CN109957214A - 一种纳米氧化物及大豆分离蛋白改性聚己二酸/对苯二甲酸丁二酯复合材料及其制备方法 - Google Patents

一种纳米氧化物及大豆分离蛋白改性聚己二酸/对苯二甲酸丁二酯复合材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种纳米氧化物及大豆分离蛋白改性聚己二酸/对苯二甲酸丁二酯复合材料，包含如下重量份的组分：聚己二酸/对苯二甲酸丁二酯100份、大豆分离蛋白1‑20份、纳米氧化物5‑10份、润滑剂0.2‑1份、热稳定剂0.1‑1份。本发明通过引入大豆分离蛋白及纳米氧化物能够起到改善聚己二酸/对苯二甲酸丁二酯机械性能的作用，并且可以防止塑料的过快老化，延长以该复合材料为基材的农用薄膜制品的使用寿命，满足聚己二酸/对苯二甲酸丁二酯的改性需求。

Description

一种纳米氧化物及大豆分离蛋白改性聚己二酸/对苯二甲酸 丁二酯复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及生物降解高分子复合材料领域，具体涉及纳米氧化物及大豆分离蛋白改性聚己二酸/对苯二甲酸丁二酯复合材料及其制备方法。
背景技术
聚己二酸/对苯二甲酸丁二酯(PBAT)是一种可完全生物降解的合成高分子材料，其具有优异的加工性能，在工业、农业、家居、包装等领域具有很广泛的应用前景。但是，纯聚己二酸/对苯二甲酸丁二酯存在拉伸强度低、成本高等缺点，需要借助改性方法来改善材料的机械性能并降低材料的制造成本。
大气中的紫外线主要是在300-400nm波段，它会影响非一次性塑料制品的使用寿命，因此在聚合物基复合材料中需要添加对这个波段有强吸收的纳米微粒。纳米氧化铈和纳米氧化锌是目前较为常用的可选物质。日本早已把氧化锌用于防紫外线各种塑料制品的填料。塑料制品在紫外线作用下容易老化变脆，在其表面涂上含有氧化铈纳米颗粒涂层可以防止塑料老化。坦克、汽车、舰船、储油罐等表面上都需涂上树脂和橡胶类油漆，而这些油漆在阳光的紫外线照射下也易老化变脆，将氧化铈纳米粉体加入其中制成防紫外涂料，可以延长涂料对于设备制品的保护期限。
大豆蛋白质是来源最丰富的植物蛋白质，它不仅具有丰富的营养价值，还具有良好的生物降解性及生物相容性，易于加工，可用来制备具有优良性能的各种新型环境友好材料，如胶黏剂、可食性膜、生物降解塑料、泡沫材料、纤维材料等，也可用于生物医用材料，如制备药物载体等，在材料科学领域中展现出了广阔的应用前景。大豆蛋白质来源于大豆，大豆原产于我国，是我国古老而重要的栽培植物，在我国已有五千余年的种植历史。大豆的主要成分有：蛋白质、油脂、碳水化合物及粗纤维。大豆经筛选，干燥，脱皮，轧胚，脱脂后得到豆粕。脱脂后的豆粕可直接粉碎得到脱脂大豆粉(DSF，蛋白质含量不少于50％)。豆粕经不同提取方法如：乙醇沉析，碱提酸沉，膜分离，反胶束萃取，反向高效液相色谱法等提取得到不同蛋白质含量的其他产品，如大豆浓缩蛋白(SPC，蛋白质含量65-72％)，大豆分离蛋白(SPI，蛋白质含量90％以上)等。SPI是最重要的大豆商业产品之一，是食品和材料领域内常用的大豆蛋白质原料。
随着增强改性聚合物材料的发展，以单一聚合物为基体的复合材料已经很难满足使用需求了，在很多情况下需要使用添加成分作为增强基体。蛋白质材料具有强度高的优点，在经过环氧氯丙烷改性后，可以有效降低蛋白质材料与基体树脂材料间的相容性，且在材料遭到破坏时吸收冲击能量，从而提高制品的强度。同时纳米氧化锌或纳米氧化铈的引入可以有效吸收自然光中的紫外线，对聚合物基体起到阻隔紫外的作用，从而延长以聚合物为基体的非一次性制品的使用寿命。
发明内容
本发明的目的是提供一种纳米氧化物及大豆分离蛋白改性聚己二酸/对苯二甲酸丁二酯复合材料及其制备方法，以解决背景技术存在的上述缺陷。
本发明是通过如下的技术方案实现的：
一种纳米氧化物及大豆分离蛋白改性聚己二酸/对苯二甲酸丁二酯复合材料，包含如下重量份的组分：
作为优选的技术方案，所述聚己二酸/对苯二甲酸丁二酯的数均分子量为3×104-4×104，最好是3.6×104。
作为优选的技术方案，所述大豆分离蛋白是经环氧氯丙烷改性的大豆分离蛋白。
作为进一步优选的技术方案，所述环氧氯丙烷改性的大豆分离蛋白的粒径为50-300目，最好是80-150目。
作为优选的技术方案，所述环氧氯丙烷改性的大豆分离蛋白采用如下方法制备：将环氧氯丙烷加入大豆分离蛋白中混合均匀，然后置于平板硫化机的模具固化成型，取出试样后粉碎得到所述环氧氯丙烷改性的大豆分离蛋白。
优选的，环氧氯丙烷的加入量是大豆分离蛋白用量的40-50wt％。
优选的，平板硫化机的温度设定为75-85℃，压力为25-35MPa，恒温保压3-10min。
作为优选的技术方案，所述纳米氧化物为纳米氧化锌或纳米氧化铈。
作为进一步优选的技术方案，所述纳米氧化物的粒径为10-100nm，最好是10-30nm。
作为优选的技术方案，所述润滑剂为硬脂酸锌或硬脂酸钙。
作为优选的技术方案，所述热稳定剂为顺丁烯二酸酐或环氧大豆油。
本发明还提供上述纳米氧化物及大豆分离蛋白改性聚己二酸/对苯二甲酸丁二酯复合材料的制备方法，包括如下步骤：将聚己二酸/对苯二甲酸丁二酯、大豆分离蛋白、纳米氧化物、润滑剂和热稳定剂置于高速共混机中进行混合；将混合物料置于双螺杆挤出机中挤出造粒，得到所述纳米氧化物及大豆分离蛋白改性聚己二酸/对苯二甲酸丁二酯复合材料。
本发明首先采用环氧氯丙烷对大豆分离蛋白粉进行改性以削弱蛋白质分子间的作用力，提高蛋白质材料柔韧性，然后按照复合材料的组成进行配料，用高速共混机均匀混合，然后将共混物置于双螺杆挤出机中进行挤出造粒。本发明采用可生物降解聚酯塑料聚己二酸/对苯二甲酸丁二酯和大豆分离蛋白制备复合材料。而纳米氧化物颗粒对300-400nm波段的紫外线具有很好的吸收能力，可以防止塑料的过快老化。因而大豆分离蛋白及纳米氧化物的引入能够起到改善聚己二酸/对苯二甲酸丁二酯机械性能的作用，进而有效降低产品的生产成本，并延长以该复合材料为基材的农用薄膜制品的使用寿命，满足聚己二酸/对苯二甲酸丁二酯的改性需求。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明进行阐述，但并不限制本发明。
实施例1：
一种含纳米氧化物及大豆分离蛋白改性聚己二酸/对苯二甲酸丁二酯复合材料，按质量份数计算，其组成和含量如下：
上述配方按照下列步骤进行反应：
(1)将一定量的大豆分离蛋白放入60℃烘箱中烘干至恒重，然后取一定量的预干燥过的大豆分离蛋白，加入环氧氯丙烷(按大豆分离蛋白质量分数的45％)于烧杯中，用玻璃棒搅拌均匀，之后置于平板硫化机的模具固化成型，平板硫化机温度设定为80℃，压力为30MPa，恒温保压5min。
(2)保压结束后，开模取出试样，待其冷却至室温后，采用高速粉碎机，粉碎经过环氧氯丙烷改性过的大豆分离蛋白，过100目筛网，最后得到粉状100目经环氧氯丙烷改性过的大豆分离蛋白。
(3)将上述大豆分离蛋白与聚己二酸/对苯二甲酸丁二酯、纳米氧化锌、润滑剂硬脂酸锌、热稳定剂顺丁烯二酸酐一起，置于高速共混机中进行混合；
(4)将上述混合均匀的原料置于双螺杆挤出机中挤出造粒；
(5)上述复合材料粒子经注塑成型制得标准测试样条，备用。
实施例2
一种含纳米氧化物及大豆分离蛋白改性聚己二酸/对苯二甲酸丁二酯复合材料，按质量份数计算，其组成和含量如下：
上述配方按照下列步骤进行反应：
(1)将一定量的大豆分离蛋白放入60℃烘箱中烘干至恒重，然后取一定量的预干燥过的大豆分离蛋白，加入环氧氯丙烷(按大豆分离蛋白质量分数的45％)于烧杯中，用玻璃棒搅拌均匀，之后置于平板硫化机的模具固化成型，平板硫化机温度设定为80℃，压力为30MPa，恒温保压5min。
(2)保压结束后，开模取出试样，待其冷却至室温后，采用高速粉碎机，粉碎经过环氧氯丙烷改性过的大豆分离蛋白，过100目筛网，最后得到粉状100目经环氧氯丙烷改性过的大豆分离蛋白。
(3)将上述大豆分离蛋白与聚己二酸/对苯二甲酸丁二酯、纳米氧化锌、润滑剂硬脂酸锌、热稳定剂顺丁烯二酸酐一起，置于高速共混机中进行混合；
(4)将上述混合均匀的原料置于双螺杆挤出机中挤出造粒；
(5)上述复合材料粒子经注塑成型制得标准测试样条，备用。
实施例3
一种含纳米氧化物及大豆分离蛋白改性聚己二酸/对苯二甲酸丁二酯复合材料，按质量份数计算，其组成和含量如下：
上述配方按照下列步骤进行反应：
(1)将一定量的大豆分离蛋白放入60℃烘箱中烘干至恒重，然后取一定量的预干燥过的大豆分离蛋白，加入环氧氯丙烷(按大豆分离蛋白质量分数的45％)于烧杯中，用玻璃棒搅拌均匀，之后置于平板硫化机的模具固化成型，平板硫化机温度设定为80℃，压力为30MPa，恒温保压5min。
(2)保压结束后，开模取出试样，待其冷却至室温后，采用高速粉碎机，粉碎经过环氧氯丙烷改性过的大豆分离蛋白，过100目筛网，最后得到粉状100目经环氧氯丙烷改性过的大豆分离蛋白。
(3)将上述大豆分离蛋白与聚己二酸/对苯二甲酸丁二酯、纳米氧化锌、润滑剂硬脂酸锌、热稳定剂顺丁烯二酸酐一起，置于高速共混机中进行混合；
(4)将上述混合均匀的原料置于双螺杆挤出机中挤出造粒；
(5)上述复合材料粒子经注塑成型制得标准测试样条，备用。
实施例4
一种含纳米氧化物及大豆分离蛋白改性聚己二酸/对苯二甲酸丁二酯复合材料，按质量份数计算，其组成和含量如下：
上述配方按照下列步骤进行反应：
(1)将一定量的大豆分离蛋白放入60℃烘箱中烘干至恒重，然后取一定量的预干燥过的大豆分离蛋白，加入环氧氯丙烷(按大豆分离蛋白质量分数的45％)于烧杯中，用玻璃棒搅拌均匀，之后置于平板硫化机的模具固化成型，平板硫化机温度设定为80℃，压力为30MPa，恒温保压5min。
(2)保压结束后，开模取出试样，待其冷却至室温后，采用高速粉碎机，粉碎经过环氧氯丙烷改性过的大豆分离蛋白，过100目筛网，最后得到粉状100目经环氧氯丙烷改性过的大豆分离蛋白。
(3)将上述大豆分离蛋白与聚己二酸/对苯二甲酸丁二酯、纳米氧化铈、润滑剂硬脂酸钙、热稳定剂环氧大豆油一起，置于高速共混机中进行混合；
(4)将上述混合均匀的原料置于双螺杆挤出机中挤出造粒；
(5)上述复合材料粒子经注塑成型制得标准测试样条，备用。
实施例5
一种含纳米氧化物及大豆分离蛋白改性聚己二酸/对苯二甲酸丁二酯复合材料，按质量份数计算，其组成和含量如下：
上述配方按照下列步骤进行反应：
(1)将一定量的大豆分离蛋白放入60℃烘箱中烘干至恒重，然后取一定量的预干燥过的大豆分离蛋白，加入环氧氯丙烷(按大豆分离蛋白质量分数的45％)于烧杯中，用玻璃棒搅拌均匀，之后置于平板硫化机的模具固化成型，平板硫化机温度设定为80℃，压力为30MPa，恒温保压5min。
(2)保压结束后，开模取出试样，待其冷却至室温后，采用高速粉碎机，粉碎经过环氧氯丙烷改性过的大豆分离蛋白，过100目筛网，最后得到粉状100目经环氧氯丙烷改性过的大豆分离蛋白。
(3)将上述大豆分离蛋白与聚己二酸/对苯二甲酸丁二酯、纳米氧化铈、润滑剂硬脂酸钙、热稳定剂环氧大豆油一起，置于高速共混机中进行混合；
(4)将上述混合均匀的原料置于双螺杆挤出机中挤出造粒；
(5)上述复合材料粒子经注塑成型制得标准测试样条，备用。
实施例6
一种含纳米氧化物及大豆分离蛋白改性聚己二酸/对苯二甲酸丁二酯复合材料，按质量份数计算，其组成和含量如下：
上述配方按照下列步骤进行反应：
(1)将一定量的大豆分离蛋白放入60℃烘箱中烘干至恒重，然后取一定量的预干燥过的大豆分离蛋白，加入环氧氯丙烷(按大豆分离蛋白质量分数的45％)于烧杯中，用玻璃棒搅拌均匀，之后置于平板硫化机的模具固化成型，平板硫化机温度设定为80℃，压力为30MPa，恒温保压5min。
(2)保压结束后，开模取出试样，待其冷却至室温后，采用高速粉碎机，粉碎经过环氧氯丙烷改性过的大豆分离蛋白，过100目筛网，最后得到粉状100目经环氧氯丙烷改性过的大豆分离蛋白。
(3)将上述大豆分离蛋白与聚己二酸/对苯二甲酸丁二酯、纳米氧化铈、润滑剂硬脂酸钙、热稳定剂环氧大豆油一起，置于高速共混机中进行混合；
(4)将上述混合均匀的原料置于双螺杆挤出机中挤出造粒；
(5)上述复合材料粒子经注塑成型制得标准测试样条，备用。
对比例1
未改性的聚己二酸/对苯二甲酸丁二酯，按照实施例2步骤(4)、(5)挤出造粒、注塑成型。
对比例2
用未改性的大豆分离蛋白取代改性大豆分离蛋白，即省略步骤(1)，其余同实施例2。
对比例3
未添加纳米氧化物，其余同实施例2。
采用万能电子拉力试验机(SUN500型，由意大利GALDABINI公司制造)对上述实施例1-6及对比例1-3中最终所制备得到的一种含纳米氧化物及大豆分离蛋白改性聚己二酸/对苯二甲酸丁二酯复合材料的拉伸强度及断裂伸长率进行测定，其结果见表1所示。
表1产品性能指标
从表中结果可以看出，该发明所制备的含纳米氧化物及大豆分离蛋白改性聚己二酸/对苯二甲酸丁二酯复合材料，具有良好的力学性能，并且经改性的材料其拉伸强度有不同程度的提高，符合通用塑料的应用要求，并且能降低生产成本，提高生产效率。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征及本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (10)

1.一种纳米氧化物及大豆分离蛋白改性聚己二酸/对苯二甲酸丁二酯复合材料，其特征在于，包含如下重量份的组分：
2.如权利要求1所述的纳米氧化物及大豆分离蛋白改性聚己二酸/对苯二甲酸丁二酯复合材料，其特征在于，所述聚己二酸/对苯二甲酸丁二酯的数均分子量为3×104-4×104。
3.如权利要求1所述的纳米氧化物及大豆分离蛋白改性聚己二酸/对苯二甲酸丁二酯复合材料，其特征在于，所述大豆分离蛋白是经环氧氯丙烷改性的大豆分离蛋白。
4.如权利要求3所述的纳米氧化物及大豆分离蛋白改性聚己二酸/对苯二甲酸丁二酯复合材料，其特征在于，所述环氧氯丙烷改性的大豆分离蛋白的粒径为50-300目。
5.如权利要求3所述的纳米氧化物及大豆分离蛋白改性聚己二酸/对苯二甲酸丁二酯复合材料，其特征在于，所述环氧氯丙烷改性的大豆分离蛋白采用如下方法制备：将环氧氯丙烷加入大豆分离蛋白中混合均匀，然后置于平板硫化机的模具固化成型，取出试样后粉碎得到所述环氧氯丙烷改性的大豆分离蛋白。
6.如权利要求5所述的纳米氧化物及大豆分离蛋白改性聚己二酸/对苯二甲酸丁二酯复合材料，其特征在于，环氧氯丙烷的加入量是大豆分离蛋白用量的40-50wt％。
7.如权利要求5所述的纳米氧化物及大豆分离蛋白改性聚己二酸/对苯二甲酸丁二酯复合材料，其特征在于，所述平板硫化机的温度设定为75-85℃，压力为25-35MPa，恒温保压3-10min。
8.如权利要求1所述的纳米氧化物及大豆分离蛋白改性聚己二酸/对苯二甲酸丁二酯复合材料，其特征在于，所述纳米氧化物为纳米氧化锌或纳米氧化铈；所述润滑剂为硬脂酸锌或硬脂酸钙；所述热稳定剂为顺丁烯二酸酐或环氧大豆油。
9.如权利要求8所述的纳米氧化物及大豆分离蛋白改性聚己二酸/对苯二甲酸丁二酯复合材料，其特征在于，所述纳米氧化物的粒径为10-30nm。
10.制备如权利要求1-9任一项所述纳米氧化物及大豆分离蛋白改性聚己二酸/对苯二甲酸丁二酯复合材料的方法，其特征在于，包括如下步骤：将聚己二酸/对苯二甲酸丁二酯、大豆分离蛋白、纳米氧化物、润滑剂和热稳定剂置于高速共混机中进行混合；将混合物料置于双螺杆挤出机中挤出造粒，得到所述纳米氧化物及大豆分离蛋白改性聚己二酸/对苯二甲酸丁二酯复合材料。
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