CN108864566A - 纳米粒子改性竹粉的方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及竹粉加工技术领域，具体提供一种纳米粒子改性竹粉的方法和应用。所述纳米粒子改性竹粉的方法至少包括以下步骤：将纳米粒子与液体增塑剂进行超声分散处理，获得纳米粒子分散液；将竹粉与所述纳米粒子分散液置于密闭容器中，在温度为100～200℃、压力为1～6MPa的条件下混料处理，获得纳米粒子改性竹粉。本发明的方法可以破坏竹粉结构，增加竹粉的可塑性，进而提高竹粉的加工流动性，将其与塑料加工成竹塑复合材料时，复合材料界面均一性好、无明显断层，表现出良好的力学性能。此外，本改性方法工艺简单可行，适合大规模生产。由此方法获得的改性竹粉可以作为竹塑复合材料的主要成分之一。

Description

纳米粒子改性竹粉的方法和应用
技术领域
本发明属于竹粉加工技术领域，具体涉及一种纳米粒子改性竹粉的方法和应用。
背景技术
我国是世界上竹资源最为丰富的国家，竹类资源的开发利用，不仅对缓解我国木材供需矛盾，而且对进一步促进林业产业化的形成、拉动贫困地区经济增长具有深远的现实意义。
竹子为多年生禾本科竹亚科植物，具有生长周期短、产量大等特点，其茎为木质，主要成分为竹纤维。竹纤维硬度大、强度高、韧性好，有望成为一种理想的纤维增强材料。其与树脂等高分子材料经过热压复合、熔融挤出等可以获得许多新的复合材料，这些新的复合材料同时具有竹纤维和高分子材料的诸多优点，如各向同性、耐水、耐虫蛀、抗腐蚀，而且可以实现回收利用，有利于保护环境，因而可以在建筑、家具、交通、包装、公共设施等方面具有广阔的发展前景。
但是目前竹粉与塑料的复合仍然存在着许多技术方面的难题。如竹粉中存在大量极性基团，如羟基(-OH)基团等，使得竹粉大分子链之间及其内部有强烈的氢键作用，加之单根纤维在物理结构上的各向异性共同导致了单根纤维整体结构上的不对称。单根纤维具有较强的表面化学极性，使纤维具有极强的吸水性，而热塑性塑料大多数为非极性材料，具有疏水性，当竹粉与塑料混合时，两种不同极性间的界面润湿性和粘合性极差。单纯的通过添加相容剂，可以使得官能团之间发生反应，降低竹粉表面的羟基数量，提高竹粉与树脂的界面粘结性，但是仅改变竹粉表面的性质，其内部化学性质尚未改变。另外，竹塑复合材料中竹粉添加量增多时，复合材料的加工流动性变差，力学性能随之降低，不能达到注塑成型的要求，也无法用于制造结构复杂的制品。
发明内容
针对目前竹塑复合材料中竹粉与树脂相容性差、竹粉添加量多易导致力学性能降低、熔融性能差等问题，本发明提供一种纳米粒子改性竹粉的方法。
以及，由上述纳米粒子改性竹粉的方法获得的改性竹粉及其应用。
为实现上述发明目的，本发明采用的技术方案如下：
一种纳米粒子改性竹粉的方法，至少包括以下步骤：
步骤S01.将纳米粒子与液体增塑剂进行超声分散处理，获得纳米粒子分散液；
步骤S02.将竹粉与所述纳米粒子分散液置于密闭容器中，在温度为100～200℃、压力为1～6MPa的条件下混料处理，获得纳米粒子改性竹粉。
相应地，一种改性竹粉，所改性竹粉采用如上所述的纳米粒子改性竹粉的方法处理得到。
以及，一种竹塑复合材料，所述竹塑复合材料采用以下重量份计的原料组分经挤出加工得到：
其中，所述改性竹粉为如上所述的改性竹粉。
本发明竹粉的改性方法的有益效果在于：
相对于现有技术，本发明先将纳米粒子均匀分散在液体增塑剂中，随后在高温高压的条件下，使得均匀分散的纳米粒子以及液体增塑剂渗透至竹粉内部，破坏竹粉结构，提高竹粉的可及性，削弱竹粉分子间的作用力，对竹粉进行增塑，将其与塑料加工成竹塑复合材料时，可提高加工性；同时增加竹粉的塑性，可提高竹粉在塑料中的分散性，增加与塑料基体的相容性，使复合材料的界面达到均一性，进而表现出良好的力学性能。此外，本改性方法工艺简单可行，适合大规模生产。
本发明提供的改性竹粉的有益效果在于：
由于竹粉内部均渗有纳米粒子和液体增塑剂，可塑化性能良好，具有良好的加工流动性，并且与其他疏水性树脂具有良好的相容性，适合与塑料加工形成竹塑复合材料。
本发明提供的竹塑复合材料，由于添加了可塑化性能及加工流动性良好的改性竹粉，各组分之间的界面相容性好，可塑性强，使得竹塑复合材料冲击强度、断裂伸长率及弯曲强度得到极大的提升，最终表现出良好的力学性能。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
名词解释：液体增塑剂，在本发明中指的是在常温状态下呈液态的增塑剂。
本发明实例提供一种纳米粒子改性竹粉的方法，至少包括以下步骤：
步骤S01.将纳米粒子与液体增塑剂进行超声分散处理，获得纳米粒子分散液；
步骤S02.将竹粉与所述纳米粒子分散液置于密闭容器中，在温度为100～200℃、压力为1～6MPa的条件下混料处理，获得纳米粒子改性竹粉。
下面对本发明的技术方案做进一步的详细解释。
优选地，纳米粒子为纳米碳酸钙、碳纳米管、纳米硫酸钡、石墨烯、纳米氧化锌、纳米氢氧化钙中的至少一种。
优选地，液体增塑剂为硅油、甘油、环氧化植物油、多元醇苯甲酸酯中的至少一种。以所述的液体增塑剂对纳米粒子进行分散，使得纳米粒子均匀分散于液体增塑剂中，提高纳米粒子的分散效果，以利于纳米粒子与液体增塑剂均匀渗入竹粉内部对竹粉进行改性，削弱竹粉分子间的作用力，增加竹粉的可塑性，经过改性的竹粉还表现出良好的加工流动性，利于深度加工。
本发明的竹粉为自然界的竹子经过粉碎得到的产物。优先地，竹粉的目数为20～3000目。
在上述各原料组分的前提下，按照重量份计，本发明中纳米粒子、液体增塑剂、竹粉的投料量如下：
纳米粒子 5～30份；
液体增塑剂 1.5～15份；
竹粉 20～60份。
该投料比例下，竹粉改性彻底，可塑化程度均一性好。
优选地，混料处理的时间为20～60min，在前述温度、压力条件下，混料20～60min已经基本达到改性效果，时间过长不利于生产效率的提高。
进一步优选地，混料处理的温度为160～180℃，压力为3～4MPa，在该处理条件下，获得的改性竹粉在与其他树脂混合形成竹塑复合材料时，熔融指数可以达到8.5g/10min及以上，并且断裂伸长率达到80％及以上、冲击强度达到58KJ/m2及以上。
改性处理结束，冷却至室温即可获得改性竹粉。
本发明提供的纳米粒子改性竹粉的方法，先将纳米粒子均匀分散在液体增塑剂中，随后在高温高压的条件下，使得均匀分散的纳米粒子以及液体增塑剂渗透至竹粉内部，破坏竹粉结构，提高竹粉的可及性，削弱竹粉分子间的作用力，对竹粉进行增塑，将其与塑料加工成竹塑复合材料时，可提高加工性；同时增加竹粉的塑性，可提高竹粉在塑料中的分散性，增加与塑料基体的相容性，使复合材料的界面达到均一性，进而表现出良好的力学性能。此外，本改性方法工艺简单可行，适合大规模生产。
由于本发明对竹粉进行改性获得的改性竹粉具有上述的优良特性，因此其可以作为竹塑复合材料的组分之一。由此，本发明还进一步提供获得的改性竹粉在复合材料中的应用。
具体地，一种竹塑复合材料，以形成所述竹塑复合材料的原料组分的重量份计，包括以下原料组分：
其中，竹塑复合材料的成分之一的改性竹粉为本发明前述提到的改性竹粉。
本发明的竹塑复合材料各原料组分，在经过挤出加工后可以获得竹塑复合材料。具体是在高混机中混合并经过双螺杆挤出机挤出拉条，即可获得竹塑复合材料粒子。
本发明的竹塑复合材料原料组分中，由于添加了可塑化性能及加工流动性良好的改性竹粉，各组分之间的界面相容性好，可塑性强，使得竹塑复合材料冲击强度、断裂伸长率及弯曲强度得到极大的提升，最终表现出良好的力学性能。
本发明涉及的塑料为通用塑料或者可生物降解的塑料。
优选地，所述通用塑料为聚丙烯(英文简称PP)、聚乙烯(英文简称PE)、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯三元共聚物(英文简称ABS)、聚苯乙烯(英文简称PS)；
所述可生物降解的塑料为聚乳酸(英文简称PLA)、脂肪族芳香族共聚酯(英文简称PBAT)、二氧化碳共聚物(英文简称PPC)、聚羟基丁酸酯(英文简称PHA)、聚羟基丁酸-戊酸酯(英文简称PHBV)、聚(3-羟基丁酸酯-co-4-羟基丁酸酯)[Poly(3HB-co-4HB)]、聚丁二酸丁二醇酯(英文简称PBS)中的至少一种。
优选地，所述偶联剂为钛酸酯、铝酸酯、异氰酸酯中的至少一种。
优选地，所述相容剂为马来酸酐接枝聚乙烯、马来酸酐接枝聚丙烯、马来酸酐共聚物、乙烯-丙烯酸共聚物中的至少一种。
优选地，所述润滑剂为聚丙烯蜡、硬脂酸、硬脂酸锌、石蜡、氧化聚乙烯、硬脂酸钙、乙撑双硬脂酸酰胺中的至少一种。
优选地，其他助剂为防霉剂。
进一步优选地，所述防霉剂为FMB-NS型木塑专用防霉剂或10,10’-氧代双吩恶砒(英文简称OBPA)。
此外，本发明的竹塑复合材料还包括抗氧剂、紫外吸收剂中的一种。
进一步优选地，所述抗氧剂为抗氧化剂168、1010、1076中的一种或几种；紫外吸收剂为UV-531、UV-571、UV-284中的至少一种。
具体地，该竹塑复合材料的制备方法如下：
(1).将改性竹粉、塑料、偶联剂、相容剂、润滑剂、其他助剂加入到高混机中，于115℃下混合15～25min，获得预混合料；
(2).将所述预混料放入双螺杆挤出机中，采用挤出拉条的方式，制得产品。
本发明提供的竹塑复合材料具有成本低廉、配料简单、生产效率高、性能稳定可靠的特点，由于竹粉经过前述改性处理，可以有效改善竹粉与其他原料的熔体流动速率，并提高与树脂基体的结合性能，获得的竹塑复合材料力学性能和加工性能优良，而且竹粉填充含量高，对环境友好，容易降解，且无甲醛等有害物质释放，具有环保性和经济性，并具有良好的使用性能和社会效益，可推广应用。
具体地，本发明获得的竹塑复合材料可应用于日常用品、电子器件、玩具、餐具等注塑制品，或用于室内装潢材料等领域中。
为更有效的说明本发明的技术方案，下面通过多个具体实施例说明本发明的技术方案。
实施例1
一种改性竹粉及纳米粒子改性竹粉的方法，其中，改性竹粉的原料为如下重量份的原料：
纳米碳酸钙1份；硅油5份；毛竹粉30份，其中毛竹粉过200目的筛。
所述纳米粒子改性竹粉的方法如下：
(1)将实施例1所述的纳米碳酸钙与硅油进行超声分散处理30min，获得纳米碳酸钙分散液；
(2)将实施例1所述的毛竹粉与步骤(1)得到的纳米碳酸钙分散液置于密闭容器中，加热至120℃，并且密闭容器内压力为2.0±0.1MPa的条件下进行混料处理，混料时间为15min，随后冷却至室温即可获得改性竹粉。
实施例2
一种改性竹粉及纳米粒子改性竹粉的方法，其中，改性竹粉的原料为如下重量份的原料：
纳米管1份；甘油5份；毛竹粉30份，其中毛竹粉过200目的筛。
所述纳米粒子改性竹粉的方法如下：
(1)将实施例2所述的碳纳米管与甘油进行超声分散处理30min，获得碳纳米管分散液；
(2)将实施例2所述的毛竹粉与步骤(1)得到的碳纳米管分散液置于密闭容器中，加热至170℃，并且密闭容器内压力为4.0±0.1MPa的条件下进行混料处理，混料时间为30min，随后冷却至室温即可获得改性竹粉。
实施例3
一种改性竹粉及纳米粒子改性竹粉的方法，其中，改性竹粉的原料为如下重量份的原料：
纳米硫酸钡1份；硅油5份；毛竹粉30份，其中毛竹粉过200目的筛。
所述纳米粒子改性竹粉的方法如下：
(1)将实施例3所述的纳米硫酸钡与硅油进行超声分散处理，获得纳米硫酸钡分散液；
(2)将实施例3所述的毛竹粉与步骤(1)得到的纳米硫酸钡分散液置于密闭容器中，加热至180℃，并且密闭容器内压力为3.0±0.1MPa的条件下进行混料处理，混料时间为20min，随后自然冷却至室温即可获得改性竹粉。
实施例4
一种改性竹粉及纳米粒子改性竹粉的方法，其中，改性竹粉的原料为如下重量份的原料：
纳米碳酸钙1份；硅油5份；毛竹粉30份，其中毛竹粉过200目的筛。
所述纳米粒子改性竹粉的方法如下：
(1)将实施例4所述的纳米碳酸钙与硅油进行超声分散处理，获得纳米碳酸钙分散液；
(2)将实施例4所述的毛竹粉与步骤(1)得到的纳米碳酸钙分散液置于密闭容器中，加热至160℃，并且密闭容器内压力为3.8±0.1MPa的条件下进行混料处理，混料时间为15min，随后冷却至室温即可获得改性竹粉。
为更好的说明本发明提供的改性竹粉的性能，下面将实施例1～4获得的改性竹粉制作成竹塑复合材料，并对各竹塑复合材料进行相应的性能测试，具体如下。
应用实施例1
一种竹塑复合材料，按照重量份计，包括以下原料组分：
所述竹塑复合材料的制备方法如下：
(1).将如上所述的原料组分加入到高混机中，于120℃的条件下混合20min左右，高混机搅拌速度为500rpm，形成预混料；
(2).将所述预混料放入双螺杆挤出机中挤出，采用拉条的方式进行切粒，得到竹塑复合材料粒子。
应用实施例2
一种竹塑复合材料，按照重量份计，包括以下原料组分：
所述竹塑复合材料的制备方法如下：
(1).将如上所述的原料组分加入到高混机中，于120℃的条件下混合20min左右，高混机搅拌速度为500rpm，形成预混料；
(2).将所述预混料放入双螺杆挤出机中挤出，采用拉条的方式进行切粒，得到竹塑复合材料粒子。
应用实施例3
一种竹塑复合材料，按照重量份计，包括以下原料组分：
所述竹塑复合材料的制备方法如下：
(1).将如上所述的原料组分加入到高混机中，于120℃的条件下混合20min左右，高混机搅拌速度为500rpm，形成预混料；
(2).将所述预混料放入双螺杆挤出机中挤出，采用拉条的方式进行切粒，得到竹塑复合材料粒子。
应用实施例4
一种竹塑复合材料，按照重量份计，包括以下原料组分：
所述竹塑复合材料的制备方法如下：
(1).将如上所述的原料组分加入到高混机中，于120℃的条件下混合20min左右，高混机搅拌速度为500rpm，形成预混料；
(2).将所述预混料放入双螺杆挤出机中挤出，采用拉条的方式进行切粒，得到竹塑复合材料粒子。
同时，以未经改性的竹粉作为原料之一，制备一批含未经改性竹粉的竹塑复合材料，具体如下：
应用对比例1
一种竹塑复合材料，按照重量份计，包括以下原料组分：
所述竹塑复合材料的制备方法如下：
(1).将如上所述的原料组分加入到高混机中，于120℃的条件下混合20min左右，高混机搅拌速度为500rpm，形成预混料；
(2).将所述预混料放入双螺杆挤出机中挤出，采用拉条的方式进行切粒，得到竹塑复合材料粒子。
应用对比例2
一种竹塑复合材料，按照重量份计，包括以下原料组分：
所述竹塑复合材料的制备方法如下：
(1).将如上所述的原料组分加入到高混机中，于120℃的条件下混合20min左右，高混机搅拌速度为500rpm，形成预混料；
(2).将所述预混料放入双螺杆挤出机中挤出，采用拉条的方式进行切粒，得到竹塑复合材料粒子。
应用对比例3
一种竹塑复合材料，按照重量份计，包括以下原料组分：
所述竹塑复合材料的制备方法如下：
(1).将如上所述的原料组分加入到高混机中，于120℃的条件下混合20min左右，高混机搅拌速度为500rpm，形成预混料；
(2).将所述预混料放入双螺杆挤出机中挤出，采用拉条的方式进行切粒，得到竹塑复合材料粒子。
应用对比例4
一种竹塑复合材料，按照重量份计，包括以下原料组分：
所述竹塑复合材料的制备方法如下：
(1).将如上所述的原料组分加入到高混机中，于120℃的条件下混合20min左右，高混机搅拌速度为500rpm，形成预混料；
(2).将所述预混料放入双螺杆挤出机中挤出，采用拉条的方式进行切粒，得到竹塑复合材料粒子。
将应用实施例1～4和应用对比例1～4的竹塑复合材料进行力学性能的测试，具体测试项目包括拉伸强度、断裂伸长强度、弯曲强度、弯曲模量、冲击强度。其中，拉伸强度测试按照GB/T1040-1992；弯曲强度测试按GB/T9341-2000规定方法测试；简支梁冲击强度按GB/T1043-1993规定方法测试，熔融指数按GB/T3682规定方法测试，测试结果如下表1所示。
表1应用实施例及应用对比例获得的竹塑复合材料力学性能测试结果
由表1可知，经过纳米粒子改性后的竹粉，改善了其在塑料基体中的分散性，将相应的改性竹粉用做复合材料的成分时，力学性能更优良。其中应用实施例2的改性竹粉获得的竹塑复合材料力学性能最佳，应用实施例4的力学性能次之。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包括在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种纳米粒子改性竹粉的方法，其特征在于，至少包括以下步骤：
步骤S01.将纳米粒子与液体增塑剂进行超声分散处理，获得纳米粒子分散液；
步骤S02.将竹粉与所述纳米粒子分散液置于密闭容器中，在温度为100～200℃、压力为1～6MPa的条件下混料处理，获得纳米粒子改性竹粉。
2.如权利要求1所述的纳米粒子改性竹粉的方法，其特征在于，所述液体增塑剂为硅油、甘油、环氧化植物油、多元醇苯甲酸酯中的至少一种。
3.如权利要求1所述的纳米粒子改性竹粉的方法，其特征在于，所述纳米粒子为纳米碳酸钙、碳纳米管、纳米硫酸钡、石墨烯、纳米氧化锌、纳米氢氧化钙中的至少一种。
4.如权利要求1所述的纳米粒子改性竹粉的方法，其特征在于，按照重量份计，所述纳米粒子、液体增塑剂及竹粉的投料量分别为1.5～15份、5～30份及20～60份。
5.如权利要求1或3所述的纳米粒子改性竹粉的方法，其特征在于，所述混料处理的时长为20～60min。
6.如权利要求1所述的纳米粒子改性竹粉的方法，其特征在于，所述竹粉的目数为20～3000目。
7.一种改性竹粉，其特征在于，所改性竹粉采用如权利要求1～6任一项所述的纳米粒子改性竹粉的方法处理得到。
8.一种竹塑复合材料，其特征在于，所述竹塑复合材料采用以下重量份计的原料组分经挤出加工得到：
其中，所述改性竹粉为权利要求7所述的改性竹粉。
9.如权利要求8所述的竹塑复合材料，其特征在于，所述塑料为通用塑料或可生物降解塑料；
和/或所述偶联剂为钛酸酯、铝酸酯、异氰酸酯中的至少一种；
和/或所述相容剂为马来酸酐接枝聚乙烯、马来酸酐接枝聚丙烯、马来酸酐共聚物、乙烯-丙烯酸共聚物中的至少一种；
和/或所述润滑剂为聚丙烯蜡、硬脂酸、硬脂酸锌、石蜡、氧化聚乙烯、硬脂酸钙、乙撑双硬脂酸酰胺中的至少一种；
和/或所述其他助剂为防霉剂。
10.如权利要求9所述的竹塑复合材料，其特征在于，所述通用塑料为聚丙烯、聚乙烯、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯三元共聚物、聚苯乙烯中的至少一种；或所述可生物降解塑料为聚乳酸、脂肪族芳香族共聚酯、二氧化碳共聚物、聚羟基丁酸酯、聚羟基丁酸-戊酸酯、聚(3-羟基丁酸酯-co-4-羟基丁酸酯)、聚丁二酸丁二醇酯中的至少一种。
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