CN109942512A - 一种用微通道混合系统处理丙烯-双氧水-甲醇溶液制备环氧丙烷的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于石油化工技术领域，涉及一种通过微通道混合系统处理丙烯‑双氧水‑甲醇溶液制备环氧丙烷的方法。更具体的涉及一种通过微通道混合器、控温系统、循环系统将丙烯、双氧水、甲醇溶液预处理，制成均匀分散的微米级乳状液，使非均相反应变为拟均相反应的制备环氧丙烷方法。本发明提高了双氧水转化率、利用率和环氧丙烷选择性、收率，并降低了双氧水分解率及燃爆危险性，具有合成效率高、本质安全度高、投资省、占地小的优点。
Description
技术领域
本发明属于石油化工技术领域，涉及一种通过微通道混合系统处理丙烯-双氧水-甲醇溶液制备环氧丙烷的方法。更具体的涉及一种通过微通道混合器、控温系统、循环系统将丙烯、双氧水、甲醇溶液预处理，制成均匀分散的微米级乳状液，使非均相反应变为拟均相反应的制备环氧丙烷方法。本发明提高了双氧水转化率、利用率和环氧丙烷选择性、收率，并降低了双氧水分解率及燃爆危险性，具有合成效率高、本质安全度高、投资省、占地小的优点。
背景技术
环氧丙烷是非常重要的有机化工原料，是仅次于聚丙烯的第二大丙烯类衍生物，主要用于生产聚醚、丙二醇等，广泛用于化工、轻工、医药、食品等行业。目前工业上生产环氧丙烷的生产方法包括：氯醇法、共氧化法和双氧水氧化法 (HPPO)。
HPPO法是指双氧水在钛硅分子筛上，催化丙烯环氧化生成环氧丙烷的方法。所用的溶剂一般采用甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、叔丁醇、异丁酮、丙酮、乙腈等。主要副反应包括：双氧水分解成氧气和水，环氧丙烷水解生产丙二醇、环氧丙烷与甲醇反应生产丙二醇甲醚等。为提高双氧水的有效利用率和环氧丙烷的选择性，抑制双氧水分解，降低燃爆危险，往往需要使用大量的溶剂，造成了运行成本升高或威胁生产安全。
专利CN108774197A公开了一种制备环氧丙烷的方法，将丙烯压缩成液相，与含有溶剂叔丁醇、质量浓度为27.5％的双氧水溶液混合，压力为2.0MPa、反应温度65℃，经混合器混合后，在装有钛硅分子筛的固定床反应器内反应，双氧水利用率90％，环氧丙烷选择性96.5％。该方法投入的溶剂叔丁醇较甲醇价格昂贵，运行成本高，混合液易分层，引起双氧水利用率、环氧丙烷选择性偏低。
专利CN101274922B公开了一种制备环氧丙烷的方法，在压力为0.6MPa、反应温度30℃将丙烯、双氧水、甲醇溶液并流进入管式固定床反应器中，甲醇与双氧水的摩尔比为20:1，装置运行30h后，双氧水利用率为99.5％，环氧丙烷的选择性80.3％。该方法投入的溶剂甲醇比例高，引起后期分离能耗高和环氧丙烷选择性低等缺点。
专利CN105017178A公开了一种HPPO工艺混合气的脱氧方法。通过在循环丙烯压缩机与丙烯缓冲罐之间设置脱氧反应器，脱氧反应器中装填有催化剂，使氧气和氢气发生反应，解决了丙烯罐易燃易爆问题。但此方法增加了设备、投资、运行成本，同时引入了更加易燃易爆的氢气，因此未能从根本上解决装置的安全性问题。
文献(于文丹.丙烯和双氧水在TS-1上气固相环氧化反应[D].大连理工大学,2009.)报道了丙烯和双氧水气固相环氧化合成环氧丙烷的方法。将丙烯与双氧水混合后进入装有钛硅分子筛的环氧化反应器进行反应，环氧化反应器上部有双氧水雾化装置。环氧丙烷选择性96％，双氧水有效利用率仅60％。该方法双氧水和丙烯难以充分接触，双氧水有效利用率和环氧丙烷选择性较低。
近年来，微化工技术在化工、能源等领域得到广泛应用。在微通道混合器中物料扩散可在极短的时间内实现，可以强化不互溶液体间的混合，使化学反应可控，提高合成效率。
本发明提供了一种通过微通道混合系统，使丙烯溶液与双氧水、甲醇溶液两相充分的接触，制备出常规乳化设备难以形成的微米级均匀分散的乳状液，再将此乳状液通入固定床反应器中反应，得到环氧丙烷的方法，实现了将非均相反应转变为拟均相反应，有效提高了双氧水利用率、环氧丙烷收率和选择性，抑制了双氧水分解，降低醇、醚类等副产物选择性，降低燃爆危险，提高了本质安全度。
发明内容
本发明解决的技术问题是现有技术中存在的双氧水利用率低、环氧丙烷收率低、存在燃爆危险的问题，提供了一种在微通道混合系统内将丙烯-双氧水-甲醇溶液充分混合，制备出常规乳化设备难以形成的微米级均匀分散的乳状液的方法，实现将非均相反应变为拟均相反应，避免了常规方法中使用大量溶剂引起的分离能耗高的问题，有效提高双氧水利用率、环氧丙烷收率，具有燃爆危险小、投资省、占地小的优点。
本发明采用的技术方案如下：
一种用微通道混合系统处理丙烯-双氧水-甲醇溶液制备环氧丙烷的方法，它包括如下步骤：
(1)将液态丙烯、双氧水溶液、甲醇同时泵入微通道混合器中；
(2)步骤(1)中混合后所得乳状液进入缓冲罐，并用循环泵通过微混合器继续乳化；
(3)将缓冲罐中乳状液送入装有催化剂的固定床反应器进行反应，反应完成后，收集反应液，进入后处理工序。
上述步骤(1)中双氧水：丙烯：甲醇摩尔比为(1～3)：(1～5)：(1～20)；
上述步骤(2)中的微通道混合器可通过控温系统控制温度，所述温度为 25～65℃；
上述步骤(2)中的微通道混合器可通过循环系统控制循环量，所述循环量为1～50L/h；
上述步骤(2)中的缓冲罐可通过控温系统控制温度，所述温度为25～65℃；
上述步骤(3)中的催化剂为钛硅分子筛催化剂，装填到管式固定床反应器中；
上述步骤(3)中固定床反应器中，通过流量计控制乳状液物料的空速为 1-20h-1；
上述步骤(3)中固定床反应器中，操作温度为20～70℃；
上述步骤(3)中固定床反应器中，乳状液从下部进入反应器，从上部收集反应液。
与现有技术相比，本发明具有如下优点：
(1)混合效果好：本发明采用的微通道混合系统可实现丙烯、双氧水、甲醇溶液的充分混合，形成微米级均匀乳化液，将液液两相反应转变为拟均相反应，进料稳定，工艺流程简单，投资省，占地小；
(2)反应效果好：通过优异的物料混合效果，实现反应物料状态的改善，有效提高了双氧水利用率、环氧丙烷收率，降低醇、醚类等副产物选择性，抑制了双氧水分解，降低燃爆危险。
(3)能耗低：用微通道混合系统改善物料状态，避免了提升溶剂用量，在保证反应效果的同时，有效降低了分离能耗。
附图说明
图1为本发明的流程示意图。图中，1为丙烯，2为双氧水，3为甲醇溶液， 4为微通道混合器，5为控温系统，6为循环系统，7为缓冲罐，8为流量计，9 为固定床反应器，10为收料釜。
具体实施例方式
下面的实施例是对本发明进行更详细的产述，而不是对本发明的进一步限定。除非另有说明，其中的“％”均为质量“％”。
实施例1
向微通道混合器中同时泵入双氧水、甲醇和液态丙烯，控制双氧水：丙烯：甲醇摩尔比为：1:3.5:10，通过温度控制系统控制微通道混合器和缓冲罐温度为 40℃。在40℃，3.0MPa下，以乳化液总液空速10h-1进入固定床反应器。反应后分析结果为：乳化液平均粒径为83μm，双氧水转化率99.1％，双氧水有效利用率94.1％，环氧丙烷选择性96.1％，环氧丙烷收率90.4％。
实施例2
向微通道混合器中同时泵入双氧水、甲醇和液态丙烯，控制双氧水：丙烯：甲醇摩尔比为：1:3.5:10，通过温度控制系统控制微通道混合器和缓冲罐温度为 40℃，通过循环系统控制乳化液的循环量为10L/h，在40℃，3.0MPa下，以乳化液总液空速10h-1进入固定床反应器。反应后分析结果为：乳化液平均粒径为 6μm，双氧水转化率99.8％，双氧水有效利用率96.5％，环氧丙烷选择性99.2％，环氧丙烷收率95.7％。
实施例3
向微通道混合器中同时泵入双氧水、甲醇和液态丙烯，控制双氧水：丙烯：甲醇摩尔比为：1:3.5:10，通过温度控制系统控制微通道混合器和缓冲罐温度为 40℃，通过循环系统控制乳化液的循环量为25L/h，在40℃，3.0MPa下，以乳化液总液空速10h-1进入固定床反应器。反应后分析结果为：乳化液平均粒径为 2μm，双氧水转化率99.8％，双氧水有效利用率97.0％，环氧丙烷选择性99.5％，环氧丙烷收率96.5％。
实施例4
向微通道混合器中同时泵入双氧水、甲醇和液态丙烯，控制双氧水：丙烯：甲醇摩尔比为：1:2:10，通过温度控制系统控制微通道混合器和缓冲罐温度为30℃，通过循环系统控制乳化液的循环量为40L/h，在30℃，3.0MPa下，以乳化液总液空速10h-1进入固定床反应器。反应后分析结果为：乳化液平均粒径为 12μm，双氧水转化率98.3％，双氧水有效利用率95.8％，环氧丙烷选择性98.3％，环氧丙烷收率94.2％。
实施例5
向微通道混合器中同时泵入双氧水、甲醇和液态丙烯，控制双氧水：丙烯：甲醇摩尔比为：1.5:4:10，通过温度控制系统控制微通道混合器和缓冲罐温度为 50℃，通过循环系统控制乳化液的循环量为16L/h，在50℃，3.0MPa下，以乳化液总液空速10h-1进入固定床反应器。反应后分析结果为：乳化液平均粒径为 27μm，双氧水转化率99.2％，双氧水有效利用率94.6％，环氧丙烷选择性96.9％，环氧丙烷收率91.7％。
实施例6
向微通道混合器中同时泵入双氧水、甲醇和液态丙烯，控制双氧水：丙烯：甲醇摩尔比为：2:4:15，通过温度控制系统控制微通道混合器和缓冲罐温度为 50℃，通过循环系统控制乳化液的循环量为5L/h，在50℃，3.0MPa下，以乳化液总液空速10h-1进入固定床反应器。反应后分析结果为：乳化液平均粒径为 19μm，双氧水转化率99.1％，双氧水有效利用率94.9％，环氧丙烷选择性97.8％，环氧丙烷收率92.8％。
对比例1
控制双氧水：丙烯：甲醇摩尔比为：1:3.5:10，在40℃，3.0MPa下，以总液空速10h-1用泵直接送入固定床反应器。反应后分析结果为：丙烯-双氧水-甲醇溶液为非均相，双氧水转化率98.5％，双氧水有效利用率91％，环氧丙烷选择性 95.7％，环氧丙烷收率87.1％。
本发明所述内容并不仅限于本发明所述实施例内容。本文中应用了具体个例对本发明结构及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的核心思想。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。
Claims (10)
1.一种用微通道混合系统处理丙烯-双氧水-甲醇溶液制备环氧丙烷的方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将液态丙烯、双氧水溶液、甲醇同时泵入微通道混合器中；
(2)步骤(1)中混合后所得乳状液进入缓冲罐，并用循环泵通过微通道混合器继续乳化；
(3)将缓冲罐中乳状液送入装有催化剂的固定床反应器进行反应，反应完成后，收集反应液，进入后处理工序。
2.根据权利要求1所述的用微通道混合系统处理丙烯-双氧水-甲醇溶液制备环氧丙烷的方法，其特征在于，上述步骤(1)中双氧水：丙烯：甲醇摩尔比为(1～3)：(1～5)：(1～20)。
3.根据权利要求1所述的用微通道混合系统处理丙烯-双氧水-甲醇溶液制备环氧丙烷的方法，其特征在于，上述步骤(2)中的微通道混合器可通过控温系统控制温度，所述温度为25～65℃。
4.根据权利要求1所述的用微通道混合系统处理丙烯-双氧水-甲醇溶液制备环氧丙烷的方法，其特征在于，上述步骤(2)中的微通道混合器可通过循环系统控制循环量，所述循环量为1～50L/h。
5.根据权利要求1所述的用微通道混合系统处理丙烯-双氧水-甲醇溶液制备环氧丙烷的方法，其特征在于，上述步骤(2)中的缓冲罐可通过控温系统控制温度，所述温度为25～65℃。
6.根据权利要求1所述的用微通道混合系统处理丙烯-双氧水-甲醇溶液制备环氧丙烷的方法，其特征在于，上述步骤(3)中的催化剂为钛硅分子筛催化剂，装填到管式固定床反应器中。
7.根据权利要求1所述的用微通道混合系统处理丙烯-双氧水-甲醇溶液制备环氧丙烷的方法，其特征在于，上述步骤(3)中固定床反应器中，通过流量计控制乳状液物料的空速为1-20h-1。
8.根据权利要求1所述的用微通道混合系统处理丙烯-双氧水-甲醇溶液制备环氧丙烷的方法，其特征在于，上述步骤(3)中固定床反应器中，操作温度为20～70℃。
9.根据权利要求1所述的用微通道混合系统处理丙烯-双氧水-甲醇溶液制备环氧丙烷的方法，其特征在于，上述步骤(3)中固定床反应器中，乳状液从下部进入反应器，从上部收集反应液。
10.一种用微通道混合系统制备环氧丙烷的装置，其特征在于，所述微通道混合系统中微通道混合器4分别与控温系统5，循环系统6，缓冲罐7连接，缓冲罐7与流量计8，固定床反应器9，收料釜10依次连接，并且微通道混合器4与丙烯、双氧水、甲醇溶液管线相连。
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