CN109898133A - 一种用于高掺杂硅单晶生长的气体导引装置 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用于高掺杂硅单晶生长的气体导引装置，该气体导引装置具有锥形结构，其顶端具有一通孔，该通孔直径为籽晶夹持器外径的1.05‑1.15倍；其下端直径为目标晶体直径0.9‑1.2倍；该气体导引装置设置在熔体上方，通过被籽晶夹持器穿过通孔而位于籽晶夹持器的周围。采用本发明的气体导引装置，在NECK＞＞BODY阶段即使用较小的氩气流量，也能促使熔体上方的气流改善；较小的氩气流量，能够减少熔体上方气流刷新速度，减少了熔体内掺杂剂流失量，获得高掺杂的硅单晶。
Description
技术领域
本发明涉及一种用于高掺杂硅单晶生长的气体导引装置。
背景技术
在半导体硅单晶中掺入一定量的掺杂剂以满足对其电性能的要求，对以电子为载流子的硅单晶，常见的掺杂剂有：磷(Phosphor)、砷(As)、锑(Sb)。相对硅的熔点而言，均为低熔点、磷、砷和锑均为低熔点、易升华挥发的元素。
专利文献CN01136694.X公开了一种用于直拉单晶制备中的掺杂方法及其装置。在原料多晶硅熔化后形成的熔体上方，装载有掺杂剂的料斗降到熔体正上方，硅熔体的辐射热能使料斗中掺杂元素(磷、砷)升华，掺杂元素升华形成蒸汽吹向硅熔体表面，汽态磷、汽态砷扩散进入到硅的熔体，硅的熔体对流作用将磷、砷带到熔体内部，完成熔体掺杂。
对于常规掺杂浓度(熔体砷浓度(4.0-8.0)E19atoms/cm3)的熔体晶体生长，掺杂完成后单晶炉内很干净，无位错晶体生长成功率高，得到了广泛的应用。随着对于掺杂量的增加，达到高掺杂浓度(例如，熔体砷浓度达到(10.0-12.0)E19atoms/cm3)，掺入量较常规增加80％～120％达到以上，一方面由于硅熔体表面吸收掺杂元素速度的制约，有一部分的气态砷(As)将从熔体上方逃逸损失；另一方面硅熔体近表层吸收掺杂元素形成高浓度区，高浓度的掺杂元素显著地增加了形成位错的风险，无位错生长晶体有很大几率失去晶体结构(无位错生长失败)，必须再重复晶体生长流程，已溶入熔体中的掺杂元素有部分从熔体中挥发出来。
在相同的炉室压力下，当熔体中的掺杂元素挥发量达到一定量时，此时熔体中的掺杂元素浓度低于8.0E19atoms/cm3，即使拉晶尝试成功，生长出无位错的晶体其电阻率也将超出规范要求而成为废品；为了避免这种情况，当熔体中的掺杂元素挥发量达到一定量时，操作人员必须进行补掺杂，再继续进行拉晶尝试，但这样尝试需要付出很高的成本，并且可能尝试次数是有限的，例如受熔化石英坩埚在熔硅中使用寿命的限制，将不可能拉成无缺陷单晶；高掺杂单晶硅生产效率低，制造成本高。
为了减少“引晶(Neck)→放肩(Crown)→转肩(Shoulder)→等径(Body)”(NECK＞＞BODY)阶段，熔体内掺杂剂的挥发损失，用足够低的惰性气体流量维持较高的炉室压力。现有技术将炉室压力设定在100torr条件下，利用足够低的惰性气体流量(不超过2000升/小时＝33.3SLPM)，炉室压力设定100torr，惰性气流不能将气相内所含掺杂剂及SiO异物排除，含掺杂剂及SiO气相在单晶炉室内壁沉积，弄脏单晶炉，失去拉晶条件。另一方面，利用足够高的惰性气体流量(超过6000升/小时＝100SLPM)，炉室压力设定100torr，惰性气流能够及时将气相内所含掺杂剂及SiO异物排除，单晶炉保持干净，但惰性气流对熔体上方刷新速度太快，熔体中掺杂剂流失速度快，不能获得高掺杂的单晶。
发明内容
针对现有技术难于兼顾惰性气体的低流量和保持炉室较高的压力，在NECK＞＞BODY阶段有较多的掺杂剂流失的技术问题，本发明的目的在于提供一种用于高掺杂硅单晶生长的气体导引装置，减少熔体上方的气流刷新速度，获得高掺杂的硅单晶。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种用于高掺杂硅单晶生长的气体导引装置，该气体导引装置具有锥形结构，其顶端具有一通孔，该通孔直径为籽晶夹持器外径的1.05-1.15倍；其下端直径为目标晶体直径的0.9-1.2倍；该气体导引装置设置在熔体上方，通过被籽晶夹持器穿过通孔而位于籽晶夹持器的周围。
优选地，所述气体导引装置的下端距离熔体表面150-400mm。
优选地，所述气体导引装置的锥度为39-47度。
优选地，所述气体导引装置的材质可以选择石英、石墨或硅等非金属耐热材料或高温金属钼、钨，优选石英、石墨或硅晶体。
本发明的优点在于：
采用本发明的气体导引装置，在NECK＞＞BODY阶段即使用较小的氩气流量，也能促使熔体上方的气流按图2所示A方向流动；较小的氩气流量，能够减少熔体上方气流刷新速度，减少了熔体内掺杂剂流失量，获得高掺杂的硅单晶。
附图说明
图1为本发明的气体导引装置的结构示意图。
图2为带有本发明的气体导引装置的单晶生长装置的原理图。
图3为现有单晶生长装置的原理图。
具体实施方式
以下结合附图和实施例对本发明做进一步说明，但并不意味着对本发明保护范围的限制。
如图1所示，为本发明的气体导引装置的结构示意图。本发明的气体导引装置1具有锥形结构，其顶端具有一通孔5，该通孔5的直径为籽晶夹持器2的外径的1.05-1.15倍；其下端6的直径为目标晶体直径的0.9-1.2倍；该气体导引装置1设置在被掺杂的硅熔体5上方，通过被籽晶夹持器2穿过其通孔而位于籽晶夹持器2的周围，籽晶3连接在籽晶夹持器2的下端。该气体导引装置1的下端距离熔体表面150-400mm。该气体导引装置1的锥度为39-47度。
该气体导引装置1的材质可以选择石英、石墨或硅等非金属耐热材料或高温金属钼、钨，优选石英、石墨或硅晶体。如图2所示，为带有本发明的气体导引装置的单晶生长装置的原理图。由于气体导引装置为锥形，在其正下方形成氩气覆盖层，减少气流的刷新速度；锥形的气体导引装置1可迫使氩气在气体导引装置1和导流筒4之间向下移动，氩气流动方向如图2中箭头A所示，在相同的炉室压力条件下，氩气流量减少50％单晶炉壁仍然保持干净。
实施例
(一)熔体中砷的掺杂浓度为8.0E19atoms/cm3，设定单晶炉室压力100托，在氩气流量为40slpm、60slpm条件下生长单晶，结束后观察单晶炉壁挥发物情况。
实施例1：采用图2所示的生长装置实施，氩气流动方式A。
22英寸石英坩埚，装入110kg多晶硅；熔化阶段氩气流量为100slpm、炉室压力为20托；稳定时间为60min，稳定过程坩埚旋转速度为1r/min。氩气流量设定为40slpm，炉室压力设定为100托。进行“引晶-放肩-转肩-等径-收尾”过程，单晶生长完整。单晶生长结束后，单晶炉壁干净。
实施例2：采用图3所示的生长装置实施，氩气流动方式B。
22英寸石英坩埚，装入110kg多晶硅；熔化阶段氩气流量100slpm、炉室压力20托；稳定时间60min，稳定过程坩埚旋转速度1r/min。氩气流量设定为40slpm，炉室压力设定为100托。进行“引晶-放肩-转肩-等径-收尾”过程，单晶生长过程发生生长失败。单晶生长结束后，单晶炉壁沉积挥发较多。
实施例3：采用图3所示的生长装置实施，氩气流动方式B。
22英寸石英坩埚，装入110kg多晶硅；熔化阶段氩气流量100slpm、炉室压力20托；稳定时间60min，稳定过程坩埚旋转速度1r/min。氩气流量设定为60slpm，炉室压力设定为100托。进行“引晶-放肩-转肩-等径-收尾”过程，单晶生长完整。单晶生长结束后，单晶炉壁基本干净。
表1砷的掺杂浓度8.0E19atoms/cm3，炉室压力100托
| 序号 | 气流方式 | 熔体掺杂浓度 | 氩气流量 | 炉室压力 | 单晶炉壁沉积物 |
| (atoa/cm3) | (SLPM) | (托) | |||
| 实例1 | A | 8.00E+19 | 40 | 100 | 单晶炉壁干净，晶体完整。 |
| 实例2 | B | 8.00E+19 | 40 | 100 | 单晶炉壁沉积挥发物，晶体不完整。 |
| 实例3 | B | 8.00E+19 | 60 | 100 | 单晶炉壁基本干净，晶体完整。 |
表1结果显示，以现有技术条件，熔体中砷的掺杂浓度8.0E19atoms/cm3，炉室压力100托。较低的氩气流量40SLPM，气流方式B不能有效带走熔体产生的挥发物，挥发物沉积在单晶炉壁上(实施例2)；为了带走挥发物，必须增加氩气流量50％(实施例3)。本发明的气体导流装置，气流方式A带走熔体产生的挥发物效率增加，氩气流量40SLPM保持单晶炉壁干净(实施例1)。
(二)熔体中砷的掺杂浓度为1.1E20atoms/cm3，设定单晶炉室压力150托，在氩气流量为60slpm、90slpm条件下生长单晶，结束后观察单晶炉壁挥发物情况。
实施例4：采用图2所示的生长装置实施，氩气流动方式A。
22英寸石英坩埚，装入110kg多晶硅；熔化阶段氩气流量为100slpm、炉室压力为20托；稳定时间为60min，稳定过程坩埚旋转速度为1r/min。氩气流量设定为60slpm，炉室压力设定为150托。进行“引晶-放肩-转肩-等径-收尾”过程，单晶生长完整。单晶生长结束后，单晶炉壁干净。
实施例5：采用图3所示的生长装置实施，氩气流动方式B。
22英寸石英坩埚，装入110kg多晶硅；熔化阶段氩气流量100slpm、炉室压力20托；稳定时间60min，稳定过程坩埚旋转速度1r/min。氩气流量设定为60slpm，炉室压力设定为150托。进行“引晶-放肩-转肩-等径-收尾”过程，单晶生长过程发生生长失败。单晶生长结束后，单晶炉壁沉积挥发较多。
实施例6：采用图3所示的生长装置实施，氩气流动方式B。
22英寸石英坩埚，装入110kg多晶硅；熔化阶段氩气流量100slpm、炉室压力20托；稳定时间60min，稳定过程坩埚旋转速度1r/min。氩气流量设定为90slpm，炉室压力设定为150托。进行“引晶-放肩-转肩-等径-收尾”过程，单晶生长完整。单晶生长结束后，单晶炉壁有沉积物，晶体不完整。
表2：砷的掺杂浓度1.1E20atoms/cm3，炉室压力150托
| 序号 | 气流方式 | 熔体掺杂浓度 | 氩气流量 | 炉室压力 | 单晶炉壁沉积物 |
| (atom/cm3) | (SIPM) | (托) | |||
| 实例4 | A | 1.10E+20 | 60 | 150 | 单晶炉壁干净，晶体完整。 |
| 实例5 | B | 1.10E+20 | 60 | 150 | 单晶炉壁沉积挥发物严重，晶体生长失败。 |
| 实例6 | B | 1.10E+20 | 90 | 150 | 单晶炉壁有沉积，晶体不完整。 |
表2结果显示，熔体中砷的掺杂浓度1.1E20atoms/cm3，炉室压力150托。现有技术的气流方式B不能有效带走熔体产生的挥发物，挥发物沉积在单晶炉壁上(实施例5)；为了带走挥发物，即使增加氩气流量50％(实施例6)，效果也不理想。在150托压力条件下，采用本发明的气体导流装置，气流方式A带走挥发物的效率更优(实施例6)。
Claims (5)
1.一种用于高掺杂硅单晶生长的气体导引装置，其特征在于，该气体导引装置具有锥形结构，其顶端具有一通孔，该通孔直径为籽晶夹持器外径的1.05-1.15倍；其下端直径为目标晶体直径的0.9-1.2倍；该气体导引装置设置在熔体上方，通过被籽晶夹持器穿过通孔而位于籽晶夹持器的周围。
2.根据权利要求1所述的气体导引装置，其特征在于，所述气体导引装置的下端距离熔体表面150-400mm。
3.根据权利要求1所述的气体导引装置，其特征在于，所述气体导引装置的锥度为36-54度。
4.根据权利要求3所述的气体导引装置，其特征在于，所述气体导引装置的锥度为39-47度。
5.根据权利要求1所述的气体导引装置，其特征在于，所述气体导引装置的材质为石英、石墨、硅、钼或钨。
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