CN105293990B - 一种自乳化混凝土消泡剂及其制备方法 - Google Patents

一种自乳化混凝土消泡剂及其制备方法 Download PDF

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本发明属于混凝土外加剂领域，具体涉及一种自乳化混凝土消泡剂及其制备方法。所述是自乳化混凝土消泡剂由低含氢量的硅氧烷或硅氧烷衍生物、含糖基的丙烯酸酯类化合物或其衍生物通过加成反应制备得到，其结构式如式I所示，式I中，a为8～20的整数，b为0～20的整数，c为1～15的整数，R1为‑H或‑CH3，R2为‑H、‑OH或‑CH2OH。本发明所述自乳化混凝土消泡剂具有优良的自乳化性能，与混凝土用其他外加剂相容性好，耐酸碱能力强，应用于混凝土中可以消除混凝土中直径大于50nm的大泡，同时引入对混凝土性能有明显改善的微小气泡，有效提高混凝土的和易性及抗冻耐久性。

Description

一种自乳化混凝土消泡剂及其制备方法
技术领域
本发明属于混凝土外加剂领域，具体涉及一种自乳化混凝土消泡剂及其制备方法。
背景技术
混凝土属于一种多相材料，由固、液、气三相组成，新拌混凝土中适量微小独立分布的气泡类似滚珠，具有润湿分散作用，可以提高混凝土的和易性，有效减少新拌混凝土的泌水，避免离析，同时在硬化混凝土中，微小独立的气泡使硬化混凝土内部毛细管变得细小、曲折、分散，渗透通道减少，有利于提高混凝土的抗冻性、密实性和抗渗性；但混凝土中过多气泡会影响工程的观感质量，更重要的是它反映了该工程质量可能存在潜在风险，当混凝土含气量超过4％，且出现过多大气泡时，则会对混凝土产生一定的危害。首先由于气泡较大会减少混凝土断面体积，致使混凝土内部不密实，从而降低混凝土的强度；其次，由于混凝土表面出现了大量的气泡，减少了钢筋保护层的有效厚度，加速了混凝土表面碳化进程，从而影响其抗腐蚀性能；另外大气泡会致使混凝土表面出现蜂窝麻面，影响其外观。因此，减少混凝土中有害大气泡，适当引入均匀、微小、封闭且稳定的气泡，达到改善混凝土的和易性和混凝土抗冻融耐久性的研究逐步成为整个混凝土外加剂领域的一个热点。在实际工程应用中，往往是先通过消泡剂减少有害气泡的分布，再通过引气剂在混凝土拌合过程中引入大量均匀、微小、封闭而稳定的气泡，从而改善混凝土的和易性，并在硬化后仍然能保留微小气泡以改善混凝土抗冻融耐久性及和易性。
目前市场上用于混凝土领域的消泡剂一般有非硅型、有机硅消泡剂及聚醚改性有机硅类消泡剂。非硅型是指以矿物油、酰胺类、磷酸酯类等有机化合物为主的一类消泡剂。该类消泡剂价格低廉，但对致密型泡沫消除能力较差，耐酸碱性差，在混凝土强碱环境下使用效果差；有机硅消泡剂是集难溶性、化学稳定性、物理稳定性、生理惰性和高低温性能好等特性于一身，尤其是在较苛刻的条件下，也能取得满意的效果。但其乳化问题复杂，若乳化不完全，使用时破乳将严重影响应用效果。聚醚改性聚硅氧烷消泡剂是近年来研究的热点，聚醚改性硅氧烷消泡剂是将聚醚链段和聚硅氧烷链段通过化学键连接，制备工艺相对复杂，条件要求较高，成本也较高；同时传统消泡剂均一味追求消泡抑泡能力强，却忽略了混凝土中微小气泡的重要作用。
发明内容
本发明针对现有技术的不足，目的在于提供一种自乳化混凝土消泡剂及其制备方法。
为实现上述发明目的，本发明采用的技术方案为：
一种自乳化混凝土消泡剂，其特征在于，是由低含氢量的硅氧烷或硅氧烷衍生物、含糖基的丙烯酸酯类化合物或其衍生物通过加成反应制备得到，其结构式如式(I)所示：
式I中，a为8～20的整数，b为0～20的整数，c为1～15的整数，R1为-H或-CH3，R2为-H、-OH或-CH2OH。
上述方案中，所述含糖基的丙烯酸酯类化合物为木糖氧乙基丙烯酸酯、葡糖氧乙基丙烯酸酯、葡糖氧乙基甲基丙烯酸酯、甘露糖氧乙基丙烯酸酯和半乳糖氧乙基丙烯酸酯中的一种或几种。
上述方案中，所述低含氢量的硅氧烷或硅氧烷衍生物中含氢量为0.1～1％。
上述方案中，所述硅氧烷衍生物为端基含氢硅氧烷或氨基改性硅氧烷。
上述方案中，所述低含氢量的硅氧烷或硅氧烷衍生物：含糖基的丙烯酸酯类化合物或其衍生物的物质的量之比为1:1～1:1.3。
上述自乳化混凝土消泡剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将低含氢量的硅氧烷或硅氧烷衍生物、含糖基的丙烯酸酯类化合物或其衍生物真空蒸馏至水含量在0.1％以下备用；
(2)将含糖基的丙烯酸酯类化合物或其衍生物加入到溶剂中，用氮气吹扫除去反应体系中的氧气，在氮气保护氛围下，升温到80～110℃，加入催化剂；
(3)边搅拌边滴加低含氢量的硅氧烷或硅氧烷衍生物，进行加成反应，待反应结束后真空蒸馏除去低沸物和溶剂，得自乳化混凝土用消泡剂。
上述方案中，所述催化剂为氯铂酸的异丙醇溶液、氯铂酸的乙醇溶液或氯铂酸的乙烯基络合物，催化剂中铂含量为反应物体系总质量的10ppm～100ppm。
上述自乳化混凝土消泡剂在混凝土中的应用。
本发明中，低含氢量的硅氧烷与含糖基的丙烯酸酯类化合物进行加成反应的反应式为：
其中，a为8～20的整数，b为0～20的整数，c为1～15的整数，R1为-H或-CH3，R2为-H、-OH或-CH2OH。
本发明得到的自乳化混凝土消泡剂为含糖基的丙烯酸酯类化合物与低含氢量的硅氧烷嵌段化合物，亲水的含糖基的丙烯酸酯类化合物链段赋予其水溶性，疏水的硅氧烷链段赋予其疏水性，两者在一定比例下配合可在水中具有优良的自乳化性能，与混凝土用其他外加剂相容性好；同时作为非离子型表面活性剂，其耐酸碱能力强，应用于混凝土领域性能明显优于乳化硅油等乳液型消泡剂；本发明所述的自乳化混凝土消泡剂铺展效果好，同时可以有选择性的消除混凝土中直径大于50nm的大泡，引入对混凝土性能有明显改善的微小气泡。
本发明的有益效果如下：(1)本发明所述自乳化混凝土消泡剂具有优良的自乳化性能，与混凝土用其他外加剂相容性好，耐酸碱能力强，应用于混凝土领域性能明显优于乳化硅油等乳液型消泡剂；(2)本发明所述的自乳化混凝土消泡剂铺展效果好，消泡快；同时可以有选择性的消除混凝土中直径大于50nm的大泡，引入对混凝土性能有明显改善的微小气泡，可以有效提高混凝土的工作性能。
具体实施方式
为了更好地理解本发明，下面结合实施例进一步阐明本发明的内容，但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。
实施例1
一种自乳化混凝土消泡剂，通过如下方法制备得到：
(1)将低含氢量的硅氧烷(含氢量0.18％)和葡糖氧乙基丙烯酸酯真空蒸馏至水含量在0.1％以下备用；
(2)在装有温度计、搅拌器、回流冷凝管和氮气吹扫装置的圆底烧瓶中，将1.5mol葡糖氧乙基丙烯酸酯加入到反应装置内，搅拌，加入0.6mol二甲苯，并用氮气吹扫排除反应体系中的氧气，升温到90℃，加入59ppm的氯铂酸的异丙醇溶液作为催化剂；
(3)滴加1.45mol低含氢量的硅氧烷，反应结束后真空蒸馏除去低沸物和溶剂，得自乳化混凝土用消泡剂，记为xp-1。
实施例2
一种自乳化混凝土消泡剂，通过如下方法制备得到：
(1)将低含氢量的硅氧烷(含氢量0.18％)和葡糖氧乙基丙烯酸酯真空蒸馏至水含量在0.1％以下备用；
(2)在装有温度计、搅拌器、回流冷凝管和氮气吹扫装置的圆底烧瓶中，将1.5mol葡糖氧乙基丙烯酸酯加入到反应装置内，搅拌，加入0.6mol二甲苯，并用氮气吹扫排除反应体系中的氧气，升温到80℃，加入45ppm的氯铂酸的乙醇溶液作为催化剂；
(3)滴加1.45mol低含氢量的硅氧烷，反应结束后真空蒸馏除去低沸物和溶剂，得自乳化混凝土用消泡剂，记为xp-2。
实施例3
一种自乳化混凝土消泡剂，通过如下方法制备得到：
(1)将低含氢量的硅氧烷(含氢量0.18％)和葡糖氧乙基甲基丙烯酸酯真空蒸馏至水含量在0.1％以下备用；
(2)在装有温度计、搅拌器、回流冷凝管和氮气吹扫装置的圆底烧瓶中，将1.5mol葡糖氧乙基甲基丙烯酸酯加入到反应装置内，搅拌，加入0.6mol甲苯，并用氮气吹扫排除反应体系中的氧气，升温到110℃，加入39ppm的氯铂酸的异丙醇溶液作为催化剂；
(3)滴加1.5mol低含氢量的硅氧烷，反应结束后真空蒸馏除去低沸物和溶剂，得自乳化混凝土用消泡剂，记为xp-3。
实施例4
一种自乳化混凝土消泡剂，通过如下方法制备得到：
(1)将低含氢量的硅氧烷(含氢量0.22％)和木糖氧乙基丙烯酸酯真空蒸馏至水含量在0.1％以下备用；
(2)在装有温度计、搅拌器、回流冷凝管和氮气吹扫装置的圆底烧瓶中，一次性加入1.5mol木糖氧乙基丙烯酸酯，1.4mol低含氢硅氧烷，加入0.6mol二甲苯，并用氮气吹扫排除体系中的氧气，升温到90℃，加入45ppm的氯铂酸的乙烯络合物作为催化剂，反应结束后真空蒸馏除去低沸物和溶剂，得自乳化混凝土用消泡剂，标记为xp-4。
实施例5
一种自乳化混凝土消泡剂，通过如下方法制备得到：
(1)将低含氢量的硅氧烷(含氢量0.25％)和甘露糖氧乙基丙烯酸酯真空蒸馏至水含量在0.1％以下备用；
(2)在装有温度计、搅拌器、回流冷凝管和氮气吹扫装置的圆底烧瓶中，加入1.5mol甘露糖氧乙基丙烯酸酯，搅拌，加入0.8mol二甲苯，并用氮气吹扫排除体系中的氧气，升温到90℃，加入48ppm的氯铂酸的异丙醇溶液作为催化剂；
(3)滴加1.35mol低含氢硅氧烷，反应结束后真空蒸馏除去低沸物和溶剂，得自乳化混凝土用消泡剂，标记为xp-5。
实施例6
一种自乳化混凝土消泡剂，通过如下方法制备得到：
(1)将低含氢量的硅氧烷(含氢量为0.17％)和葡糖氧乙基丙烯酸酯衍生物(c＝3)真空蒸馏至水含量在0.1％以下备用；
(2)在装有温度计、搅拌器、回流冷凝管和氮气吹扫装置的圆底烧瓶中，加入1.5mol葡糖氧乙基丙烯酸酯衍生物(c＝3)，搅拌，加入0.6mol二甲苯，并用氮气吹扫排除体系中的氧气，升温到90℃，加入55ppm的氯铂酸的异丙醇溶液作为催化剂；
(3)滴加1.4mol低含氢硅氧烷，反应结束后真空蒸馏除去低沸物和溶剂，得自乳化混凝土用消泡剂，标记为xp-6。
实施例7
一种自乳化混凝土消泡剂，通过如下方法制备得到：
(1)将低含氢量的硅氧烷(含氢量为0.19％)和葡糖氧乙基丙烯酸酯衍生物(c＝8)真空蒸馏至水含量在0.1％以下备用；
(2)在装有温度计、搅拌器、回流冷凝管和氮气吹扫装置的圆底烧瓶中，加入1.5mol葡糖氧乙基丙烯酸酯衍生物(c＝8)，搅拌，加入0.6mol二甲苯，并用氮气吹扫排除体系中的氧气，升温到90℃，加入65ppm的氯铂酸的异丙醇溶液作为催化剂；
(3)滴加1.45mol低含氢硅氧烷1，反应结束后真空蒸馏除去低沸物和溶剂，得自乳化混凝土用消泡剂，标记为xp-7。
实施例8
一种自乳化混凝土消泡剂，通过如下方法制备得到：
(1)将低含氢量的硅氧烷(含氢量为0.27％)和葡糖氧乙基丙烯酸酯衍生物(c＝12)真空蒸馏至水含量在0.1％以下备用；
(2)在装有温度计、搅拌器、回流冷凝管和氮气吹扫装置的圆底烧瓶中，加入1.5mol葡糖氧乙基丙烯酸酯衍生物，搅拌，加入0.8mol甲苯，并用氮气吹扫排除体系中的氧气，升温到90℃，加入65ppm的氯铂酸的异丙醇溶液作为催化剂；
(3)滴加1.3mol低含氢硅氧烷，反应结束后真空蒸馏除去低沸物和溶剂，得自乳化混凝土用消泡剂，标记为xp-8。
将本发明实施例1-8制备的混凝土消泡剂与市售混凝土消泡剂产品进行对比实验，
(1)消泡剂基本性能对比，实验结果见表1：
表1消泡剂基本性能
注:消泡剂的消泡性能及气泡力测定按照GB/T 26527—2011中相关测定方法测定，再起泡高度已5min后泡沫高度为准。
表1中，聚羧酸减水剂为自产ZJSS-15型减水剂，xp-1至xp-8为按本发明方法制作的自乳化消泡剂样品，AFSD-005为市售乳化硅膏类消泡剂，304为市售聚醚改性硅油复配硅膏乳化得到的乳液型消泡剂，试验消泡剂有效成分均为0.1g。
通过表1对比可知，乳化硅膏类(AFSD-005)及聚醚改性硅油的复配乳液(304)虽然破泡抑泡性能都很好，但高温稳定性能较差，有破乳和漂油现象。且与混凝土常用聚羧酸减水剂相容性差，而本发明制备得到的自乳化消泡剂除xp-2外，遇水后可均可自乳化，形成半透明或白色乳液，分散性好；与聚羧酸的相容性优。
(2)消泡剂对混凝土性能影响实验
C60自密实混凝土可根据如下具体原料配比配制而得，具体见表2。消泡剂对混凝土性能影响结果见表3。
表2 C60自密实混凝土的各组分配比
注：外加剂为聚羧酸减水剂复配消泡剂等助剂的混合水溶液，其中消泡剂占外加剂质量的万分之5；外加剂掺量的含义为：外加剂按重量计占胶凝材料(即水泥、矿粉、粉煤灰总重量)的百分比；水胶比的含义为：水按重量计占胶凝材料(即水泥、矿粉、粉煤灰总重量)的百分比。
水泥为黄石华新水泥厂生产的P.O 42.5普通硅酸盐水泥；矿粉为武新矿粉厂生产；粉煤灰为阳逻Ⅱ级灰；河砂细度模数为2.8；碎石为粒径为5-20mm连续级配的碎石。
表3消泡剂对混凝土性能的影响
注：新拌混凝土抗压强度测试实验按照GB/T 50081-2002《普通混凝土力学性能试验方法》相关规定执行；新拌混凝土倒坍时间，T500扩展时间按照GB/T 50080-2002《普通混凝土拌合物性能试验方法》相关规定执行。
从表3可以看出，混凝土3d、7d、28d抗压强度均满足GB/T 50107-2010《混凝土强度检验评定标准》中关于C60自密实混凝土强度值的相关规定。添加本实施例的消泡剂所配置的C60自密实混凝土的和易性及耐久性均优于乳化硅膏类和聚醚改性硅油的复配乳液。更重要的是，传统消泡剂一味追求消泡抑泡能力强，却忽略了混凝土中微小气泡的重要作用，本发明得到的改性聚醚消泡快，可以同时引入稳定密闭的小气泡；在混凝土试验中，添加本发明所述消泡剂的混凝土，其工作性能更优。
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的实例，而并非对实施方式的限制。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而因此所引申的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种自乳化混凝土消泡剂，其特征在于，是由低含氢量的硅氧烷与含糖基的丙烯酸酯类化合物通过加成反应制备得到，其结构式如式(I)所示：
式I中，a为8～20的整数，b为0～20的整数，c为1～15的整数，R1为-H或-CH3，R2为-H、-OH或-CH2OH；所述含糖基的丙烯酸酯类化合物为木糖氧乙基丙烯酸酯、葡糖氧乙基丙烯酸酯、葡糖氧乙基甲基丙烯酸酯、甘露糖氧乙基丙烯酸酯和半乳糖氧乙基丙烯酸酯中的一种或几种；所述低含氢量的硅氧烷：含糖基的丙烯酸酯类化合物的物质的量摩尔比为1:1～1:1.3。
2.根据权利要求1所述的自乳化混凝土消泡剂，其特征在于，所述低含氢量的硅氧烷中含氢量为0.1～1％。
3.权利要求1～2任一所述自乳化混凝土消泡剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将低含氢量的硅氧烷与含糖基的丙烯酸酯类化合物真空蒸馏至含水量在0.1％以下；
(2)将含糖基的丙烯酸酯类化合物加入到溶剂中，用氮气吹扫除去反应体系中的氧气，在氮气保护下，升温到80～110℃，加入催化剂；
(3)边搅拌边滴加低含氢量的硅氧烷，进行加成反应，待反应结束后真空蒸馏除去低沸物和溶剂，得自乳化混凝土用消泡剂。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述催化剂为氯铂酸的异丙醇溶液、氯铂酸的乙醇溶液或氯铂酸的乙烯基络合物，催化剂中铂含量为反应物体系总质量的10ppm～100ppm。
5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述的溶剂为甲苯、二甲苯和异丙醇中的一种或几种。
6.权利要求1～2任一所述自乳化混凝土消泡剂作为混凝土消泡剂的应用。
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