CN109957209A - 环氧树脂组合物、树脂产品及其制备方法和树脂制品 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及LED支架材料领域，公开了一种环氧树脂组合物，该组合物含有环氧树脂、固化剂、着色剂和无机填料，其特征在于，所述固化剂含有有机羧酸和有机酰肼，并且所述有机酰肼在所述固化剂中的含量为20‑50重量％，优选为20‑40重量％。本发明还公开了使用该组合物制备树脂产品的方法、树脂产品以及由该产品固化成型得到的树脂制品。使用本发明所述的树脂组合物制备的树脂产品具有固化速度快、成型好、适于规模化生产的优势，而且由该产品制备的树脂制品具有抗黄变的优势。

Description

环氧树脂组合物、树脂产品及其制备方法和树脂制品
技术领域
本发明涉及LED支架材料领域，具体涉及环氧树脂组合物、树脂产品及其制备方法和树脂制品。
背景技术
近年来，LED灯行业的发展异常迅速，LED灯珠以其发光效率高、节能环保等特点获得了普通消费者的青睐，并大有完全取代传统照明行业的趋势。由于LED灯具的驱动器使用的半导体器件和集成电路采用传统的塑封料(EMC)进行封装，而塑封料一般为黑色或黄色，对白光的反射率低，进而影响了灯具的亮度。
同时随着LED芯片的功率不断提升，点亮时的温度也不断升高。传统的LED支架材料如PPA、PCT等在高温下长时间使用，会出现严重的黄变问题，进而影响灯珠的亮度。环氧树脂作为电子器件常用的树脂材料，与固化剂、填充剂及各类改性剂混合后的组合物，具有耐黄变、固化速度快、成型好、成本低、适于规模化生产等特点，是新型LED支架材料的重点研究方向。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术存在的LED支架材料长时间使用会出现严重黄变的问题，提供了一种环氧树脂组合物、树脂产品及其制备方法和树脂制品。
为了实现上述目的，本发明第一方面提供一种环氧树脂组合物，该组合物含有环氧树脂、固化剂、着色剂、和无机填料，其中，所述固化剂含有有机羧酸和有机酰肼，并且所述有机酰肼在所述固化剂中的含量为20-50重量％，优选为20-40重量％。
在本发明所述的环氧树脂组合物中，以所述组合物的总重量为基准，所述环氧树脂的含量为5-30重量％，优选为5-20重量％；所述固化剂的含量为1-30重量％，优选为1-10重量％，更优选为1-8重量％；所述着色剂的含量为1-30重量％；所述无机填料的含量为40-90重量％。
优选地，所述有机酰肼为己二酸二酰肼(ADH)、4-异丙基-2,5-二氧代咪唑烷-1,3-二(丙酰肼)和1,5-己二烯-1,6-二(环己甲酸酰肼)中的一种或多种。
优选地，所述有机羧酸为脂环族羧酸，优选为六氢邻苯二甲酸和/或甲基六氢邻苯二甲酸。
优选地，所述环氧树脂选自脂环族环氧树脂、氢化双酚A型环氧树脂、脂肪族环氧树脂中的一种或多种，更优选地选自脂环族的环氧树脂和含三嗪环的环氧树脂中的一种或多种，更优选地选自双环戊二烯二环氧化物、4,5-环氧环己烷-1,2-二甲酸二缩水甘油酯和1,4-环己烷二甲醇双(3,4-环氧环己烷甲酸)酯中的一种或多种。
本发明所述的环氧树脂组合物还可以含有活性稀释剂。
本发明第二方面提供了一种使用上述环氧树脂组合物制备树脂产品的方法，该方法包括：
(1)将固化剂以及可选的活性稀释剂和可选的脱模剂混合；
(2)在步骤(1)所得混合物中依次加入环氧树脂、无机填料和着色剂；
(3)将步骤(3)所得混合物进行稠化处理。
本发明第三方面提供了由上述方法制备的树脂产品。
本发明第四方面提供了由上述树脂产品固化成型得到的树脂制品。
使用本发明所述的树脂组合物制备的树脂产品具有固化速度快、成型好、适于规模化生产的优势，且由该树脂产品制备的树脂制品具有抗黄变的优势。
具体实施方式
在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
本发明提供了一种环氧树脂组合物，该组合物含有环氧树脂、固化剂、着色剂和无机填料，其中，所述固化剂含有有机羧酸和有机酰肼。
在本发明所述的固化剂中，以固化剂的总重量为基准，有机酰肼的含量为20-50重量％，例如可以为20重量％、25重量％、30重量％、35重量％、40重量％、45重量％、50重量％以及这些点值中的任意两个所构成的范围中的任意值，优选地，有机酰肼的含量为20-40重量％。
在本发明所述的环氧树脂组合物中，以所述组合物的总重量为基准，所述环氧树脂的含量可以为5-30重量％，例如可以为5重量％、10重量％、15重量％、20重量％、25重量％、30重量％以及这些点值中的任意两个所构成的范围中的任意值，优选地，所述环氧树脂的含量为5-20重量％；所述固化剂的含量可以为1-30重量％，例如可以为2重量％、5重量％、10重量％、15重量％、20重量％、25重量％、30重量％以及这些点值中的任意两个所构成的范围中的任意值，优选地，所述固化剂的含量为1-10重量％，更优选为1-8重量％；所述着色剂的含量可以为1-30重量％；所述无机填料的含量可以为40-90重量％。
在本发明中，所述固化剂含有有机羧酸和有机酰肼，其中，所述有机酰肼例如可以为己二酸二酰肼、4-异丙基-2,5-二氧代咪唑烷-1,3-二(丙酰肼)和1,5-己二烯-1,6-二(环己甲酸酰肼)中的一种或多种。所述有机羧酸优选为脂环族羧酸，如六氢邻苯二甲酸和/或甲基六氢邻苯二甲酸，上述有机羧酸可以通过对脂环族酸酐进行水解而制得。所述脂环族酸酐可以为常规的市售产品。
在本发明中，环氧树脂选自脂环族环氧树脂、氢化双酚A型环氧树脂、脂肪族环氧树脂等类型。为了使树脂组合物具备浅色、耐高温黄变的特点，优选脂环族环氧树脂和含三嗪环的环氧树脂。进一步地，为了同时获得最佳的混合分散效果，优选粘度更低的脂环族环氧树脂，如双环戊二烯二环氧化物、4,5-环氧环己烷-1,2-二甲酸二缩水甘油酯和1,4-环己烷二甲醇双(3,4-环氧环己烷甲酸)酯中的一种或多种。
在本发明中，所述着色剂可以为本领域的常规选择，例如可以选自二氧化钛、硫酸钡、氧化锑、硫化锌和氧化锌中的一种或多种。
在本发明中，所述无机填料可以为本领域的常规选择，例如可以选自球形二氧化硅、球形氧化铝、氢氧化镁、氢氧化铝、碳酸钙、气相二氧化硅中的一种或多种，优选球形二氧化硅和球形氧化铝，进一步优选球形二氧化硅。
本发明所述环氧树脂组合物中还可以含有活性稀释剂，以降低组合物的粘度，进而有利于搅拌混合。所述活性稀释剂优选为含有脂环环氧基的化合物，例如可以为1,2-环氧-4-乙烯基环己烷、四氢茚二环氧化物和4-乙烯基-1-环己烯二环氧化物中的一种或多种，优选为4-乙烯基-1-环己烯二环氧化物。所述活性稀释剂在组合物中的含量可以为0.1-10重量％，优选为0.1～3重量％。
本发明所述树脂组合物还可以含有聚乙烯脱模剂和硅烷偶联剂，以提高传递注塑时的连续成模性。
本发明所述树脂组合物还可以含有应力改性剂，所述应力改性剂可以为本领域的常规选择。
此外，本发明提供了一种使用上述组合物制备树脂产品的方法，该方法包括：
(1)将固化剂以及可选的活性稀释剂和可选的脱模剂混合；
(2)在步骤(1)所得混合物中依次加入环氧树脂、无机填料和着色剂；
(3)将步骤(3)所得混合物进行稠化处理。
优选地，在步骤(1)中，各物料在85℃温度下融化并均匀混合。
优选地，在步骤(2)中，每种物料投入前，要保证之前投入的物料已经充分分散均匀；全部投料完毕后，用温度计测定物料温度，并观察物料状态。当物料表面均匀一致，并且温度达到95±3℃时，立即停止搅拌，并升起搅拌桨，然后迅速将搅拌釜转移至挤出机并将物料挤出至不锈钢托盘中，得到初步产物。
优选地，步骤(3)中的稠化处理可以为：将托盘放入40-80℃的烘箱中，储存1～72小时，优选地在40-60℃温度下储存1-72小时，更优选地在40℃温度下储存1-48小时。将托盘从烘箱中取出并冷却至室温，得到固态的最终产物。
本发明所述方法还可以包括将固态的树脂产品根据需要进行粉碎和打饼：将树脂产品破碎成直径<30mm的颗粒后，再用万能粉碎机粉碎至可通过14目筛网的粉状树脂产品。粉状树脂产品可通过打饼机压制成特定直径和高度的料饼。
本发明还提供了使用上述组合物及方法制备出的树脂产品。
经本领域所知的常规固化成型条件，本发明所述的树脂产品可以形成树脂制品，如可以在模具温度175℃、固化时间120s的工艺条件下用模压机传递注塑至特定的模具中，使其固化成型，随后在150℃下继续固化2小时。因此，本发明还提供了上述树脂产品经固化成型制备的树脂制品。
使用本发明所述的环氧树脂组合物制备树脂产品的工艺简单，得到的树脂产品固化速度快、成型好、适于规模化生产，且由该树脂产品制成的树脂制品具有抗黄变的优势。
以下将通过实施例对本发明进行详细描述。
本发明实施例中使用的各个原料如下所示：
环氧树脂：4,5-环氧环己烷-1,2-二甲酸二缩水甘油酯，购自江苏泰特尔新材料科技有限公司，商品名TTA186。
固化剂：己二酸二酰肼、4-异丙基-2,5-二氧代咪唑烷-1,3-二(丙酰肼)和1,5-己二烯-1,6-二(环己甲酸酰肼)，购自日本味之素公司，商品名分别为ADH、VDH和UDH；甲基六氢邻苯二甲酸、六氢邻苯二甲酸，使用购自濮阳惠成化工有限公司的六氢苯酐和甲基六氢苯酐(商品名分别为HHPA和MeHHPA)水解制得。以甲基六氢邻苯二甲酸为例：将甲基六氢苯酐和去离子水按照1:1的摩尔比投入搅拌釜中，开启搅拌，以不低于100rpm的转速搅拌1小时，获得甲基六氢邻苯二甲酸。
无机填料：球形二氧化硅粉，购自江苏联瑞新材料股份有限公司，商品名为DQ1200。
着色剂：纳米二氧化钛粉，购自日本石原产业株式会社，商品名为R980。
活性稀释剂：4-乙烯基-1-环己烯二环氧化物，购自江苏泰特尔新材料科技有限公司，商品名为TTA22。
脱模剂：聚乙烯蜡，购自科莱恩化工集团，商品名为PE520。
偶联剂：γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷，购自曲阜晨光化工有限公司，商品名为KH560。
对树脂产品所做测试的测试方法如下：
1.凝胶化时间测试：
(1)取样：将环氧树脂产品研碎成≤1mm的粉末，用药匙取出约0.4～0.5g；
(2)测试：将取得的粉末状树脂产品，摊开放置在表面温度为175℃的热台上，待树脂融化后按下秒表开始计时，同时用钢针不断拨动融化后的树脂产品。待树脂硬化、钢针不能拨动时立即按下秒表并读数，此时的时间即为凝胶化时间。
2.螺旋流动长度测试：
(1)取样：将环氧树脂产品研碎成≤1mm的粉末，用药匙取出约20～25g；
(2)测试：将取得的粉末状树脂产品投入注塑机，在注射压力为60bar、注射时间为15s的条件下，将物料注射进175℃的特制螺旋测试模具中。在经过120s的固化后，树脂产品硬化成型并取出，读取螺旋流动长度。
3.反射率测试：
(1)将制备的环氧树脂产品，在模具温度175℃、固化时间120s的工艺条件下用模压机传递注塑至特定的模具中，使之固化成型为1mm厚的薄片；
(2)初始反射率：上述的薄片经150℃固化2小时后，使用积分球式分光光度计V770测试波长450nm下的反射率；
(3)老化后的反射率：上述的薄片再经过175℃加速老化60小时后，再次测试波长450nm下的反射率。
实施例1
使用如下表1中所示的实施例1的配方，使用如下方法制备本发明所述的树脂产品。
(1)将固化剂、活性稀释剂、偶联剂和脱模剂按照比例投入搅拌釜中，加热并开启循环水；
(2)当物料达到85℃时启动搅拌，搅拌60min，使各组分融化并均匀混合；
(3)之后按照顺序投入环氧树脂、无机填料和着色剂。每种物料投入前，要保证之前投入的物料已经充分分散均匀；
(4)全部投料完毕后，用温度计测定物料温度，并观察物料状态。当物料表面均匀一致，并且温度达到96℃时，立即停止搅拌，并升起搅拌桨，然后迅速将搅拌釜转移至挤出机并将物料挤出至不锈钢托盘中，得到初步产物；
(5)初步产物的稠化处理：将托盘放入40℃的烘箱中，储存36小时。将托盘从烘箱中取出并冷却至室温，得到固态的最终产物；
依照上述方法制备得到了树脂产品A1。
表1
实施例2-6
按照类似于实施例1的方法，使用表1中所示的各配方以及制备条件制备树脂产品A2-A6，并测试树脂产品的性能。
对比例1-3
按照类似于实施例1的方法制备树脂产品，不同的是，单独使用有机羧酸或有机酰肼作固化剂，成分示于表1中。测试制得的树脂产品D1-D3的性能。
测得的各树脂产品的性能数据示于下表2中。
表2
如表2所示，单独使用有机羧酸作固化剂的树脂组合物，得到的树脂产品固化时间较长，抗黄变能力差，黄变后光学性质变差；单独使用有机酰肼作固化剂的树脂组合物，得到的树脂产品固化速度过快，容易在模具中形成填充缺陷，影响产品性能。而使用有机羧酸和有机酰肼联合的固化剂，得到的树脂产品固化速度较快、模塑成型能力较好，而且制得的树脂制品抗黄变，在高温老化之后仍具有良好的光学性质。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于此。在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，包括各个技术特征以任何其它的合适方式进行组合，这些简单变型和组合同样应当视为本发明所公开的内容，均属于本发明的保护范围。

Claims (12)

1.一种环氧树脂组合物，该组合物含有环氧树脂、固化剂、着色剂、和无机填料，其特征在于，所述固化剂含有有机羧酸和有机酰肼，并且所述有机酰肼在所述固化剂中的含量为20-50重量％，优选为20-40重量％。
2.根据权利要求1所述的组合物，其中，以所述组合物的总重量为基准，所述环氧树脂的含量为5-30重量％，所述固化剂的含量为1-30重量％，所述着色剂的含量为1-30重量％，所述无机填料的含量为40-90重量％。
3.根据权利要求2所述的组合物，其中，以所述组合物的总重量为基准，所述环氧树脂的含量为5-20重量％，所述固化剂的含量为1-10重量％，优选地，所述固化剂的含量为1-8重量％。
4.根据权利要求1-3中任意一项所述的组合物，其中，所述有机酰肼为己二酸二酰肼、4-异丙基-2,5-二氧代咪唑烷-1,3-二(丙酰肼)和1,5-己二烯-1,6-二(环己甲酸酰肼)中的一种或多种。
5.根据权利要求1-3中任意一项所述的组合物，其中，所述有机羧酸为脂环族羧酸，优选为六氢邻苯二甲酸和/或甲基六氢邻苯二甲酸。
6.根据权利要求1-3中任意一项所述的组合物，其中，所述环氧树脂选自脂环族环氧树脂、氢化双酚A型环氧树脂、脂肪族环氧树脂中的一种或多种，优选地选自脂环族的环氧树脂和含三嗪环的环氧树脂中的一种或多种，更优选地选自双环戊二烯二环氧化物、4,5-环氧环己烷-1,2-二甲酸二缩水甘油酯和1,4-环己烷二甲醇双(3,4-环氧环己烷甲酸)酯中的一种或多种。
7.根据权利要求1-3中任意一项所述的组合物，其中，所述着色剂选自二氧化钛、硫酸钡、氧化锑、硫化锌和氧化锌中的一种或多种；
优选地，所述无机填料选自球形二氧化硅、球形氧化铝、氢氧化镁、氢氧化铝、碳酸钙、气相二氧化硅中的一种或多种。
8.根据权利要求1-3中任意一项所述的组合物，其中，所述组合物还含有活性稀释剂；
优选地，以所述组合物的总重量为基准，所述活性稀释剂的含量为0.1-10重量％，优选地，所述活性稀释剂选自1,2-环氧-4-乙烯基环己烷、四氢茚二环氧化物和4-乙烯基-1-环己烯二环氧化物中的一种或多种。
9.一种树脂产品的制备方法，该方法中所用的原料为权利要求1-8中任意一项所述的环氧树脂组合物，其中，该方法包括：
(1)将固化剂以及可选的活性稀释剂和可选的脱模剂混合；
(2)在步骤(1)所得混合物中依次加入环氧树脂、无机填料和着色剂；
(3)将步骤(3)所得混合物进行稠化处理。
10.根据权利要求9所述的方法，其中，在步骤(2)中，在依次加入环氧树脂、无机填料和着色剂的过程中，保证之前投入的物料充分分散后再加入另一种物料；
优选地，在步骤(3)中，所述稠化处理的过程包括：将所述混合物放入40-80℃的烘箱中储存1-72小时，将所得混合物从烘箱中取出并冷却至室温。
11.由权利要求9或10所述的方法制备的树脂产品。
12.由权利要求11所述树脂产品固化成型得到的树脂制品。
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