CN109879927A - 一种白睡莲根茎部提取物的提取工艺 - Google Patents

Abstract

本发明涉及白睡莲提取物的提取工艺的技术领域，公开了一种白睡莲根茎部提取物的提取工艺，包括如下步骤：S1：前处理，将白睡莲的根茎部洗净、干燥，粉碎；S2：提取，将S1前处理完成后的根茎部使用提取液浸泡，所述提取液包括乙醇溶液；所述提取液与白睡莲根茎部的质量比为13:2；S3：将S2处理后的浸泡液进行抽滤；S4：S3抽滤后的滤液加入乙醇溶液；S5：将S4处理后的液体进行二次提取；S6：将S5处理后的液体去除溶剂；经过S6后，继而得到桦木酸。白睡莲的根茎部在乙醇的存在下能够从根茎部能被提取出来，经过后续的处理，从而将溶剂从体系中分离，只留下桦木酸晶体。乙醇的穿透性较强，所以乙醇能够将白睡莲根茎部更深处的桦木酸提取出来。

Description

一种白睡莲根茎部提取物的提取工艺

技术领域

本发明涉及白睡莲提取物的技术领域，更具体地说，它涉及一种白睡莲根茎部提取物的提取工艺。

背景技术

睡莲又称芙蓉。睡莲的根茎部分为莲藕，莲藕肥大多节多为白色至褐色。睡莲淀粉味道微甜，吃起来脆且可口。可生食，也可烹煮做菜。有相当高的药用价值，它的各个部位均为宝。将睡莲加工成睡莲粉，有很多功效，比如有防止发生内出血的功效。睡莲的种类繁多，根据不同的目的，就可分出不同的类别。

白睡莲，又名欧洲白睡莲，是一种源自于欧洲的睡莲属植物。花瓣白色，花萼绿色，尖端白色。花药淡黄色，稍具绒毛。叶表绿色，叶背淡黄绿色，叶缘具有红色条纹。其中白睡莲的根茎部位含有一类甾族三萜-桦木酸。

桦木酸又名白桦脂酸，是一种五环三萜类化合物，具有抗肿瘤、抗病毒和抗发炎的活性，其中以抗癌活性而闻名。授权公告号为CN102399255B的中国专利公开了一种桦木酸的制备方法，在该专利中记载了一些桦木酸的人工合成的方式。

但是，在白睡莲的根茎部位也含有桦木酸，目前有关于白睡莲根茎部中提取桦木酸的研究很少，并且技术不成熟，因此，从白睡莲根茎部位提取桦木酸，在医疗的领域中具有很大的应用潜力和重要的意义。

发明内容

本发明的目的在于提供一种白睡莲根茎部提取物的提取工艺，能够将桦木酸从白睡莲的根茎部提取出来。

本发明的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的：

一种白睡莲根茎部提取物的提取工艺，其特征在于：包括如下步骤：

S1：前处理，将白睡莲的根茎部洗净、干燥，粉碎；

S2：提取，将S1前处理完成后的根茎部使用提取液浸泡，所述提取液包括乙醇溶液；所述提取液与白睡莲根茎部的质量比为13:2；

S3：将S2处理后的浸泡液进行抽滤；

S4：S3抽滤后的滤液加入乙醇溶液；

S5：将S4处理后的液体进行二次提取；

S6：将S5处理后的液体去除溶剂；

经过S6后，继而得到桦木酸。

桦木酸在常温下是一种晶体，不溶于水，溶于乙醇等有机溶剂。白睡莲的根茎部在乙醇的存在下能够从根茎部能被提取出来，经过后续的处理，从而将溶剂从体系中分离，只留下桦木酸晶体。同时，乙醇的毒性较低，同时穿透性较强，所以乙醇能够将白睡莲根茎部更深处的桦木酸提取出来，从而使得桦木酸的提取率提高。将白睡莲的根茎部干燥，并且粉碎，从而利于增大与乙醇的接触表面提高提取率。经过实验，得出当乙醇溶液与白睡莲根茎部的质量比为13:2的时候，桦木酸即被乙醇提取出来；当乙醇溶液与白睡莲根茎部的质量比高于13:2时，由于乙醇的质量过高，导致白睡莲的根茎部受到腐蚀，从而使得桦木酸的提取受到影响。而当乙醇溶液与白睡莲根茎部的质量比低于13:2的时候，桦木酸无法被提取到。

作为本发明的进一步改进，所述S2中的提取液还包括乙酸乙酯，且所述提取液中乙醇与乙酸乙酯的质量比为(8-9):2。

乙酸乙酯会发生水解，同时也伴随着酯化反应的存在。而桦木酸本身存在羧基，羧基在水中会电离出羧酸根离子和氢离子，在羧酸根离子和乙醇的存在下，使得乙酸乙酯的水解程度降低，在乙酸乙酯的影响下，最终使得桦木酸能够在提取液中溶解的更多。

3作为本发明的进一步改进，所述S3抽滤后还包括如下步骤：

a、将经过S3抽滤后的滤渣浸泡在甲醇溶液中，浸泡时间为3h；

b、将步骤a中处理后的浸泡液进行抽滤，取滤液；

c、将步骤b中的滤液内加入乙醇溶液，静置15min；然后与S4处理后的滤液互相混合。

通过采用上述技术方案，甲醇对白睡莲根茎部的细胞壁的穿透力较乙醇强，能够将白睡莲根茎部的桦木酸提取出来，但是由于甲醇本身具有毒性，且成本较高，所以对于已经由乙醇提取过的滤渣进行再次提取，一方面是为了将滤渣中的桦木酸尽量多的提取出来，另一方面也能够节约成本，且降低实验过程中的毒性。

作为本发明的进一步改进，步骤c与S4中所添加的乙醇的体积分数均为80％。

通过采用上述技术方案，对步骤c中添加80％乙醇，能够使得桦木酸的溶解度更大，防止桦木酸结晶析出。相同的，在S4中也添加乙醇，也是使得桦木酸的溶解度更大，同时，均采用80％的乙醇是因为80％的乙醇在保证桦木酸的溶解下能够抑制其他细菌滋生，从而保证了桦木酸不会霉变。

作为本发明的进一步改进，所述步骤a中所用的甲醇溶液的体积分数为60％-80％。

作为本发明的进一步改进，所述S2提取中，浸泡的时间为1-2h。

作为本发明的进一步改进，所述S2提取中，乙醇的体积分数为60％-80％。

作为本发明的进一步改进，所述S2提取中，乙醇的体积分数为70％，并且在浸泡1-2h后搅拌30min。

通过采用上述技术方案，当乙醇的体积分数为70％的时候，对桦木酸的提取率最高。白睡莲的根茎部在乙醇中浸泡1h后，其中的桦木酸大部分已经被提取出来了，剩余的少部分桦木酸还残留在白睡莲的根茎部，通过搅拌，使得剩余的部分桦木酸最终从白睡莲的根茎部溶解至乙醇中。

作为本发明的进一步改进，所述S5中的二次提取的提取方法为回流提取，提取三次，每次持续1.5h。

通过采用上述技术方案，由于桦木酸在常温下为无色的结晶，熔点为316℃-318℃，所以通过对S4处理后的提取液进行回流提取；由于乙醇、甲醇以及乙酸乙酯均有较强的挥发性，反复加热回流，最终将桦木酸提取出来。

作为本发明的进一步改进，所述S6使用旋转蒸发仪将液体中的溶剂去除。

通过采用上述技术方案，通过二次提取，已经将一部分挥发性强的溶剂蒸发掉了，剩余的一些溶剂经过旋转蒸发仪去除，从而减少了桦木酸中的杂质。

综上所述，本发明的优点和有益效果是：

1、白睡莲的根茎部在乙醇的存在下能够从根茎部能被提取出来，经过后续的处理，从而将溶剂从体系中分离，只留下桦木酸晶体。同时，乙醇的毒性较低，同时穿透性较强，所以乙醇能够将白睡莲根茎部更深处的桦木酸提取出来，从而使得桦木酸的提取率提高；

2、乙酸乙酯会发生水解，同时也伴随着酯化反应的存在。而桦木酸本身存在羧基，羧基在水中会电离出羧酸根离子和氢离子，在羧酸根离子和乙醇的存在下，使得乙酸乙酯的水解程度降低，在乙酸乙酯的影响下，最终使得桦木酸能够在提取液中溶解的更多。

附图说明

图1为本发明一种白睡莲根茎部提取物的提取工艺的工艺流程图。

具体实施方式

下面结合附图和实施例，对本发明作进一步详细描述。

实施例1：

参照图1，一种白睡莲根茎部提取物的提取工艺，包括如下步骤：

S1：前处理。取新鲜白睡莲的根茎部，并且将其洗净、风干干燥，然后粉碎，并且过80目筛。

S2：提取。将S1前处理完成后的根茎部放置在提取液中浸泡，浸泡时间为1.5h，且提取液与白睡莲的根茎部的质量比为13:2。浸泡1.5h后，再使用玻璃棒搅拌30min。提取液包括乙醇溶液和乙酸乙酯，乙醇与乙酸乙酯的质量比为8:2，且乙醇使用体积分数为70％的乙醇。

S3：将S2提取后的浸泡液进行抽滤。在抽滤后还包括如下步骤：

a、将经过S3抽滤后的滤渣浸泡在体积分数为70％的甲醇溶液中，浸泡时间为3h。

b、将步骤a中处理后的浸泡液进行再次抽滤，取滤液，备用。

c、将步骤b中的滤液内加入体积分数为80％的乙醇溶液，静置15min。

S4：S3抽滤后的滤液加入体积分数为80％的乙醇溶液，并且与步骤c处理后的液体充分混合，持续搅拌30min。

S5：将S4处理后的液体进行二次提取，并且使用回流提取，提取三次，每次提取时间持续1.5h。

S6：将S5处理后的液体使用旋转蒸发仪去除溶剂。

经过S6后，继而得到透明或者淡黄色的晶体，即为桦木酸。

实施例2-4与实施例1的区别在于，S2提取步骤中提取液中乙醇与乙酸乙酯的质量比如下表所示：

实施例	实施例2	实施例3	实施例4
				质量比	8.5:2	8.7:2	9:2

实施例5-7与实施例1的却别在于，S2提取步骤中白睡莲的根茎部在提取液中的浸泡时间如下表：单位：h

实施例	实施例5	实施例6	实施例7
				浸泡时间	1	2	1.7

实施例8-10与实施例1的却别在于，S2提取步骤中提取液中乙醇的体积分数如下表所述：单位：％

实施例	实施例8	实施例9	实施例10
				体积分数	60	80	75

实施例11-13与实施例1的却别在于，S3抽滤后的步骤a中所使用的甲醇的体积分数如下表：单位：％

实施例	实施例11	实施例12	实施例13
				体积分数	60	80	75

对比例1：与实施例1的区别在于，S2提取的步骤中的提取液与白睡莲根茎部的质量比为12:2。

对比例2：与实施例1的区别在于，S2提取的步骤中的提取液与白睡莲根茎部的质量比为14:2。

对比例3：与实施例1的区别在于，S2提取的步骤中的提取液与白睡莲根茎部的质量比为10:2。

对比例4：与实施例1的区别在于，S2提取的步骤中的提取液与白睡莲根茎部的质量比为15:2。

对比例5：与实施例1的区别在于，S2提取的步骤中的提取液为体积分数为70％的乙醇。

对比例6：与实施例1的区别在于，S3抽滤后的步骤a中将S3抽滤后的滤渣浸泡在蒸馏水中，浸泡时间为3h。

对比例7：与实施例1的区别在于，S3抽滤后的步骤a中将S3抽滤后的滤渣浸泡在体积分数为70％的乙醇中，浸泡时间为3h。

试验：桦木酸的提取量以及收率的统计；

取同一支白睡莲的根茎部，清洗干净，风干，粉碎，然后过50目筛。将白睡莲根茎部的粉末搅拌均匀，随机称取40g白睡莲根茎部的粉末。

将称取好的40g白睡莲根茎部的粉末平均分成8份，分别将这8份样本编号为A、B、C、D、E、F、G、H。其中样本A使用实施例1中所记载的方式提取桦木酸，样本B-H分别使用对比例1-7中所记载的方式提取桦木酸，如下表所示，最后统计出样本A-H所提取出来桦木酸的提取量以及收率：

从上表中样本A-E的数据不难得出，当提取液与白睡莲根茎部的质量比为12:3的时候，桦木酸的提取量最多，相应的收率最高，而当提取液与白睡莲根茎部的质量比低于12:3的时候，桦木酸只有微量的被提取出来了，并且随着质量比的持续下降，桦木酸的提取量也越来越少。当提取液与白睡莲根茎部的质量比高于12:3的时候，桦木酸的提取量反而降低，这说明提取液的量增多，并不能使得桦木酸的提取量增多。

从上表样本A和样本F的数据中不能得出，当提取液在乙醇和乙酸乙酯的共同作用下，能够使得桦木酸的提取量有显著的增加，从而乙酸乙酯与乙醇共存的情况能够将更多的桦木酸从白睡莲的根茎部提取出来。

从上表样本A、样本G以及样本H的数据中能够得出，在S3抽滤后的步骤a中将S3抽滤后的滤渣浸泡在甲醇中能够提高最终桦木酸的提取量，说明了此步骤的添加在极大程度上提高了桦木酸的收率。

以上所述仅是本发明的优选实施方式，本发明的保护范围并不仅局限于上述实施例，凡属于本发明思路下的技术方案均属于本发明的保护范围。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理前提下的若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种从白睡莲根茎部提取桦木酸的提取工艺，其特征在于：包括如下步骤：

S1：前处理，将白睡莲的根茎部洗净、干燥，粉碎；

S2：提取，将S1前处理完成后的根茎部使用提取液浸泡，所述提取液包括乙醇溶液；所述提取液与白睡莲根茎部的质量比为13:2；

S3：将S2处理后的浸泡液进行抽滤；

S4：S3抽滤后的滤液加入乙醇溶液；

S5：将S4处理后的液体进行二次提取；

S6：将S5处理后的液体去除溶剂；

经过S6后，继而得到桦木酸。

2.根据权利要求1所述的一种白睡莲根茎部提取物的提取工艺，其特征在于：所述S2中的提取液还包括乙酸乙酯，且所述提取液中乙醇与乙酸乙酯的质量比为(8-9):2。

3.根据权利要求1所述的一种白睡莲根茎部提取物的提取工艺，其特征在于：所述S3抽滤后还包括如下步骤：

a、将经过S3抽滤后的滤渣浸泡在甲醇溶液中，浸泡时间为3h；

b、将步骤a中处理后的浸泡液进行抽滤，取滤液；

c、将步骤b中的滤液内加入乙醇溶液，静置15min；然后与S4处理后的滤液互相混合。

4.根据权利要求3所述的一种白睡莲根茎部提取物的提取工艺，其特征在于：步骤c与S4中所添加的乙醇的体积分数均为80％。

5.根据权利要求3所述的一种白睡莲根茎部提取物的提取工艺，其特征在于：所述步骤a中所用的甲醇溶液的体积分数为60％-80％。

6.根据权利要求1所述的一种白睡莲根茎部提取物的提取工艺，其特征在于：所述S2提取中，浸泡的时间为1-2h。

7.根据权利要求1所述的一种白睡莲根茎部提取物的提取工艺，其特征在于：所述S2提取中，乙醇的体积分数为60％-80％。

8.根据权利要求7所述的一种白睡莲根茎部提取物的提取工艺，其特征在于：所述S2提取中，乙醇的体积分数为70％，并且在浸泡1-2h后搅拌30min。

9.根据权利要求1所述的一种白睡莲根茎部提取物的提取工艺，其特征在于：所述S5中的二次提取的提取方法为回流提取，提取三次，每次持续1.5h。

10.根据权利要求1所述的一种白睡莲根茎部提取物的提取工艺，其特征在于：所述S6使用旋转蒸发仪将液体中的溶剂去除。