CN109880244B - 低掺杂量含氟化合物改性聚丁烯-1膜介电性能的制备方法 - Google Patents
低掺杂量含氟化合物改性聚丁烯-1膜介电性能的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
低掺杂量含氟化合物改性聚丁烯‑1膜介电性能的制备方法，涉及聚烯烃材料加工技术领域。本发明的目的是为了解决目前PB‑1薄膜介电常数不高、改性后介电损耗增大的问题。方法：一、将含氟化合物分散在有机溶剂中，超声得到含氟化合物的有机溶液；二、再与聚丁烯‑1混合后得到混合料，放入双螺杆挤出机中挤出，经切粒机造粒，得到含氟化合物/聚丁烯‑1颗粒；三、将含氟化合物/聚丁烯‑1颗粒装入模具中，在热压机中热压，得到含氟化合物/聚丁烯‑1片材；四、将含氟化合物/聚丁烯‑1片材进行拉伸，冷却到室温，得到含氟化合物改性聚丁烯‑1膜。本发明可获得低掺杂量含氟化合物改性聚丁烯‑1膜介电性能的制备方法。
Description
技术领域
本发明涉及聚烯烃材料加工技术领域，具体涉及低掺杂量含氟化合物改性聚丁烯-1膜介电性能的制备方法。
背景技术
随着各行各业中新技术的快速发展，电子器件朝着微型化、小型化等方向发展，对电子材料的介电性能要求越来越高。当今介质材料的研究热点主要有两方面：一是研发具有高介电强度、高介电常数、低介电损耗的新材料；二是研究新工艺、新模型。纯聚合物的介电常数较低(一般<10)，陶瓷材料介电常数高，但加工温度也高，机械性能差。
高介电常数薄膜被广泛研究，使用高介电常数薄膜作为薄膜电容器的电介质，可使薄膜电容器的比电容增加两到三个数量级而使其能量密度大大提高，且在高介电常数的同时保证低介电损耗还可以延长薄膜电容器的使用寿命。
聚丁烯-1(简称PB-1)作为一种典型的半结晶性聚合物，其耐化学性能、力学性能等良好。此外，PB-1具有低蠕动性和高刺穿性，这些优点使其可以用于薄膜领域，但是目前PB-1膜在电容器膜领域的应用还未得到开发。
此外，目前聚丁烯-1薄膜还存在介电常数不高，改性后介电损耗增大的问题。
发明内容
本发明的目的是为了解决目前聚丁烯-1膜介电常数不高、改性后介电损耗增大的问题，从而提供低掺杂量含氟化合物改性聚丁烯-1膜介电性能的制备方法。
低掺杂量含氟化合物改性聚丁烯-1膜介电性能的制备方法，是按以下步骤完成的：
一、含氟化合物预处理：将含氟化合物分散在有机溶剂中，在50Hz～90Hz的频率条件下超声10min～20min，得到含氟化合物的有机溶液；
二、含氟化合物/聚丁烯-1颗粒的制备：将含氟化合物的有机溶液与聚丁烯-1混合后得到混合料，将混合料放入双螺杆挤出机中，在共混温度180℃～210℃、转速10r/min～15r/min的条件下将混合料挤出，经切粒机造粒，得到含氟化合物/聚丁烯-1颗粒；
三、热压成片：将含氟化合物/聚丁烯-1颗粒装入模具中，将模具放入热压机中，在170℃～190℃的温度条件下进行热压，得到含氟化合物/聚丁烯-1片材；
四、拉伸成膜及冷却定型：利用聚烯烃同步双向拉伸设备，在拉伸温度120℃～124℃、拉伸速度35mm/min～55mm/min和拉伸倍率20～30的条件下，将含氟化合物/聚丁烯-1片材进行横纵同步拉伸，且在拉伸的状态下，将拉伸后的含氟化合物/聚丁烯-1片材由拉伸温度冷却到室温，得到含氟化合物改性聚丁烯-1膜；
步骤一中所述的含氟化合物的有机溶液中含氟化合物的质量浓度为0.01g/mL～0.08
g/mL；
步骤二中所述的混合料中含氟化合物的质量分数为0.05％～2％。
本发明的有益效果：
本发明低掺杂量含氟化合物改性PB-1膜介电性能的制备方法，制备方法简单，易于实施，通过横纵同步拉伸方法拉伸后的薄膜厚度均匀。横纵同步拉伸制备的含氟化合物改性PB-1膜的介电常数与原PB-1膜相比有所增大，且介电损耗与原PB-1膜相比并未增大。采用宽频介电阻抗谱仪在测试电压1rms、测试温度25℃的条件下对薄膜的介电性能进行测试，得出本发明的全氟己酸(PFHxA)/PB-1膜的介电常数在103Hz频率下可达20.525，是原PB-1膜的介电常数(通常2.560左右)的8倍左右，介电损耗为0.0112，与原PB-1膜的介电损耗(通常0.0112左右)相比，介电损耗几乎不变。
通过本发明低掺杂量含氟化合物改性PB-1膜介电性能的制备方法制备的改性PB-1膜，在大幅提高介电常数的同时不增加介电损耗，既增加了薄膜电容器的储能密度，又保证了薄膜电容器的使用寿命。
本发明可获得低掺杂量含氟化合物改性聚丁烯-1膜介电性能的制备方法。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式是低掺杂量含氟化合物改性聚丁烯-1膜介电性能的制备方法，是按以下步骤完成的：
一、含氟化合物预处理：将含氟化合物分散在有机溶剂中，在50Hz～90Hz的频率条件下超声10min～20min，得到含氟化合物的有机溶液；
二、含氟化合物/聚丁烯-1颗粒的制备：将含氟化合物的有机溶液与聚丁烯-1混合后得到混合料，将混合料放入双螺杆挤出机中，在共混温度180℃～210℃、转速10r/min～15r/min的条件下将混合料挤出，经切粒机造粒，得到含氟化合物/聚丁烯-1颗粒；
三、热压成片：将含氟化合物/聚丁烯-1颗粒装入模具中，将模具放入热压机中，在170℃～190℃的温度条件下进行热压，得到含氟化合物/聚丁烯-1片材；
四、拉伸成膜及冷却定型：利用聚烯烃同步双向拉伸设备，在拉伸温度120℃～124℃、拉伸速度35mm/min～55mm/min和拉伸倍率20～30的条件下，将含氟化合物/聚丁烯-1片材进行横纵同步拉伸，且在拉伸的状态下，将拉伸后的含氟化合物/聚丁烯-1片材由拉伸温度冷却到室温，得到含氟化合物改性聚丁烯-1膜；
步骤一中所述的含氟化合物的有机溶液中含氟化合物的质量浓度为0.01g/mL～0.08g/mL；
步骤二中所述的混合料中含氟化合物的质量分数为0.05％～2％。
本实施方式的有益效果：
本实施方式低掺杂量含氟化合物改性PB-1膜介电性能的制备方法，制备方法简单，易于实施，通过横纵同步拉伸方法拉伸后的薄膜厚度均匀。横纵同步拉伸制备的含氟化合物改性PB-1膜的介电常数与原PB-1膜相比有所增大，且介电损耗与原PB-1膜相比并未增大。采用宽频介电阻抗谱仪在测试电压1rms、测试温度25℃的条件下对薄膜的介电性能进行测试，得出实施方式的全氟己酸(PFHxA)/PB-1膜的介电常数在103Hz频率下可达20.525，是原PB-1膜的介电常数(通常2.560左右)的8倍左右，介电损耗为0.0112，与原PB-1膜的介电损耗(通常0.0112左右)相比，介电损耗几乎不变。
通过本实施方式低掺杂量含氟化合物改性PB-1膜介电性能的制备方法制备的改性PB-1膜，在大幅提高介电常数的同时不增加介电损耗，既增加了薄膜电容器的储能密度，又保证了薄膜电容器的使用寿命。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同点是：步骤一中所述的含氟化合物为全氟烷基乙醇、甲基丙烯酸六氟丁酯或全氟己酸。
其他步骤与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同点是：步骤一中所述的有机溶剂为正庚烷。
其他步骤与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同点是：步骤一中所述的含氟化合物的有机溶液中含氟化合物的质量浓度为0.02g/mL。
其他步骤与具体实施方式一至三相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同点是：所述步骤一中在70Hz的频率条件下超声15min。
其他步骤与具体实施方式一至四相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同点是：步骤二中所述的混合料中含氟化合物的质量分数为1％。
其他步骤与具体实施方式一至五相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同点是：所述步骤二中共混温度为190℃，转速为12r/min。
其他步骤与具体实施方式一至六相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同点是：所述步骤三中在195℃的温度条件下进行热压。
其他步骤与具体实施方式一至七相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一至八之一不同点是：步骤三中所述的含氟化合物/聚丁烯-1片材的厚度为0.1mm～0.2mm。
其他步骤与具体实施方式一至八相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式一至九之一不同点是：所述步骤四中拉伸温度为120℃，拉伸速度为45mm/min，拉伸倍率为25。
其他步骤与具体实施方式一至九相同。
具体实施方式十一：本实施方式与具体实施方式一至十之一不同点是：所述步骤四中将拉伸后的含氟化合物/聚丁烯-1片材由拉伸温度以冷却速率为3℃/min～5℃/min冷却到室温。
其他步骤与具体实施方式一至十相同。
采用以下实施例验证本发明的有益效果：
实施例一：低掺杂量含氟化合物改性聚丁烯-1膜介电性能的制备方法，是按以下步骤完成的：
一、全氟己酸(PFHxA)预处理：将全氟己酸(PFHxA)分散在正庚烷溶液中，在70Hz的频率条件下超声15min，得到预处理后全氟己酸(PFHxA)的正庚烷溶液。
步骤一中所述全氟己酸(PFHxA)的正庚烷溶液中全氟己酸(PFHxA)的质量浓度为0.01g/mL；
二、全氟己酸(PFHxA)/聚丁烯-1颗粒的制备：将0.3g预处理后的全氟己酸(PFHxA)和300g聚丁烯-1混合后使用双螺杆挤出机挤出，共混温度为190℃、转速为12r/min，然后经切粒机造粒，得到全氟己酸(PFHxA)/聚丁烯-1颗粒；
三、热压成片：将全氟己酸(PFHxA)/聚丁烯-1颗粒装入制作好的模具中，然后将模具放入热压机，在热压温度为195℃的条件下进行热压，得到厚度为0.16mm的全氟己酸(PFHxA)/聚丁烯-1片材；
四、拉伸成膜：利用聚烯烃同步双向拉伸设备将全氟己酸(PFHxA)/聚丁烯-1片材进行横纵同步拉伸，拉伸温度为120℃，拉伸速度为45mm/min，拉伸倍率为25；
五、冷却定型：完成步骤四的拉伸后，在拉紧的状态下，在冷却速度为4℃/min的条件下由拉伸温度冷却到室温，得到介电性能改善的全氟己酸(PFHxA)改性PB-1膜。
实施例二：低掺杂量含氟化合物改性聚丁烯-1膜介电性能的制备方法，是按以下步骤完成的：
一、全氟己酸(PFHxA)预处理：将全氟己酸(PFHxA)分散在正庚烷溶液中，在70Hz的频率条件下超声15min，得到预处理后全氟己酸(PFHxA)的正庚烷溶液。
步骤一中所述全氟己酸(PFHxA)的正庚烷溶液中全氟己酸(PFHxA)的质量浓度为0.02g/mL；
二、全氟己酸(PFHxA)/聚丁烯-1颗粒的制备：将0.6g预处理后的全氟己酸(PFHxA)和300g聚丁烯-1混合后使用双螺杆挤出机挤出，共混温度为190℃、转速为12r/min，然后经切粒机造粒，得到全氟己酸(PFHxA)/聚丁烯-1颗粒；
三、热压成片：将全氟己酸(PFHxA)/聚丁烯-1颗粒装入制作好的模具中，然后将模具放入热压机，在热压温度为195℃的条件下进行热压，得到厚度为0.15mm的全氟己酸(PFHxA)/聚丁烯-1片材；
四、拉伸成膜：利用聚烯烃同步双向拉伸设备将全氟己酸(PFHxA)/聚丁烯-1片材进行横纵同步拉伸，拉伸温度为122℃，拉伸速度为45mm/min，拉伸倍率为25；
五、冷却定型：在完成步骤四的拉伸后，在拉紧的状态下，在冷却速度为4℃/min的条件下由拉伸温度冷却到室温，得到介电性能改善的全氟己酸(PFHxA)改性PB-1膜。
实施例三：低掺杂量含氟化合物改性聚丁烯-1膜介电性能的制备方法，是按以下步骤完成的：
一、全氟己酸(PFHxA)预处理：将全氟己酸(PFHxA)分散在正庚烷溶液中，在70Hz的频率条件下超声15min，得到预处理后全氟己酸(PFHxA)的正庚烷溶液。
步骤一中所述全氟己酸(PFHxA)的正庚烷溶液中全氟己酸(PFHxA)的质量浓度为0.04g/mL；
二、全氟己酸(PFHxA)/聚丁烯-1颗粒的制备：将1.2g预处理后的全氟己酸(PFHxA)和300g聚丁烯-1混合后使用双螺杆挤出机挤出，共混温度为190℃、转速为12r/min，然后经切粒机造粒，得到全氟己酸(PFHxA)/聚丁烯-1颗粒；
三、热压成片：将全氟己酸(PFHxA)/聚丁烯-1颗粒装入制作好的模具中，然后将模具放入热压机，在热压温度为195℃的条件下进行热压，得到厚度为0.18mm的全氟己酸(PFHxA)/聚丁烯-1片材；
四、拉伸成膜：利用聚烯烃同步双向拉伸设备将全氟己酸(PFHxA)/聚丁烯-1片材进行横纵同步拉伸，拉伸温度为122℃，拉伸速度为35mm/min，拉伸倍率为25；
五、冷却定型：在完成步骤四的拉伸后，在拉紧的状态下，在冷却速度为4℃/min的条件下由拉伸温度冷却到室温，得到介电性能改善的全氟己酸(PFHxA)改性PB-1膜。
实施例四：低掺杂量含氟化合物改性聚丁烯-1膜介电性能的制备方法，是按以下步骤完成的：
一、全氟己酸(PFHxA)预处理：将全氟己酸(PFHxA)分散在正庚烷溶液中，在70Hz的频率条件下超声15min，得到预处理后全氟己酸(PFHxA)的正庚烷溶液。
步骤一中所述全氟己酸(PFHxA)的正庚烷溶液中全氟己酸(PFHxA)的质量浓度为0.08g/mL；
二、全氟己酸(PFHxA)/聚丁烯-1颗粒的制备：将2.4g预处理后的全氟己酸(PFHxA)和300g聚丁烯-1混合后使用双螺杆挤出机挤出，共混温度为190℃、转速为12r/min，然后经切粒机造粒，得到全氟己酸(PFHxA)/聚丁烯-1颗粒；
三、热压成片：将全氟己酸(PFHxA)/聚丁烯-1颗粒装入制作好的模具中，然后将模具放入热压机，在热压温度为195℃的条件下进行热压，得到厚度为0.17mm的全氟己酸(PFHxA)/聚丁烯-1片材；
四、拉伸成膜：利用聚烯烃同步双向拉伸设备将步骤三得到的全氟己酸(PFHxA)/聚丁烯-1片材进行横纵同步拉伸，拉伸温度为122℃，拉伸速度为45mm/min，拉伸倍率为25；
五、冷却定型：在完成步骤四的拉伸后，在拉紧的状态下，在冷却速度为4℃/min的条件下由拉伸温度冷却到室温，得到介电性能改善的全氟己酸(PFHxA)改性PB-1膜。
实施例五：低掺杂量含氟化合物改性聚丁烯-1膜介电性能的制备方法，是按以下步骤完成的：
一、全氟烷基乙醇(PFAE)预处理：将全氟烷基乙醇(PFAE)分散在正庚烷溶液中，在70Hz的频率条件下超声15min，得到预处理后全氟烷基乙醇(PFAE)的正庚烷溶液。
步骤一中所述全氟烷基乙醇(PFAE)的正庚烷溶液中全氟烷基乙醇(PFAE)的质量浓度为0.02g/mL；
二、全氟烷基乙醇(PFAE)/聚丁烯-1颗粒的制备：将0.6g预处理后的全氟烷基乙醇(PFAE)和300g聚丁烯-1混合后使用双螺杆挤出机挤出，共混温度为190℃、转速为12r/min，然后经切粒机造粒，得到全氟烷基乙醇(PFAE)/聚丁烯-1颗粒；
三、热压成片：将全氟烷基乙醇(PFAE)/聚丁烯-1颗粒装入制作好的模具中，然后将模具放入热压机，在热压温度为195℃的条件下进行热压，得到厚度为0.15mm的全氟烷基乙醇(PFAE)/聚丁烯-1片材；
四、拉伸成膜：利用聚烯烃同步双向拉伸设备将步骤三得到的全氟烷基乙醇(PFAE)/聚丁烯-1片材进行横纵同步拉伸，拉伸温度为122℃，拉伸速度为45mm/min，拉伸倍率为25；
五、冷却定型：在完成步骤四的拉伸后，在拉紧的状态下，在冷却速度为4℃/min的条件下由拉伸温度冷却到室温，得到介电性能改善的全氟烷基乙醇(PFAE)改性PB-1膜。
实施例六：低掺杂量含氟化合物改性聚丁烯-1膜介电性能的制备方法，是按以下步骤完成的：
一、甲基丙烯酸六氟丁酯(FBMA)预处理：将甲基丙烯酸六氟丁酯(FBMA)分散在正庚烷溶液中，在70Hz的频率条件下超声15min，得到预处理后的甲基丙烯酸六氟丁酯(FBMA)的正庚烷溶液。
步骤一中所述甲基丙烯酸六氟丁酯(FBMA)的正庚烷溶液中甲基丙烯酸六氟丁酯(FBMA)的质量浓度为0.02g/mL；
二、甲基丙烯酸六氟丁酯(FBMA)/聚丁烯-1颗粒的制备：将0.6g预处理后的甲基丙烯酸六氟丁酯(FBMA)和300g聚丁烯-1混合后使用双螺杆挤出机挤出，共混温度为190℃，转速为12r/min，然后经切粒机造粒，得到甲基丙烯酸六氟丁酯(FBMA)/聚丁烯-1颗粒；
三、热压成片：将甲基丙烯酸六氟丁酯(FBMA)/聚丁烯-1颗粒装入制作好的模具中，然后将模具放入热压机，在热压温度为195℃的条件下进行热压，得到厚度为0.17mm的甲基丙烯酸六氟丁酯(FBMA)/聚丁烯-1片材；
四、拉伸成膜：利用聚烯烃同步双向拉伸设备将甲基丙烯酸六氟丁酯(FBMA)/聚丁烯-1片材进行横纵同步拉伸，拉伸温度为122℃，拉伸速度为45mm/min，拉伸倍率为25；
五、冷却定型：在完成步骤四的拉伸后，在拉紧的状态下，在冷却速度为4℃/min的条件下由拉伸温度冷却到室温，得到介电性能改善的甲基丙烯酸六氟丁酯(FBMA)改性PB-1膜。
表1为实施例一至六所得薄膜以及原PB-1膜的介电性能在测试温度为室温(25℃)，频率为103Hz下的检测结果：
由表1的数据可以得出，以全氟烷基乙醇、甲基丙烯酸六氟丁酯或全氟己酸为原料，通过低掺杂量含氟化合物改性聚丁烯-1膜介电性能的制备方法制备的实施例一至实施例六的改性PB-1膜，均比原PB-1膜的介电常数大幅增加，且在大幅提高介电常数的同时不增加介电损耗(原PB-1膜的介电损耗通常0.0112左右)，既增加了薄膜电容器的储能密度，又保证了薄膜电容器的使用寿命。
表1
Claims (6)
1.低掺杂量含氟化合物改性聚丁烯-1膜介电性能的制备方法，其特征在于它是按以下步骤完成的：
一、含氟化合物预处理：将含氟化合物分散在有机溶剂中，在50Hz～90Hz的频率条件下超声10min～20min，得到含氟化合物的有机溶液，所述的含氟化合物为全氟烷基乙醇、甲基丙烯酸六氟丁酯或全氟己酸，所述的有机溶剂为正庚烷；
二、含氟化合物/聚丁烯-1颗粒的制备：将含氟化合物的有机溶液与聚丁烯-1混合后得到混合料，将混合料放入双螺杆挤出机中，在共混温度180℃～210℃、转速10r/min～15r/min的条件下将混合料挤出，经切粒机造粒，得到含氟化合物/聚丁烯-1颗粒；
三、热压成片：将含氟化合物/聚丁烯-1颗粒装入模具中，将模具放入热压机中，在170℃～190℃的温度条件下进行热压，得到含氟化合物/聚丁烯-1片材；
四、拉伸成膜及冷却定型：利用聚烯烃同步双向拉伸设备，在拉伸温度120℃～124℃、拉伸速度35mm/min～55mm/min和拉伸倍率20～30的条件下，将含氟化合物/聚丁烯-1片材进行横纵同步拉伸，且在拉伸的状态下，将拉伸后的含氟化合物/聚丁烯-1片材由拉伸温度冷却到室温，得到含氟化合物改性聚丁烯-1膜；
步骤一中所述的含氟化合物的有机溶液中含氟化合物的质量浓度为0.02g/mL；
步骤二中所述的混合料中含氟化合物的质量分数为1％。
2.根据权利要求1所述的低掺杂量含氟化合物改性聚丁烯-1膜介电性能的制备方法，其特征在于所述步骤一中在70Hz的频率条件下超声15min。
3.根据权利要求1所述的低掺杂量含氟化合物改性聚丁烯-1膜介电性能的制备方法，其特征在于所述步骤二中共混温度为190℃，转速为12r/min。
4.根据权利要求1所述的低掺杂量含氟化合物改性聚丁烯-1膜介电性能的制备方法，其特征在于步骤三中所述的含氟化合物/聚丁烯-1片材的厚度为0.1mm～0.2mm。
5.根据权利要求1所述的低掺杂量含氟化合物改性聚丁烯-1膜介电性能的制备方法，其特征在于所述步骤四中拉伸温度为120℃，拉伸速度为45mm/min，拉伸倍率为25。
6.根据权利要求1所述的低掺杂量含氟化合物改性聚丁烯-1膜介电性能的制备方法，其特征在于所述步骤四中将拉伸后的含氟化合物/聚丁烯-1片材由拉伸温度以冷却速率为3℃/min～5℃/min冷却到室温。
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| CN109880244A (zh) | 2019-06-14 |
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