CN114591224B - 一种具备水合物抑制功能的缓蚀剂及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种具备水合物抑制功能的缓蚀剂及其制备方法和应用。所述缓蚀剂包括如下质量百分比的组分：1‑30％卤化吡啶季铵盐、55‑94％溶剂和0.1％‑15％助剂。本发明制备的缓蚀剂可同时实现钢质管线设备内腐蚀防护和水合物抑制功能，并且同时相比同类技术具备制备简便的优点；该缓蚀剂在10‑60℃、H2S‑CO2‑Cl‑环境下对20#钢材质腐蚀的缓蚀率高于90％，同时过冷度大于6℃。

Description

一种具备水合物抑制功能的缓蚀剂及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及石油及天然气管道防腐防堵领域，具体涉及一种具备水合物抑制功能的缓蚀剂及其制备方法和应用。
背景技术
在酸性气体、液体通过金属管道的运输过程中，例如酸性天然气输送至天然气净化厂过程中，安全平稳是最为基本的要求。其中，管道腐蚀损坏对安全产生影响，水合物堵塞对平稳运行产生影响。针对管道腐蚀，添加缓蚀剂是常用的一类抑制金属管道腐蚀的方法，能够延长管道的使用寿命；针对水合物堵塞，添加水合物抑制剂是常用的方法。
目前，在酸性天然气输送过程中，主要通过分别加注缓蚀剂和水合物抑制剂来实现抑制腐蚀和抑制水合物，而具备抑制水合物功能的缓蚀剂报道较少。如CN101666427B报道了一种含有缓蚀剂的高效水合物抑制剂，在不含硫化氢二氧化碳的原油环境中可以抑制水合物和碳钢腐蚀；CN107936921A通过七步反应合成了一种防腐防冰堵双功能化学添加剂，可以抑制水合物和碳钢腐蚀；RU2661635C1报道了氯化二丁基二(2-(1-氯)烯丙基)季铵盐的合成方法，该化合物兼具抑制水合物、防腐功能，但是合成中需要无水环境，且需要4个步骤以上；US2004167040A1和US2009173663A报道了两种琥珀酸衍生物的分子结构，针对油水(油：水＝1：9，水中含有5％氯化钠)环境可以抑制碳钢腐蚀。
此外，含硫化氢气田腐蚀和水合物堵塞问题更为严重，但是前期报道几乎没有涉及含硫气田环境；同时，制备过程也相对复杂，对制备过程控制要求较高，因此，现有技术中亟需寻找同时能达到石油天然气管道防腐防堵目的的试剂。
发明内容
为了解决上述问题，本发明的目的在于提供一种具备水合物抑制功能的缓蚀剂，该缓蚀剂可同时实现钢质管线设备内腐蚀防护和水合物抑制功能。
本发明的另一个目的在于提供一种上述具备水合物抑制功能的缓蚀剂的制备方法。
本发明的再一个目的在于提供上述具备水合物抑制功能的缓蚀剂的应用。
为达上述目的，本发明提供了一种卤化吡啶季铵盐，其是通过包括如下的制备方法制备而成：将联吡啶类化合物、吡啶类化合物和卤代烃加入到溶剂中充分混合后进行反应，即得；其中，联吡啶类化合物选自4,4-联吡啶及其衍生物、2,2-联吡啶及其衍生物中的任意一种；所述吡啶类化合物选自吡啶和2,6-二甲基吡啶中的任意一种，所述卤代烃的结构式为：X-R6-X，R6选自碳原子数为1-20的烷基、环烷基、芳基、烷基芳基和烯基；X选自氟、氯、溴和碘。
根据本发明的一些具体实施方案，所述联吡啶类化合物选自4,4-联吡啶和2,2-联吡啶中的任意一种，优选为4,4-联吡啶。
根据本发明的一些具体实施方案，所述吡啶类化合物选自2,6-二甲基吡啶。
根据本发明的一些具体实施方案，所述R6选自碳原子数为1-20的芳基和烷基芳基；X选自氯、溴和碘。
根据本发明的一些具体实施方案，所述卤代烃包括联苯二氯苄。
根据本发明的一些具体实施方案，所述溶剂选自甲醇、乙醇、乙二醇、二甘醇和三甘醇中的一种或两种以上的组合。
根据本发明的一些具体实施方案，所述联吡啶类化合物、吡啶类化合物、卤代烃和溶剂共同组成一个反应体系，该反应体系中所述联吡啶类化合物、吡啶类化合物和卤代烃的摩尔比为(0.3-1):(0.5-1.5)：(0.5-1.5)，所述溶剂占所述反应体系的质量百分比为55-94％，优选为80-90％。
另一方面，本发明还提供了一种具备水合物抑制功能的缓蚀剂，所述缓蚀剂包括上述卤化吡啶季铵盐。
根据本发明的一些具体实施方案，所述缓蚀剂包括如下质量百分比的组分：1-30％卤化吡啶季铵盐、55-94％溶剂和0.1-15％助剂，优选为如下质量百分比的组分：1-24％卤化吡啶季铵盐、75-94％溶剂和0.1-10％助剂，进一步优选为如下质量百分比的组分：8-15％卤化吡啶季铵盐、80-90％溶剂和1-5％助剂。
根据本发明的一些具体实施方案，所述溶剂选自甲醇、乙醇、乙二醇、二甘醇和三甘醇中的一种或两种以上的组合。
根据本发明的一些具体实施方案，所述助剂选自含氮化合物、含硫化合物和无机盐中的一种或两种以上的组合。
根据本发明的一些具体实施方案，所述含氮化合物选自六次甲基四胺、三氮唑、苯骈三氮唑、咪唑、咪唑啉、甲基咪唑、N-甲基咪唑、嘧啶、吡嗪、哒嗪、吲哚、三嗪、碳原子数为1-20的烷基胺和芳基胺中的一种或两种以上的组合。
根据本发明的一些具体实施方案，所述含硫化合物选自硫脲、噻吩、噻唑和苯并噻唑中的一种或两种以上的组合。
根据本发明的一些具体实施方案，所述无机盐选自碘化钾、碘化钠、钼酸盐、钨酸盐和铬酸盐中的一种或两种以上的组合。
另一方面，本发明还提供了上述缓蚀剂的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：将联吡啶类化合物、吡啶类化合物和卤代烃加入到溶剂中充分混合后进行反应，反应结束后再向体系中加入助剂并混合均匀，得到所述缓蚀剂。
根据本发明的一些具体实施方案，所述联吡啶类化合物的结构式为：
其中，R7选自H或碳原子数为1-20的烷基、环烷基、芳基、烷基芳基、烯基；R8选自H或碳原子数为1-20的烷基、环烷基、芳基、烷基芳基、烯基；R9选自H或碳原子数为1-20的烷基、环烷基、芳基、烷基芳基、烯基；R10选自H或碳原子数为1-20的烷基、环烷基、芳基、烷基芳基、烯基；R11选自H或碳原子数为1-20的烷基、环烷基、芳基、烷基芳基、烯基；其中，R12选自H或碳原子数为1-20的烷基、环烷基、芳基、烷基芳基、烯基；R13选自H或碳原子数为1-20的烷基、环烷基、芳基、烷基芳基、烯基；R14选自H或碳原子数为1-20的烷基、环烷基、芳基、烷基芳基、烯基。
根据本发明的一些具体实施方案，所述吡啶类化合物的结构式为：
其中，R1选自H或碳原子数为1-20的烷基、环烷基、芳基、烷基芳基、烯基；R2选自H或碳原子数为1-20的烷基、环烷基、芳基、烷基芳基、烯基；R3选自H或碳原子数为1-20的烷基、环烷基、芳基、烷基芳基、烯基；R4选自H或碳原子数为1-20的烷基、环烷基、芳基、烷基芳基、烯基；R5选自H或碳原子数为1-20的烷基、环烷基、芳基、烷基芳基、烯基。
根据本发明的一些具体实施方案，所述联吡啶类化合物选自4,4-联吡啶及其衍生物、2,2-联吡啶及其衍生物的任意一种，优选为4,4-联吡啶；吡啶类化合物选自吡啶和2,6-二甲基吡啶中的任意一种，优选为2,6-二甲基吡啶。
根据本发明的一些具体实施方案，所述卤代烃的结构式为：X-R6-X，其中，R6选自碳原子数为1-20的烷基、环烷基、芳基、烷基芳基和烯基，优选自芳基和烷基芳基；X选自氟、氯、溴、碘，优选自氯、溴和碘。
根据本发明的一些具体实施方案，所述卤代烃包括联苯二氯苄。
根据本发明的一些具体实施方案，所述联吡啶类化合物、吡啶类化合物和卤代烃的摩尔比为(0.3-1)：(0.5-1.5)：(0.5-1.5)。
根据本发明的一些具体实施方案，所述联吡啶类化合物、吡啶类化合物和卤代烃混合后进行反应温度为40-120℃。
根据本发明的一些具体实施方案，所述联吡啶类化合物、吡啶类化合物和卤代烃混合后进行反应的时间为0.5-24小时。
再一方面，本发明还提供了上述缓蚀剂在含硫气田腐蚀和水合物堵塞中的应用。
本发明的有益效果：
本发明制备的缓蚀剂可同时实现钢质管线设备内腐蚀防护和水合物抑制功能，并且同时相比同类技术具备制备简便的优点；该缓蚀剂在10-60℃、H2S-CO2-Cl-环境下对20#钢材质腐蚀的缓蚀率高于90％，同时过冷度优于单独使用乙二醇。
具体实施方式
为了对本发明的技术特征、目的和有益效果有更加清楚的理解，现对本发明/的技术方案进行以下详细说明，但不能理解为对本发明的可实施范围的限定。
标气，组成见表1，四川歌瑞标准物质科技有限公司。
表1
另外在以下具体实施例中，所涉及的操作未注明条件者，均按照常规条件或者制造商建议的条件进行。所用原料未注明生产厂商及规格者均为可以通过市购获得的常规产品。
实施例1
本实施例提供了一种缓蚀剂的制备方法，具体如下：
将1摩尔吡啶、1摩尔联苯二氯苄、0.5摩尔4,4-联吡啶和3000克乙二醇加入烧瓶中，安装搅拌器，温度计以及回流冷凝管。在搅拌情况下加热至80℃，反应6小时停止反应，得到卤化吡啶季铵盐体系，待冷却至室温后进一步加入六次甲基四胺105克，即得到最终缓蚀剂，该缓蚀剂中包含如下质量百分比的组分：卤化吡啶季铵盐11.6％，乙二醇85.4％，六次甲基四胺3％。
实施例2
本实施例提供了一种缓蚀剂的制备方法，具体如下：
将1摩尔2,6-二甲基吡啶、1摩尔联苯二氯苄、0.5摩尔4,4-联吡啶和3000克乙二醇加入烧瓶中，安装搅拌器，温度计以及回流冷凝管。在搅拌情况下加热至100℃，反应6小时停止反应，得到卤化吡啶季铵盐体系，待冷却至室温后进一步加入六次甲基四胺105克，即得到最终缓蚀剂，该缓蚀剂中包含如下质量百分比的组分：卤化吡啶季铵盐12％，乙二醇85％，六次甲基四胺3％。
实施例3
本实施例将通过实施例1和实施例2得到的缓蚀剂的应用进行缓蚀性能评价(参考评价标准SY/T 5273)，并将没有使用缓蚀剂的作为对比例(空白)。该缓蚀性能评价条件为：NaCl:5％，H2S:1480ppm，CO2:288ppm，通过实施例1和实施例2得到缓蚀剂，缓蚀剂的添加浓度为200ppm，实验温度为40℃，实验时间为72小时，实验应用的材质为20#钢，即含碳量为0.2％的钢。缓蚀剂缓蚀性能评价结果在表2中示出。
表2
实验材质 失重(mg)( 缓蚀率(％)
空白 20#钢 36.9 ——
实例1缓蚀剂 20#钢 2.8 92.4
实例2缓蚀剂 20#钢 2.1 94.3
从表1中可以看出，通过制备实施例1和实施例2得到的缓蚀剂的缓蚀率均超过90％，能有效抑制H2S-CO2-Cl-环境中碳钢的腐蚀。
实施例4
本实施例将通过添加实施例2得到的缓蚀剂对水合物生成温度的试验，并采用去离子水作为对比例。实验过程为：将实施例2缓蚀剂与去离子水混合均匀得到10％的缓蚀剂溶液作为实验溶液。将该实验溶液置于具备蓝宝石观察窗的高压设备中并通入标气使体系总压力达到7MPa；保持总压力不变的条件下逐步降温，观察并记录水合物形成温度。同时，分别以去离子水和加入10％乙二醇的去离子水作为实验溶液在同样条件下开展实验作为对比例。水合物生成温度结果在表3中示出。
表3
水合物形成温度(℃)
去离子水 18.8
10％缓蚀剂溶液 10.3
乙二醇 11.5
通过表3中的结果可以看出，添加制备实施例2得到的缓蚀剂后，溶液水合物形成温度由18.8℃降低至10.3℃，作为对比的乙二醇则降为11.5℃，说明通过本发明实施例提供的缓蚀剂具有水合物抑制功能，且抑制效果优于乙二醇，可以应用于酸性天然气的运输金属管线，能有效抑制水合物的产生。
上述所有可选技术方案，可以采用任意结合形成本发明的可选实施例，在此不再一一赘述。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种具备水合物抑制功能的缓蚀剂，其中，所述缓蚀剂包括如下质量百分比的组分：8-15%卤化吡啶季铵盐、80-90%溶剂和1-5%助剂；
其中，所述缓蚀剂是通过以下步骤制备得到的：将联吡啶类化合物、吡啶类化合物和卤代烃加入到溶剂中充分混合后进行反应，反应结束后，得到卤化吡啶季铵盐，再向体系中加入助剂并混合均匀，得到所述缓蚀剂；
所述联吡啶类化合物、吡啶类化合物和卤代烃的摩尔比为（0.3-1）：(0.5-1.5)：（0.5-1.5）；
所述联吡啶类化合物选自4,4-联吡啶；所述吡啶类化合物选自吡啶和2,6-二甲基吡啶中的任意一种；所述卤代烃选自联苯二氯苄；
所述助剂选自含氮化合物、含硫化合物和无机盐中的一种或两种以上的组合；
所述含氮化合物选自六次甲基四胺、三氮唑、苯骈三氮唑、咪唑、咪唑啉、N-甲基咪唑、嘧啶、吡嗪、哒嗪、吲哚、三嗪、碳原子数为1-20的烷基胺中的一种或两种以上的组合；
所述含硫化合物选自硫脲、噻吩、噻唑和苯并噻唑中的一种或两种以上的组合；
所述无机盐选自碘化钾、碘化钠、钼酸盐、钨酸盐和铬酸盐中的一种或两种以上的组合。
2.根据权利要求1所述的缓蚀剂，其中，所述吡啶类化合物选自2,6-二甲基吡啶。
3.根据权利要求1所述的缓蚀剂，其中，所述溶剂选自甲醇、乙醇、乙二醇、二甘醇和三甘醇中的一种或两种以上的组合。
4.权利要求1所述的缓蚀剂的制备方法，其中，所述制备方法包括以下步骤：
将联吡啶类化合物、吡啶类化合物和卤代烃加入到溶剂中充分混合后进行反应，反应结束后，得到卤化吡啶季铵盐，再向体系中加入助剂并混合均匀，得到所述缓蚀剂；
其中，所述联吡啶类化合物、吡啶类化合物和卤代烃的摩尔比为（0.3-1）：(0.5-1.5)：（0.5-1.5）；
所述联吡啶类化合物选自4,4-联吡啶；所述吡啶类化合物选自吡啶和2,6-二甲基吡啶中的任意一种；所述卤代烃选自联苯二氯苄；
所述助剂选自含氮化合物、含硫化合物和无机盐中的一种或两种以上的组合；
所述含氮化合物选自六次甲基四胺、三氮唑、苯骈三氮唑、咪唑、咪唑啉、N-甲基咪唑、嘧啶、吡嗪、哒嗪、吲哚、三嗪、碳原子数为1-20的烷基胺中的一种或两种以上的组合；
所述含硫化合物选自硫脲、噻吩、噻唑和苯并噻唑中的一种或两种以上的组合；
所述无机盐选自碘化钾、碘化钠、钼酸盐、钨酸盐和铬酸盐中的一种或两种以上的组合。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其中，所述吡啶类化合物选自2,6-二甲基吡啶。
6.根据权利要求4所述的制备方法，其中，所述联吡啶类化合物、吡啶类化合物和卤代烃混合后进行反应的温度为40-120℃。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其中，所述联吡啶类化合物、吡啶类化合物和卤代烃混合后进行反应的温度为40℃或120℃。
8.根据权利要求4或6所述的制备方法，其中，所述联吡啶类化合物、吡啶类化合物和卤代烃混合后进行反应的时间为0.5-24小时。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其中，所述联吡啶类化合物、吡啶类化合物和卤代烃混合后进行反应的时间为0.5小时或24小时。
10.权利要求1-3中任一项所述的缓蚀剂在含硫气田腐蚀和水合物堵塞中的应用。
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