FR3140623A1 - Article vitrocéramique et procédé de fabrication d’un tel article - Google Patents
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Abstract
Article vitrocéramique plan comprenant une première surface principale, une deuxième surface principale et un bord. Au moins l’une des deux surfaces principales de l’article vitrocéramique présente une texturation intrinsèque dont la rugosité quadratique hybride Rdq est comprise entre 4,4° et 11°. Il est également décrit un procédé de fabrication permettant l’obtention d’un tel article vitrocéramique.
Description
L’invention concerne un article vitrocéramique plan comprenant une surface texturée qui présente des propriétés anti-rayures, anti-adhésion de souillures, ainsi qu’un aspect esthétique de surface convenable pour un usage domestique. Elle a également pour objet un procédé de fabrication d’un tel article vitrocéramique.
Un matériau vitrocéramique est un matériau composite comprenant une phase amorphe dans laquelle sont dispersés des phases cristallines ou cristaux. Il est généralement obtenu par le traitement thermique d’un verre apte à former une vitrocéramique, dit « verre mère », afin de faire cristalliser, de manière contrôlée, des cristaux dans son volume. Ce traitement par lequel un verre cristallise partiellement est dit « traitement de céramisation » ou simplement « céramisation ». Les propriétés physico-chimiques finales de la vitrocéramique dépendent de la composition du verre mère et du traitement de céramisation.
Les vitrocéramiques sont appréciées dans de nombreux domaines pour leurs qualités esthétiques et leurs propriétés physico-chimiques, notamment leur faible coefficient de dilatation thermique et leur résistance aux chocs thermiques. Elles sont particulièrement utilisées dans les équipements de cuisine, notamment sous la forme de plaque, par exemple comme surface de cuisson dans les dispositifs de cuisson, paroi vitrée de four, et surface de travail dans les plans, tables ou meubles de travail pour la préparation de produits alimentaires. Dans ces applications, les vitrocéramiques sont généralement à base d’aluminosilicate de lithium.
Selon leurs utilisations, les articles vitrocéramiques peuvent être munis d’un certain nombre d’accessoires, tels que commandes, capteurs et afficheurs, qui permettent une interaction entre l’utilisateur et les dispositifs dans lesquels ces articles sont incorporés.
A titre d’exemple, ils peuvent être munis de commandes, tels que des touches, sensitives ou optiques, d’actionnement et de contrôle de divers dispositifs électriques et/ou électroniques tels que des moyens de chauffage et/ou d’éclairage. Ils peuvent également comprendre des afficheurs, en particulier des afficheurs lumineux, pour la projection, notamment en transmission, de motifs lumineux cognitifs (par exemple des icônes ou des chiffres) représentatifs de valeurs de certains paramètres de fonctionnement de ces dispositifs (par exemple la puissance de chauffe d’un dispositif de chauffage), ou encore relatifs à l’état physico-chimique de l’article (par exemple la signalisation d’une zone chaude).
Ils peuvent aussi être dotés de capteurs optiques et/ou thermiques permettant, par exemple, de détecter des éléments sur leur surface tel qu’un liquide en épanchement, ou encore de mesurer la température de surface de l’article, et d’avertir l’utilisateur par une signalisation sonore ou visuelle via une zone d’affichage.
Les interactions, notamment tactiles, entre la surface de l’article vitrocéramique et l’utilisateur, et la manipulation de substances liquides ou solides alimentaires et d’instruments mécaniques de préparation (par exemple des lames de couteaux) occasionnent l’apparition de diverses traces peu esthétiques aux endroits de contacts avec la surface, notamment des traces de doigts. Elles peuvent également y occasionner des souillures telles que restes de substances alimentaires séchées ou brulées sur la surface de l’article ou des rayures.
Ces traces et souillures peuvent entrainer des nettoyages répétés par l’utilisateur à l’aide de produits abrasifs, qui eux-mêmes peuvent occasionner d’autres rayures. Ces divers problèmes sont particulièrement importants sur les articles vitrocéramiques comprenant des surfaces de travail sombres, mates ou brillantes.
Afin d’éviter les traces de doigts et les souillures et de limiter l’apparition ou la visibilité des rayures, il est connu d’utiliser divers revêtements organiques ou inorganiques, texturés ou non, possédant des propriétés hydrophobiques ou oléophobiques. Il est également connu d’altérer la surface de la vitrocéramique afin d’obtenir de telles propriétés.
JP 2007170754 NIPPON ELECTRIC GLASS CO [JP] 05.07.2007 décrit un article vitrocéramique comprenant une surface de travail présentant une rugosité comprise entre 0,1 µm et 20 µm afin de lui conférer des propriétés de diffusion de la lumière et un aspect blanc laiteux. Cet article est obtenu à l’aide d’une combinaison de traitements de surface mécaniques et chimiques.
WO 2011/137144 A1 CORNING INC [US] 03.11.2011 décrit un procédé de fabrication d’un article vitrocéramique à l’aide d’une attaque chimique de manière à former une surface rugueuse dont la valeur de rugosité arithmétique est comprise entre 100 nm et 300 nm. La rugosité obtenue apporte un effet anti-reflet.
WO 2013/190230 A1 EUROKERA [FR] 27.12.2013 décrit un article vitrocéramique comprenant une surface pourvue d’une couche texturée, en particulier sol-gel. La texture est formée par des motifs réguliers, notamment géométriques, dont la hauteur est comprise entre 2 et 100 µm.
WO 2014/070869 A1 CORNING INC [US] 09.09.2013 décrit une méthode de fabrication d’un article vitrocéramique à l’aide d’une attaque chimique de manière à modifier la surface de l’article sur une profondeur comprise entre 0,01 µm et 20 µm. La rugosité obtenue permet de réduire la brillance.
WO 2016/138051 A1 CORNING INC [US] 01.09.2016 décrit une méthode de fabrication d’un article vitrocéramique à l’aide de deux attaques chimiques successives de manière à former une rugosité de surface dont la distance moyenne entre les caractéristiques du motif rugueux est comprise entre 0,5 µm et 25 µm, et leur densité est comprise entre 9 000 et 25 000 caractéristiques par mm². Les attaques chimiques sont réalisées l’aide de solutions acides à base d’acide fluorhydrique.
WO 2018/093844 A1 CORNING INC [US] 24.05.2018 décrit un procédé de fabrication d’un article vitrocéramique comprenant une surface non-planaire présentant une valeur de rugosité arithmétique comprise entre 10 et 2000 nm. Le procédé comprend une étape d’attaque chimique de la surface à l’aide d’une solution d’acide fluorhydrique. La rugosité de surface apporte des effets esthétiques, un niveau réduit de brillance, un effet anti-reflet et une meilleure sensation haptique.
WO 2021/121846 A1 EUROKERA [FR] 24.06.2021 décrit un procédé de fabrication d’un article vitrocéramique à l’aide d’une attaque chimique. La surface de l’article vitrocéramique présente une valeur de rugosité arithmétique comprise entre 2 µm et 7 µm.
Dans le cadre de l’invention, il est fait référence aux définitions et conventions suivantes.
Par rugosité quadratique hybride, notée Rdq, il est entendu la moyenne quadratique des pentes locales du profil de rugosité de surface dans la longueur d’échantillonnage, telle que définie dans la section 4.4.1 de la norme ISO 4287. La rugosité quadratique hybride, Rdq, est un nombre sans dimension. Elle peut être également exprimée en unités d’angle, degrés ou radians, à l’aide des relations trigonométriques habituelles dans le calcul des pentes, en particulier la fonction arctan. Dans le cadre de la présente invention, elle est exprimée en degrés.
Par rugosité moyenne d’espacement, noté Rsm, il est entendu la moyenne des largeurs des éléments du profil rugosité de surface de surface dans la longueur d’échantillonnage, telle que définie dans la section 4.3.1 de la norme ISO 4287. Par largeur d’un élément du profil, il est entendu la longueur de l’axe des abscisses qui est coupé par l’élément, c’est-à-dire saillie ou creux, du profil, telle que définie dans la section 3.2.12 de la norme ISO 4287. Les valeurs sont exprimées en millimètres.
Par facteur d’asymétrie, Rsk, il est entendu le quotient de la moyenne des cubes de valeurs des hauteurs par le cube des hauteurs maximales de saille dans la longueur d’échantillonnage, telle que défini dans la section 4.2.3 de la norme ISO 4287.
Par texturation intrinsèque ou inhérente à une surface d’un article vitrocéramique, il est entendu la texturation du matériau vitrocéramique de l’article lui-même, dépourvu de tout revêtement de surface.
Par article vitrocéramique, il est entendu un matériau composite, de préférence à base d’aluminosilicate, notamment à base de silicate de lithium, comprenant une phase amorphe dans laquelle sont dispersés des phases cristallines ou cristaux. Il est obtenu par le traitement thermique d’un verre apte à former une vitrocéramique, dit « verre mère », afin de faire cristalliser, de manière contrôlée, des cristaux dans son volume.
Par « transmission lumineuse », TL, il est entendu la transmission lumineuse, notée TL, telle que définie et mesurée et/ou calculée dans la norme EN 410:1998.
Par écart de couleur, ΔE*, clarté ou luminosité, L*, et coordonnées colorimétriques a* et b*, il est entendu écart de couleur, ΔE*, clarté ou luminosité, L*, et coordonnées colorimétriques a* et b* tel que définis dans la norme ISO/CIE 11664-4 :2019.
Par « brillance 60°», il est entendu la brillance spéculaire à 60° tel que décrite et mesurée dans la norme EN ISO 2813 :1999.
Par « flou », il est entendu le flou tel que défini et mesuré dans la norme ISO 14782:1999.
Selon un premier aspect de l’invention, il est fourni un article vitrocéramique plan comprenant une première surface principale, une deuxième surface principale et un bord, caractérisé en ce que tout ou partie d’au moins une des deux surfaces principales présente une texturation intrinsèque dont la rugosité quadratique hybride Rdq est comprise entre 4,4° et 11°.
Conformément au premier aspect de l’invention, l’article vitrocéramique est plan. Il peut comprendre deux surfaces principales planes sensiblement parallèles et quatre surface latérales sensiblement perpendiculaires aux deux faces principales, et se présenter notamment sous la forme d’une plaque vitrocéramique.
Le « verre mère » pour l’obtention de l’article vitrocéramique peut être de tout type adapté. Selon un exemple préféré de réalisation, le verre mère est à base d’aluminosilicate de lithium comprenant les constituants suivants dans les limites pondérales définies dans la table 1 ci-après et exprimées en pourcentages massiques du verre :
Table 1 | |
SiO2 | 58-75% |
Al2O3 | 16-25% |
Li2O | 2-4,5% |
Na2O | 0-2% |
K2O | 0-2% |
CaO | 0-4% |
MgO | 0-5% |
BaO | 0-5% |
ZnO | 0-5% |
SrO | 0-5% |
TiO2 | 1-6% |
ZrO2 | 0-3% |
P2O5 | 0-6% |
B2O3 | 0-2% |
Fe2O3 | 0-2% |
Cr2O3 | 0-2% |
CoO | 0-2% |
Comme mentionné précédemment, un avantage remarquable du premier aspect de l’invention est de permettre permet l’obtention d’un article vitrocéramique répondant aux exigences esthétiques pour des applications domestiques telles que, par exemple, une plaque de cuisson ou un plan de travail. En particulier, dans le cas d’un article vitrocéramique initialement noir ou sombre, le niveau de brillance de surface à 60° peut être très inférieur à 30, voire inférieur à 25, et le niveau de clarté inférieur à 23.
Selon certains modes avantageux de réalisation, la rugosité quadratique hybride Rdq peut être comprise entre 5,5° et 9°. Il a été constaté que, lorsque la rugosité Rdq est comprise dans cet intervalle, que la visibilité de motifs lumineux transmis par des afficheurs lumineux sur ou au travers de la surface de l’article vitrocéramique restent nets pour un meilleur confort visuel. Le niveau de flou constaté est alors inférieur à 50%, voire 30%.
Selon d’autres modes particuliers de réalisation, la texturation intrinsèque peut en outre présenter une rugosité moyenne d’espacement Rsm supérieure à 0,2 mm, de préférence supérieure à 0,27 mm. Une telle texturation permet d’augmenter la résistance mécanique de surface et ainsi, de diminuer la visibilité des rayures.
Il est courant d’utiliser des articles vitrocéramiques comme surface de cuisson ou de travail dans des équipements de cuisine. Dans ce type d’application, dès lors que des ustensiles métalliques tels que, par exemple, casserole ou poêle, sont déplacés sur leurs surfaces, celles-là peuvent particulièrement sollicitées. Ces déplacements peuvent notamment se manifester sous la forme de frottements métalliques.
Selon certaines modes de réalisation, la rugosité moyenne d’espacement Rsm peut être très supérieure à 0,27 mm, notamment supérieure à 0,4 mm. L’article vitrocéramique peut alors très avantageusement présenter une résistance élevée aux frottements métalliques, notamment aux frottements métalliques liés aux déplacements de casseroles, ainsi qu’une durabilité chimique et mécanique avantageuse pour des expositions répétées aux produits alimentaires et aux cycles de chauffage.
Outre une exposition aux ustensiles et aux produits alimentaires, les surfaces des articles vitrocéramiques incorporés dans des équipements de cuisine peuvent également être soumis à des frottements d’ongles, notamment lors du déplacement des mains des utilisateurs sur les panneaux de commande intégrés. Selon certains modes de réalisation, la texturation intrinsèque peut alors présenter un facteur d’asymétrie, Rsk, inférieur à -0,2, de préférence inférieur à -0,3, de préférence inférieur à -0,5. Il a été alors constaté de manière surprenante que la visibilité des traces formées par le déplacement d’ongles sur la surface de l’article vitrocéramique était alors réduite.
Les effets et avantages de l’invention sont particulièrement marqués lorsque l’article vitrocéramique est faiblement transmissif, peu diffusant et de couleur sombre (définie par la luminosité L*), en particulier de couleur noire ou brun foncé. De préférence, l’article vitrocéramique peut demeurer adapté à l'affichage en transmission de zones lumineuses comprenant des motifs lumineux cognitifs représentatifs de valeurs de certains paramètres de fonctionnement de dispositifs électriques et/ou électroniques associés, ou encore relatifs à un l’état physico-chimique de l’article, tout en masquant les éléments sous-jacents.
En ce sens, dans un mode particulier de réalisation de l’invention, l’article vitrocéramique présente une luminosité L* inférieure ou égale à 25, de préférence inférieure ou égale à 20. Il peut également présenter, initialement, c’est-à-dire lorsqu’il est dépourvu de texture de surface, une luminosité L* inférieure ou égale à 25, de préférence inférieure ou égale à 20.
Un article vitrocéramique de couleur sombre peut présenter initialement, c’est-à-dire lorsqu’elle est dépourvue de texture de surface, un facteur d'opacité inférieur à 100, et avantageusement supérieur à 93, afin notamment de permettre ledit affichage en transmission par des sources sous-jacentes dans un mode de réalisation de l'invention ou un affichage par projection.
Le facteur d'opacité est déterminé par la formule f = 100 - ΔE* où ΔE* est l’écart de couleur. L’écart de couleur ΔE*peut être évalué en mesurant, en réflexion, les variations de la clarté L* et des paramètres colorimétriques a* et b* de la face supérieure de l’article lorsqu’il est posé sur fond noir opaque puis lorsqu’il est posé sur fond blanc opaque, dans le système colorimétrique CIELAB. L’écart de couleur ΔE* peut être calculé selon la formule suivante, ΔE* = ((LN*-LB*)² + (aN*-aB*)² + (bN*-bB*)²)½, LB*,aB*,bB* étant la clarté et les coordonnées colorimétriques de la première mesure sur fond blanc et LN*,aN*,bN* étant celles de la seconde mesure sur fond noir.
Un article vitrocéramique de couleur noire peut présenter initialement, c’est-à-dire lorsqu’elle est dépourvue de texture de surface, une luminosité L* inférieure à 10, un flou inférieur à 30 %, et une transmission lumineuse TL inférieure à 10% sous l’illuminant D65.
De préférence, l’article vitrocéramique de couleur sombre présente initialement, c’est-à-dire lorsqu’elle est dépourvue de texture de surface, une valeur de paramètre a* comprise entre -0,2 et 1,6 et une valeur de paramètre b* comprise entre -1 et 0,6.
Un article vitrocéramique selon le premier aspect de l’invention permet à des motifs lumineux transmis par des afficheurs lumineux sur ou au travers de la surface rugueuse restent nets pour un meilleur confort de visibilité pour l’utilisateur.
Selon certains modes préférés de réalisation, la brillance à 60° de l’article vitrocéramique peut être inférieure à 20, de préférence inférieur à 10. Ces niveaux de brillance sont particulièrement avantageux pour l’apparence esthétique de la surface vitrocéramique, notamment lorsque celle-là est de couleur sombre ou noire.
Aussi, selon certains modes de réalisation, l’article vitrocéramique peut comprendre en outre au moins une source lumineuse pour affichage lumineux par projection ou transmission sur la surface formant alors écran. L’afficheur peut, par exemple, être un afficheur lumineux de type LED, en particulier un afficheur à sept segments pour l’affichage de caractères alphanumériques.
Selon un deuxième aspect de l’invention, il est fourni un procédé de fabrication d’un article vitrocéramique comprenant les étapes suivantes :
- un traitement thermique de céramisation d’un verre apte à former une vitrocéramique, et
- un traitement chimique d’une surface dudit verre avant et/ou après ledit traitement thermique de céramisation,
le traitement chimique de surface étant réalisé de sorte qu’après le traitement thermique, la valeur de rugosité quadratique hybride Rdq est comprise entre 4.4 et 11°, de préférence comprise entre 5,5 et 9°.
- un traitement thermique de céramisation d’un verre apte à former une vitrocéramique, et
- un traitement chimique d’une surface dudit verre avant et/ou après ledit traitement thermique de céramisation,
le traitement chimique de surface étant réalisé de sorte qu’après le traitement thermique, la valeur de rugosité quadratique hybride Rdq est comprise entre 4.4 et 11°, de préférence comprise entre 5,5 et 9°.
Selon certains modes avantageux de réalisation, le procédé peut comprendre en outre, avant le traitement chimique de surface, une étape de traitement mécanique de surface par sablage.
Le traitement chimique de surface peut être réalisé avant et/ou après le traitement thermique de céramisation. Selon un mode préféré de réalisation, le traitement chimique de surface est réalisé avant le traitement thermique de céramisation. Il a été constaté que les propriétés anti-rayures, anti-traces grasses, anti-adhésion de souillures et anti-diffusion lumineuse étaient ainsi davantage améliorées.
Selon l’invention, la rugosité est obtenue à l’aide d’un traitement chimique de surface du verre-mère de l’article vitrocéramique, c’est-à-dire avant le traitement thermique de céramisation du verre-mère permettant de former l’article vitrocéramique. Les valeurs de rugosités sont donc celles de la surface rugueuse de l’article vitrocéramique après le traitement de céramisation.
Le verre apte à former une vitrocéramique peut de préférence être à base d’aluminosilicate, notamment d’aluminosilicate de lithium.
La nature de la solution chimique utilisée pour le traitement, la température de traitement et sa durée dépendent de la composition chimique du matériau formant le verre-mère de l’article vitrocéramique.
Le procédé selon le deuxième aspect de l’invention permet de conférer une rugosité à l’article vitrocéramique sur la totalité de sa surface de travail. Il est également possible de conférer une rugosité qu’à une partie de la surface de travail de l’article vitrocéramique. Cette caractéristique peut être obtenue par exemple par l’apposition de masques de protection sur la surface du verre-mère lors du traitement chimique et/ou mécanique de surface de manière à créer des épargnes sur certaines zones de ladite surface.
Selon certains modes de réalisation, le traitement chimique de surface peut être une attaque chimique à l’aide d’une solution à base d’acide fluorhydrique. Ces modes de réalisation sont particulièrement avantageux pour les articles vitrocéramiques à base d’aluminosilicate, notamment d’aluminosilicate de lithium.
Selon certains modes préférés de réalisation, le traitement chimique peut comprendre en outre une étape préalable, dite étape d’activation de la surface, avant l’attaque chimique susmentionnée. Cette étape d’activation peut consister en une attaque chimique à l’aide d’une solution acide comprenant de l’acide chlorhydrique et de l’acide fluorhydrique à température ambiante pendant au moins deux minutes.
Le titre massique en acide fluorhydrique de la solution acide peut être avantageusement compris entre 1% à 70% en masse. De manière générale, si le titre massique est inférieur à 1%, la durée du traitement chimique de surface est assez longue et peu avantageuse dans des applications industrielles. Si le titre massique est supérieur à 20%, le traitement chimique de surface peut être trop rapide et difficilement contrôlable. La température de la solution est de préférence inférieure à 40°C, voire 30°C, afin d’éviter que le traitement chimique de surface soit également trop rapide et difficilement contrôlable.
Selon certains modes avantageux de réalisation, la solution d’acide fluorhydrique comprend du fluorure de sodium, du fluorure de potassium, du fluorure d’ammonium, du sulfate de baryum, de l’acide silicique, de l’acide hexafluorosilicique, de l’acide chlorhydrique et/ou de l’acide sulfurique, seul ou en combinaison.
Selon un troisième aspect de l’invention, il est fourni un dispositif de cuisson comprenant une plaque vitrocéramique formée par un article vitrocéramique selon l’une des quelconques modes de réalisation du premier aspect de l’invention.
Des exemples d’éléments chauffants pour un dispositif de cuisson peuvent être des foyers radiants ou halogènes ou des éléments de chauffage par induction.
Selon un quatrième aspect de l’invention, un article vitrocéramique selon l’une quelconque des modes de réalisation du premier aspect de l’invention, peut être utilisé comme tout ou partie d’un plan de travail pour la préparation d’aliments. Le plan de travail peut, par exemple, faire partie d’un élément de mobilier de cuisine ou comme élément de surface d’un dispositif de cuisson, ledit élément de surface ayant pour fonction de permettre la préparation d’aliments
Les exemples et contre-exemples ci-après ont été réalisés à partir de verres-mères pour plaques vitrocéramiques telles que décrites dans EP 0 437 228 A1 CORNING FRANCE [FR] 17.07.1991 et/ou WO 2012/156444 A1 EUROKERA [FR] 22.11.2012, et commercialisées respectivement sous la marque KeraBlack Plus®. L’épaisseur des plaques est de 4 à 6 mm.
Les rugosités ont été obtenues à l’aide d’un traitement mécanique de surface des verres-mères par sablage et/ou d’un traitement chimique de la surface. Ces deux traitements ont été réalisés avant le traitement thermique de céramisation. Lorsque le traitement mécanique et le traitement chimique sont utilisées, ces deux traitements sont successifs, c’est que le traitement mécanique est réalisé avant le traitement chimique.
Le traitement mécanique de sablage a été réalisé selon les paramètres décrits dans la Table 2.
Table 2 | |
Nature des grains abrasifs | Silice, grenat ou corindon |
Taille des grains | 150 ≤ D90 ≤ 300 µm 100 ≤ D50 ≤ 200 µm |
Débit des grains | 0,5 - 10 g/s |
Vitesse de projection des grains | 1 - 50 m/s |
Pression | 0,5 – 5 bars, de préférence entre 2 bars et 4 bars |
Angle incident | 45 - 90° |
Le traitement chimique de surface a été réalisé à l’aide d’une solution à base d’acide fluorhydrique dont les constituants sont décrits dans la Table 3.
Table 3 | Concentration |
NH4F, HF | 0 – 9 mol/L |
NaF, HF | 0 – 0,065 mol/L |
KF, HF | 0 – 0,013 mol/L |
HF | 0,24 – 35 mol/L |
HCl | 0 – 12 mol/L |
H2SO4 | 0 – 10 mol/L |
H2SiF6 | 0 – 0,12 mol/L |
SiO2 | 0 – 0,12 mol/L |
BaSO4 | 0-50 g/L |
Lorsque les rugosités sont obtenues à l’aide d’un traitement mécanique de surface suivi d’un traitement chimique de surface, la solution acide comprend au moins un des constituants listés dans la Table 2. Lorsqu’un traitement chimique seul est utilisé, la solution acide peut comprend avantageusement au moins deux constituants listés dans la Table 2, dont un des constituants sont choisis parmi NH4F, HF ; NaF, HF et KF, HF.
Pour obtenir différentes valeurs de rugosité, les surfaces des plaques ont été soumises à des solutions d’acide fluorhydrique de pH différents en variant les proportions de leurs constituants dans les limites de la Table 3, et en les chauffants à des températures différentes entre 20°C et 50°C. Les surfaces des plaques ont été exposées pendant des durées allant de 1 min à 90 min.
A des fins illustratives, les conditions utilisées pour la fabrication de certains exemples, E1-E5, et de certains contre-exemples, CE1-CE4, sont respectivement indiquées dans les Table 4 et Table 5.
Table 4 | E1 | E2 | E3 | E4 | E5 | E6 |
Solution acide du traitement chimique | ||||||
HF (mol/L) | 0.5 | 0.5 | 7.5 | 15 | 15 | 17.5 |
NH4F,HF (mol/L) | 7 | 6.1 | 8.8 | 0 | 0 | 0 |
H2SiF6 (mol/L) | 0.06 | 0 | 0.03 | 0.03 | 0.03 | 0.03 |
BaSO4 | oui | non | oui | non | oui | non |
Température (°C) | 20 | 20 | 40 | 50 | 50 | 50 |
Temps (min) | 10 | 60 | 10 | 20 | 20 | 30 |
Solution activation chimique | ||||||
HCl (mol/L) | 0.5 | 0.5 | 0.5 | 0.5 | ||
HF (mol/L) | 0.05 | 0.05 | 0.05 | 0.05 | ||
Temps (min) | 2 | 2 | 2 | 2 | ||
Température (°C) | Ambiante | Ambiante | Ambiante | Ambiante | Ambiante | Ambiante |
Traitement mécanique | ||||||
Nature des grains abrasifs | Grenat 97-98% | Grenat 97-98% | Grenat 97-98% | |||
Taille des grains (µm) | D90 = 264 D50 = 185 |
D90 = 264 D50 = 185 |
D90 = 264 D50 = 185 |
|||
Pression (bar) | 2 | 2 | 2 |
Table 5 | CE1 | CE2 | CE3 | CE4 |
Solution acide du traitement chimique | ||||
HF (mol/L) | 1.5 | 7.5 | 10 | 12.5 |
NH4F,HF (mol/L) | 5.3 | 8.8 | 0 | 0 |
H2SiF6 (mol/L) | 0.06 | 0.03 | 0.03 | 0.03 |
BaSO4 | non | non | non | non |
Température (°C) | 20 | 50 | 50 | 50 |
Temps (min) | 20 | 30 | 20 | 20 |
Solution activation chimique | ||||
HCl (mol/L) | 0.5 | 0.5 | 0.5 | |
HF (mol/L) | 0.05 | 0.05 | 0.05 | |
Temps (min) | 2 | 2 | 2 | |
Température (°C) | Ambiante | Ambiante | Ambiante | Ambiante |
Traitement mécanique | ||||
Nature des grains abrasifs | Grenat 97-98% | Grenat 97-98% | Grenat 97-98% | |
Taille des grains (µm) | D90 = 264 D50 = 185 |
D90 = 264 D50 = 185 |
D90 = 264 D50 = 185 |
|
Pression (bar) | 2 | 2 | 2 |
Les valeurs des différents paramètres de rugosité, Rdq, Rsm et Rsk ont été mesurées à l’aide d’un palpeur mécanique Mitutoyo SJ401 et évalués selon la norme ISO 4287 sur une longueur d'évaluation de 4 mm à 12.5 mm et équipé d’un stylet de type « 12AAC731 ».
La brillance à 60°, la clarté L* et le niveau de flou des exemples et contre-exemples ont été mesurés et/ou évalués selon les normes EN ISO 2813 :1999, ISO/CIE 11664-4 :2019 et ISO 14782:1999 respectivement. Les résultats sont respectivement représentés sur les , et . Dans la table 6 et la table 7 sont reportés les résultats des exemples E1-E6 et des contre-exemples CE1-CE4.
Table 6 | E1 | E2 | E3 | E4 | E5 | E6 |
Rsm (mm) | 0,066 | 0,117 | 0,091 | 0,451 | 0,413 | 0,608 |
Rdq (°) | 9,52 | 10,42 | 9,77 | 8,73 | 9,84 | 4,36 |
Rsk | 0,97 | -0,14 | -0,31 | -0,32 | -0,26 | -0,39 |
L* | 21,1 | 21,9 | 20,5 | 14,6 | 16,2 | 2,2 |
Brillance @ 60° | 0,8 | 2,1 | 1,9 | 4,7 | 4 | 12,1 |
Table 7 | CE1 | CE2 | CE3 | CE4 |
Rsm (mm) | 0,126 | 0,354 | 0,395 | 0,399 |
Rdq (°) | 13,97 | 16,55 | 17,32 | 14,74 |
Rsk | -0,11 | -0,19 | -0,35 | -0,14 |
L* | 20,2 | 20,0 | 23,5 | 22,7 |
Brillance @ 60° | 0,8 | 0,6 | 1,7 | 2,6 |
Sur la , les exemples conformes à l’invention sont situés entre les lignes verticales L1 (Rdq = 4,4°) et L2 (Rdq = 11°), et, pour certains modes avantageux de réalisation entre les lignes verticales L3 (Rdq = 5,5°) et L4 (Rdq = 9°). Les contre-exemples sont situés en dehors de la zone délimitée par les lignes verticales L1 et L2. Les exemples conformes à l’invention présentent tous une brillance, B, à 60° inférieur à 20.
Sur la , les exemples conformes à l’invention sont situés entre les lignes verticales L1 et L2, et, pour certains modes avantageux de réalisation, entre les lignes verticales L3 et L4. Les contre-exemples sont situés en dehors de la zone délimitée par les lignes verticales L1 et L2. Les exemples conformes à l’invention présentent tous une clarté ou luminosité, L*, inférieur à 25, voire inférieure à 20 pour les exemples situés entre les lignes verticales L3 et L4.
Sur la , les exemples les exemples conformes à l’invention sont situés entre les lignes verticales L1 et L2, et, pour certains modes avantageux de réalisation entre les lignes verticales L3 et L4. Les contre-exemples sont situés en dehors de la zone délimitée par les lignes verticales L1 et L2. Les exemples conformes audits modes de réalisation de l’invention présentent tous un niveau de flou, F, inférieur à 50%, voire inférieure à 30% pour les exemples situés entre les lignes verticales L3 et L4.
Les exemples et contre-exemples ont également été soumis à différents tests d’évaluation des propriétés anti-rayures et anti-adhésion de souillures.
La propriété d’anti-rayures a été évaluée à l’aide du protocole suivant. La surface rugueuse de l’article est placée sous un disque abrasif P240 en carbure de silicium avec une pression d’environ 5 N/cm². Le disque est ensuite déplacé une fois dans cet état sur une distance d’environ 4 à 5 cm. La surface rugueuse de l’article vitrocéramique est ensuite placée sous un éclairage blanc d’une puissance de 300-400 lux, puis observé sous un angle d’observation d’environ 60°. La visibilité des rayures est évaluée selon l’échelle de degrés suivante :
1 : rayures très visibles ;
2 : rayures visibles de manière acceptable ;
3 : rayures peu visibles ;
4 : pas de rayures visibles.
Les résultats obtenus pour les exemples et contre-exemples sont représentés sur la . Ce graphique représente, pour chaque article vitrocéramique, l’évolution de la valeur moyenne du degré, d, de visibilité des rayures en fonction de la valeur de la rugosité quadratique hybride, Rdq en abscisses et de la rugosité moyenne d’espacement, Rsm, en ordonnées. Le degré de visibilité, d, est représenté par la taille des figurés.
Sur la , les exemples conformes à l’invention sont situés entre les lignes verticales L1 et L2, et au-dessus de la ligne horizontale H1 (Rsm = 0,2) ou H2 (Rsm = 0,27). Les exemples conformes à certains modes avantageux de réalisation entre les lignes verticales L3 et L4, et au-dessus de la ligne horizontale H1 (Rsm = 0,2) ou H2 (Rsm = 0,27). Les contre-exemples sont situés en dehors de la zone délimitée par les lignes verticales L1 et L2, et en-dessous ou au-dessus de la ligne horizontale H1.
Dans la zone délimitée entre les lignes verticales L1 et L2, et au-dessus de la ligne horizontale H1 (Rsm = 0,2), 90% des exemples conformes à l’invention présentent un degré de visibilité d’au moins 2, c’est-à-dire que la visibilité des rayures est au moins acceptable, voire elles ne sont pas visibles. Au-dessus de la ligne horizontale H2 (Rsm = 0,27), la totalité des échantillons présentent un degré de visibilité d’au moins à 2, et plus de 50% supérieur à 3.
La résistance aux frottements métalliques des exemples et contre-exemples a été évaluée selon le protocole suivant. Tout d’abord, la surface de la zone émaillée de la plaque vitrocéramique est frottée successivement avec un mouvement de va-et-vient à l’aide de plusieurs éléments métalliques tels que pièces de monnaie et casseroles métalliques et/ou émaillées. La surface est ensuite nettoyée à l’aide de différents produits détergents spécialement conçus pour le nettoyage des plaques de cuisson et disponibles dans le commerce, tels que ceux commercialisés sous la marque VitroClen® ou CIF®. La dégradation de la surface émaillée est évaluée visuellement sur une échelle de 0 à 20 ; le degré 0 correspond à une dégradation totale de la surface et le degré 20 correspond à une absence totale de dégradation. En d’autres termes, plus le degré est élevé, plus la surface est résistante aux frottements métalliques.
Les résultats obtenus pour les exemples et contre-exemples sont représentés sur la . Ce graphique représente, pour chaque article vitrocéramique, l’évolution de la valeur moyenne du degré, d, de visibilité des frottements métalliques en fonction de la rugosité moyenne d’espacement, Rsm.
Sur la , les exemples conformes à l’invention sont situés à droite de ligne verticale L5 (Rsm = 0,2) ou, pour certains modes avantageux de réalisation, à droite de la ligne verticale L6 (Rsm = 0,27). Les exemples conformes à l’invention présentent un degré de visibilité des frottements métalliques supérieur à 9, ce qui peut être considéré comme acceptable. De préférence, la rugosité moyenne d’espacement peut être sélectionnée supérieure à 0,4 afin d’obtenir un degré de visibilité supérieure à 12 pour les applications exigeant un certain niveau de résistance aux frottements métalliques.
La propriété d’anti-adhésion de souillure a été évaluée à l’aide du protocole suivant. L’article vitrocéramique est tout d’abord insérée sur un dispositif de cuisson dans lequel sa surface de travail sert de surface de cuisson. Il est ensuite soumis à un cycle de quatre opérations successives de souillure – nettoyage comprenant chacune une étape de souillure et une étape de nettoyage. Ce cycle de quatre opérations est répété huit fois. Au terme de ces huit répétitions, la surface de l’article est nettoyée manuellement à l’éponge imprégnée d’un détergent spécialement conçu pour le nettoyage des plaques de cuisson et disponible dans le commerce, par exemple le détergent commercialisé sous la marque VitroClen® ou CIF®.
Dans la première opération, l’étape de souillure consiste à déverser de l’eau de cuisson de riz sur l’article vitrocéramique, puis de la couvrir d’une casserole remplie d’eau dont la température est portée à 100°C pendant deux minutes. La casserole est ensuite laissée à refroidir naturellement jusqu’à température ambiante. La température ambiante atteinte, la température est à nouveau portée à 100°C pendant deux minutes, puis la casserole est laissée à refroidir naturellement. Au terme de l’étape de souillure, une fois l’eau de la casserole refroidie à la température ambiante, l’étape de nettoyage de l’article est réalisée à l’aide d’une éponge grattoir imprégnée d’eau et de détergent (liquide vaisselle). Le nettoyage est répété quatre fois.
Dans la deuxième opération, l’étape de souillure consiste à déverser de l’huile alimentaire sur la surface de l’article vitrocéramique, puis de la couvrir d’une casserole remplie d’huile alimentaire dont la température est portée à au moins 200°C pendant trois minutes. La casserole est ensuite laissée à refroidir naturellement jusqu’à température ambiante. Au terme de l’étape de souillure, une fois l’eau de la casserole refroidie à la température ambiante, l’étape de nettoyage de l’article est réalisée à l’aide d’une éponge grattoir imprégnée d’eau et de détergent (liquide vaisselle).
Dans la troisième opération, l’étape de souillure consiste à déverser du concentré de tomate sur la surface de l’article vitrocéramique, puis de la couvrir d’une casserole remplie d’eau dont la température est portée à au moins 100°C pendant deux minutes. La casserole est ensuite laissée à refroidir naturellement jusqu’à température ambiante. Au terme de l’étape de souillure, une fois l’eau de la casserole refroidie à la température ambiante, l’étape de nettoyage de l’article est réalisée à l’aide d’une éponge grattoir imprégnée d’eau et de détergent (liquide vaisselle).
Dans la quatrième opération, l’étape de souillure consiste à déverser du lait sur la surface de l’article vitrocéramique, puis de la couvrir d’une casserole remplie d’eau dont la température est portée à au moins 100°C pendant deux minutes. La casserole est ensuite laissée à refroidir naturellement jusqu’à température ambiante. Au terme de l’étape de souillure, une fois l’eau de la casserole refroidie à la température ambiante, l’étape de nettoyage de l’article est réalisée à l’aide d’une éponge grattoir imprégnée d’eau et de détergent (liquide vaisselle).
Le degré de souillure est évalué sur échelle de 1 à 4 selon l’aptitude de la surface à être nettoyée. Le degré 0 correspond à une surface totalement nettoyable ; aucune ou peu de traces demeure sur la surface après nettoyage. Le degré 4 correspond à une surface non nettoyable : les traces demeurent après nettoyage.
Les résultats obtenus pour les exemples et contre-exemples sont représentés sur la . Ce graphique représente, pour chaque article vitrocéramique, l’évolution de la valeur moyenne du degré, d, de visibilité de frottements métalliques en fonction de la rugosité quadratique hybride, Rdq.
Sur la , les exemples conformes à certains modes avantageux de réalisation sont situés entre les lignes verticales L3 et L4. Selon ces modes avantageux de réalisation, les exemples conformes présentent un degré de de souillure strictement inférieur à 3, ce qui est acceptable pour des applications dans des équipements domestiques de cuisine, tels que des dispositifs de cuisson ou des plans de travail.
La résistance aux griffures par frottement d’ongles des exemples et contre-exemples a été évaluée selon le protocole suivant. L’ongle d’un doigt est frotté sur la surface de l’article vitrocéramique. La surface de l’article vitrocéramique est ensuite placée sous un éclairage blanc d’une puissance de 300-400 lux, puis observé sous un angle d’observation d’environ 60°. La visibilité des griffures est évaluée selon l’échelle de degrés suivante :
1 : griffures très visibles ;
0,66 : griffures visibles ;
0,33 : griffures peu visibles ;
0 : pas de griffure visible.
Les résultats obtenus pour les exemples et contre-exemples sont représentés sur la . Ce graphique représente, pour chaque article vitrocéramique, l’évolution de la valeur moyenne du degré, d, de visibilité de griffures en fonction du facteur d’asymétrie, Rsk.
Sur la , les exemples conformes à l’invention sont situés à gauche de ligne verticale L7 (Rsk = -0,2) ou, pour certains modes avantageux de réalisation, à gauche de la ligne verticale L8 (Rsk = -0,3) ou L9 (Rsk = -0,5). Les contre-exemples sont situés à droite de la ligne verticale L7.
Les griffures d’ongle sur les exemples conformes à l’invention (Rsk < - 0,2) sont peu visibles, voire invisibles lorsque le Rsk est inférieur à -0,5.
Ces exemples et contre-exemples montrent clairement qu’un article vitrocéramique conforme à l’invention, ainsi qu’à certains de ses modes avantageux de réalisation, présente tous les avantages mentionnés précédemment.
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Spécification des produits – Etats de surface : Méthode du profil – Termes, définitions et paramètres d’état de surface, Norme Internationale ISO 4287 :1997.
Glass in building – Determination of luminous and solar characteristics of glazing, European standard EN 410:1998.
Colorimétrie – Partie: Espace chromatique L*a*b* CIE 1976, Norme internationale ISO / CIE 11664- 4:2019.
Determination of specular gloss of non-metallic paint films at 20°, 60° and 85°, European Standard ISO 2813:1999.
Plastics — Determination of haze for transparent materials, International Standard ISO 14782:1999.
Claims (14)
- Article vitrocéramique plan comprenant une première surface principale, une deuxième surface principale et un bord, caractérisé en ce tout ou partie d’au moins une des deux surfaces principales présente une texturation intrinsèque dont la rugosité quadratique hybride Rdq est comprise entre 4,4° et 11°.
- Article vitrocéramique selon la revendication 1, tel que la rugosité quadratique hybride Rdq est comprise entre 5,5° et 9°.
- Article vitrocéramique selon l’une des revendication 1 à 2, telle que ladite texturation intrinsèque présente une rugosité moyenne d’espacement Rsm supérieur à 0,2 mm, de préférence supérieure à 0,27 mm.
- Article vitrocéramique selon l’une quelconque des revendications 1 à 3, tel qu’il présente une luminosité L* est inférieure ou égale à 25, de préférence inférieure ou égale à 20.
- Article vitrocéramique selon l’une quelconque des revendications 1 à 4, tel que ladite texturation intrinsèque présente un facteur d’asymétrie, Rsk, inférieur à -0,2, de préférence inférieur à -0,3, de préférence inférieur à -0,5.
- Article vitrocéramique selon l’une quelconque des revendications 1 à 5, tel que la brillance à 60° est inférieure à 20, de préférence inférieur à 10.
- Article vitrocéramique selon l’une quelconque des revendications 1 à 6, tel qu’il comprend en outre au moins une source lumineuse pour affichage lumineux par projection ou transmission sur la surface de travail formant écran.
- Procédé de fabrication d’un article vitrocéramique, ledit procédé comprenant les étapes suivantes :
- un traitement thermique de céramisation d’un verre apte à former une vitrocéramique, et
- un traitement chimique d’une surface dudit verre avant et/ou après ledit traitement thermique de céramisation,
le traitement chimique de surface étant réalisé de sorte qu’après le traitement thermique, la valeur de rugosité quadratique hybride Rdq de l’article vitrocéramique est comprise entre 4,4° et 11°, de préférence comprise entre 5,5° et 9°. - Procédé selon la revendication 8, tel qu’il comprend, avant le traitement chimique de surface, une étape de traitement mécanique de surface par sablage.
- Procédé selon l’une quelconque des revendications 8 à 9, tel que l’étape de traitement chimique est réalisée avant la l’étape de céramisation.
- Procédé selon l’une quelconque des revendications 8 à 10, tel que le traitement chimique de surface est une attaque chimique à l’aide d’une solution d’acide fluorhydrique.
- Procédé selon la revendication 11, tel que la solution d’acide fluorhydrique comprend du fluorure de sodium, du fluorure de potassium, du fluorure d’ammonium, du sulfate de baryum, de l’acide chlorhydrique et/ou de l’acide sulfurique, seul ou en combinaison.
- Dispositif de cuisson comprenant une plaque vitrocéramique formée par un article vitrocéramique selon l’une quelconque des revendications 1 à 7.
- Utilisation d’un article vitrocéramique selon l’une quelconque des revendications 1 à 7 comme tout ou partie d’un plan de travail pour la préparation d’aliments.
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