CN109913799A - 一种pvd镀膜用弧光电子源增强辉光放电表面活化工艺 - Google Patents

Abstract

一种PVD镀膜用弧光电子源增强辉光放电表面活化工艺：S1.抽真空；S2.供入氩气气压为0.1—1Pa，开启偏压产生氩輝光放电等离子体活化刻蚀；S3.弧光电子源增强清洗：S3‑1.维持氩气压0.1—1Pa，开启弧光电子源主电源，阴极电弧引燃起弧放电，电流20‑100A；开启弧光电子源辅助阳极电源，电流10—80A；调整偏压50—150V及占空比20—80％，清洗活化1‑2min；S3‑2.弧光电子源不变，偏压100V—200V、占空比20—80％，增强离子清洗活化1‑2min；S3‑3.保持弧光电子源不变，调节偏压至150—250V，占空比20—80％，增强离子清洗1‑2min；S3‑4.弧光电子源不变，偏压200‑300V，占空比20—80％，增强离子清洗1‑2min；S3‑5.弧光电子源不变，偏压250—350V，占空比20—80％，增强离子清洗10‑20min；S4.结束。本发明刻蚀活化时间短、能耗低、气体消耗少且能获得优良的洁净光滑表面。

Description

一种PVD镀膜用弧光电子源增强辉光放电表面活化工艺

技术领域

本发明涉及一种PVD表面活化工艺，特别涉及一种PVD镀膜用弧光电子源增强辉光放电表面活化工艺。

技术背景

传统PVD技术在炉内工件镀膜层之前，通常采用气体辉光放电氩离子轰击或者电弧金属离子轰击等方法来活化工件表面，以提高膜基结合力。

辉光放电是低压气体中的气体放电现象。在传统PVD镀膜技术中，辉光放电被用作基材表面活化，即在抽真空的炉腔内充入少量氩气，偏压电源阳极接连在炉体外壳并接地，阴极接在吊挂有工件的工件架上。接通电后，稀薄氩气体在较高电压的电场作用下产生辉光放电，氩气被电离，荷能氩离子被工件上负偏压吸引，轰击工件表面产生刻蚀活化作用。

另一种常用活化工艺，采用电弧蒸发源发射靶材金属蒸汽等离子体，飞向工件，在工件施加较高负偏压，吸拉金属离子轰击工件表面，起刻蚀活化作用。

辉光放电产生的等离子体较弱，其离化率、粒子能量、浓度都较低，而且氩离子质量较轻，所以轰击刻蚀活化作用相对较轻些，刻蚀活化时间需较长些。而电弧产生靶材金属等离子体较強，其离化率、粒子能量、浓度都较高，而且金属离子质量较重，所以轰击刻蚀活化作用相对较强些，更有优势。但电弧轰击活化存在一个缺点，就是电弧强烈发射等离子体中夹杂着许多未汽化的靶材金属液滴，喷溅到工件表面形成许多大颗粒凸丘，使得工件表面很粗糙。现有两种常用刻蚀活化工艺都有不理想之处。

发明内容

本发明所要解决的技术问题，就是提供一种PVD镀膜用弧光电子源增强辉光放电表面活化工艺，其刻蚀活化时间短、能耗低、气体消耗少且能获得优良的洁净光滑表面。

解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案如下。

一种PVD镀膜用弧光电子源增强辉光放电表面活化工艺，其特征是包括以下步骤：

S1.抽真空：真空室本底真空3.0×10^-3Pa-5.0×10^-3Pa；加热至200-600℃，保温30-60分钟；

S2.氩輝光放电等离子体活化刻蚀：炉内通入氩气至0.1--1Pa，启动脉冲偏压电源，在炉内产生輝光放电等离子体对工件表面进行活化刻蚀(会采用逐步提升脉冲偏压的方法，逐步增强活化刻蚀)；

S3.弧光电子源增强清洗：鉴于輝光放电氩等离子体活化刻蚀性能较能弱，采用弧光电子源引出强大电子流以增强上述輝光放电等离子体性能，一般还配合逐步提升脉冲偏压的方法，使离子轰击清洗逐渐增强，以避免因起初工件表面不洁容易引起猛烈打弧现象出现；

S3-1.维持氩气气压为0.1—1Pa，开启弧光电子源，即开启弧光电子源主电源，让阴极电弧引燃起弧，实现弧光放电，电弧电流调至20-100A；随后开启弧光电子源辅助阳极电源，调节至电流10—80A；调节连接工件的脉冲偏压电源的偏压至50—150V，占空比20—80％，用弧光电子束增强氩辉光放电等离子体清洗活化工件1-2min；

S3-2.保持弧光电子源参数不变，调节脉冲偏压至100V—200V，占空比20—80％，增强离子清洗活化1-2min；

S3-3.保持弧光电子源参数不变，调节偏压至150—250V，占空比20—80％，增强离子清洗1-2min；

S3-4.保持弧光电子源参数不变，调节偏压至200-300V，占空比20—80％，增强离子清洗1-2min；

S3-5.保持弧光电子源参数不变，调节偏压至250—350V，占空比20—80％，增强离子清洗10-20min；

S4.结束表面活化：关闭弧光电子源，关闭气体，关闭脉冲偏压，结束表面活化过程，进入涂层阶段。

所述的弧光电子源包括弧光电子源辅助阳极7以及含有电弧靶的弧光电子源主体1；所述的弧光电子源主体绝缘地置于真空室室内壁上并配有弧光电子源主体电源4，主体电源的阳极接真空室室壁、阴极接弧光电子源主体中的阴极电弧的电弧靶上；所述的弧光电子源辅助阳极绝缘置于真空室內靠近弧光电子源主体并配有辅助阳极电源6，阳极电源阴极接真空室室壁，阳极与辅助阳极连接。

所述的弧光电子源主体的阴极电弧的电弧靶，在靶前方带有挡板。工艺用到的PVD镀膜设备包括：真空室5及与其连接的真空获得装置；工件架2：设于真空室的内腔用于承载镀膜产品；PVD镀膜脉冲偏压电源3：阳极接真空室5的室壁，阴极接工件架2；还有弧光电子源装置；同时还置有用于PVD镀膜的传统的发射镀膜镀料等离子体的若干磁控溅射阴极靶或/和阴极电弧源。

所述的PVD镀膜脉冲偏压电源3为物理气相沉积技术中的高精度脉冲偏压电源，20-1200V可调，10-100KHZ，1-10us。利用脉冲放电的特性，提高抑弧能力，减少狭缝零部件空心阴极放电现象。

所述的真空获得装置为：依次连接的高阀13、分子泵或扩散泵8、前级阀12、罗茨泵9和机械泵10，高阀连通所述真空室、机械泵连通大气，同时在真空室与前级阀和罗茨泵之间的管道上还设有接有粗抽阀11的旁路。

所述的机械泵、扩散泵或分子泵极限真空优于5*10^-4Pa，本底真空优于3*10^-3Pa。

所述的真空室的内腔为U型或者圆形真空腔，直径600-2000mm，高度不超过1200mm。

加热器：设在真空室的腔内的PVD用U型或者铠装加热器(未画出)，最高加热温度600℃。

供气系统及其控制装置：气体采用高纯的氩气，以及高纯氮、氧和乙炔等反应气体，分别采用质量流量计控制供气流量，控制装置有管道与气源以及炉腔内连接。(流量计在设备控制仪表柜上末画出)

真空测量系统：设有与真空室连通的真空测量规管和装在控制柜上的真空仪测量仪表(未画出)。

本发明的技术特征是在PVD镀膜中仍然采用輝光放电等离子体进行表面活化工艺时，增置弧光电子源装置，对辉光放电等离子体进行增強处理，提高等离子体对工件表面活化处理功能。

下面结合图1和图2，简要说明工作原理。

在真空镀膜室5内，工件2与炉壁之间连接脉冲偏压电源3，其负极接工件2、正极接炉壁并接地。炉内通入氩气，接通脉冲偏压电源3，炉内工件与炉壁之间产生辉光放电氩等离子体。

在炉内增置了弧光电子源装置，它包括弧光电子源主体1和輔助阳极7。其主体1绝缘置于炉壁上，该主体1主要结构为前方带有挡板的阴极电弧，外接与之相配的主体电源4，主体电源4的阴极连接阴极电弧的电弧靶、阳极接地；辅助阳极7绝缘置于炉内并靠近所述的弧光电子源主体1旁，辅助阳极7外配有辅助阳极电源6，该电源的阳极连接辅助阳极7、阴极接地。

需要增強前述輝光放电氩等离子体时，开启弧光电子源主体电源4，引燃阴极电弧靶进行弧光放电，产生靶材金属弧光放电等离子体，再通过开启辅助阳极电源6，辅助阳极7把弧光放电等离子体中强大的电子流引入到真空镀膜室中，让高能电子流与真空镀膜室内的氩辉光放电等离子体的进行碰撞和能量交换，提高其离化率、粒子能量和等离子体浓度，即增强了原来氩辉光放电等离子体的性能水平，利用这种增强氩等离子体对工件表面进行刻蚀活化，得到更有效的洁净度和活化作用。

上述工艺特点：利用弧光放电等离子体存在大量高能电子，引出其电子束流来增强辉光放电等离子体，进行工件表面刻蚀活化，得到强烈的刻蚀活化效果，又消除了利用电弧等离子体刻蚀活化工件表面会产生宏观大颗粒的缺陷，而且还克服了传统离子表面活化工艺存在工艺时间长，能耗高，气体消耗大等缺点，也克服了辉光放电刻活化需要较高炉内气体压力(如2Pa)和较高负偏压(见附表1)，帶来辉光放电不稳定，易打火烧伤工件等问题。

表1传统辉光放电表面活化工艺参数

下面表2列出PVD镀膜时采用弧光电子源增強辉光放电表面活化工艺的几个工艺参数实例。和表1对照比较可以看出本发明比传统辉光放电表面活化工艺的优越性。

表2常见几种PVD镀膜弧光电子源增強辉光放电表面活化工艺参数实例

有益效果：

1.利用弧光放电引出强大高能电子流增强氩辉光放电等离子体，使氩等离子体可以在较高的真空(0.1-1Pa)稳定工作；

2.利用弧光放电引出强大高能电子流增强氩辉光放电等离子体，其等离子体离化率更高；

3.利用弧光放电引出强大高能电子流增强氩辉光放电等离子体，等离子体的氩离子能量更高；

4.利用弧光放电引出强大高能电子流增强氩辉光放电等离子体，其等离子体浓度更高；

5.利用弧光放电引出强大高能电子流增强氩辉光放电等离子体，因为放电空间引入大量电子，故产生氩辉光放电所需负偏压值可以大大降低，有利于降低工件打火的风险；

6.利用弧光放电引出强大高能电子流增强氩辉光放电等离子体，弧光电子源的电子流強度可调，即增强氩辉光放电等离子体的效应强弱可控。

7.利用弧光放电引出强大高能电子流增强氩辉光放电等离子体，进行工件表面刻蚀活化，可以提高效率，缩短活化时间，减少打火和工件表面发矇，並可获得光滑无宏观颗粒的、更高洁净度和活化效果的工件表面。

附图说明

图1为配有弧光电子源的PVD镀膜设备组成结构俯视剖面示意图。

图2为配有弧光电子源PVD镀膜设备结构正剖面示意图。

图中附图标记指代：

1-弧光电子源主体；

2-工件架；

3-偏压电源；

4-弧光电子源的主体电源；

5-真空室(阳极，接地)；

6-弧光电子源的辅助阳极电源；

7-弧光电子源辅助阳极；

8-分子泵/扩散泵；

9-罗茨泵；

10-机械泵；

11-粗抽阀；

12-前级阀；

13-高阀。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明进一步描述。

实施例一

M2高速钢表面活化工艺，使用HC380离子镀膜机，采用弧光电子源辅助表面活化，原理如图1，具体步骤如下

1)前处理：将热处理后HRC62-65的M2高速钢试样进行抛光处理后在酒精中进行超声清洗10分钟，充分干燥后放入镀膜机真空室；

2)抽真空：真空室本底真空5.0×10^-3Pa；

3)加热至500℃，保温60分钟；

4)弧光电子源增强清洗：通入氩气，调节气压为0.6Pa，开启弧光电子源：开启弧光电子源主电源，阴极电弧电流调至60A；开启辅助阳极，调节至电流40A。开启连接工件的脉冲偏压电源，负偏压调节至100V，占空比50％，用弧光电子束增强氩辉光放电等离子体清洗1min；

5)保持弧光电子源参数不变，调节脉冲负偏压至150V，占空比50％，增强离子清洗1min；

6)保持弧光电子源参数不变，调节脉冲负偏压至200V，占空比50％，增强离子清洗1min；

7)保持弧光电子源参数不变，调节脉冲负偏压至250V，占空比50％，增强离子清洗1min；

8)保持弧光电子源参数不变，调节脉冲偏压至300V，占空比50％，增强离子清洗15min；

9)关闭弧光电子源，关闭气体，关闭脉冲偏压，表面活化过程结束，进入涂层阶段。

实施例二

304不锈钢离子表面活化，使用HC1912离子镀膜机，采用弧光电子源辅助表面活化，具体步骤如下

1.前处理：将304钢试样进行抛光处理后在酒精中进行超声清洗10分钟，充分干燥后放入镀膜机真空室；

2.抽真空：真空室本底真空3.0×10^-3Pa；

3.加热至200℃，保温30分钟；

4.弧光电子源增強刻蚀活化：通入氩气，调节气压为0.8Pa。开启弧光电子源主电源，阴极电弧靶电流调至60A，开启弧光电子源辅助阳极电源，调节辅助阳极电流至40A。开启脉冲偏压电源，调节负偏压至300V，占空比50％，用弧光电子源增强氩辉光放电等离子体清洗30min；

5.关闭弧光电子源，关闭气体，关闭脉冲偏压，表面活化过程结束，进入涂层阶段。

Claims (5)

1.一种PVD镀膜用弧光电子源增强辉光放电表面活化工艺，其特征是包括以下步骤：

S1.抽真空：真空室本底真空3.0×10^-3Pa-5.0×10^-3Pa，加热至200-600℃，保温30-60分钟；

S2.氩輝光放电等离子体活化刻蚀：炉内通入氩气至0.1--1Pa，启动脉冲偏压电源，在炉内产生輝光放电等离子体对工件表面进行活化刻蚀；

S3.弧光电子源增强清洗，包括以下子步骤：

S3-1.维持氩气气压为0.1—1Pa，开启弧光电子源，开启弧光电子源主电源，让阴极电弧引燃起弧，实现弧光放电，电弧电流调至20-100A；开启弧光电子源辅助阳极电源，调节至电流10—80A；调节连接工件的脉冲偏压电源的偏压至50—150V，占空比20—80％，用弧光电子束增强氩辉光放电等离子体清洗活化工件1-2min；

S3-2.保持弧光电子源参数不变，调节脉冲偏压至100V—200V，占空比20—80％，增强离子清洗活化1-2min；

S3-3.保持弧光电子源参数不变，调节偏压至150—250V，占空比20—80％，增强离子清洗1-2min；

S3-4.保持弧光电子源参数不变，调节偏压至200-300V，占空比20—80％，增强离子清洗1-2min；

S3-5.保持弧光电子源参数不变，调节偏压至250—350V，占空比20—80％，增强离子清洗10-20min；

S4.结束表面活化：关闭弧光电子源，关闭气体，关闭脉冲偏压，结束表面活化过程，进入涂层阶段。

2.根据权利要求1所述的PVD镀膜用弧光电子源增强辉光放电表面活化工艺，其特征是：所述的活化工艺用到的置有弧光电子源的PVD镀膜设备包括：真空室(5)及与其连接的真空获得装置；工件架(2)：设于真空室的内腔用于承载镀膜产品；PVD镀膜偏压电源(3)：阳极接真空室(5)的室壁、阴极接工件架(2)；还有弧光电子源装置；所述的弧光电子源包括弧光电子源辅助阳极(7)以及含有电弧靶的弧光电子源主体(1)；所述的弧光电子源主体绝缘地置于真空室室内壁上并配有弧光电子源主体电源(4)，主体电源的阳极接真空室室壁、阴极接弧光电子源主体中的阴极电弧的电弧靶上；所述的弧光电子源辅助阳极绝缘置于真空室內靠近弧光电子源主体并配有辅助阳极电源(6)，阳极电源阴极接真空室室壁，阳极与辅助阳极连接；同时还置有用于PVD镀膜的传统的发射镀膜镀料等离子体的若干磁控溅射阴极靶或/和阴极电弧源。

3.根据权利要求2所述的PVD镀膜用弧光电子源增强辉光放电表面活化工艺，其特征是：所述的弧光电子源中主体的阴极电弧的电弧靶的靶前方设有挡板。

4.根据权利要求3所述的PVD镀膜用弧光电子源增强辉光放电表面活化工艺，其特征是：所述的PVD镀膜用的偏压电源(3)为物理气相沉积技术中的高精度脉冲偏压电源，20-1200V可调，10-100KHZ，1-10us。

5.根据权利要求4所述的PVD镀膜用弧光电子源增强辉光放电表面活化工艺，其特征是：所述的真空获得装置为：依次连接的高阀(13)、分子泵或扩散泵(8)、前级阀(12)、罗茨泵(9)和机械泵(10)，高阀连通所述真空室、机械泵连通大气，同时在真空室与前级阀和罗茨泵之间的管道上还设有接有粗抽阀(11)的旁路。