CN109963822A - 绝热性片、夹层玻璃用中间膜和夹层玻璃 - Google Patents

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Abstract

本发明的目的在于，提供绝热性优异的绝热性片、以及使用了该绝热性片的夹层玻璃用中间膜、夹层玻璃。本发明是一种绝热性片，其包含下述层叠体：包含气凝胶的气凝胶层与层叠于上述气凝胶层的至少一个面的包含热塑性树脂的树脂层的层叠体。

Description

绝热性片、夹层玻璃用中间膜和夹层玻璃
技术领域
本发明涉及绝热性优异的绝热性片和使用了该绝热性片的夹层玻璃用中间膜、夹层玻璃。
背景技术
一直以来，夹层玻璃即使承受外部冲击而发生破损，玻璃破片发生飞散的情况也少，较为安全，因此，被广泛用作汽车等车辆、飞机、建筑物等的窗玻璃等。作为这种夹层玻璃，可列举出在至少一对玻璃之间介由例如包含通过增塑剂而被增塑化的聚乙烯醇缩丁醛树脂等聚乙烯醇缩醛树脂的夹层玻璃用中间膜并经一体化而得的夹层玻璃等。
近年来，对于夹层玻璃用中间膜逐渐要求绝热性、隔音性等各种性能。针对这种要求，提出了将能够发挥各种性能的层层叠而得的多层结构的夹层玻璃用中间膜。例如，专利文献1记载了一种绝热性优异的夹层玻璃用中间膜，其包含以特定密度含有特定平均直径的气泡的片。专利文献2记载了一种遮热性优异的夹层玻璃用中间膜，其具备含有遮热粒子的遮热层。专利文献3记载了一种隔音性优异的夹层玻璃用中间膜，其具备含有大量增塑剂的隔音层。专利文献4记载了一种耐冲击性优异的夹层玻璃用中间膜，其具有杨氏模量高的塑料层。然而，若想要同时满足多种性能，则需要与其对应的多个层，夹层玻璃用中间膜的结构复杂化。此外，存在有时因各层的组合而使各种效果相互抵消而得不到期望性能的问题。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2010-100778号公报
专利文献2：日本特开2016-193826号公报
专利文献3：日本特开平05-138840号公报
专利文献4：日本特开2016-166130号公报
发明内容
发明所要解决的课题
本发明的目的在于，提供绝热性优异的绝热性片和使用了该绝热性片的夹层玻璃用中间膜、夹层玻璃。
用于解决课题的手段
本发明是一种绝热性片，其包含下述层叠体：包含气凝胶的气凝胶层与层叠于上述气凝胶层的至少一个面的包含热塑性树脂的树脂层的层叠体。
以下详述本发明。
气凝胶是通过超临界干燥等将凝胶中包含的溶剂置换成气体而得的多孔性物质，除了二氧化硅气凝胶之外，近年来已知碳气凝胶、聚合物气凝胶、有机无机混合气凝胶等多个种类。本发明人等经深入研究的结果发现：对包含气凝胶的气凝胶层层叠包含热塑性树脂的树脂层而得的片能够发挥出优异的绝热性。尤其是发现：将该绝热性片作为夹层玻璃用中间膜来制造夹层玻璃时，能够发挥出极高的绝热性，从而完成了本发明。
可认为这是因为：在多孔性气凝胶自身的绝热性优异的基础上，在制成夹层玻璃用中间膜来制造夹层玻璃时，在高压釜的工序中呈现高温高压的状态，由此与通常相比更能够使气凝胶中的溶剂蒸发，形成空孔更多的气凝胶。进而，可认为或许是因为：通过制成夹层玻璃，气凝胶变得不易吸湿，能够保持空孔更多的状态，因此尤其是变得不易使热、声音通过。需要说明的是，在以气凝胶单体的形式成为与高压釜相同的高温高压状态时，因气凝胶轻而难以使气凝胶静置，因此非常难以进行与夹层玻璃的制造时相同的处理。
本发明的绝热性片包含气凝胶层与树脂层的层叠体。
上述气凝胶层通过含有气凝胶而能够发挥出高绝热性。尤其是，将本发明的绝热性片用于夹层玻璃用中间膜来制造夹层玻璃时，能够发挥出特别优异的绝热性。
上述气凝胶是指：利用超临界干燥、蒸发干燥、冻结干燥等将凝胶中所含的溶剂置换成气体而得的多孔性物质。
作为上述气凝胶，没有特别限定，可以使用例如聚合物气凝胶、二氧化硅气凝胶、碳气凝胶、氧化铝气凝胶、有机无机混合气凝胶等现有公知的气凝胶。其中，从具有高柔软性，能够实现后述的拉伸破坏应变的方面出发，优选为聚合物气凝胶。
上述聚合物气凝胶是通过在制备包含有机高分子材料的凝胶后，利用超临界干燥、蒸发干燥、冻结干燥等去除溶剂的方法而制造的气凝胶。
作为构成上述聚合物气凝胶的有机高分子材料，没有特别限定。尤其是从能够获得显示高柔软性的气凝胶的方面出发，优选为选自间苯二酚-甲醛树脂、纤维素纳米纤维、聚酰亚胺、聚氨酯、环氧树脂、聚丙烯酸酯、丙烯酸酯低聚物、聚甲基丙烯酸甲酯、聚氧化烯、聚丁二烯、聚醚和壳聚糖中的至少1种有机高分子材料。
上述有机无机混合气凝胶是由有机物和无机物构成的气凝胶。
上述二氧化硅气凝胶、氧化铝气凝胶被分类为无机气凝胶，但也有被分类为有机无机混合气凝胶的物质。例如，作为无机气凝胶的二氧化硅气凝胶在两个Si之间不含有有机基团。与此相对，作为有机无机混合气凝胶的二氧化硅气凝胶在两个Si之间包含有机基团。从获得显示出高柔软性的气凝胶的观点出发，优选为作为有机无机混合气凝胶的二氧化硅气凝胶。需要说明的是，属于何种二氧化硅气凝胶可通过例如进行NMR分析来确认。
对于上述气凝胶层来说，除了含有上述气凝胶之外，也可以含有抗氧化剂、紫外线吸收剂、光稳定剂、阻燃剂、染料、颜料、增塑剂、抗静电剂、无机粒子、荧光剂、热射线吸收剂、热射线反射剂、作为粘接力调节剂的改性硅油、耐湿剂、抗粘连剂等添加剂。此外，上述气凝胶层可以被涂布热固化性材料。
其中，从各向异性发热性和透明性进一步提高的方面出发，优选上述气凝胶层仅由气凝胶构成或者气凝胶的含量为80重量％以上。
上述气凝胶层的厚度没有特别限定，优选下限为10μm、优选上限为30mm。若上述气凝胶层的厚度为10μm以上，则能够发挥出高绝热性。此外，若上述气凝胶层的厚度为30mm以下，则与曲面相配的弯曲加工、卷成卷状时的处置性提高。上述气凝胶层的厚度的更优选下限为50μm、更优选上限为15mm，进一步优选下限为90μm、进一步优选上限为3mm，特别优选上限为1.5mm，最优选上限为800μm。
尤其是，如果气凝胶层的厚度为3mm以下，则不仅单纯是处置性提高，防止气凝胶断裂的效果也进一步提高，且能够进一步抑制气凝胶层产生褶皱、弯曲痕迹。随着气凝胶层的厚度成为2.0mm以下、1.5mm以下、800μm以下、500μm以下，防止气凝胶断裂的效果和防止褶皱、弯曲痕迹发生的效果提高。
上述树脂层具有如下作用：在改善本发明的绝热性片的处置性的同时，在制成夹层玻璃用中间膜时，提高与玻璃的粘接性，满足耐贯穿性等对于夹层玻璃用中间膜所要求的基本性能。
上述树脂层层叠于上述气凝胶层的至少一个面即可，但优选层叠于两个面(以下，将在两个面具有树脂层时的一者称为“第一树脂层”，将另一者称为“第二树脂层”。)
需要说明的是，上述第一树脂层和第二树脂层可以为相同，也可以不同。
从所得绝热性片的透明性提高的方面出发，上述树脂层优选不是发泡体或多孔体。换言之，上述树脂层优选为非发泡体或非多孔体。
上述树脂层通过下述方法测定动态粘弹性而求出的玻璃化转变温度(Tg)的优选下限为-10℃、优选上限为80℃。即，将上述树脂层利用加压成型机进行加压成型，得到平均厚度为0.35mm的测定对象物。将所得测定对象物在25℃和相对湿度30％的条件下放置2小时，使用例如TAINSTRUMENTS公司制的“ARES-G2”等测定粘弹性。此时，作为夹具，使用直径8mm的平行板，在以3℃/分钟的降温速度使温度从100℃降低至-10℃的条件、以及频率1Hz和应变1％的条件下进行测定。在所得测定结果中，将损耗角正切的峰温度作为玻璃化转变温度Tg(℃)。
若上述树脂层的Tg在该范围内，则所得本发明的绝热性片的柔软性优异，变得容易与曲面相配地进行弯曲加工或者为了提高处置性而卷成卷状。上述树脂层的Tg的更优选下限为-5℃、更优选上限为65℃。
需要说明的是，由绝热性片的状态测定树脂层的玻璃化转变温度时，可以考虑如下方法：将绝热性片以温度23℃、湿度30％保管1个月后，通过将气凝胶层与树脂层剥离而将它们分离，将剥下的树脂层利用加压成型机进行加压成型，得到平均厚度为0.35mm的测定对象物。
作为上述树脂层所含有的热塑性树脂，可列举出例如聚偏二氟乙烯、聚四氟乙烯、偏二氟乙烯-六氟丙烯共聚物、聚三氟乙烯、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物等。此外，可列举出聚酯、聚醚、聚酰胺、聚碳酸酯、聚丙烯酸酯、聚甲基丙烯酸酯等。此外，可列举出聚氯乙烯、聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯、聚乙烯醇缩醛、乙烯-乙酸乙烯酯共聚物、聚甲醛(或聚缩醛)树脂、乙缩醛树脂、聚乙烯基苄基缩醛树脂、聚乙烯基枯茗缩醛树脂、离聚物树脂、环烯烃等。其中，上述树脂层优选含有聚乙烯醇缩醛或乙烯-乙酸乙烯酯共聚物，更优选含有聚乙烯醇缩醛。
上述聚乙烯醇缩醛只要是将聚乙烯醇用醛进行缩醛化而得到的聚乙烯醇缩醛，就没有特别限定，优选为聚乙烯醇缩丁醛。此外，根据需要也可以组合使用2种以上的聚乙烯醇缩醛。
上述聚乙烯醇缩醛的缩醛化度的优选下限为40摩尔％、优选上限为85摩尔％，更优选下限为60摩尔％、更优选上限为75摩尔％。
上述聚乙烯醇缩醛的羟基量的优选下限为15摩尔％、优选上限为40摩尔％。若羟基量为15摩尔％以上，则夹层玻璃用中间膜与玻璃的粘接性变高。若羟基量为40摩尔％以下，则夹层玻璃用中间膜的处理变容易。
需要说明的是，上述缩醛化度和羟基量可以按照例如JIS K6728“聚乙烯醇缩丁醛试验方法”进行测定。
上述聚乙烯醇缩醛可以通过将聚乙烯醇利用醛进行缩醛化来制备。
上述聚乙烯醇通常通过将聚乙酸乙烯酯进行皂化来获得，通常使用皂化度为70～99.9摩尔％的聚乙烯醇。上述聚乙烯醇的皂化度优选为80～99.9摩尔％。
上述聚乙烯醇的聚合度的优选下限为500、优选上限为4000。若上述聚乙烯醇的聚合度为500以上，则所得夹层玻璃的耐贯穿性变高。若上述聚乙烯醇的聚合度为4000以下，则夹层玻璃用中间膜容易成型。上述聚乙烯醇的聚合度的更优选下限为1000、更优选上限为3600。
上述醛没有特别限定，通常适合使用碳数为1～10的醛。上述碳数为1～10的醛没有特别限定，可列举出例如正丁醛、异丁醛。此外，可列举出例如正戊醛、2-乙基丁醛、正己醛、正辛醛、正壬醛、正癸醛、甲醛、乙醛、苯甲醛、聚乙烯基苯甲醛、聚乙烯基枯茗醛等。其中，优选为正丁醛、正己醛、正戊醛，更优选为正丁醛。这些醛可以单独使用，也可以组合使用2种以上。
上述树脂层优选含有增塑剂。上述增塑剂没有特别限定，可列举出例如一元有机酸酯、多元有机酸酯等有机酯增塑剂；有机磷酸增塑剂、有机亚磷酸增塑剂等磷酸增塑剂等。上述增塑剂优选为液状增塑剂。
上述一元有机酸酯没有特别限定，可列举出例如通过二醇与一元有机酸的反应而得到的二醇酯等。
作为上述二醇，可列举出三乙二醇、四乙二醇、三丙二醇等。此外，作为上述一元有机酸，可列举出丁酸、异丁酸、己酸、2-乙基丁酸、庚酸、正辛酸、2-乙基己酸、壬酸(正壬酸)、癸酸等。
其中，优选为三乙二醇二己酸酯、三乙二醇二-2-乙基丁酸酯、三乙二醇二正辛酸酯、三乙二醇二-2-乙基己酸酯等。
上述多元有机酸酯没有特别限定，可列举出例如己二酸、癸二酸、壬二酸等多元有机酸与碳数为4～8的直链或具有分支结构的醇形成的酯化合物。其中，优选为癸二酸二丁酯、壬二酸二辛酯、卡必醇己二酸二丁酯等。
上述有机酯增塑剂没有特别限定，可列举出三乙二醇二-2-乙基丁酸酯、三乙二醇二-2-乙基己酸酯、三乙二醇二辛酸酯、三乙二醇二正辛酸酯、三乙二醇二正庚酸酯。此外，可列举出四乙二醇二正庚酸酯、四乙二醇二-2-乙基己酸酯、癸二酸二丁酯、壬二酸二辛酯、卡必醇己二酸二丁酯、乙二醇二-2-乙基丁酸酯、1，3-丙二醇二-2-乙基丁酸酯。此外，可列举出1，4-丁二醇二-2-乙基丁酸酯、二乙二醇二-2-乙基丁酸酯、二乙二醇二-2-乙基己酸酯、二丙二醇二-2-乙基丁酸酯。此外，可列举出三乙二醇二-2-乙基戊酸酯、四乙二醇二-2-乙基丁酸酯、二乙二醇二癸酸酯。此外，可列举出己二酸二己酯、己二酸二辛酯、己二酸己基环己酯、己二酸二异壬酯、己二酸庚基壬酯、癸二酸二丁酯、油改性癸二酸醇酸。进而，可列举出磷酸酯与己二酸酯的混合物、由己二酸酯、碳数4～9的烷醇和碳数4～9的环状醇制作的混合型己二酸酯、己二酸己酯等碳数6～8的己二酸酯等。
上述有机磷酸增塑剂没有特别限定，可列举出例如磷酸三丁氧基乙酯、磷酸异癸基苯酯、磷酸三异丙酯等。
进而，作为上述增塑剂，为了不易引起水解，而优选含有三乙二醇二-2-乙基己酸酯(3GO)、三乙二醇二-2-乙基丁酸酯(3GH)、四乙二醇二-2-乙基己酸酯(4GO)、己二酸二己酯(DHA)。更优选含有四乙二醇二-2-乙基己酸酯(4GO)、三乙二醇二-2-乙基己酸酯(3GO)。进一步优选含有三乙二醇二-2-乙基己酸酯。
上述树脂层中的上述增塑剂的含量没有特别限定，相对于上述聚乙烯醇缩醛100重量份，优选下限为10重量份、优选上限为90重量份。若上述增塑剂的含量为10重量份以上，则夹层玻璃用中间膜的熔融粘度变低，在将其制成夹层玻璃用中间膜来制造夹层玻璃时的脱气性变高。若上述增塑剂的含量为90重量份以下，则夹层玻璃用中间膜的透明性变高。上述增塑剂的含量的更优选下限为25重量份、更优选上限为80重量份、进一步优选上限为70重量份。
需要说明的是，若将上述增塑剂的含量设为55重量份以上，则能够对该树脂层赋予优异的隔音性。
第一树脂层与第二树脂层中，上述增塑剂的含量可以相同，也可以不同。
上述树脂层优选含有粘接力调节剂。通过含有粘接力调节剂，能够调整相对于玻璃的粘接力，得到耐贯穿性优异的夹层玻璃。
作为上述粘接力调节剂，可适合使用例如选自碱金属盐、碱土金属盐和镁盐中的至少1种。作为上述粘接力调节剂，可列举出例如钾、钠、镁等的盐。
作为构成上述盐的酸，可列举出例如辛酸、己酸、2-乙基丁酸、丁酸、乙酸、甲酸等羧酸的有机酸；或者盐酸、硝酸等无机酸。
在本发明的绝热性片要求热射线吸收性时，上述树脂层可以含有热射线吸收剂。
上述热射线吸收剂只要具有屏蔽红外线的性能，就没有特别限定。具体而言，优选为例如选自掺杂锡的氧化铟(ITO)粒子、掺杂锑的氧化锡(ATO)粒子、掺杂铝的氧化锌(AZO)粒子、掺杂铟的氧化锌(IZO)粒子、掺杂锡的氧化锌粒子、掺杂硅的氧化锌粒子、六硼化镧粒子和六硼化铈粒子中的至少1种。
上述树脂层可根据需要而含有紫外线屏蔽剂、抗氧化剂、光稳定剂、作为粘接力调节剂的改性硅油、阻燃剂、抗静电剂、耐湿剂、热射线反射剂、热射线吸收剂、抗粘连剂、包含颜料或染料的着色剂等现有公知的添加剂。
上述树脂层的厚度没有特别限定，优选下限为10μm、优选上限为3500μm。若上述树脂层的厚度在该范围内，则能够得到充分的耐久性，此外，可满足所得夹层玻璃的透明性、耐贯穿性等基本品质。上述树脂层的厚度的更优选下限为100μm、更优选上限为1200μm，进一步优选下限为200μm、进一步优选上限为850μm，特别优选下限为350μm。
制造本发明的绝热性片的方法没有特别限定，例如适合为对依次层叠有上述第一树脂层、上述气凝胶层和上述第二树脂层的层叠体进行热压接的方法。其中，优选所谓的辊对辊方式，即，从卷绕着各个层的卷状体进行退卷并层叠，使所得层叠体通过经加热的加压辊之间来进行热压接而得到绝热性片，然后将所得绝热性片卷成卷状。
图1示出表示本发明的绝热性片的厚度方向的截面的一例的示意图。
图1中，绝热性片1包含：气凝胶层2、层叠在该气凝胶层2的一个表面侧的第一树脂层3和层叠在另一个表面侧的第二树脂层4。
本发明的绝热性片通过具有上述构成而能够发挥出优异的绝热性，因此，即使以单体的形式使用时，也能够用于例如窗帘的衬料、窗帘的衬里、玻璃贴附用绝热性片、地板材料、壁纸用粘接片、天花板壁纸粘接片、车辆内饰材料等用途。
本发明的绝热性片在作为夹层玻璃用中间膜而制造夹层玻璃时，能够发挥出特别高的绝热性。可认为这是因为：将本发明的绝热性片作为夹层玻璃用中间膜来制造夹层玻璃时，通过在高压釜的工序中呈现高温高压的状态，从而与通常相比更能够使气凝胶中的溶剂蒸发，形成空孔更多的气凝胶。进而，可认为这是因为：通过制成夹层玻璃，从而气凝胶变得不易吸湿，能够保持空孔更多的状态。
包含本发明的绝热性片的夹层玻璃用中间膜也是本发明之一。
本发明的夹层玻璃用中间膜的截面形状可以为楔形。如果夹层玻璃用中间膜的截面形状为楔形，则通过根据夹层玻璃的安装角度来调整楔形的楔角θ，从而在用于能够同时观察到前方视野和仪表显示而无需使操作者降低视线的平视显示器时能够防止双像、重影的发生。从进一步抑制双像的观点出发，上述楔角θ的优选下限为0.1mrad、更优选下限为0.2mrad、进一步优选下限为0.3mrad，优选上限为1mrad、更优选上限为0.9mrad。
需要说明的是，例如，通过使用挤出机将树脂组合物进行挤出成形的方法来制造截面形状为楔形的夹层玻璃用中间膜时的形状也包括在楔形中。即，有时成为下述形状：在从薄的一侧的一个端部稍微向内侧的区域(具体而言，将一端与另一端之间的距离设为X时，从薄的一侧的一端向内侧0X～0.2X的距离的区域)具有最小厚度。此外，有时成为下述形状：在从厚的一侧的一个端部稍微向内侧的区域(具体而言，将一端与另一端之间的距离设为X时，从厚的一侧的一端向内侧0X～0.2X的距离的区域)具有最大厚度。本说明书中，这种形状也包括在楔形中。需要说明的是，上述夹层玻璃用中间膜的一端与另一端的距离X优选为3m以下、更优选为2m以下、特别优选为1.5m以下，且优选为0.5m以上、更优选为0.8m以上、特别优选为1m以上。
本发明的夹层玻璃用中间膜的截面形状为楔形时，例如，通过将上述气凝胶层的厚度设为一定范围，另外调整上述第一树脂层和/或第二树脂层的形状，从而作为夹层玻璃用中间膜整体而言的截面形状可以按照成为一定的楔角的楔形的方式进行调节。
在一对玻璃板之间层叠有本发明的夹层玻璃用中间膜的夹层玻璃也是本发明之一。
上述玻璃板可以使用通常使用的透明平板玻璃。可列举出例如浮法平板玻璃、抛光平板玻璃、压花玻璃、嵌丝玻璃、夹丝平板玻璃、着色了的平板玻璃、热射线吸收玻璃、热射线反射玻璃、生玻璃等无机玻璃。此外，也可以使用在玻璃的表面形成有紫外线屏蔽涂层的紫外线屏蔽玻璃。进而，也可以使用聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚碳酸酯、聚丙烯酸酯等有机塑料板。
作为上述玻璃板，也可以使用两种以上的玻璃板。可列举出例如在透明浮法平板玻璃与生玻璃之类的着色了玻璃板之间层叠有本发明的夹层玻璃用中间膜的夹层玻璃。此外，作为上述玻璃板，可以使用2种以上厚度不同的玻璃板。
作为本发明的夹层玻璃的制造方法，没有特别限定，可以使用现有公知的制造方法。具体而言，可列举出例如下述方法等：使在至少2片玻璃板之间层叠有夹层玻璃用中间膜的层叠体通过夹持辊而进行捋挤(捋挤脱气法)，或者放入橡胶袋中进行减压抽吸(真空脱气法)，一边将残留于玻璃板与中间膜之间的空气进行脱气一边进行压接，接着，例如在高压釜内进行加热加压而使该层叠体进行压接。其中，在本发明的夹层玻璃的制造中，优选真空脱气法。可认为：在利用真空脱气法进行脱气时，气凝胶层中的多个孔因脱气而实质上呈现真空状态，因此绝热性提高。
发明的效果
根据本发明，能够提供绝热性优异的绝热性片和使用了该绝热性片的夹层玻璃用中间膜、夹层玻璃。
附图说明
图1是表示本发明的绝热性片的厚度方向的截面的一例的示意图。
具体实施方式
以下，列举实施例来更详细地说明本发明的方式，但本发明并不仅仅限定于这些实施例。
(实施例1)
(1)气凝胶层的制备
向使TEMPO氧化纤维素纳米纤维以达到0.9重量％的方式分散至纯水而得的分散液20mL中滴加0.1M盐酸10mL后，在室温下静置1小时，由此得到水凝胶。通过将所得水凝胶进行冻结干燥，从而得到包含含有纤维素纳米纤维的聚合物气凝胶的、厚度为300μm的气凝胶层。
(2)树脂层的制备
相对于聚乙烯醇缩丁醛100重量份，添加增塑剂60重量份、紫外线屏蔽剂0.5重量份、抗氧化剂0.5重量份，利用混合辊充分混炼，得到组合物。将所得组合物用挤出机挤出，得到厚度380μm的单层的树脂层。
需要说明的是，聚乙烯醇缩丁醛的羟基含有率为30摩尔％、乙酰化度为1摩尔％、丁缩醛化度为69摩尔％、平均聚合度为1700。增塑剂使用了三乙二醇二-2-乙基己酸酯(3GO)。紫外线屏蔽剂使用了2-(2’-羟基-3’-叔丁基-5-甲基苯基)-5-氯苯并三唑(BASF公司制的“Tinuvin326”)。抗氧化剂使用了2，6-二叔丁基对甲酚(BHT)。
将所得树脂层利用加压成型机进行加压成型，得到平均厚度为0.35mm的测定对象物。将所得测定对象物在25℃和相对湿度30％的条件下放置2小时，使用TAINSTRUMENTS公司制的“ARES-G2”测定粘弹性。此时，作为夹具，使用直径8mm的平行板，在以3℃/分钟的降温速度使温度从100℃降低至-10℃的条件、以及频率1Hz和应变1％的条件下进行测定。在所得测定结果中，将损耗角正切的峰温度30℃作为玻璃化转变温度Tg。
(3)绝热性片的制造
准备两片所得的树脂层，在其间夹持气凝胶层，并进行热压接，由此制造第一树脂层/气凝胶层/第二树脂层的层叠结构的绝热性片。热压接使用热压接层压机(MCK公司制的“MRK-650Y型”)，在加热温度为90℃、压接时的线压力为0.05kN的条件下进行。热压接中上辊下辊均使用了由橡胶形成的层压辊。
(4)夹层玻璃的制造
将所得绝热性片作为夹层玻璃用中间膜，按照透明玻璃(厚度2.5mm)/夹层玻璃用中间膜/透明玻璃(厚度2.5mm)的顺序进行层叠，得到层叠体。将所得层叠体装入橡胶袋中进行减压抽吸，一边将残留在玻璃板与中间膜之间的空气去除一边进行预压接。接着，使用高压釜，在150℃、压力1.01MPa的条件下，将经预压接的层叠体压接20分钟，制造夹层玻璃。
(实施例2)
在0.01M乙酸溶液10g中溶解尿素0.5g和表面活性剂(溴化十六烷基三甲基铵)1.0g。在室温下一边搅拌一边添加二氧化硅醇盐(MTMS：甲基三甲氧基硅烷)5.0mL。为了进行水解而直接继续搅拌30min，然后在60℃的恒温槽中静置，在密闭条件下使其凝胶化96小时。此时，以干燥后的凝胶厚度达到0.5mm的方式调整搅拌后的液体高度。其后，为了去除未反应物、表面活性剂，使用甲醇，耗费3天以上以3次/天的频率进行清洗，进而，利用低表面张力溶剂(二氢十氟戊烷)耗费4天以上以4次/天的频率进行置换。最后，为了使其干燥而在常压下以35℃耗费3天进行干燥，得到厚度500μm的气凝胶层。
除了使用所得气凝胶层之外，与实施例1同样操作，得到绝热性片和夹层玻璃。
(实施例3)
将使壳聚糖10(和光纯药工业公司制)1g溶解于乙酸2容量％水溶液50mL而得的壳聚糖溶液利用超纯水以形成10g/L溶液的方式进行稀释。向10g/L的壳聚糖水溶液中添加9重量％的丁醛水溶液1.5mL，转移至培养中进行密闭，以60℃静置12小时，制作水凝胶。在室温下缓冷后，利用超纯水对水凝胶反复进行5次5小时的浸渍清洗，利用甲醇耗费3天以3次/天的频率浸渍气凝胶而进行清洗。通过将所得凝胶在室温下进行干燥，从而得到包含含有壳聚糖的聚合物气凝胶的、厚度为300μm的气凝胶层。
除了使用所得气凝胶层之外，与实施例1同样操作，得到绝热性片和夹层玻璃。
(实施例4)
除了将增塑剂的含量变更为40重量份之外，利用与实施例1同样的方法，制作树脂层。
在0.01M乙酸溶液50g中溶解尿素2.5g和表面活性剂(溴化十六烷基三甲基铵)5.0g。在室温下一边搅拌，一边添加二氧化硅醇盐(MTMS：甲基三甲氧基硅烷)25.0mL。为了进行水解而直接继续搅拌30min，然后在60℃的恒温槽中静置，在密闭条件下使其凝胶化96小时。以干燥后的凝胶厚度达到2mm的方式调整搅拌后的液体高度，其后，为了去除未反应物、表面活性剂，使用甲醇，耗费3天以上以3次/天的频率进行清洗，进而，用低表面张力溶剂(二氢十氟戊烷)耗费4天以上以4次/天的频率进行置换。最后，为了使其干燥而在常压下以35℃耗费3天进行干燥，得到厚度2000μm的气凝胶层。
除了使用所得树脂层和气凝胶层之外，与实施例2同样操作，得到绝热性片和夹层玻璃。
(实施例5)
除了使用通过与实施例4相同的方法而得到的树脂层之外，与实施例3同样操作，得到绝热性片和夹层玻璃。
(实施例6)
与实施例4同样操作，制作树脂层。
在0.01M乙酸溶液200g中溶解尿素10.0g和表面活性剂(溴化十六烷基三甲基铵)20.0g。在室温下一边搅拌，一边添加二氧化硅醇盐(MTMS：甲基三甲氧基硅烷)100mL。为了进行水解而直接继续搅拌30min，然后在60℃的恒温槽中静置，在密闭条件下使其凝胶化96小时。以干燥后的凝胶厚度达到8mm方式调整搅拌后的液体高度，其后，为了去除未反应物、表面活性剂，使用甲醇，耗费3天以上以3次/天的频率进行清洗，进而，用低表面张力溶剂(二氢十氟戊烷)耗费4天以上以4次/天的频率进行置换。最后，通过使用了二氧化碳的超临界干燥法使其干燥，得到厚度8000μm的气凝胶层。
除了使用所得树脂层和气凝胶层之外，与实施例2同样操作，得到绝热性片和夹层玻璃。
(实施例7)
相对于乙烯-乙酸乙烯酯共聚物树脂(EVA、乙酸乙烯酯含量为30质量％)100重量份，添加紫外线屏蔽剂0.5重量份、抗氧化剂0.5重量份，利用混合辊充分混炼，得到组合物。将所得组合物利用挤出机挤出，得到厚度380μm的单层的树脂层。
在0.01M乙酸溶液80g中溶解尿素4.0g和表面活性剂(溴化十六烷基三甲基铵)8.0g。在室温下一边搅拌，一边添加二氧化硅醇盐(MTMS：甲基三甲氧基硅烷)40.0mL。为了进行水解而直接继续搅拌30min，然后在60℃的恒温槽中静置，在密闭条件下使其凝胶化96小时。以干燥后的凝胶厚度达到3mm的方式调整搅拌后的液体高度后，其后，为了去除未反应物、表面活性剂，使用甲醇，耗费3天以上以3次/天的频率进行清洗，进而，利用低表面张力溶剂(二氢十氟戊烷)耗费4天以上以4次/天的频率进行置换。最后，为了使其干燥而在常压下以35℃耗费3天进行干燥，得到厚度3000μm的气凝胶层。
除了使用所得树脂层和气凝胶层之外，与实施例2同样操作，得到绝热性片和夹层玻璃。
(实施例8)
除了使用离聚物(三井杜邦公司制的Himilan PV5300)来代替乙烯-乙酸乙烯酯共聚物树脂(EVA、乙酸乙烯酯含量为30质量％)之外，与实施例7同样操作，得到绝热性片和夹层玻璃。
(实施例9)
除了将增塑剂的含量变更为10重量份之外，利用与实施例1同样的方法，制作树脂层。
与实施例7同样操作，制作气凝胶层。
除了使用所得树脂层和气凝胶层之外，与实施例2同样操作，得到绝热性片和夹层玻璃。
(实施例10)
关于增塑剂的种类和含量，分别由三乙二醇二-2-乙基己酸酯(3GO)变更为三乙二醇二-2-乙基丁酸酯(3GH)，由60重量份变更为30重量份，除此之外，利用与实施例1同样的方法，制作树脂层。
与实施例7同样操作，制作气凝胶层。
除了使用所得树脂层和气凝胶层之外，与实施例2同样操作，得到绝热性片和夹层玻璃。
(比较例1)
利用与实施例1大致相同的方法，得到厚度300μm的单层的树脂层。将所得300μm的树脂层夹持在利用与实施例1相同的方法制备的厚度380μm的两片树脂膜之间，进行热压接，由此制造夹层玻璃用中间膜。热压接使用热压接层压机(MCK公司制的“MRK-650Y型”)，在加热温度为90℃、压接时的压力为0.05kN的条件下进行。热压接中，上辊下辊均使用了由橡胶形成的层压辊。
将所得夹层玻璃用中间膜按照透明玻璃(厚度2.5mm)/夹层玻璃用中间膜/透明玻璃(厚度2.5mm)的顺序进行层叠，得到层叠体。将所得层叠体装入橡胶袋中，减压至0.1MPa后，以90℃保持5分钟，一边将残留在玻璃板与中间膜之间的空气去除一边进行预压接。接着，使用高压釜，在150℃、压力1.01MPa的条件下，将经预压接的层叠体压接20分钟，制造夹层玻璃。
(比较例2)
在树脂层的制备中，将增塑剂的配合量设为40重量份，除此之外，与比较例1同样操作，得到绝热性片和夹层玻璃。
(比较例3)
仅将实施例1中得到的气凝胶层作为绝热性片，与实施例1同样操作，得到夹层玻璃。
(比较例4)
仅将实施例3中得到的气凝胶层作为绝热性片，与实施例1同样操作，得到夹层玻璃。
(比较例5)
仅将实施例2中得到的气凝胶层作为绝热性片，与实施例1同样操作，得到夹层玻璃。
(评价)
针对实施例和比较例中得到的绝热性片和夹层玻璃，利用下述方法进行评价。
将结果示于表1、2。
(1)绝热性片的处置性的评价
将实施例和比较例中得到的绝热性片切成宽3cm、长30cm的大小，得到试验片。将所得试验片放置在水平的基台上，将长度方向的一个端部的厚度方向的中心与另一个端部的厚度方向的中心用直线连接，以该直线与基台所成的角度达到30°的方式使试验片弯曲。根据此时的绝热性片的状态，利用下述基准评价处置性。
○○：表层和气凝胶未断裂，也未产生褶皱和弯曲痕迹
○：表层和气凝胶未断裂，但产生褶皱或弯曲痕迹
△：仅气凝胶发生断裂
×：表层和气凝胶发生断裂
(2)绝热性片的耐冲击性的评价
使用切割刀和砂纸来切割实施例和比较例中得到的绝热性片，切成25mm见方的大小而得到试验片。针对所得试验片，使基于JIS B 1501：2009的9/16SUS球自20cm高度垂直下落，利用下述基准评价耐冲击性。
○：绝热性片未缺损
×：绝热性片发生缺损
(3)夹层玻璃的耐贯穿性的评价
将实施例和比较例中得到的夹层玻璃切成15cm见方的大小。需要说明的是，在实施例和比较例中制作的气凝胶层的大小不足的情况下，各原料的配合比率和所得气凝胶层的厚度不变，通过增加各原料的量来制作大的气凝胶层。
以夹层玻璃的表面温度达到23℃的方式进行调整。接着，使质量2260g和直径82mm的钢球自1.5m高度相对于6片夹层玻璃而分别下落至夹层玻璃的中心部分。将针对全部的6片夹层玻璃来说钢球冲击后5秒以内钢球未贯穿的情况记作“合格”。另一方面，将钢球冲击后5秒以内钢球未贯穿的夹层玻璃为3片以下的情况记作“不合格”。
在钢球冲击后5秒以内钢球未贯穿的夹层玻璃为4片的情况下，针对6片新夹层玻璃进行相同的评价，并进行合格、不合格的判定。
在钢球冲击后5秒以内钢球未贯穿的夹层玻璃为5片的情况下，对于1片新夹层玻璃进行追加试验，将钢球冲击后5秒以内钢球未贯穿的情况记作“合格”，将钢球冲击后5秒以内钢球发生贯穿的情况记作“不合格”。
利用相同的方法，使钢球下落至夹层玻璃的中心部分时的高度每次提高25cm，并按照下述基准评价夹层玻璃的耐贯穿性。
○：即使为超过2m的高度也合格
×：高度为2m以下时不合格
(4)夹层玻璃的绝热性的评价
使用玻璃切割器、切割刀和砂纸，将实施例和比较例中得到的夹层玻璃切成8mm见方的大小，并静置在70℃的热板上。在5分钟后，使用接触式温度计测定夹层玻璃的未与热板接触的一面的温度，利用下述基准评价绝热性。
○：表面温度小于54℃
×：表面温度为54℃以上
此外，使用热板(MSA FACTORY公司制、PAS010-SC)，评价更高温状态下的绝热性。使用玻璃切割器、切割刀和砂纸，将实施例和比较例中得到的夹层玻璃切成25mm见方的大小，得到样品。
在室温条件下，在热板的加热前将样品放置在热板上，以自开始加热起10分钟后达到100℃、进而在10分钟后达到200℃、进而在10分钟后达到250℃、进而在20分钟后达到300℃的方式对热板进行加热。使用夹层玻璃的未与热板接触的一面的温度进行测定，利用下述基准评价绝热性。
○○：110℃以下
○：表面温度为110℃以上且小于190℃
×：表面温度为190℃以上
[表1]
[表2]
产业上的可利用性
根据本发明，能够提供绝热性优异的绝热性片和使用了该绝热性片的夹层玻璃用中间膜、夹层玻璃。
符号说明
1 绝热性片
2 气凝胶层
3 第一树脂层
4 第二树脂层

Claims (9)

1.一种绝热性片，其特征在于，包含下述层叠体：包含气凝胶的气凝胶层与层叠于所述气凝胶层的至少一个面的包含热塑性树脂的树脂层的层叠体。
2.根据权利要求1所述的绝热性片，其特征在于，气凝胶为聚合物气凝胶。
3.根据权利要求2所述的绝热性片，其特征在于，聚合物气凝胶含有选自间苯二酚-甲醛树脂、纤维素纳米纤维、聚酰亚胺、聚氨酯和环氧树脂中的至少1种有机高分子材料。
4.根据权利要求1、2或3所述的绝热性片，其特征在于，气凝胶层的厚度为3mm以下。
5.根据权利要求1、2、3或4所述的绝热性片，其特征在于，树脂层的、测定动态粘弹性而求出的玻璃化转变温度Tg为-10℃以上且80℃以下。
6.根据权利要求1、2、3、4或5所述的绝热性片，其特征在于，树脂层不是发泡体或多孔体。
7.根据权利要求1、2、3、4、5或6所述的绝热性片，其特征在于，热塑性树脂为聚乙烯醇缩醛或乙烯-乙酸乙烯酯共聚物。
8.一种夹层玻璃用中间膜，其特征在于，其包含权利要求1、2、3、4、5、6或7所述的绝热性片。
9.一种夹层玻璃，其特征在于，权利要求8所述的夹层玻璃用中间膜层叠在一对玻璃板之间。
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