CN109982983B - 具有纹理表面和3d形状的玻璃的制造方法 - Google Patents

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Abstract

用于形成纹理化的3D的基于玻璃的基材的工艺包括：对基于玻璃的基材的第一表面进行纹理化，和将基于玻璃的基材成形为三维形状。基材的表面轮廓是非平坦的。在一些实施方式中，对基于玻璃的基材的第一表面进行纹理化提供了平均粗糙度是10nm至2000nm的第一表面。

Description

具有纹理表面和3D形状的玻璃的制造方法
本申请根据35U.S.C.§119，要求2016年11月15日提交的美国临时申请系列第62/422,300号的优先权，本文以该申请为基础并将其全文通过引用结合于此。
背景
技术领域
本公开涉及具有纹理表面和三维(“3D”)形状的基于玻璃的基材，以及具有纹理表面和3D形状的玻璃的制造工艺。
背景技术
玻璃工艺的一个目标和挑战是设计和制造同时具有功能性且美观的玻璃。例如，在消费者电子市场，存在对于具有多种有利性质(例如，3D形状、防眩光表面、优雅的外观和触感)的玻璃的需求。
已经开发用于制造具有3D或防眩光特征(例如，糙面精整)的技术。但是，尚未开发出同时具有3D和防眩光特征的玻璃及其对应的制造工艺。此类玻璃对于例如电子器件的覆盖会是有利的。
发明内容
在第1个方面中，工艺可以包括：对基于玻璃的基材的第一表面进行纹理化以产生纹理化第一表面；和将基于玻璃的基材成形为三维形状，其中，在成形过程中，纹理化的第一表面可以面朝模具表面，以及在成形之后，基材的表面轮廓可以是非平坦的。
在根据第1个方面的第2个方面中，其中，对基于玻璃的基材的第一表面进行纹理化可以提供平均表面粗糙度(Ra)是10nm至2000nm的第一表面。
在根据第1个或第2个方面的第3个方面中，其中，对基于玻璃的基材的第一表面进行纹理化可以提供平均表面粗糙度(Ra)是200nm至2000nm的第一表面。
在根据前述方面中任一项的第4个方面中，工艺还可以包括在对基于玻璃的基材进行纹理化和成形之后，对基于玻璃的基材进行回火。
在根据第4个方面的第5个方面中，其中，回火可以是化学回火或热回火。
在根据前述方面中任一项的第6个方面中，其中，对基于玻璃的基材的第一表面进行纹理化可以包括对基于玻璃的基材的第一表面进行蚀刻。
在根据前述方面中任一项的第7个方面中，其中，将基于玻璃的基材成形为三维形状可以包括在模具上对基于玻璃的基材进行真空成形。
在根据前述方面中任一项的第8个方面中，工艺还可以包括对基于玻璃的基材进行切割，以提供面积小于所述基于玻璃的基材的一个或多个基材部分。
在根据第8个方面的第9个方面中，切割可以是在对基于玻璃的基材的第一表面进行纹理化之后且在将基于玻璃的基材成形为三维形状之前进行的。
在根据前述方面中任一项第10个方面中，三维形状可以包括至少一个方向上的弯曲。
在根据前述方面中任一项的第11个方面中，其中，当非平坦的基于玻璃的基材坐落在平坦表面上的时候，至少一部分的基于玻璃的基材会被升高至高于平坦表面，升高的距离至少是基于玻璃的基材的最大厚度的1倍。
在根据前述方面中任一项的第12个方面中，工艺还可以包括对基于玻璃的基材的第二表面进行纹理化。
在根据前述方面中的任一项的第13个方面中，其中，基于玻璃的基材可以是玻璃。
在根据前述方面中的任一项的第14个方面，其中，基于玻璃的基材可以是玻璃陶瓷。
在第15个方面中，产品可以包括基于玻璃的基材，其具有第一组成，纹理化的第一表面，和三维形状，其中，基于玻璃的基材的表面轮廓可以是非平坦的，以及通过环上环测试确定的基于玻璃的基材的环上环失效负荷可以是与具有所述第一组成和所述纹理化第一表面的平坦的基于玻璃的基材的环上环失效负荷相差在10％内。
在根据第15个方面的第16个方面中，其中，基于玻璃的基材是经回火的基于玻璃的基材。
在根据第15或第16个方面的第17个方面中，其中，纹理化第一表面的平均表面粗糙度(Ra)可以是10nm至2000nm。
在根据第15至第17个方面中任一项的第18个方面中，其中，纹理化第一表面的平均表面粗糙度(Ra)可以是200nm至2000nm。
在根据第15至第18个方面中任一项的第19个方面中，其中，产品可以是电子器件，以及其中，电子器件可以包括具有前表面、背表面和侧表面的外壳，和至少部分提供在外壳内的电子组件，其中，电子组件可以至少包括控制器、存储器和显示器，以及其中，显示器可以提供在位于外壳的前表面或者与外壳的前表面相邻。
在根据第19个方面的第20个方面中，其中，电子器件的外壳的前表面可以包括基于玻璃的基材。
在根据第19或第20个方面的第21个方面中，其中，电子器件的外壳的背表面可以包括基于玻璃的基材。
在根据第19至第21个方面中任一项的第22个方面中，其中，电子器件还可以包括布置在显示器上的覆盖基材，以及覆盖基材可以包括基于玻璃的基材。
在根据第15至第22个方面中的任一项的第23个方面中，其中，基于玻璃的基材可以是玻璃。
在根据第15至第23个方面中的任一项的第24个方面中，其中，基于玻璃的基材可以是玻璃陶瓷。
附图说明
被结合入本文的附图形成说明书的一部分且阐述了本公开的实施方式。结合说明书，附图进一步起到解释所公开的实施方式的原理并使得相关领域技术人员能够执行和使用的作用。这些附图旨在是说明性的，而不是限制性的。虽然在这些实施方式的上下文中描述了本公开，但是应理解的是，并不旨在将本公开的范围限制为这些特定实施方式。在附图中，相同附图标记表示相同或功能相似元件。
图1A显示根据一些实施方式的平坦基材的透视图。
图1B显示根据一些实施方式的平坦基材的横截面。
图2A显示根据一些实施方式的弯曲基材的透视图。
图2B显示根据一些实施方式的弯曲基材的横截面。
图3A-3C显示根据实施方式的纹理化基材的表面特征的光学显微镜图像。
图4A和4B分别显示根据实施方式的纹理化玻璃在3D成形之前和之后的表面图像。
图5A和5B分别显示根据实施方式的非纹理化玻璃在3D成形之前和之后的表面图像。
图6A显示根据一个实施方式的3D纹理化玻璃的阴影图。
图6B显示非纹理化3D玻璃的阴影图。
图7A显示形成在非纹理化玻璃上的真空压痕。
图7B显示图7A中的真空压痕的表面轮廓。
图8A显示图7A的真空压痕的空气侧的3D模型图像。
图8B显示图8A的表面轮廓图。
图9A显示形成在非纹理化玻璃的模具接触侧上的涟漪。
图9B显示图9A的表面轮廓图。
图10A显示图9A的空气侧的3D模型图像。
图10B显示图10A的表面轮廓图。
图11显示根据一个实施方式的具有非纹理化表面的3D玻璃的模制工艺。
图12显示根据一个实施方式的具有纹理化表面的3D玻璃的模制工艺。
图13显示根据一个实施方式的3D纹理化玻璃的形成工艺。
图14显示根据一个实施方式的3D纹理化玻璃的形成工艺。
图15显示根据一个实施方式的用于形成3D纹理化玻璃的示例性热曲线图。
图16显示根据实施方式的纹理化玻璃的失效概率图。
图17A显示根据一个实施方式的电子器件的正视图。
图17B显示根据一个实施方式的电子器件的后视图。
图18A-18D显示根据实施方式的示例性纹理化3D玻璃形状的横截面。
具体实施方式
本公开的以下例子是示意性的，而不是限制性的。通常根据各种条件和参数进行其它合适修饰和调节，这对本领域技术人员来说是显而易见的，属于本公开的精神和范围。
本文所揭示的产品以及它们的制造工艺包括具有3D形状和纹理化表面的基于玻璃的基材。如本文所用，术语“基于玻璃的”表示玻璃和玻璃陶瓷这两者。这些基于玻璃的基材提供了令人愉悦的美学外观、触感和防眩光功能性。纹理化表面通过减少从模具引入的污染改善了3D模制工艺，改善了表面均匀性，和增加了从模具分离部件的容易性。因此，这些基于玻璃的基材的制造工艺改善了产率和因而降低的生产成本。
经过纹理化的基于玻璃的表面可以有效地降低表面光泽和反射，并改善表面的触感。纹理化表面可以包括表面上的多个特征，它们是光散射的和/或为表面产生了粗糙度。3D形状和表面纹理这两者都可以改善基材(即，玻璃)的美学外观。具有纹理化表面和3D形状的玻璃和玻璃陶瓷可以用于许多应用。例如，具有低表面粗糙度(以及低透射雾度和低闪光)的纹理化表面的3D玻璃或玻璃陶瓷可以被用作电子显示器的前覆盖。在一些实施方式中，低表面粗糙度Ra是200nm或更小。在一些实施方式中，低透射雾度是15％或更小。并且，例如，具有高表面粗糙度(和高透射雾度)的纹理化表面的3D玻璃或玻璃陶瓷可以被用作电子显示器的后覆盖。在一些实施方式中，高表面粗糙度Ra是大于200nm。在一些实施方式中，高透射雾度是大于15％。
本文所用的术语“3D形状”或“3D基材”(无论具有或者不具有修饰词“纹理化”)定义为具有非平坦的表面轮廓。在一些实施方式中，3D基材是具有任意曲率的玻璃或玻璃陶瓷。在一些实施方式中，当尽可能平坦地放置在平坦表面上时，在没有外力的情况下，3D基材具有至少一些部分是被升高至高于表面的，例如如图18A-D所示。在一些实施方式中，3D基材定义为这样的玻璃或玻璃陶瓷，其具有偏离平坦平面超过0.1mm的具有形状的部分。对于消费者电子覆盖玻璃，在一些实施方式中，3D基材可以具有这样的形状，其具有平坦区域或者略微弯曲区域(例如，曲率半径小于约400mm)。此外，在一些实施方式中，3D基材可以具有较小曲率半径的一个或多个弯曲部，例如靠近边缘，以产生环绕式设计外观(参见例如，美国专利第8,429,937号、第8,713,968号和第9,010,153号，其全文通过引用结合入本文)。在一些实施方式中，3D基材被升高至高于表面，升高的距离至少是玻璃的最大厚度的0.1、0.2、0.5、1、1.5、2、2.5、3、5、10、15或20倍，或者这些值中的任意两个作为端点的任意范围内。
图1A显示根据一个实施方式的平坦基材100。在一些实施方式中，平坦基材100可以具有纹理化表面102和非纹理化表面104。在一些实施方式中，两个表面都可以是纹理化的。图1B显示根据一个实施方式的平坦基材100的横截面图。图1B示意性显示纹理化表面102的表面特征106。下文详细描述了用于形成表面特征106的工艺(例如，蚀刻)。
图2A显示根据一个实施方式的弯曲基材200。在一些实施方式中，弯曲基材200可以包括纹理化表面202和非纹理化表面204。在一些实施方式中，两个表面都可以是纹理化的。弯曲基材200是3D纹理化玻璃基材的一个例子。图2B显示根据一个实施方式的弯曲基材200的横截面。如图2B示意性所示，纹理化表面202可以包括表面特征206。在一些实施方式中，可以通过平坦纹理化基材(例如，平坦基材100)的3D成形来制造弯曲基材200。
图3A-3C显示光学显微镜下的玻璃基材的纹理化表面的实施方式。如图3A-3C所示，表面特征306从图3A的图像到图3C的图像是逐渐变大的。更具体来说，图3A显示具有亚微米尺寸最长横截面尺度的表面特征306A的纹理化表面的500倍暗场光学显微镜图像。图3B显示具有最长横截面尺度的尺寸是约10μm的表面特征306B的纹理化表面的500倍亮场光学显微镜图像。以及图3C显示具有最长横截面尺度的尺寸是大于约10μm(例如，尺寸大于约40μm)的表面特征306C的纹理化表面的200倍亮场光学显微镜图像。采用本文所述的工艺也可以实现其他表面特征尺寸。这些表面特征可以提供不同水平的平均表面粗糙度(Ra)，例如，从小于100nm Ra到超过1000nm Ra。例如，在一些实施方式中，Ra是约10nm至2500nm。在一些实施方式中，Ra是约20nm至2000nm。在一些实施方式中，Ra是约300nm至2000nm。平均表面粗糙度也可以是在具有这些值中的任意两个作为端点的任意范围内。平均表面粗糙度Ra定义为粗糙度分布的绝对值的算术平均值(即，局部表面高度与平均表面高度之间的差异)，并且可以通过如下等式描述：
Figure GDA0003282492890000061
可以采用光学表面轮廓仪(例如，购自
Figure GDA0003282492890000062
公司的7300光学表面轮廓仪)来测量平均表面粗糙度Ra。本文所述的平均表面粗糙度Ra的测量方式如下：对于50mm x 50mm的样品，在样品表面上的尺寸是约0.26mm x 0.35mm截面进行4次测量取平均值。
图4A和4B分别显示对于纹理化玻璃基材，在3D成形工艺之前和之后的玻璃基材的
Figure GDA0003282492890000071
7300光学表面轮廓仪图像。图5A和5B分别显示在3D成形工艺之前和之后的非纹理化玻璃的
Figure GDA0003282492890000072
7300光学表面轮廓仪图像。从图4A和4B的对比可以看出，在3D成形工艺之前和之后的图像中，纹理化玻璃基材的表面都具有布置在大部分的基材表面上的各种尺寸的表面特征406。相反地，图5A显示在3D成形之前，非纹理化玻璃的表面上的表面特征506是不规则的。并且如图5B所示，在3D成形之后，表面特征506显示出进一步的不规则性。这些图像显示，在图4A和4B中的玻璃基材的纹理化表面帮助防止了在3D成形工艺期间产生表面不规则性。
图6A和6B显示了这种情况的进一步证据，它们分别显示纹理化玻璃600A在3D成形过程之后以及非纹理化玻璃600B在3D成形过程之后的氙气阴影图。如图6A的均匀阴影所示，纹理化玻璃600A的表面通常是不含不规则性的。而如图6B所示，在3D成形之后，作为来自模具的污染结果，非纹理化玻璃600B包括许多表面不规则性606(显示为黑点)。
图7A显示作为3D成形过程期间，置于玻璃上的真空压力的结果的非纹理化3D玻璃样品的模具接触侧上的真空压痕706的
Figure GDA0003282492890000073
7300光学表面轮廓仪斜坡地图图像。真空压痕706具有峰705A和边缘707A，它们在图7B中分别显示在705B和707B。图7B是图7A的真空压痕706的表面轮廓图，显示了真空压痕706在表面上的高度。
图8A从玻璃的空气侧(即，玻璃没有与模具接触的那侧)显示图7A中的真空压痕706的
Figure GDA0003282492890000074
7300光学表面轮廓仪3D模型图像。真空压痕806具有凹陷805A(其在图8A中表示为暗中心区域)和环状边缘807A(其在图8A中表示为较亮的环区域)。图8B显示真空压痕806上的表面轮廓图，凹陷和边缘分别表示在805B和807B。
图9A显示作为与模具接触的结果，非纹理化3D玻璃样品(其自身可以包含表面不规则性)的模具接触侧上形成的涟漪906的
Figure GDA0003282492890000075
7300光学表面轮廓仪斜坡地图图像。涟漪906包括中心凹痕905A和环状边缘907A，它们在图9B的表面轮廓图中分别表示为905B和907B。
图10A从玻璃的空气侧(即，非接触侧)显示图9A的涟漪的
Figure GDA0003282492890000076
7300光学表面轮廓仪3D模型图像。涟漪1006包括峰1005A和边缘1007A，它们在图10B的表面轮廓图中分别表示为1005B和1007B。
上述图像显示了由于玻璃的3D模制引起的表面不规则性。图11和12分别显示了3D成形过程期间，非纹理化和纹理化玻璃的示意性对比。大致来说，在提升的温度下，通过与模具接触来对玻璃进行3D成形。通常，模具自身具有某些表面粗糙度。模具还可具有一个或多个孔，从而可以施加真空，对经过加热(即，软化)的基于玻璃的基材进行3D成形。在一些情况下，在真空孔位置，会在基于玻璃的基材的表面上形成真空压痕。此外，当基于玻璃的表面与模具表面接触时，一些模具材料会转移到基于玻璃的表面。这些都是基于玻璃的表面中不合乎希望的瑕疵，会降低产率。
图11显示用于从非纹理化基材1110(例如，玻璃或玻璃陶瓷)形成3D基材的工艺1100。步骤1102显示非纹理化基材1110和模具1130。非纹理化基材1110可以包括模具接触侧1112和空气侧1114。模具1130可以包括粗糙化的模具表面1132，真空孔1134，和帮助对非纹理化基材1100进行成形的呈角度部分1138。在步骤1104，非纹理化基材1110可以放置在模具1130上，所述模具1130也可以经过加热，并且可以打开真空以产生非纹理化基材1110的3D形状。当模具接触非纹理化玻璃时，它会改变玻璃表面的几何形貌和粗糙度，并且将一些模具材料转移到基于玻璃的表面。在真空顶部上的基于玻璃的表面也会变得变形。这显示在步骤1106，其中，一旦从模具1130去除非纹理化基材1100，则：(i)非纹理化基材1110的模具接触侧1112包括由于真空孔1134导致的真空变形1116，(ii)模具零料1118从模具表面1132转移到非纹理化基材1110，和(iii)从粗糙化的模具表面1132向非纹理化基材1110的模具接触侧1112施加了粗糙度的增加。
作为对比，图12显示用于从纹理化基材1210(例如，玻璃或玻璃陶瓷)形成3D基材的工艺1200。步骤1202显示具有模具接触侧1212和空气侧1214的纹理化基材1210。在一些实施方式中，模具接触侧1212可以根据本文所述的工艺纹理化。当在步骤1204将纹理化基材1210放置在模具1230上时，纹理化基材1210会沿着模具1230的呈角度部分1238变形。但是，如步骤1206所示，当从模具1230去除纹理化基材1210时，纹理化基材1210的模具接触侧1212不包含真空变形或模具零料。这是因为，当模具1230接触纹理化基材1210时，模具接触侧1212的粗糙化表面防止了模具表面1232与纹理化基材1210的模具接触侧1212之间的连续接触。发生接触的表面积的减小显著降低了材料转移(即，模具零料的污染)。此外，降低了真空孔位置处的基于玻璃的基材上的真空压力，这是因为由于基于玻璃的基材的表面粗糙度防止了基于玻璃的基材与模具表面的完全密封，这使得空气流动没有被限制，从而在真空点没有发生明显变形。此外，降低了粗糙化模具表面1232的特征被施加到纹理化基材1210的模具接触侧1212的影响，或者在一些情况下，可以防止这种情况。总的来说，降低了纹理化表面的污染和变形，并且其几何形貌没有受到模具材料的表面粗糙度的明显影响。
图13和14显示根据实施方式，制造具有3D形状和纹理化表面的玻璃的工艺流。在图13的工艺1300中，在3D成形之前完成玻璃的纹理化。整个基于玻璃的片材纹理化或粗糙化，然后在成形为3D形状之前切割成较小的片。在一些实施方式中，基于玻璃的基材可以经过回火，化学回火或者热回火。在一些实施方式中，基于玻璃的基材通过本领域已知的离子交换工艺进行化学回火。在图14的工艺1400中，在3D成形之后完成基于玻璃的基材的纹理化。整个玻璃片或玻璃陶瓷片切割成较小的片，然后3D成形，再然后纹理化或粗糙化。在一些实施方式中，基于玻璃的基材可以经过化学回火或者热回火。
更具体来说，图13显示根据第一实施方式的形成3D纹理化的基于玻璃的基材的工艺1300。工艺开始于步骤1302，具有整个基于玻璃的片材。在步骤1304，例如根据本文所揭示的纹理化工艺(例如，蚀刻)对所述整个基于玻璃的片材进行纹理化。在步骤1306，将纹理化的基于玻璃的片材切割成较小尺寸，例如，切割成多片较小的片。在步骤1308，采用例如如图12所示的真空模具，将较小的基于玻璃的片形成为3D形状。在步骤1310，可以对3D纹理化片进行回火。
图14显示根据第二实施方式的形成3D纹理化的基于玻璃的基材的工艺1400。在步骤1402，工艺1400开始时具有整个玻璃片或者玻璃陶瓷片。在步骤1404，将整个玻璃片或者玻璃陶瓷片切割成较小尺寸的片。在步骤1406，将较小尺寸的片分别成形为3D形状。在步骤1408，可以对3D成形的片进行纹理化。在步骤1410，可以对纹理化的3D片进行回火。
工艺1300相比于工艺1400具有许多优点。首先，相比于切割成一定尺寸的部件，对整个玻璃片或玻璃陶瓷片进行纹理化更为容易。在一些实施方式中，通过湿蚀刻工艺(例如，采用含氢氟酸(HF)与含铵离子(NH4+)、钾离子(K+)和钠离子(Na+)的盐的蚀刻剂)来实现表面纹理化。在一些实施方式中，可以通过喷砂和HF蚀刻工艺来对玻璃或玻璃陶瓷进行纹理化。通常来说，纹理化步骤需要玻璃或玻璃陶瓷具有良好的表面清洁度，从而实现均匀的表面纹理。对于产生具有近乎均匀质量区域的纹理化表面的纹理化工艺是具有挑战的。相比于片的中心区域，靠近片边缘的区域倾向于具有不均匀的表面纹理。在工艺1300中，首先对整个玻璃片或玻璃陶瓷片进行纹理化。然后，可以切割掉非质量区域(例如，靠近边缘处)，以及可以将均匀纹理化的区域切割成多片较小尺寸的片，用于后续3D成形。在工艺1400中，由于在纹理化之前对玻璃或玻璃陶瓷部件进行了切割和3D成形，这需要更小心且冗长的纹理化过程，从而在表面上产生近乎均匀的纹理。
其次，更容易对纹理化部件进行3D成形。如上文所述，通常来说，在提升的温度下，通过与模具接触来对基于玻璃的基材进行3D成形。通常，模具自身具有某些表面粗糙度，并且模具可能具有用于真空的孔。由于与基于玻璃的表面发生接触，一些模具材料会转移到基于玻璃的表面，如图11所示，其显示了用于非纹理化基于玻璃的基材的3D成形工艺。当模具接触非纹理化基于玻璃的基材时，它会改变基于玻璃的表面的几何形貌和粗糙度，并且将一些模具材料(图11中表示为1118)转移到基于玻璃的表面。在真空顶部上的基于玻璃的表面也会发生变形。相比较而言，图12显示用于纹理化基于玻璃的基材的3D成形工艺。当模具接触纹理化基于玻璃的表面时，粗糙化表面防止了模具与基于玻璃的表面之间的毗邻接触。明显降低了材料转移(污染)。并且在3D成形过程中，空气流动没有被限制，从而在真空点没有发生明显的变形。总的来说，纹理化表面没有发生污染，并且其几何形貌没有受到模具材料的表面粗糙度的明显影响。
图15显示用于形成3D的基于玻璃的基材的3D成形热曲线的两个例子。也考虑其他3D成形热曲线，并且是本领域技术人员已知的。在一些实施方式中，3D成形工艺可以包括加热工作台1502、压力工作台1504和冷却工作台1506。图15中的曲线表示模具温度1510和成形为3D形状的第一玻璃样品的对数粘度1512。图15还绘制了第二玻璃样品的模具温度1520和对数粘度1522。图15中的x轴上显示的时间的单位是秒。在工作台1502期间，可以将玻璃基材加热到所需的温度(例如，约740-780C)。在工作台1504期间，玻璃可以持续加热或者温度可以剩余(residually)增加。在工作台1504，可以将压力施加到基于玻璃的基材，从而在模具上对基材进行3D成形。例如，可以向基材施加真空，从而作为加热的结果，从软化的基材产生3D形状。在工作台1506，然后可以对3D成形的基材进行冷却。一旦样品冷却，它会维持其3D形状。取决于形状几何形貌和弯曲半径，在成形过程中的玻璃粘度可以是1011泊至107泊。在一些实施方式中，用于对基于玻璃的片材进行3D成形的玻璃粘度是1010至108泊。粘度也可以是在具有这些值中的任意两个作为端点的任意范围内。在其他成形工艺中(例如，双模具压制和压力成形)可以获得类似的益处(例如，纹理化玻璃表面上较少的压痕缺陷和压印)，这是因为由于基于玻璃的表面的粗糙度增加所产生的减小的接触面积和基于玻璃的表面与模具表面之间的摩擦减小。
图16显示两个玻璃基材例子的失效概率图。显示了纹理化基材1610在标准双离子交换之后的图，以及3D纹理化基材1620在标准双离子交换之后的图。图16中的图线显示了环上环(“ROR”)峰值失效负荷的失效概率。如本文所用，根据先进陶瓷在室温下的单调等双轴弯曲强度(Monotonic Equibiaxial Flexural Strength of Advanced Ceramics atAmbient Temperatures)的ASTM C-1499-15标准测试方法进行“环上环测试”，具有如下修改：(1)用1英寸直径支撑环和0.5英寸直径负荷环对样品进行ROR负荷失效测试；(2)负荷施加速率是1.2mm/分钟；(3)在室温下，以50％相对湿度进行测试；和(4)环上的曲率半径是1/16英寸。在一些实施方式中，基于玻璃的基材的成形没有明显改变环上环失效负荷，使得通过环上环测试确定的基于玻璃的基材的环上环失效负荷是与具有相同组成和纹理化表面的基于玻璃的平坦(即，基本平面)基材的环上环失效负荷相差在10％内。
图16中的图线显示3D成形对于机械性能的影响。图16中，图线1610和1620的相似斜率表明，经由3D成形工艺，保留了纹理化表面的表面强度。这意味着纹理化表面帮助防止在3D成形过程中形成瑕疵。
图17A和17B显示根据一个实施方式的电子器件1700。在一些实施方式中，电子器件1700可以包括：具有前表面1702、边缘1704和后表面1706的外壳1701；(未示出的)电子组件，其至少部分位于或者完全位于外壳内并且至少包括控制器、存储器和位于外壳的前表面或者与外壳的前表面相邻的显示器；以及位于外壳的前表面或者在外壳的前表面上方的覆盖基材1707，从而使其位于显示器上方。在一些实施方式中，电子器件1700的外壳1701的前表面1702和/或后表面1706可以具有一个或多个孔1708。在一些实施方式中，本文所述的基于玻璃的基材可以形成电子器件1700的外壳1701的前表面1702和/或后表面1706和/或覆盖基材1707。在一些实施方式中，电子器件1700可以是智能手机或者其他便携式电子器件，例如但不限于：PDA、平板、移动电话或笔记本电脑。在一些实施方式中，纹理化基材可以包括一个或多个孔1708，例如用于电子器件1700的扬声器、麦克风、照相机透镜和/或闪光灯。
图18A-18D显示根据本文所述工艺的3D成形基材的横截面的示例性实施方式。3D基材1800A-D(即，3D玻璃)可以包括：纹理化表面1802A-D、非纹理化表面1804A-D和厚度T。虽然没有将表面特征显示出来，但是可以根据本文所述的任意工艺来对纹理化表面1802A-D进行纹理化。也考虑了纹理化3D成形基材的其他形状。图18A-18D还显示了其上具有3D玻璃/玻璃陶瓷1800A-D的平坦表面S。从图18A-18D可以看出，3D玻璃/玻璃陶瓷1800A-D分别有至少一部分以距离D高于表面S。
实施例和表格
下面揭示了纹理化和非纹理化玻璃样品在3D成形工艺之前和之后的工艺例子和特性。这些实施例并不旨在限制本公开内容。
实施例1：采用化学蚀刻制备具有高雾度和粗糙度水平的纹理化表面玻璃。下表3提供了双侧纹理化条件和结果的细节。
以氧化物的摩尔％计，组成1的玻璃包含：57.43摩尔％SiO2，16.1摩尔％Al2O3，17.05摩尔％Na2O，2.81摩尔％MgO，0.003摩尔％TiO2，0.07摩尔％SnO2，和6.54摩尔％P2O5，且具有50mm x 50mm x 0.70mm或者130mm x 64mm x 0.55mm的长度x宽度x厚度。
在蚀刻之前，通过清洁线清洗(超声辅助去污剂清洗)对玻璃进行清洁。
化学品：氟化铵(NH4F)；氢氟酸(HF)。
蚀刻剂：粗糙化试剂1:6重量％HF和15重量％NH4F。
抛光试剂：5重量％HF。
工艺步骤：
(1)在蚀刻之前对玻璃进行清洁。
(2)对于仅单侧纹理化的情况：通过层叠或喷墨印刷在一个玻璃表面上涂覆抗蚀刻膜。
(3)将经过清洁的玻璃片或片材垂直浸入粗糙化试剂(6重量％HF/15重量％NH4F)中，室温持续8分钟。然后，在去离子(“DI”)水中对经过粗糙化的玻璃进行清洗和清洁。
(4)通过抛光试剂对经过粗糙化的玻璃进行化学抛光，持续具体的时间以实现所需的雾度和粗糙度水平。
(5)通过DI水对经过抛光的玻璃进行清洁。
(6)对于仅单侧纹理化的情况：去除抗酸膜和对经过纹理化的玻璃进行清洁。
实施例2:3D成形工艺的实施例
大致来说，在提升的温度下，通过模制工艺来对玻璃进行3D成形。加工时间取决于形状、厚度等。例如，如图15所示，典型的真空时间是约60秒。真空成形的总循环时间还取决于形状和玻璃厚度，但是通常是6分钟左右。通常来说，对于组成1的玻璃，当模具角的温度达到约780-785C时，触发真空。例如，如图15所示，在此处，对于纹理化玻璃样品，模具触发温度低于780-785C。
表1显示纹理化和非纹理化玻璃在3D成形工艺之前和之后的数据。数据包括样品的平均表面粗糙度(Ra)和平均波度(Wa)。平均波度a定义为波度曲线的绝对值的算术平均值，并且可以通过如下等式描述：
Figure GDA0003282492890000131
包含了来自于模具表面，在样品的模具侧上产生的涟漪的宽度和深度的数据(以及，空气侧上的对应宽度和高度)。还包含了来自于真空孔，在样品的模具侧上产生的真空压痕(VI)的宽度和高度的数据(以及空气侧上的对应宽度和深度)。
Figure GDA0003282492890000132
Figure GDA0003282492890000141
表2提供了在3D成形之前和之后的不同雾度和粗糙度水平的纹理化玻璃样品的特性和视觉检查(分别表示为预制件和成形)。表2同时提供了纹理化和非纹理化侧的信息，包括透射雾度、平均粗糙度(Ra)、峰谷测量(PV)和平均波度(Wa)。根据ASTM E430-11，采用透明度计(例如，德国盖雷茨里德BYK-加德纳(BYK-Gardner)公司的Haze-Gard计)来测量透射雾度。峰谷测量是取样表面上的最高点到取样表面上的最低点之间的距离。
Figure GDA0003282492890000142
Figure GDA0003282492890000151
如上文所述，由于粗糙化的表面，纹理化表面可以防止玻璃污染和真空点处的变形。当(根据上文实施例2的方案3D成形)形成不同粗糙度水平的纹理化玻璃时，低粗糙度玻璃(表2中的A类和C类)显示AG侧的可见涟漪和缺陷，而高粗糙度玻璃(表2中的B类)则没有。(表2中的)B类与C类玻璃对比暗示了缺陷的形成是受到粗糙度的驱使而不是透射雾度水平。为了避免3D加工期间的表面污染或缺陷形成，建议至少200nm或高于其的表面粗糙度(Ra)水平。
表3提供了根据上文实施例1所述工艺形成的双侧纹理化玻璃样品的数据。采用上文所述的技术来测量透射雾度和表面粗糙度(Ra)。使用Haze-Gard计来测量透射率。如本文所用，术语“透射率”定义为给定波长范围内，透射过材料(例如，外壳或其部分)的入射光功率的百分比。如本文所用，“可见光谱”包括约420nm至约700nm的波长范围。
表3
Figure GDA0003282492890000161
尽管本文已经描述了各种实施方式，但是它们仅通过示例方式给出，并不构成限制。应注意的是，基于本文所列出的教导和指导，旨在将调试和改良包括在所揭示的实施方式的含义和等价内容范围之内。因此，对于本领域的技术人员显而易见的是，可以在不偏离本公开的精神和范围的情况下，对本文所揭示的实施方式进行形式和细节上的各种修改和变动。本文所呈现的实施方式的元素不一定是相互排斥的，而是可以互换以满足各种需要，这是本领域技术人员会理解的。
参考如附图所示的本公开的实施方式来详细描述本公开的实施方式，其中相同的附图标记用于表示相同或功能相似的元件。对于“一个实施方式”、“一种实施方式”、“一些实施方式”、“在某些实施方式中”等的参照表明所描述的实施方式可以包括特定的特征、结构、或特性，但是不一定每个实施方式都包括该特定的特征、结构、或特性。此外，此类表述不一定指的是同一个实施方式。除此之外，当结合一个实施方式描述特定的特征、结构、或特性时，指的是本领域技术人员有能力结合其他实施方式影响此类特征、结构、或特性，无论是否明确描述出来。
如本文所用，术语“或”是包含性的，更具体来说，表述“A或B”表示的是“A、B或者A和B两者”。本文中，排他性的“或”通过术语例如“要么A要么B”和“A或B中的一种”来指定。用于描述元件或组件的不定冠词“一个”和“一种”以及定冠词“该”表示存在这些元件或组件中的一个或至少一个，除非另有明确说明。
除非在具体情况下另外指出，否则本文所陈述的数值范围包括上限和下限值，且该范围旨在包括其端点和该范围内的所有整数和分数。当限定了范围时，并不旨在将权利要求的范围限制到所陈述的具体值。此外，当以范围、一种或更多种优选范围、或者优选的数值上限以及优选的数值下限的形式表述某个量、浓度或其它值或参数的时候，应当理解相当于具体揭示了通过将任意一对范围上限或优选数值与任意范围下限或优选数值结合起来的任何范围，而不考虑这种成对结合是否具体揭示。
如本文所用，术语“约”表示量、尺寸、制剂、参数和其他变量和特性不是也不需要是确切的，而是可以按照需要是近似的和/或更大或更小的，反映了容差、转换因子、舍入和测量误差等，以及本领域技术人员已知的其他因素。当使用术语“约”来描述范围的值或端点时，应理解本公开包括所参考的具体值或者端点。无论本说明书的数值或者范围的端点有没有陈述“约”，该数值或者范围的端点旨在包括两种实施方式：一种用“约”修饰，一种没有用“约”修饰。
上面已经借助于显示执行特定功能及其关系的功能构建块描述了本发明。为了便于描述，本文任意定义了这些功能构建块的边界。可以定义替代边界，只要适当地执行指定的功能及其关系即可。

Claims (24)

1.一种具有纹理表面和3D形状的玻璃的制造方法，其包括：
对基于玻璃的基材的第一表面进行纹理化，以产生纹理化的第一表面；和
将所述基于玻璃的基材成形为三维形状，其中，在成形过程中，所述纹理化的第一表面面朝模具表面，以及其中，在成形之后，基材的表面轮廓是非平坦的。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，对所述基于玻璃的基材的第一表面进行纹理化提供了平均表面粗糙度(Ra)是10nm至2000nm的第一表面。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，对所述基于玻璃的基材的第一表面进行纹理化提供了平均表面粗糙度(Ra)是200nm至2000nm的第一表面。
4.如权利要求1所述的方法，其还包括在对所述基于玻璃的基材进行纹理化和成形之后，对所述基于玻璃的基材进行回火。
5.如权利要求4所述的方法，其特征在于，所述回火是化学回火或热回火。
6.如权利要求1所述的方法，其特征在于，对所述基于玻璃的基材的第一表面进行纹理化包括对所述基于玻璃的基材的第一表面进行蚀刻。
7.如权利要求1所述的方法，其特征在于，将所述基于玻璃的基材成形为三维形状包括在模具上对所述基于玻璃的基材进行真空成形。
8.如权利要求1所述的方法，其还包括对所述基于玻璃的基材进行切割，以提供面积小于所述基于玻璃的基材的一个或多个基材部分。
9.如权利要求8所述的方法，其特征在于，切割是在对所述基于玻璃的基材的第一表面进行纹理化之后且在将所述基于玻璃的基材成形为三维形状之前进行的。
10.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述三维形状包括至少一个方向上的弯曲。
11.如权利要求1所述的方法，其特征在于，当非平坦的基于玻璃的基材坐落在平坦表面上的时候，至少一部分的基于玻璃的基材被升高至高于所述平坦表面，升高的距离至少是基于玻璃的基材的最大厚度的1倍。
12.如权利要求1所述的方法，其还包括对基于玻璃的基材的第二表面进行纹理化。
13.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述基于玻璃的基材是玻璃。
14.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述基于玻璃的基材是玻璃陶瓷。
15.一种具有纹理表面和3D形状的玻璃产品，其包含：
具有第一组成的基于玻璃的基材，所述基于玻璃的基材包括：
纹理化第一表面，和
三维形状，其中，所述基于玻璃的基材的表面轮廓是非平坦的，以及其中，通过环上环测试确定的所述基于玻璃的基材的环上环失效负荷与具有所述第一组成和所述纹理化第一表面的基于平坦玻璃的基材的环上环失效负荷相差在10％内。
16.如权利要求15所述的玻璃产品，其特征在于，所述基于玻璃的基材是经过回火的基于玻璃的基材。
17.如权利要求15所述的玻璃产品，其特征在于，所述纹理化第一表面的平均表面粗糙度(Ra)是10nm至2000nm。
18.如权利要求15所述的玻璃产品，其特征在于，所述纹理化第一表面的平均表面粗糙度(Ra)是200nm至2000nm。
19.如权利要求15所述的玻璃产品，其特征在于，所述产品是电子器件，其包括：
具有前表面、背表面和侧表面的外壳；和
至少部分提供在所述外壳内的电子组件，所述电子组件至少包括控制器、存储器和显示器，其中，所述显示器提供在所述外壳的前表面处或者与所述外壳的前表面相邻。
20.如权利要求19所述的玻璃产品，其特征在于，所述电子器件的外壳的前表面包括所述基于玻璃的基材。
21.如权利要求19所述的玻璃产品，其特征在于，所述电子器件的外壳的背表面包括所述基于玻璃的基材。
22.如权利要求19所述的玻璃产品，其特征在于，所述电子器件还包括布置在所述显示器上方的覆盖基材，以及所述覆盖基材包括所述基于玻璃的基材。
23.如权利要求15所述的玻璃产品，其特征在于，所述基于玻璃的基材是玻璃。
24.如权利要求15所述的玻璃产品，其特征在于，所述基于玻璃的基材是玻璃陶瓷。
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