释放到水或者土壤中后不容易被分解，所造成的污染将持续数十年。同时，双酚A也具有较高的拟雌激素活性，能导致内分泌失调，威胁着胎儿和儿童的健康。这种有毒且难降解的污染物无法用现有传统的处理污染物的方法被快速有效地去除，因此，研究开发出一种快捷高效的新型水处理技术迫在眉睫。
铁酸铋(BiFeO3，BFO)是一种菱形钙钛矿结构的多铁性材料，室温表现为铁电有序与反铁磁有序，已广泛用于数字存储器件、自旋电子学、磁电感应设备等领域。近年来，随着BFO研究工作的不断深入，人们发现BFO还具有良好的可见光响应特性，可用于光催化领域研究。目前常见的BFO制备与合成方法主要有水热合成法、固相反应法、溶胶-凝胶法、共沉淀法等。本发明即采用较为简便的水热法制备。
目前已知的双酚A去除方法有吸附法、微生物降解法、化学氧化法和高级氧化法。本发明通过利用BiFeO3纳米材料和MnO2两种催化剂的优点，制备成新型复合催化剂，能够高效去除水中双酚A。
发明内容
有鉴于此，本发明提供了一种BiFeO3/MnO2新型复合催化剂的制备方法，制备工艺流程简便经济，无污染，对环境友好。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
BiFeO3/MnO2复合催化剂的制备方法，包含如下步骤：
步骤一：称取摩尔比为1:1的Bi(NO3)3·5H2O和Fe(NO3)3·9H2O，溶于1mol/L硝酸溶液中，然后用KOH调节pH至13-14。其反应方程式为：
Bi(NO3)3+Fe(NO3)3+3H2O＝BiFeO3+6HNO3；
步骤二：在步骤一中初步制得的沉淀悬浊液中加入相同摩尔质量的KMnO4，搅拌至溶解，然后转移至不锈钢反应釜中，在190-210℃下持续加热10-12h，制备出BiFeO3/MnO2复合催化剂。其反应方程式为：
Bi(OH)3+Fe(OH)3+2KMnO4＝BiFeO3/MnO2+K2MnO4+3H2O+O2；
步骤三：取出步骤二的产物，冷却至室温，离心得到沉淀物。
步骤四：将步骤三中得到的沉淀物用超纯水清洗3次，在60-70℃下烘干，得到BiFeO3/MnO2复合材料，其应有磁性，颜色为黑棕色。
优选的，步骤二中所述BiFeO3与KMnO4的摩尔比为1:1。
上述所述的BiFeO3/MnO2复合催化剂可应用于处理废水中的酚类污染物。
经由上述的技术方案可知，与现有技术相比，本发明有益效果如下：
1、本发明采用了简单、高效的水热法制备，且原材料成本低，无污染，制备工艺环保无污染。制得的催化剂可以活化过硫酸氢钾，对水中酚类污染物去除效果良好。
2、本发明制备的BiFeO3/MnO2复合催化剂中的BiFeO3纳米材料能够催化活化过硫酸氢钾产生SO4-·，而MnO2因具有较大的比表面积且含量丰富并能有效去除水体中的难降解有机污染物，因此将MnO2与BiFeO3纳米粒子结合，能够增加BiFeO3的比表面积提高其催化活性，同时在催化过硫酸氢钾过程中，铁与锰会加速SO4-·的产生，提高污染物的降解。相比较于羟基自由基，硫酸根自由基具有很大的优势，而且过硫酸氢钾易于储存和运输、相对稳定且水溶性较好，所以，利用BiFeO3纳米材料具有更良好的发展前景。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据提供的附图获得其他的附图。
图1是实施例1制备的BiFeO3/MnO2复合材料的扫描电镜图。
图2是实施例1制备的BiFeO3/MnO2复合材料活化过硫酸氢钾的高级氧化应用中，双酚A去除率随时间变化曲线图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：
BiFeO3/MnO2新型复合催化剂的制备方法，包含如下步骤：
步骤一：称取3.63g的Bi(NO3)3·5H2O和3.03g的Fe(NO3)3·9H2O，溶于30ml、1mol/L的硝酸溶液中，然后缓慢滴加KOH溶液，调节pH至13-14。
步骤二：在步骤一中初步制得的沉淀悬浊液中加入1.185gKMnO4，搅拌至溶解，然后转移至不锈钢反应釜中，在200℃下持续加热12h，制备出复合催化剂BiFeO3/MnO2。
步骤三：取出步骤二中加热后的产物，冷却至室温，离心得到沉淀物。
步骤四：将步骤三中得到的沉淀物用超纯水清洗3次，在70℃下烘干，得到BiFeO3/MnO2复合材料，其应有磁性，颜色为黑棕色。
实施例2：
BiFeO3/MnO2新型复合催化剂的制备方法，包含如下步骤：
步骤一：称取3.63g的Bi(NO3)3·5H2O和3.03g的Fe(NO3)3·9H2O，溶于30ml、1mol/L的硝酸溶液中，然后缓慢滴加KOH溶液，调节pH至13-14。
步骤二：在步骤一中初步制得的沉淀悬浊液中加入2.37gKMnO4，搅拌至溶解，然后转移至不锈钢反应釜中，在210℃下持续加热10h，制备出复合催化剂BiFeO3/MnO2。
步骤三：取出步骤二中加热后的产物，冷却至室温，离心得到沉淀物。
步骤四：将步骤三中得到的沉淀物用超纯水清洗3次，在65℃下烘干，得到BiFeO3/MnO2复合材料，其应有磁性，颜色为黑棕色。
实施例3：
BiFeO3/MnO2新型复合催化剂的制备方法，包含如下步骤：
步骤一：称取7.28g的Bi(NO3)3·5H2O和6.06g的Fe(NO3)3·9H2O，溶于30ml、1mol/L的硝酸溶液中，然后缓慢滴加KOH溶液，调节pH至13-14。
步骤二：在步骤一中初步制得的沉淀悬浊液中加入1.185gKMnO4，搅拌至溶解，然后转移至不锈钢反应釜中，在180℃下持续加热12h，制备出复合催化剂BiFeO3/MnO2。
步骤三：取出步骤二中加热后的产物，冷却至室温，离心得到沉淀物。
步骤四：将步骤三中得到的沉淀物用超纯水清洗3次，在70℃下烘干，得到BiFeO3/MnO2复合材料，其应有磁性，颜色为黑棕色。
实施例4：
BiFeO3/MnO2新型复合催化剂的制备方法，包含如下步骤：
步骤一：称取0.97g的Bi(NO3)3·5H2O和0.81g的Fe(NO3)3·9H2O，溶于30ml、1mol/L的硝酸溶液中，然后缓慢滴加KOH溶液，调节pH至13-14。
步骤二：在步骤一中初步制得的沉淀悬浊液中加入1.58gKMnO4，搅拌至溶解，然后转移至不锈钢反应釜中，在200℃下持续加热12h，制备出复合催化剂BiFeO3/MnO2。
步骤三：取出步骤二中加热后的产物，冷却至室温，离心得到沉淀物。
步骤四：将步骤三中得到的沉淀物用超纯水清洗3次，在70℃下烘干，得到BiFeO3/MnO2复合材料，其应有磁性，颜色为黑棕色。
实施例5：
BiFeO3/MnO2新型复合催化剂的制备方法，包含如下步骤：
步骤一：称取4.85g的Bi(NO3)3·5H2O和4.04g的Fe(NO3)3·9H2O，溶于30ml、1mol/L的硝酸溶液中，然后缓慢滴加KOH溶液，调节pH至13-14。
步骤二：在步骤一中初步制得的沉淀悬浊液中加入0.316gKMnO4，搅拌至溶解，然后转移至不锈钢反应釜中，在200℃下持续加热12h，制备出复合催化剂BiFeO3/MnO2。
步骤三：取出步骤二中加热后的产物，冷却至室温，离心得到沉淀物。
步骤四：将步骤三中得到的沉淀物用超纯水清洗3次，在70℃下烘干，得到BiFeO3/MnO2复合材料，其应有磁性，颜色为黑棕色。
实施例6：
将实施例1制备的BiFeO3/MnO2复合催化剂进行扫描电镜实验，观察到该复合催化剂的微观形貌，见图1。
实施例7：BiFeO3/MnO2在过硫酸盐高级氧化中的应用：以20mg/L双酚A为模拟酚类有机废水，向废水加入实施例1制备的BiFeO3/MnO2复合催化剂的量为0.3g/L，吸附60min，过硫酸氢钾的投入量为1mmol/L，在25℃下对废水进行搅拌，搅拌时间为60min。分别检测5，10，20，30，45，60min时水中双酚A的浓度，绘制污染物去除率随时间变化曲线，横坐标为时间，纵坐标为去除率。参见图2，反应达到45min时去除率可达到100％。
本说明书中各个实施例采用递进的方式描述，每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处，各个实施例之间相同相似部分互相参见即可。对于实施例公开的装置而言，由于其与实施例公开的方法相对应，所以描述的比较简单，相关之处参见方法部分说明即可。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (7)

1.BiFeO3/MnO2复合催化剂的制备方法，其特征在于，包含以下步骤：
步骤一：称取Bi(NO3)3·5H2O和Fe(NO3)3·9H2O溶于硝酸溶液中，然后调节pH至13-14，其反应方程式为：
Bi(NO3)3+Fe(NO3)3+6KOH＝Bi(OH)3+Fe(OH)3+6KNO3；
步骤二：在所述步骤一中初步制得的沉淀悬浊液中加入相同摩尔质量的KMnO4，搅拌至溶解，加热，制备出BiFeO3/MnO2复合催化剂，其反应方程式为：
Bi(OH)3+Fe(OH)3+2KMnO4＝BiFeO3/MnO2+K2MnO4+3H2O+O2；
步骤三：将所述步骤二制备的产物，冷却至室温，离心得到沉淀物；
步骤四：将所述步骤三中得到的沉淀物用超纯水清洗，烘干，得到BiFeO3/MnO2复合材料。
2.根据权利要求1所述的BiFeO3/MnO2复合催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤一中Bi(NO3)3·5H2O和Fe(NO3)3·9H2O的摩尔比例为1:1。
3.根据权利要求1所述的BiFeO3/MnO2复合催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤一中的硝酸的浓度为1mol/L。
4.根据权利要求1-3任一项所述的BiFeO3/MnO2复合催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤一采用KOH调节pH值。
5.根据权利要求4所述的BiFeO3/MnO2复合催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤二加热温度为190-210℃，加热时间为10-12h。
6.根据权利要求1所述的BiFeO3/MnO2复合催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤二中BiFeO3与KMnO4的摩尔比为1:1。
7.如权利要求1-6任一项所述的BiFeO3/MnO2复合催化剂在净化废水中的酚类污染物的应用。
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