CN109913879A - 一种用于硝酸酸洗黄铜件的复配型吡啶脒缓蚀剂及其制备方法 - Google Patents

一种用于硝酸酸洗黄铜件的复配型吡啶脒缓蚀剂及其制备方法 Download PDF

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一种用于硝酸酸洗黄铜件的复配型吡啶脒缓蚀剂及其制备方法，属于精细化工产品开发技术领域。该缓蚀剂的核心结构为

Description

一种用于硝酸酸洗黄铜件的复配型吡啶脒缓蚀剂及其制备 方法
技术领域
本发明属于精细化工产品开发技术领域，具体涉及一种用于硝酸酸洗黄铜件的复配型吡啶脒缓蚀剂及其制备方法。
背景技术
在供给侧结构性改革与工业革命升级中，设备安全高效运转是已有设备发挥最大功效的必经之路。酸洗技术是工业生产中必不可少的一种设备清洁技术，在延长设备使用寿命，保证设备安全运行，提高设备运行效率方面有着不可替代的作用。但是在酸洗周期中由于酸自身的酸性和氧化性对设备产生一定腐蚀风险，因此缓蚀剂的运用是一种必不可少的技术，它能有效降低腐蚀介质对设备的危害，提高清洗效率。黄铜是工业生产和设备制造中常用合金，但是其有效缓蚀剂种类比较少，主要集中在含氮杂环及其衍生物。
脒类化合物常用于医药行业是一种常见药物结构，在缓蚀剂领域脒基化合物研究较少，将其用于黄铜在硝酸中的缓蚀剂更为少见。现有黄铜硝酸酸洗缓蚀剂普遍结构复杂，合成困难，成本颇高不能应用于工业环境中，从而限制了这一类缓蚀剂的应用。
发明内容
本发明的目的是提供一种在工业应用中少量、高效，酸溶性好的复配型吡啶脒缓蚀剂，能够有效抑制在硝酸酸洗中黄铜件的腐蚀，从而保护设备关键部件，并且提供该复配型吡啶脒缓蚀剂的制备方法。
为了达到上述目的，本发明采用的技术方案为：
一种用于硝酸酸洗黄铜件的复配型吡啶脒缓蚀剂，该缓蚀剂结构式为：式中，R代表碳数为C4-C12的直链，支链烷氨基、环烷氨基、含有烷基的多元胺中的任意一种。其它复配组分为碘化钠、碘化钾、硫氰酸钾、苯并三氮唑、巯基苯并咪唑中任意一种。
所述的R优选正丁胺基、环烷胺基、乙二胺基中的任意一种，其它复配组分优选硫氰酸钾、碘化钾、巯基苯并咪唑中的任意一种。
一种用于硝酸酸洗黄铜件的复配型吡啶脒缓蚀剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)以醇为溶剂，将式1所示的2-氰基吡啶和碱按照摩尔比1：0.2～1：1.5加入溶剂中，在室温～50℃温度条件下搅拌12-24h。所述的醇为甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇中的任意一种，碱为氢氧化钠、氢氧化钾、甲醇钠、乙醇钠中的任意一种。
(2)在步骤(1)的反应混合物中加入胺，其中，胺与2-氰基吡啶摩尔比为1:1～3:1；在50～100℃温度条件下反应8-16h。所述的胺为正丁胺、环己胺、乙二胺中的任意一种。
(3)以盐酸酸调节体系pH 5～8，蒸除溶剂，加醇溶解，滤除不溶物，蒸干溶剂，得到产物。
(4)将产物与复配组分按1:0.1～1:1的质量比进行复配。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
(1)与现有技术相比，分子中的脒基由于与烷基相连极大地增加了脒基的电子密度，有利于分子吸附在黄铜表面，吡啶中的氮原子和脒基氮原子可以和金属发生配位极大的增强了分子于表面的相互作用，同时分子中的烷基也增加了分子在表面吸附的稳定性，因此呈现出优秀的缓蚀性能。同时，脒基化合物本身具有一定的杀菌能力，
(2)本发明缓蚀剂酸溶性好，很快溶解于酸洗溶液中，与现有硝酸酸洗缓蚀剂相比，合成路线简单，配制简便，原料成本较低，具有较好的应用潜力。
(3)所合成的吡啶脒缓蚀剂既可以单独使用也可以利用复配增效的方法进一步提高其缓蚀性能，从而降低成本，提高保护能力。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进一步详细说明，但本发明的保护范围不仅限于这些实施例。
实施例1
(1)以甲醇为溶剂，将2-氰基吡啶(10.4g)和甲醇钠(2.70g)按1：0.5的摩尔比加入100ml的甲醇溶剂中，在室温度下搅拌12h。
(2)在反应混合物中加入环己胺(9.92g)，其中，环己胺与2-氰基吡啶摩尔比为1:1，在70℃反应12h。
(3)以盐酸酸调节体系pH为6，蒸除甲醇，加乙醇溶解，滤除不溶物，蒸干溶剂，得产物。
(4)将产物按照与复配组分质量比1:0.2进行复配，复配组分为硫氰酸钾。
实施例2
(1)将2-氰基吡啶(10.4g)和氢氧化钠(0.8g)按1:0.2的摩尔比加入100ml的乙醇溶剂中，在35℃下搅拌18h。
(2)在反应混合物中加入正丁胺(14.6g)，正丁胺与2-氰基吡啶摩尔比为2:1，在80℃反应16h。
(3)以盐酸酸调节体系pH为5，蒸除乙醇，加甲醇溶解，滤除不溶物，蒸干溶剂，得产物。
(4)将产物按照与复配组分质量比1:0.5进行复配，复配组分为碘化钾。
实施例3
(1)将2-氰基吡啶(10.4g)和乙醇钠(8.1g)按1：1.5的摩尔比加入100ml异丙醇溶剂中，在50℃温度下搅拌24h。
(2)在反应混合物中加入乙二胺，乙二胺与2-氰基吡啶摩尔比为3:1，在100℃反应8h。
(3)以盐酸酸调节体系pH为7，蒸除异丙醇，加甲醇溶解，滤除不溶物，蒸干溶剂，得产物。
(4)将产物按照与复配组分质量比1:1进行复配，复配组分为巯基苯并咪唑。
结合挂片失重试验来表征实施例中的复配型吡啶脒的缓蚀性能。
缓蚀剂(100mg/L) 24小时失重百分含量/％ 缓蚀率/％
实施例1 0.53 99.5％
实施例2 0.73 99.1％
实施例3 0.69 99.3％
由实施例的缓蚀性能可知，该复配型吡啶脒缓蚀剂对硝酸中黄铜合金的腐蚀有较好的抑制作用，尤其是24小时之后仍然具有很好的缓蚀性能，说明分子中的杂原子与金属作用较强，在合金表面形成了稳定吸附膜，说明本发明复配型吡啶脒缓蚀剂对硝酸中黄铜的腐蚀具有优秀的抑制能力以上所述实施例仅表达本发明的实施方式，但并不能因此而理解为对本发明专利的范围的限制，应当指出，对于本领域的技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些均属于本发明的保护范围。

Claims (7)

1.一种用于硝酸酸洗黄铜件的复配型吡啶脒缓蚀剂，其特征在于，所述的缓蚀剂结构式为：式中，R代表碳数为C4-C12的直链，支链烷氨基、环烷氨基、含有烷基的多元胺中的任意一种；其它复配组分为碘化钠、碘化钾、硫氰酸钾、苯并三氮唑、巯基苯并咪唑中任意一种。
2.根据权利要求1所述的一种用于硝酸酸洗黄铜件的复配型吡啶脒缓蚀剂，其特征在于，所述的R优选正丁胺基、环烷胺基、乙二胺基中的任意一种。
3.根据权利要求1或2所述的一种用于硝酸酸洗黄铜件的复配型吡啶脒缓蚀剂，其特征在于，其它复配组分优选硫氰酸钾、碘化钾、巯基苯并咪唑中的任意一种。
4.权利要求1-3任一所述的一种用于硝酸酸洗黄铜件的复配型吡啶脒缓蚀剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)以醇为溶剂，将式1所示的2-氰基吡啶和碱按照1：0.2～1：1.5的摩尔比加入溶剂中，在室温～50℃温度条件下搅拌12-24h；
(2)在步骤(1)的反应混合物中加入胺，其中，胺与2-氰基吡啶摩尔比为1:1～3:1；在50～100℃温度条件下反应8-16h；
(3)以盐酸酸调节体系pH5～8，蒸除溶剂，加醇溶解，滤除不溶物，蒸干溶剂，得到产物；
(4)将产物与复配组分按1:0.1～1:1的质量比进行复配。
5.根据权利要求4所述的一种用于硝酸酸洗黄铜件的复配型吡啶脒缓蚀剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述的醇为甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇中的任意一种。
6.根据权利要求4所述的一种用于硝酸酸洗黄铜件的复配型吡啶脒缓蚀剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述的碱为氢氧化钠、氢氧化钾、甲醇钠、乙醇钠中的任意一种。
7.根据权利要求4所述的一种用于硝酸酸洗黄铜件的复配型吡啶脒缓蚀剂的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述的胺为正丁胺、环己胺、乙二胺中的任意一种。
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