CN109851276A - 一种有机硅消泡剂及其制备方法 - Google Patents

一种有机硅消泡剂及其制备方法 Download PDF

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翟立杰
章鹏飞
季锦卫
罗琼
刘洪锦
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Abstract

本申请涉及一种有机硅消泡剂,以重量份数为基准计,所述有机硅消泡剂由下述原料组分制成:15份~25份聚硅氧烷、15份~25份丙三醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚、2份~5份改性疏水白炭黑、2份~5份乳化剂、1份~2份稳定剂、0.8~1.2份增稠剂、70~80份水,所述改性疏水白炭黑为通过六水合硝酸镍、磷酸氢二铵和水改性的疏水白炭黑。本申请还涉及一种有机硅消泡剂的制备方法。本发明的有机硅消泡剂所用的原材料低毒、低刺激性,环保高效,具有较好的低温流动性,可应用于混凝土中的消泡。

Description

一种有机硅消泡剂及其制备方法
技术领域
本申请涉及消泡剂技术领域,具体涉及一种有机硅消泡剂及其制备方法。
背景技术
泡沫是有大量气泡分散于液体中的一种分散体系,其分散相为气体,连续相为液体。由于气泡的相对密度小于液体的,液体中的气泡会上升到液面,形成了以少量液体构成的液膜隔开的气泡聚集物,亦即泡沫。溶液体系中加有表面活性剂时,在气泡表面吸附着定向排列的一层表面活性剂分子,当其达到一定浓度时,气泡壁就形成了一层坚固的薄膜,这样气泡就不易合并。工业生产中泡沫公带来减小产能、原料浪费、质量下降等危害,对生产造成不利影响。
消泡剂是用于抑制和消除各种有害泡沫的表面活性剂,是最有效控制泡沫的方法。
自从德国实验物理学家Quincke首先提出用化学方法来消泡,到目前为止已经历了四次更新换代。第一代消泡剂为矿物油、脂肪酸及脂肪酸酯、脂肪酰胺、低级醇类等有机物,这种有机类消泡剂价格低廉,目前市场上仍在大量使用,但对致密型泡沬的消除能力较差;第二代消泡剂是聚醚类消泡剂,主要有直链聚醚和由醇、氨为起始剂的聚醚或端基酯化的聚醚衍生物,抑泡能力较强,是目前发酵行业应用的主导消泡剂,但破泡率低,需要新加一定量的消泡剂,为了适应消泡要求和操作条件多变的情况,开发了有机硅消泡剂即第三代消泡剂,有机硅类消泡剂一般为聚二甲基硅氧烷,二甲基硅油属于MDnM型的线型聚甲基硅氧烷,分子中为易绕曲的“之”字形链,这种消泡剂消泡效率很高,但是抑泡效果有时差强人意,因而,有机硅可以与脂肪酸酰胺、聚醚等其它具有消泡、抑泡活性的表面活性剂复配成复合消泡剂,这样既可以提高有机硅消泡剂的扣泡能力,又能降低产品的成本。第四代消泡剂是聚醚改性聚硅氧烷类消泡剂,是在聚硅氧烷链段上通过改性引入聚醚链段。这类消泡剂耐高温、耐强碱性,能迅速溶于水中,可单独使用,也可与其它处理剂配合使用,稳定性好,不发生破乳漂油现象,也无沉淀物产生,对非水体系也有效。常用的消泡剂主要分为有机硅消泡剂和非硅消泡剂,有机硅消泡剂是由硅油、乳化剂、増稠剂配以适量的水经机械搅拌乳化而成。有机硅消泡剂因其以下特点而被广泛应用:①具有良好的化学惰性,一般不与被消泡的介质发生化学反应;②具有止铺展系数,能在发泡系统中的气-液迅速铺展开;③具有较低的表面张力;④不易被发泡体系中的表面活性剂所增溶。
因此,有机硅消泡剂广泛的应用于洗涤剂、造纸、制糖、电镀肥、助剂、废水处理等生产过程中的消泡,但目前业内对用于混凝土中的消泡剂的研究较少。
发明内容
本申请之目的在于提供可应用于混凝土消泡的有机硅消泡剂,从而解决上述现有技术中的技术问题。本申请通过调节有机硅原料中的聚硅氧烷、聚醚以及特定改性疏水白炭黑,制备了消泡速度和抑泡能力均优于现有技术中的消泡剂,且加入混凝土中后抗压强度也优于现有技术中消泡剂的有机硅消泡剂。
本申请之目的还在于提供一种制备有机硅消泡剂的方法。
为了实现上述目的,本申请提供下述技术方案。
在第一方面中,本申请提供一种有机硅消泡剂,其特征在于,以重量份数为基准计,所述有机硅消泡剂由下述原料组分制成:15份~25份聚硅氧烷、15份~25份丙三醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚、2份~5份改性疏水白炭黑、2份~5份乳化剂、1份~2份稳定剂、0.8~1.2份增稠剂、70~80份水;
其中所述改性疏水白炭黑通过下述方法来制备:将六水合硝酸镍、磷酸氢二铵及水按质量比3:2:9混合均匀,调节pH至2~4,再加入六水合硝酸镍质量4~6倍的疏水白炭黑,超声震荡30min,在85~90℃下保温6h,过滤,收集滤渣,在500~550℃燬烧40min,粉碎,收集粉碎颗粒,即得改性疏水白炭黑。
在第一方面的一种实施方式中,所述丙三醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚的平均数均分子量为1000~3000。
在第一方面的一种实施方式中,所述聚硅氧烷为聚二甲基硅氧烷,所述聚二甲基硅氧烷粘度为0.9Pa·s。
在第一方面的一种实施方式中,所述改性疏水白炭黑粒径为2-3um,比表面积为170-210m2/g。
在第一方面的一种实施方式中,所述乳化剂为脂肪醇聚氧乙烯醚、吐温-80中的任意一种。
在第一方面的一种实施方式中,所述增稠剂为阿拉伯胶、羟甲基纤维素中的任意一种。
在第一方面的一种实施方式中,所述稳定剂为有机膨润土。
在第二方面中,本申请提供一种如第一方面所述的有机硅消泡剂的制备方法,其特征在于,所述方法包括:
(1)在190~230℃的反应温度下,混合聚硅氧烷和聚醚,形成第一反应混合物;
(2)均匀混合所述第一反应混合物和改性疏水白炭黑,形成第二反应混合物;
(3)混合所述第二反应混合物、乳化剂、稳定剂和水,形成第三反应混合物,然后第三反应混合物降温至60-80℃,恒温搅拌反应预定时间段,得到的反应产物即为所述有机硅消泡剂。
在第二方面的一种实施方式中,步骤(3)中,恒温搅拌反应的预定时间段为90~120min。
与现有技术相比,本发明的积极效果在于本发明的有机硅消泡剂,所用的原材料低毒、低刺激性,环保高效。本发明的有机硅消泡剂引入的无规聚醚,属于高分子表面活性剂,具有较好的低温流动性。本发明的有机硅消泡剂的乳化剂,原材料易得,成本较低,工艺简单,并且本身具有低泡、生物降解性好等优点,应用广泛。
具体实施方式
除非另有说明、从上下文暗示或属于现有技术的惯例,否则本申请中所有的份数和百分比都基于重量,且所用的测试和表征方法都是与本申请的提交日期同步的。在适用的情况下,本申请中涉及的任何专利、专利申请或公开的内容全部结合于此作为参考,且其等价的同族专利也引入作为参考,特别这些文献所披露的关于本领域中的合成技术、产物和加工设计、聚合物、共聚单体、引发剂或催化剂等的定义。如果现有技术中披露的具体术语的定义与本申请中提供的任何定义不一致,则以本申请中提供的术语定义为准。
本申请中的数字范围是近似值,因此除非另有说明,否则其可包括范围以外的数值。数值范围包括以1个单位增加的从下限值到上限值的所有数值,条件是在任意较低值与任意较高值之间存在至少2个单位的间隔。例如,如果记载组分、物理或其它性质(如分子量,熔体指数等)是100至1000,意味着明确列举了所有的单个数值,例如100,101,102等,以及所有的子范围,例如100到166,155到170,198到200等。对于包含小于1的数值或者包含大于1的分数(例如1.1,1.5等)的范围,则适当地将1个单位看作0.0001,0.001,0.01或者0.1。对于包含小于10(例如1到5)的个位数的范围,通常将1个单位看作0.1。这些仅仅是想要表达的内容的具体示例,并且所列举的最低值与最高值之间的数值的所有可能的组合都被认为清楚记载在本申请中。还应指出,本文中的术语“第一”、“第二”等不限定先后顺序,只是为了区分不同结构的物质。
关于化学化合物使用时,除非明确地说明,否则单数包括所有的异构形式,反之亦然(例如,“己烷”单独地或共同地包括己烷的全部异构体)。另外,除非明确地说明,否则用“一个”,“一种”或“该”形容的名词也包括其复数形式。
术语“包含”,“包括”,“具有”以及它们的派生词不排除任何其它的组分、步骤或过程的存在,且与这些其它的组分、步骤或过程是否在本申请中披露无关。为消除任何疑问,除非明确说明,否则本申请中所有使用术语“包含”,“包括”,或“具有”的组合物可以包含任何附加的添加剂、辅料或化合物。相反,除了对操作性能所必要的那些,术语“基本上由……组成”将任何其他组分、步骤或过程排除在任何该术语下文叙述的范围之外。术语“由……组成”不包括未具体描述或列出的任何组分、步骤或过程。除非明确说明,否则术语“或”指列出的单独成员或其任何组合。
在一种具体实施方式中,本申请提供一种有机硅消泡剂,其特征在于,按照质量百分比,所述消泡剂包含:15份~25份聚硅氧烷、15份~25份丙三醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚、2份~5份改性疏水白炭黑、2份~5份乳化剂、1份~2份稳定剂、0.8~1.2份增稠剂、70~80份水。
在一种具体实施方式中,所述丙三醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚,平均分子量为1000~3000
在一种具体实施方式中,所述改性疏水白炭黑的制备方法为:将六水合硝酸镍、磷酸氢二铵及水按质量比3:2:9混合均匀,调节pH至2~4,再加入六水合硝酸镍质量4~6倍的疏水白炭黑,超声震荡30min,在85~90℃下保温6h,过滤,收集滤渣,在500~550℃燬烧40min,粉碎,收集粉碎颗粒,即得改性疏水白炭黑。
在一种具体实施方式中,所述聚硅氧烷为聚二甲基硅氧烷,所述聚二甲基硅氧烷粘度为0.9Pa·s。
在一种具体实施方式中,所述乳化剂为脂肪醇聚氧乙烯醚、吐温-80中的任意一种。
在一种具体实施方式中,所述增稠剂为阿拉伯胶、羟甲基纤维素中的任意一种。
在一种具体实施方式中,所述稳定剂为有机膨润土。
在一种具体实施方式中,本申请提供如上所述的有机硅消泡剂的制备方法,其包括:向反应釜中投加聚二甲基硅氧烷和聚醚,升温至190~230℃,持续搅拌1~2小时,收集搅拌混合物;
向所述混合液中加入改性疏水白炭黑,充分搅拌使物料均化,收集第二混合物;
向所述第二混合物中加入乳化剂、稳定剂和水,降温至60~80℃,恒温搅拌反应90~120min,收集反应产物即为所需有机硅消泡剂。
在符合本领域常识的基础上,上述各优选条件,可任意组合,即得本申请各较佳实例。
实施例
下面将结合本申请的实施例,对本申请的技术方案进行清楚和完整的描述。如无特别说明,所用的试剂和原材料都可通过商业途径购买。下列实施例中未注明具体条件的实验方法,按照常规方法和条件,或按照商品说明书选择。
在下述实施中,改性疏水白炭黑的制备方法为将六水合硝酸镍、磷酸氢三铵及水按质量比3:2:8,混合均匀,调节pH至2,再加入六水合硝酸镍质量4倍的疏水白炭黑,超声震荡30min,在85℃下保温6h,过滤,收集滤渣,在500℃煅烧40min,粉碎,收集粉碎颗粒,即得改性疏水白炭黑。
乳化剂的选择为脂肪醇聚氧乙烯醚、吐温-80中的任意一种。
实施例1、实施例2、实施例3及对比例1、对比例2、对比例3的消泡剂的消泡能力和抑泡能力按以下方法进行测定:在500m1量筒中倒入200m1起泡液,将与气泵相连的玻璃空气分散头插入起泡液内鼓气,控制气量为3L/min,观察量筒内发泡情况,当泡沫迅速上升到500m1刻度线时,停止鼓泡,向起泡液内加入20mg消泡剂,同时计时,记录泡沫下降到至110m1刻度线的时间,此时间定义为消泡能力;继续鼓泡,计时并观察泡沫上升的高度,记录下30min时泡沫的刻度线,此高度定义为抑泡高度。
实施例1、实施例2、实施例3及对比例1、对比例2、对比例3的消泡剂在混凝土中的应用按以下方法进行试验:分别在混凝土中加入等量样品,制成150mm的立方体块,进行养护。分别于1d、3d、7d和28d检测其抗压强度。
抗压强度的具体检测步骤如下所述。
将试件从养护地点取出后及时进行试验,将试件表面与上下承压板面擦干净。
将试件安放在试验机的下压板或垫板上,试件的承压面应与成型时的顶面垂直;试件的中心应与试验机下压板中心对准,开动试验机,当上压板与试件或钢垫板接近时,调整球座,使接触均衡。
在试验过程中应连续均匀地加荷,砼强度等级〈C30时,加荷速度取每秒钟0.3~0.5MPa;砼强度等级≥C30且〈C60时,取每秒钟0.5~0.8MPa;砼强度等级≥C60时,取每秒钟0.8~1.0MPa。
当试件接近破坏开始急剧变形时,应停止调整试验机油门,直至破坏,然后记录破坏荷载。
立方体抗压强度试验结果计算及确定按下列方法进行:砼立方体抗压强度应按下式计算:
fcu=F/A
式中:fcu:砼立方体试件抗压强度(MPa);
F:试件破坏荷载(N);
A:试件承压面积(mm2)。
实施例1
向反应釜中投加15g聚二甲基硅氧烷和15g聚醚,升温至210℃,以80转/分钟速度搅拌1.5小时,加入3g改性疏水白炭黑,搅拌使物料均化,反应完全,再依次加入3g乳化剂(脂肪醇聚氧乙烯醚aeo-9,常州驰源化工有限公司)、2g稳定剂和62g水,降温至70℃,恒温搅拌,反应1.5小时,即得有机硅消泡剂,记为实施例1的消泡剂。
在本实施例中,聚醚为丙三醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚,平均数均分子量为2500。改性疏水白炭黑粒径为2~3m,比表面积为19m2/g。
实施例2
向反应釜中投加15g聚二甲基硅氧烷和15g聚醚,升温至190℃,以80转/分钟速度搅拌1.5小时,加入3g改性疏水白炭黑,搅拌使物料均化,反应完全,再依次加入3g乳化剂(吐温-80,海安石油化工厂)、2g稳定剂和62g水,降温至70℃,恒温搅拌,反应1.5小时,即得有机硅消泡剂,记为实施例2的消泡剂。
在本实施例中,聚醚为丙三醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚,平均数均分子量为1000。改性疏水白炭黑粒径为2~3m,比表面积为19m2/g。
实施例3
向反应釜中投加15g聚二甲基硅氧烷和15g聚醚,升温至230℃,以80转/分钟速度搅拌2.0小时,加入3g改性疏水白炭黑,搅拌使物料均化,反应完全,再依次加入3g乳化剂(脂肪醇聚氧乙烯醚aeo-9,常州驰源化工有限公司)、2g稳定剂和62g水,降温至70℃,恒温搅拌,反应2.0小时,即得有机硅消泡剂,记为实施例3的消泡剂。
在本实施例中,聚醚为丙三醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚,平均数均分子量为3000。改性疏水白炭黑粒径为2~3m,比表面积为19m2/g。
对比例1
向反应釜中投加15g聚二甲基硅氧烷和15g聚醚,升温至210℃,以80转/分钟速度搅拌1.5小时,加入3g改性疏水白炭黑,搅拌使物料均化,反应完全,再依次加入3g乳化剂(脂肪醇聚氧乙烯醚aeo-9,常州驰源化工有限公司)、2g稳定剂和62g水,降温至70℃,恒温搅拌,反应0.5小时,即得有机硅消泡剂,记为对比例1的消泡剂。
在本实施例中,聚醚为丙三醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚,平均数均分子量为2500。改性疏水白炭黑粒径为2~3m,比表面积为19m2/g。
对比例2
向反应釜中投加15g聚二甲基硅氧烷和15g聚醚,升温至210℃,以80转/分钟速度搅拌1.5小时,加入3g改性疏水白炭黑,搅拌使物料均化,反应完全,再依次加入3g乳化剂(脂肪醇聚氧乙烯醚aeo-9,常州驰源化工有限公司)、2g稳定剂和62g水,降温至70℃,恒温搅拌,反应2.5小时,即得有机硅消泡剂,记为对比例2的消泡剂。
在本实施例中,聚醚为丙三醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚,平均数均分子量为2500。改性疏水白炭黑粒径为2~3m,比表面积为19m2/g。
对比例3
对比例3为市售AIR-11消泡剂(天津开发区艾尔工业有限公司)
上述各实施例和对比例的消泡剂的检测结果如下文表1所示。
表1实施例1-3和对比例1-3的消泡剂的实验结果。
上述对实施例的描述是为了便于本技术领域的普通技术人员能理解和应用本申请。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改,并把在此说明的一般原理应用到其它实施例中而不必付出创造性的劳动。因此,本申请不限于这里的实施例,本领域技术人员根据本申请披露的内容,在不脱离本申请范围和精神的情况下做出的改进和修改都本申请的范围之内。

Claims (9)

1.一种有机硅消泡剂,其特征在于,以重量份数为基准计,所述有机硅消泡剂由下述原料组分制成:15份~25份聚硅氧烷、15份~25份丙三醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚、2份~5份改性疏水白炭黑、2份~5份乳化剂、1份~2份稳定剂、0.8~1.2份增稠剂、70~80份水;
其中所述改性疏水白炭黑通过下述方法来制备:将六水合硝酸镍、磷酸氢二铵及水按质量比3:2:9混合均匀,调节pH至2~4,再加入六水合硝酸镍质量4~6倍的疏水白炭黑,超声震荡30min,在85~90℃下保温6h,过滤,收集滤渣,在500~550℃燬烧40min,粉碎,收集粉碎颗粒,即得改性疏水白炭黑。
2.如权利要求1所述的有机硅消泡剂,其特征在于,所述丙三醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚的平均数均分子量为1000~3000。
3.如权利要求1所述的有机硅消泡剂,其特征在于,所述聚硅氧烷为聚二甲基硅氧烷,所述聚二甲基硅氧烷粘度为0.9Pa·s。
4.如权利要求1所述的有机硅消泡剂,其特征在于,所述改性疏水白炭黑粒径为2-3um,比表面积为170-210m2/g。
5.如权利要求1所述的有机硅消泡剂,其特征在于,所述乳化剂为脂肪醇聚氧乙烯醚、吐温-80中的任意一种。
6.如权利要求1所述的有机硅消泡剂,其特征在于,所述增稠剂为阿拉伯胶、羟甲基纤维素中的任意一种。
7.如权利要求1所述的有机硅消泡剂,其特征在于,所述稳定剂为有机膨润土。
8.如权利要求1-7中任一项所述的有机硅消泡剂的制备方法,其特征在于,所述方法包括:
(1)在190~230℃的反应温度下,混合聚硅氧烷和聚醚,形成第一反应混合物;
(2)均匀混合所述第一反应混合物和改性疏水白炭黑,形成第二反应混合物;
(3)混合所述第二反应混合物、乳化剂、稳定剂和水,形成第三反应混合物,然后第三反应混合物降温至60-80℃,恒温搅拌反应预定时间段,得到的反应产物即为所述有机硅消泡剂。
9.如权利要求8所述的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,恒温搅拌反应的预定时间段为90~120min。
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