CN109950667B - 一种锂空气电池扩展夹层湿法纺丝制备方法 - Google Patents

一种锂空气电池扩展夹层湿法纺丝制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种锂空气电池扩展夹层湿法纺丝制备方法，它包括以下步骤，将高聚物溶解在有机溶剂中，得到纺丝原液，纺丝原液通过纺丝头以一定密度吐丝并粘结在锂空气电池的预装隔膜上，每喷丝一层或几层，在凝固浴中凝固成型，烘干后将以一定比例共混于特定溶剂中的催化剂、导电剂、粘结剂及干燥剂以喷雾的形式喷涂在扩展夹层上，交替往复若干次，冷却成型后以面向空气电极的方式装入电池中。添加该夹层可以使隔膜拥有更好的力学性能，同时可以扩展催化层的催化空间，增加催化位点，增加Li2O2的沉积空间，从而达到提升电池性能的效果。

Description

一种锂空气电池扩展夹层湿法纺丝制备方法
技术领域
本发明涉及一种锂空气电池扩展夹层湿法纺丝制备方法。
背景技术
锂空气电池是以金属锂作为负极，空气电极为正极的高比能量电池，其预计可实现的比能量为10000Wh/kg以上，是新一代高能电池。
锂空电池的缺陷：锂空电池的缺陷：首先正极活性物质是空气中的氧气，氧气的阴极还原需要克服较高的能垒，必然会造成大的电化学极化，影响电池的能量密度；其次非水体系电解液的锂空气电池结构较单一，其主要问题是放电产物Li2O2的析出导致空气回路的堵塞，放电无法继续进行，直接关系到电池的放电容量。同时Li2O2的析出导致充电时过电压较大，这不仅关系到能量的转换效率，还会引起载体炭的氧化。
空气中存在的CO2和水蒸气，或者氧气中未除尽的水蒸气进入锂空气电池中，可能与锂负极接触，生成LiOH或Li2CO3，从而在一定程度上腐蚀锂负极并进一步减少电池的容量，损坏其循环性能。
隔膜的导电能力和厚度成反比，但隔膜的强度与其厚度则是正比关系。现在常用的双层复合隔膜以牺牲其导电性能来获取强度与孔隙结构，而空气阴极的改性并不能提高隔膜的强度。选择在正极与隔膜之间添加扩展夹层，一方面是对正极能力的补充，另一方面又对隔膜的强度进行了增强。
发明内容
本发明的目的在于克服锂空气电池现有的某些不足，提供一种锂空气电池扩展夹层湿法纺丝制备方法，其制备方法包括以下步骤：
(1)将高聚物溶解在有机溶剂A中，得到纺丝原液；
(2)将催化剂、导电炭、粘结剂及干燥剂以一定比例互溶于一定量的有机溶剂B中，得到喷雾料，并装填在喷雾器中；
(3)将纺丝原液经循环管道装入纺丝机，通过纺丝机喷丝口在预装隔膜上喷吐液流层，喷吐X层后在凝固浴中凝固成纺丝层后烘干，并喷涂步骤(2)中所得喷雾料，重复上述步骤若干次，所得全部纺丝层与喷雾料的集合即扩展夹层，最终得到预装隔膜与扩展夹层复合所得的复合层，并在烘箱中进行干燥；
(4)将干燥后的复合层冲切成合适大小并以扩展夹层朝向空气正极的方向装入电池中。
进一步地，其特征在于步骤(1)中：所用高聚物选取PVDF-HFP、PVDF、PEI、PVA中的一种，所用有机溶剂A选取DMF、DMAC、NMP中的一种。
进一步地，其特征在于步骤(1)中：高聚物的质量分数为8％～30％。
进一步地，其特征在于步骤(2)中：所用催化剂选取过渡金属氧化物MnO2、Co3O4、TiO2、Fe2O3中的一种；所用导电碳选取炭黑，石墨、石墨烯和碳纤维中的一种，所用粘结剂为PVDF，所用干燥剂为CaO，所用有机溶剂B为NMP；催化剂、导电炭、粘结剂和干燥剂的质量比选取催化剂：导电炭：粘结剂：干燥剂＝(1～7)：(7～1)：1:1。每g粘结剂对应有机溶剂体积为30～200ml。
进一步地，其特征在于步骤(2)中：催化剂、导电炭、粘结剂与干燥剂在溶解于有机溶剂B之前须充分研磨共混20～50min；
进一步地，其特征在于步骤(3)中：纺丝原液的纺丝方式为通过纺丝机定量匀速吐丝实现，每一层的吐丝方向彼此平行，每一层各组吐丝之间的距离为5um～50um。每一层的吐丝方向与下一层吐丝方向彼此正交。凝固浴为有机溶剂A与水的共混溶液，其中有机溶剂的体积分数为0％～80％。预装隔膜为玻璃纤维毡、PVDF-HFP膜、PVDF膜中的一种。
进一步地，其特征在于步骤(3)中：X取1～3，重复次数取2～8次，每次混合凝固浴中成型时间取3～8min，每m2纺丝层单次喷雾量取30～100ml。
进一步地，其特征在于步骤(3)中：烘干过程在真空干燥箱或鼓风烘箱中实现，重复步骤中，先在60℃～80℃下干燥5～15min，然后在100～120℃下干燥5～15min。最后一次凝固成型后在80～120℃下干燥6～48h。
进一步地，其特征在于步骤(4)中：复合层的冲切过程在敲膜机或敲片机上进行，尺寸选取与所用电池壳尺寸相匹配。
本发明的创新点是：隔膜3与空气正极之间有扩展夹层4，扩展夹层通过纺丝机纺丝获得，扩展夹层上喷涂了包含催化剂、导电剂、粘结剂及干燥剂的喷雾。
本发明提供的锂空气电池扩展夹层具有以下特点和有益效果。
(1)粘结在隔膜上的扩展夹层，有较好的力学性能，能够在一定程度上提高电池隔膜的强度，减少或者进一步避免隔膜的皱缩、变形，从而降低电池因隔膜原因而发生内部短路的风险，实验发现，带扩展夹层的隔膜比不带扩展夹层隔膜机械强度高出10MPa～30MPa；
(2)粘结在隔膜上的扩展夹层，由于表层喷雾中有导电碳的存在，具有一定的导电能力；同时，由于纺丝间的间隙的存在，能很容易被电解液浸润，从而实现离子导电。由此可见，扩展夹层的存在不会对电池内阻产生较大影响。一方面，纺丝中包含及纺丝上喷涂的物料中均含有有助于锂空气电池OER与ORR反应的催化剂，另一方面，纺丝间的间隙即扩展夹层中的空隙相对隔膜空隙与空气正极的空隙均很大，这样不仅增大了电池反应的反应空间，同时为空气正极补充较大空间来沉积放电过程中产生的Li2O2而不至于阻塞，从而使电池的循环容量一定程度上提高，使用寿命有所延长。
(3)如果在扩展夹层中添加一定量干燥剂(如CaO)，就能一定程度上阻隔并吸收来自空气电极的CO2与水蒸气，同时由于扩展夹层间隙较大且提供了反应点，生成的CaCO3将会依附在纺丝上，形成一层包覆层而不至于堵塞电池孔道。以这种方式，扩展夹层可以使锂负极避免与CO2和水蒸气接触而不至于被其腐蚀。
附图说明
图1是加有扩展夹层锂空气电池的剖面示意图
其中，1-锂空电池负极壳，2-锂片，3-隔膜，4-扩展夹层，5-空气正极，6-带孔锂空气电池正极壳。
图2是结网方式的示意图
其中水平方向的虚线表示第一层的结网方向，竖直方向的实线为第二层的结网方向。后续第三层结网方向与第一层一致，第四层结网方向与第二层一致，依次类推。值得注意的是，虚线和实线不代表结网线的粗细与连续状态，所有结网线粗细均匀。圆弧线表示吐丝方向转变的过渡区。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明作进一步详述，以下实施例只是描述性的，不是限定性的，不能以此限定本发明的保护范围。
实施例1：取PVDF-HFP 10g，溶解在40g DMF中，得到纺丝原液A。取α取α到2 0.3g，石墨烯0.5g，PVDF 0.1g，CaO 0.1g溶解在20ml NMP中，搅拌共混并置于喷雾器中，得到喷雾料。PVDF隔膜作为电池预装隔膜，将纺丝原液A通过循环管道注入纺丝机内，通过纺丝口在PVDF隔膜上按图2所示的纺丝路径纺丝。每纺丝一层后，将带扩展夹层的PVDF膜浸泡在凝固浴中5min，其中凝固浴为体积分数为30％的DMF水溶液。取出带纺丝层的PVDF隔膜，在60℃烘箱中干燥15min后升温至100℃继续干燥15min，取出后在纺丝层上喷涂喷雾B，每m2纺丝层单次喷雾量取30ml。重复吐丝、凝固、烘干、喷雾步骤4次，最终所得全部纺丝层与喷雾的集合即扩展夹层。将带扩展夹层的PVDF隔膜在100℃烘箱中干燥12h，取出后冲切成19mm圆片，作为电池隔膜。以扩展夹层朝向空气正极的方向装入电池中。对于所装配电池，所用电解液为溶解有双三氟甲烷磺酰亚胺锂的四乙醇二甲醚，所用正极为涂覆了溶解在NMP中的科琴黑、αMnO2、PVDF的镍网薄片，三者质量比为科琴黑：αMnO2：PVDF＝6:3:1，所用电池壳为正极带孔的2032纽扣电池壳。同时设置无扩展夹层同条件PVDF隔膜电池为对照。
以极片中活性物质计算，电池在2～4.3V下，以500mAh/g容量恒容充放电，并得到充放电曲线。发现，在循环80圈后带扩展夹层电池容量几乎没有衰减，而无扩展夹层电池在循环30圈后容量已经开始下降，在循环80圈后，只有不到50mAh/g的容量。不设置限容，电池在2～4.3V，0.1mA/cm2电流密度下进行恒流充放电，并得到充放电曲线，发现，带扩展夹层电池首圈放电比容量容量达4600mAh/g，10圈后仍有2800mAh/g的放电比容量。而同条件无扩展夹层电池首圈放电比容量只有3400mAh/g，10圈后仅800mAh/g的放电比容量。
对有无扩展夹层的隔膜分别测试拉伸强度，发现带扩展夹层的隔膜拉伸强度达20MPa而无扩展夹层的HFP隔膜拉伸强度仅5MPa。
实施例2：取PVDF-HFP 9g，溶解在21g DMF中，得到纺丝原液A。取βMnO2 0.2g，石墨烯0.6g，PVDF 0.1g，CaO 0.1g溶解在15ml NMP中，搅拌共混并置于喷雾器中，得到喷雾料。PVDF隔膜作为电池预装隔膜，将纺丝原液A通过循环管道注入纺丝机内，通过纺丝口在PVDF-HFP隔膜上按图2所示的纺丝路径纺丝。每纺丝一层后，将带扩展夹层的PVDF-HFP膜浸泡在凝固浴中5min，其中凝固浴为体积分数为30％的DMF水溶液。取出带纺丝层的PVDF-HFP隔膜，在70℃烘箱中干燥15min后升温至110℃继续干燥15min，取出后在纺丝层上喷涂喷雾B，每m2纺丝层单次喷雾量取50ml。重复吐丝、凝固、烘干、喷雾步骤3次，最终所得全部纺丝层与喷雾的集合即扩展夹层。将带扩展夹层的PVDF-HFP隔膜在110℃烘箱中干燥12h，取出后冲切成19mm圆片，作为电池隔膜。以扩展夹层朝向空气正极的方向装入电池中。对于所装配电池，所用电解液为溶解有双三氟甲烷磺酰亚胺锂的四乙醇二甲醚，所用正极为涂覆了溶解在NMP中的科琴黑、αMnO2、PVDF的镍网薄片，三者质量比为科琴黑：αMnO2：PVDF＝6:3:1，所用电池壳为正极带孔的2032纽扣电池壳。同时设置无扩展夹层同条件PVDF-HFP隔膜电池为对照。
以极片中活性物质计算，电池在2～4.3V下，以500mAh/g容量恒容充放电，并得到充放电曲线。发现，在循环90圈后带扩展夹层电池容量几乎没有衰减，而无扩展夹层电池在循环35圈后容量已经开始下降，在循环90圈后，容量已经衰减为0。不设置限容，电池在2～4.3V，0.1mA/cm2电流密度下进行恒流充放电，并得到充放电曲线，发现，带扩展夹层电池首圈放电比容量容量达5800mAh/g，10圈后仍有3200mAh/g的放电比容量。而同条件无扩展夹层电池首圈放电比容量只有3700mAh/g，10圈后仅700mAh/g的放电比容量。
对有无扩展夹层的隔膜分别测试拉伸强度，发现带扩展夹层的隔膜拉伸强度达25MPa而无扩展夹层的HFP隔膜拉伸强度仅8MPa。

Claims (9)

1.一种锂空气电池扩展夹层湿法纺丝制备方法，其特征在于，其制备方法包括以下步骤：
(1)将高聚物溶解在有机溶剂A中，得到纺丝原液，其中所用高聚物选取PVDF-HFP、PVDF、PEI、PVA中的一种；
(2)将催化剂、导电炭、粘结剂及干燥剂以质量比取催化剂：导电碳：粘结剂：干燥剂＝(1～7)：(7～1)：1：1互溶于有机溶剂中，每克粘结剂对应有机溶剂体积为30-200mL，得到喷雾料，并装填在喷雾器中,其中所用催化剂选取过渡金属氧化物MnO2、Co3O4、TiO2、Fe2O3中的一种；
(3)将纺丝原液经循环管道装入纺丝机，通过纺丝机喷丝口在预装隔膜上喷吐液流层，喷吐X层，X取1～3，喷吐后在凝固浴中凝固成纺丝层后烘干，并喷涂步骤(2)中所得喷雾料，重复上述步骤若干次，所得全部纺丝层与喷雾料的集合即扩展夹层，最终得到预装隔膜与扩展夹层复合所得的复合层，并在烘箱中进行干燥；
(4)将干燥后的复合层冲切成合适大小并以扩展夹层朝向空气正极的方向装入电池中。
2.如权利要求1所述的一种锂空气电池扩展夹层湿法纺丝制备方法，其特征在于步骤(1)中：所用高聚物选取PVDF-HFP、PVDF、PEI、PVA中的一种，所用有机溶剂A选取DMF、DMAC、NMP中的一种。
3.如权利要求1所述的一种锂空气电池扩展夹层湿法纺丝制备方法，其特征在于步骤(1)中：高聚物的质量分数为8％～30％。
4.如权利要求1所述的一种锂空气电池扩展夹层湿法纺丝制备方法，其特征在于步骤(2)中：所用催化剂选取过渡金属氧化物MnO2、Co3O4、TiO2、Fe2O3中的一种；所用导电碳选取炭黑，石墨、石墨烯和碳纤维中的一种，所用粘结剂为PVDF，所用干燥剂为CaO，所用有机溶剂B为NMP；催化剂、导电炭、粘结剂和干燥剂的质量比选取催化剂：导电炭：粘结剂：干燥剂＝(1～7)：(7～1)：1:1；每克粘结剂对应有机溶剂体积为30～200ml。
5.如权利要求1所述的一种锂空气电池扩展夹层湿法纺丝制备方法，其特征在于步骤(2)中：催化剂、导电炭、粘结剂与干燥剂在溶解于有机溶剂B之前须充分研磨共混20～50min。
6.如权利要求1所述的一种锂空气电池扩展夹层湿法纺丝制备方法，其特征在于步骤(3)中：纺丝原液的纺丝方式为通过纺丝机定量匀速吐丝实现，每一层的吐丝方向彼此平行，每一层各组吐丝之间的距离为5um～50um；每一层的吐丝方向与下一层吐丝方向彼此正交；凝固浴为有机溶剂A与水的共混溶液，其中有机溶剂的体积分数为0％～80％；预装隔膜为玻璃纤维毡、PVDF-HFP膜、PVDF膜中的一种。
7.如权利要求1所述的一种锂空气电池扩展夹层湿法纺丝制备方法，其特征在于步骤(3)中：X取1～3，重复次数取2～8次，每次混合凝固浴中成型时间取3～8min，每平方米纺丝层单次喷雾量取30～100ml。
8.如权利要求1所述的一种锂空气电池扩展夹层湿法纺丝制备方法，其特征在于步骤(3)中：烘干过程在真空干燥箱或鼓风烘箱中实现，重复步骤中，先在60℃～80℃下干燥5～15min，然后在100～120℃下干燥5～15min；最后一次凝固成型后在80～120℃下干燥6～48h。
9.如权利要求1所述的一种锂空气电池扩展夹层湿法纺丝制备方法，其特征在于步骤(4)中：复合层的冲切过程在敲膜机或敲片机上进行，尺寸选取与所用电池壳尺寸相匹配。
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