CN101597221B - 天然香料壬醛的合成方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于天然等同香料的合成新工艺，具体涉及天然香料壬醛的合成方法。本发明将36克三氯异氰脲酸、580毫升三氯甲烷、33克氧化钙及75克壬醇混合后搅拌，搅拌时滴加20毫升含0.4克三乙醇胺的三氯甲烷溶液，上述溶液在温度40℃时搅拌反应4小时；向上述溶液中再次添加0.3克三乙醇胺和15克三氯异氰脲酸，在温度40℃时搅拌反应2小时；将上述反应溶液除去固体并用液体洗涤至中性，回收有机溶剂，将得到的有机溶剂减压0.097Mpa蒸馏，在沸点102℃时所得馏分即为最终产物。本发明将壬醇经新工艺制备壬醛，转化率高、无污染且易于工业化操作。
Description
技术领域
本发明属于天然等同香料的合成新工艺，具体涉及天然香料壬醛的合成方法。
背景技术
天然香料壬醛又称天然正壬醛、九炭醛、天竺葵醛、α-氢代壬烷，其本身具有玫瑰香气，是一种用于日化香精配方的香料，在调香工业上应用非常广泛，主要用于玫瑰、橙花、金合欢等花香型和幻想型香精中，其用量一般为0.5-5％。壬醛天然存在于玫瑰油、柑橘油、白柠檬油以及香紫苏油等精油里，由于其在上述精油里含量极少，仅为0.8-1.2‰，无法满足人们对该产品的需求。而现行生产壬醛的工艺存在高污染及生产不安全因素，故亟需开发一种新的生产工艺。
发明内容
本发明的目的是提供一种天然香料壬醛的合成方法，其转化率高、产量大、无污染并易于实现工业化生产。
为实现上述目的，本发明中天然香料壬醛的合成方法包括如下步骤：
1)将36克三氯异氰脲酸、580毫升三氯甲烷、33克氧化钙及75克壬醇混合后搅拌，搅拌时滴加20毫升含0.4克三乙醇胺的三氯甲烷溶液，上述混合溶液在温度40℃的条件下搅拌反应4小时；
2)向上述溶液中再次添加0.3克三乙醇胺和15克三氯异氰脲酸，在温度40℃的条件下搅拌反应2小时；
3)将上述反应溶液除去固体后，再用NaHCO3溶液洗涤至中性，回收有机溶剂，将得到的有机溶剂减压0.097Mpa蒸馏，在沸点102℃时所得馏分即为最终产物。
由上述技术方案可知，本发明将壬醇经新工艺制备壬醛，转化率高、无污染且易于工业化操作，还避免了现行工艺将壬醇脱氢或用甲酸在催化剂作用下将壬酸还原而带来的高污染及不安全因素，从而极大地提高了天然香料壬醛的生产工艺水平。
具体实施方式
下面将本发明的优选实例列举如下：
实施例1：
于1升烧瓶中，加入三氯异氰脲酸36克，三氯甲烷580毫升、氧化钙33克和天然壬醇75克，搅拌下滴加0.4克催化剂溶于20毫升三氯甲烷溶液，所述的催化剂为三乙醇胺，控制反应温度在40度左右，搅拌2小时，产物转化70％，继续搅拌2小时，补加催化剂三乙醇胺0.3克，三氯异氰脲酸15克，再搅拌2小时后除去固体，NaHCO3溶液洗涤至中性，回收溶剂，减压0.097Mpa，沸点102℃，得产物12克，纯度94％。
实施例2：
于氮气保护下，1升烧瓶中，加入三氯异氰脲酸36克，三氯甲烷580毫升、氧化钙33克和天然壬醇75克，搅拌下滴加0.4克催化剂溶于20毫升三氯甲烷溶液，所述的催化剂为三乙醇胺，控制反应温度在40度左右，搅拌2小时，产物转化67％，继续搅拌2小时，补加催化剂三乙醇胺0.3克，三氯异氰脲酸15克，再搅拌2小时后除去固体，NaHCO3溶液洗涤至中性，回收溶剂，减压0.097Mpa，沸点102℃，得产物32克，纯度96％。
实施例3：
于氮气保护下，1升烧瓶中，加入粉状三氯异氰脲酸36克，三氯甲烷580毫升、氧化钙33克和天然壬醇75克，搅拌下滴加0.4克催化剂溶于20毫升三氯甲烷溶液，所述的催化剂为三乙醇胺，控制反应温度在40度以下，搅拌2小时，产物转化72％，继续搅拌2小时，补加催化剂三乙醇胺0.3克，三氯异氰脲酸15克，再搅拌2小时后除去固体，NaHCO3溶液洗涤至中性，回收溶剂，减压0.097Mpa，沸点102℃，得产物42克，纯度98％。
综上实验结果，利用天然壬醇制备天然壬醛的新工艺实现了转化率高、无污染且易于工业化操作的目的，不但大大提高了壬醛的产量，而且避免了现行工艺将壬醇脱氢或用甲酸在催化剂作用下将壬酸还原而带来的高污染及不安全因素。
Claims (2)
1.天然香料壬醛的合成方法，包括如下步骤：
1)将36克三氯异氰脲酸、580毫升三氯甲烷、33克氧化钙及75克壬醇混合后搅拌，搅拌时滴加20毫升含0.4克三乙醇胺的三氯甲烷溶液，上述混合溶液在温度40℃的条件下搅拌反应4小时；
2)向上述溶液中再次添加0.3克三乙醇胺和15克三氯异氰脲酸，在温度40℃的条件下搅拌反应2小时；
3)将上述反应溶液除去固体后，再用NaHCO3溶液洗涤至中性，回收有机溶剂，将得到的有机溶剂减压0.097Mpa蒸馏，在沸点102℃时所得馏分即为最终产物。
2.根据权利要求1所述的天然香料壬醛的合成方法，其特征在于：所述的合成反应在氮气保护的环境下进行。
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