CN109954480A - 一种高效分子筛型脱臭剂制备方法 - Google Patents

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李芬
孟繁竹
葛宝财
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    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
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Abstract

本发明属于脱臭材料的制备领域，具体涉及一种高效脱除废气中含硫恶臭物质的分子筛型脱臭剂制备方法。该方法将正硅酸乙酯、十六烷基三甲基溴化铵、氢氧化钠、乙酸铜、蒸馏水，按一定比例混合后放入反应釜中，水热一定时间后，倒出反应釜中的产物，经过滤、洗涤，烘干和焙烧后得到最终产品。本发明的优点是制备工艺简单、反应条件温和、产量高，在常温下即能高效脱除含硫恶臭恶物质，可广泛应用于环保及化工领域。

Description

一种高效分子筛型脱臭剂制备方法
技术领域
本发明属于脱臭材料的制备领域，具体涉及一种高效分子筛型脱臭剂制备方法。
背景技术
近些年环保投诉案逐年增多，其中恶臭扰民问题尤为突出。造成城市恶臭污染的主要物质为含硫化合物，这些气体大多产生于城市污水排水系统以及工业企业的废水处理设施，一旦扩散到大气中，对人类的身体健康会产生严重危害，因此对恶臭气体进行全方面的治理迫在眉睫。
分子筛是具有均一孔径的有序孔材料，具有极高的BET比表面积、大吸附容量、均一的孔结构等特点，在渣油催化裂化、重油加氢、润滑油加氢、烷基化、烯烃聚合、CO2与CH4的分离等酸催化领域和石油化工的分离过程中具有相当大的潜在应用价值，在多相催化、离子交换、传感技术、吸附分离以及高等无机材料等领域也有较广泛的应用，但还未广泛应用于恶臭气体的脱除；本发明中合成的分子筛脱臭剂，制备工艺简单、反应条件温和、产量高，在常温下即能高效脱除含硫恶臭恶物质，可广泛应用于环保及化工领域。
关于脱臭剂的制备方法很多，以下给出部分文件作为参考，
中国专利201510663320.X
中国专利201410281192.8
中国专利200910034733.6
中国专利200510066784.9
中国专利201810524717.4
中国专利201810617635.4
现有对恶臭物质的脱除方法较多，但仍以活性炭等多孔材料为主，但活性炭的脱臭效果不理想，材料使用时间短，更换频繁，造成使用成本偏高；随着民众环保意识的增强，活性炭脱臭已很难满足日益严格的环保要求；综上所述，研究制备出一种脱臭效率高、合成方法简单易实现、实用性强的新型脱臭剂在环保及化工领域具有重要意义。
发明内容
本发明的目的在于高效脱除含硫的恶臭物质，以分子筛为载体，有机铜盐为改性剂制备出高效分子筛型脱臭剂；该脱臭剂脱臭效率高、合成方法简单易实现、实用性强，在常温下即能高效脱除含硫恶臭恶物质，可广泛应用于环保及化工领域。
步骤一，取一定量蒸馏水，按一定比例向其中加入NaOH，待充分溶解后继续加入十六烷基三甲基溴化铵（CTAB），60~70℃水浴搅拌25~35min至溶液澄清，静置10~20min，继续搅拌15~20min，同时以0.05ml/s的速度加入正硅酸乙酯（TEOS）。
步骤二，配制0.5mol/L的乙酸铜溶液，加热至溶解完全。
步骤三，当步骤一溶液中产生白色絮状沉淀时，继续在水浴条件下搅拌，同时按一定比例（TEOS(mL):乙酸铜(g)=10:1）向其中滴加步骤二中配置好的乙酸铜溶液，混合溶液呈浅蓝色，充分混合后继续搅拌15~20min，静置15~20min。
步骤四，取步骤三的浅蓝色溶液装入反应釜中，放入一定温度烘箱中，晶化一段时间。
步骤五，取出反应釜，将反应釜中的产物抽滤、洗涤至中性，得到的固体产物置于烘箱中干燥，烘干温度为80~100℃，烘干时间为12~15h。
步骤六，将干燥后的产物研磨至粉末状，置于管式马弗炉中氮氛围下进行高温焙烧。
其中，步骤一中所述的NaOH、CTAB、TEOS和H2O的物质量比为n（NaOH）：n（CTAB）：n（TEOS）：n（H2O）=0.27:0.12:1:493。
其中，步骤四中所述的烘箱温度为130~150℃，晶化时间48~50h。
其中，步骤六中所述的管式炉升温速率为2℃/min，焙烧温度为550~570℃，焙烧时间为5.5h。
本发明具有如下的显著优势：首先，本发明中使用的原材料价格相对低廉；其次，本发明中所提供的制备方法简单，制备条件易实现，具有较高的实际应用价值；最后，所制得的脱臭材料，符合市场的应用要求，具有较高的脱臭性能。

Claims (4)

1.一种高效分子筛型脱臭剂制备方法，所述的制备方法由以下步骤组成：
步骤一，取一定量蒸馏水，按一定比例向其中加入NaOH，待充分溶解后继续加入十六烷基三甲基溴化铵（CTAB），60~70℃水浴搅拌25~35min至溶液澄清，静置10~20min，继续搅拌15~20min，同时以0.05ml/s的速度加入正硅酸乙酯（TEOS）；
步骤二，配制0.5mol/L的乙酸铜溶液，加热至溶解完全；
步骤三，当步骤一溶液中产生白色絮状沉淀时，继续在水浴条件下搅拌，同时按一定比例（TEOS(mL):乙酸铜(g)=10:1）向其中滴加步骤二中配置好的乙酸铜溶液，混合溶液呈浅蓝色，充分混合后继续搅拌15~20min，静置15~20min；
步骤四，取步骤三的浅蓝色溶液装入反应釜中，放入一定温度烘箱中，晶化一段时间；
步骤五，取出反应釜，将反应釜中的产物抽滤、洗涤至中性，得到的固体产物置于烘箱中干燥，烘干温度为80~100℃，烘干时间为12~15h；
步骤六，将干燥后的产物研磨至粉末状，置于管式马弗炉中氮氛围下进行高温焙烧。
2.根据权利要求1中所述高效分子筛型脱臭剂制备方法，其特征在于步骤一中NaOH、CTAB、TEOS和H2O的物质量比为n（NaOH）：n（CTAB）：n（TEOS）：n（H2O）=0.27:0.12:1:493。
3.根据权利要求1中所述高效分子筛型脱臭剂制备方法，其特征在于步骤四所述的烘箱温度为130~150℃，晶化时间48~50h。
4.根据权利要求1中所述高效分子筛型脱臭剂制备方法，其特征在于步骤六中管式炉升温速率为2℃/min，焙烧温度为550~570℃，焙烧时间为5.5h。
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