CN109843478B - 铝粒子群及其制造方法 - Google Patents

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Abstract

一种由铝粒子构成的铝粒子群，其中，在使用扫描型电子显微镜观察铝粒子群时的观察图像中，铝粒子群的平均圆形度为0.75以上，铝粒子群的平均粒径D50为10μm以上并低于100μm，设直径低于5μm的铝粒子的数目为A，设直径为10μm以上的铝粒子的数目为B，设没有附属物的铝粒子的数目为C，设具有附属物的铝粒子的数目为D时，满足A×3≤B，并且满足D＜C。

Description

铝粒子群及其制造方法
技术领域
本发明涉及铝粒子群及其制造方法，特别是涉及用于粉末床熔融结合方式的3D打印机的适合造型物用原料粉末的铝粒子群及其制造方法。
背景技术
作为不需要模具而可以进行多种形状的成形的加工技术，使用3D打印机的造型技术受到注目。在3D打印机中，作为原料粉末使用金属粉末时，适合利用粉末床熔融结合方式。在粉末床熔融结合方式中，造型物以如下方式形成。
首先，金属粉末被以一定的厚度铺开。其次，对于该层叠体(粉床)，局部性地照射激光或电子射线。由此，作为照射对象的原料粉末熔融、烧结，形成造型层。也通过使该造型层层叠几层，可成形希望的造型物。
为了在上述这样的造型方法中得到没有缺陷的成形体，需要选择恰当的原料粉末。这是因为原料粉末的流动性、熔融时的润湿性、强度、加工性等的各种特性，很大地作用于层叠体、造型层的形成，进而有助于造型物的完成度。
例如，在日本特开2004－277877号公报(专利文献1)中，公开有一种由镍粉末、铜粉末、石墨粉末构成的造型用的金属粉末。在专利文献1中记述的要旨是，因为该金属粉末能够在熔融时发挥高润湿性，所以能够使粉末床熔融结合方式的造型性提高，且造型物的微裂纹的发生减少。先行技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2004－277877号公报
但是，使用专利文献1的金属粉末成形的造型物，因为一定含有碳成分，所以其实用上有限制。另外，在专利文献1中，未显示润湿性以外的特性的改善。因此，用于3D打印机的造型物用原料粉末中，尚留有许多改善的余地。
发明内容
本发明鉴于上述这样的现状而做，其目的在于，提供一种用于粉末床熔融结合方式的3D打印机的适合造型物用原料粉末的铝粒子群及其制造方法。
本发明的一个方式的铝粒子群，是由铝粒子形成的铝粒子群，在使用扫描型电子显微镜观察铝粒子群时的观察图像中，铝粒子群的平均圆形度为0.75以上，铝粒子群的平均粒径D50为10μm以上并低于100μm，设直径低于5μm的铝粒子的数目为A，设直径为10μm以上的铝粒子的数目为B，设没有附属物的铝粒子的数目为C，设具有附属物的铝粒子的数目为D时，满足A×3≤B，并且满足D＜C。
在上述铝粒子群中，更优选平均粒径D50为20μm以上并低于60μm。
在上述铝粒子群中，将铝粒子群堆积在算术平均粗糙度Ra为0.3μm以上且0.4μm以下的面上，形成直径6.8mm、高度3.4mm的半球状的粒子集合体，使用距面空出1密耳(mil)的间隔而配置的刮粉刀，使粒子集合体沿一个方向伸展时，优选铝粒子群被伸展的距离低于20cm。
上述铝粒子群的安息角优选为40°以下。
上述铝粒子群，能够合适作为粉末床熔融结合方式的3D打印机的造型物用原料粉末利用。
一种上述铝粒子群的制造方法，其中，按顺序具备如下工序：通过大气开放型的气体雾化法，制作雾化粒子群的工序；通过干式的空气分级，从雾化粒子群中除去细粒的工序；通过使用网眼40μm以上且75μm以下的筛子的筛分，从雾化粒子群中除去粗粒的工序。
根据本发明的铝粒子群，由于流动性优异，所以适合于用于粉末床熔融结合方式的3D打印机的造型物用原料粉末。
附图说明
图1是表示观察图像的一例的图。
图2A是说明确认铝粒子群的流动性的方法的示意性的立体图。
图2B是图2A的剖面图。
图3A是说明确认铝粒子群的流动性的方法的示意性的立体图。
图3B是图3A的剖面图。
图4A是实施例1的铝粒子群的观察图像的一例。
图4B是对图4A进行二值化处理，且对于判定为具有附属物的铝粒子这样的铝粒子施加影线的图。
图5A是实施例1的铝粒子群的观察图像的一例。
图5B是对于图5A进行二值化处理，且对于判定为具有附属物的铝粒子这样的铝粒子施加影线的图。
图6A是实施例1的铝粒子群的观察图像的一例。
图6B是对于图6A进行二值化处理，且对于判定为具有附属物的铝粒子这样的铝粒子施加影线的图。
图7A是实施例1的铝粒子群的观察图像的一例。
图7B是对于图7A进行二值化处理，且对于判定为具有附属物的铝粒子这样的铝粒子施加影线的图。
图8A是实施例1的铝粒子群的观察图像的一例。
图8B是对于图8A进行二值化处理，且对于判定为具有附属物的铝粒子这样的铝粒子施加影线的图。
图9A是实施例1的铝粒子群的观察图像的一例。
图9B是对于图9A进行二值化处理，且对于判定为具有附属物的铝粒子这样的铝粒子施加影线的图。
图10A是比较例1的铝粒子群的观察图像的一例。
图10B是对于图10A进行二值化处理，且对于判定为具有附属物的铝粒子这样的铝粒子施加影线的图。
图11A是比较例1的铝粒子群的观察图像的一例。
图11B是对于图11A进行二值化处理，且对于判定为具有附属物的铝粒子这样的铝粒子施加影线的图。
图12A是比较例1的铝粒子群的观察图像的一例。
图12B是对于图12A进行二值化处理，且对于判定为具有附属物的铝粒子这样的铝粒子施加影线的图。
图13A是比较例1的铝粒子群的观察图像的一例。
图13B是对于图13A进行二值化处理，且对于判定为具有附属物的铝粒子这样的铝粒子施加影线的图。
图14A是比较例1的铝粒子群的观察图像的一例。
图14B是对于图14A进行二值化处理，且对于判定为具有附属物的铝粒子这样的铝粒子施加影线的图。
图15A是比较例1的铝粒子群的观察图像的一例。
图15B是对于图15A进行二值化处理，且对于判定为具有附属物的铝粒子这样的铝粒子施加影线的图。
图16是表示实施例1和比较例1的各铝粒子群的铺开试验的结果的图。
具体实施方式
以下，对于实施方式进行说明。还有，在用于实施方式的说明的附图中，相同的参照符号，表示同一部分或相应部分。
[铝粒子群]
本实施方式的铝粒子群，其特征在于，由铝粒子构成，在使用扫描型电子显微镜观察铝粒子群时的观察图像中，铝粒子群的平均圆形度为0.75以上，设直径低于5μm的铝粒子的数目为A，设直径为10μm以上的铝粒子的数目为B，设没有附属物的铝粒子的数目为C，设具有附属物的铝粒子的数目为D时，满足A×3≤B，并且满足D＜C。
上述的“铝粒子”，由纯度99.7质量％以上的铝(所谓的纯铝)，或以铝(Al)为主成分的铝合金构成。作为铝合金，除了1000～8000系的铝合金以外，还可列举对于这些铝合金添加有Al以外的其他元素的铝合金。作为优选的其他元素，可列举硅(Si)、锌(Zn)、铬(Cr)、锰(Mn)镁(Mg)、铜(Cu)。
关于铝合金的Al以外的成分的各调合量，例如，Si的调合比例，优选相对于铝合金100质量％为40质量％以下，更优选为10质量％以下。Mg的调合比例优选为10质量％以下。此外Al和Mg以外的其他成分的调合比例，也优选为10质量％以下。
铝粒子的成分，即纯铝或合金，在为合金时，无论各成分的调合比例是怎样的值，都能够通过高频电感耦合等离子体(ICP)发射光谱分析法进行定量。
上述的“观察图像”，以如下方式制作。首先，制作100个以上、50000个以下的铝粒子被固定在基座的表面的观察用试料。在基座的表面，铝粒子以互不重叠的方式分散。这样的观察用试料，例如，能够通过在基座的表面配置双面胶带，使铝粒子落在露出的双面胶带的面上，以气流等除去多余的铝粒子而制作。
接着，用扫描型电子显微镜(SEM)对观察用试料进行观察，以1个视野中包含15个以下的铝粒子的方式调整倍率，拍摄照片。该照片为“观察图像”。照片对于1个观察用试料至少制作10张以上，且将各照片连接在一起，从而可对观察用试料的整体进行观察。
还有，1个视野的纵和横的各尺寸为铝粒子群的平均粒径D50(50％粒径)的4～12倍。例如铝粒子的D50为50μm时，1个视野的纵和横的各尺寸为200～600μm(200μm以上、600μm以下)。上述的D50可根据由激光衍射法测量的铝粒子群的体积累积粒度分布的结果计算。
上述的铝粒子群的“平均圆形度”以如下方式计算。
首先，使用由1个观察用试料制作的10张以上的观察图像，随机抽取100个以上的铝粒子。其次，通过图像分析处理，测量抽取的各铝粒子的面积(μm2)和周长(μm)。将测量到的各面积和各周长的值，代入{圆形度＝4×π×(面积)/(周长)2}的算式，计算100个以上的各铝粒子的圆形度，将其平均值作为“平均圆形度”。
上述的作为“直径低于5μm的铝粒子的数目”和“直径为10μm以上的铝粒子的数目”的A和B，以如下方式计算。
首先，根据上述抽取的100个以上的铝粒子的各面积的值，计算各粒子的当量圆直径(Heywood直径)。然后，在上述铝粒子之中，当量圆直径低于5μm的数目作为“直径低于5μm的铝粒子的数目”，当量圆直径为10μm以上的数目作为“直径为10μm以上的铝粒子的数目”。
上述的作为“没有附属物的铝粒子的数目”和“具有附属物的铝粒子的数目”的C和D，以如下方式决定。
首先，以观察图像确认上述抽取的100个以上的铝粒子的外观。而后，在观察图像中，将明确目视为“由1个粒子构成的”粒子作为“没有附属物的铝粒子”。另一方面，2个以上的粒子重叠或相连而成的粒块，换言之，就是在观察图像中“可目视到轮廓连接的多个铝粒子所构成的粒块”，视为1个“具有附属物的铝粒子”。
关于“没有附属物的铝粒子”与“具有附属物的铝粒子”的上述的区别，例用图1更详细地说明。
图1是表示由1个视野构成的观察图像的一例的图。在图1所示的观察图像中，可观察到由X1、Y1～Y9、Z1～Z4的符号表示的14个铝粒子。由图1可知，在以上述的条件制作的观察图像中，实际上个别的铝粒子之间重叠，看起来正好形成1个粒块的可能性被充分降低。换言之，以成为这样的观察图像的方式调整观察倍率。
参照图1，X1并非2个以上的粒子重叠，且未相连，可明确识别为由1个粒子构成，因此视为“没有附属物的铝粒子”。另一方面，Y1～Y9识别为2个以上的粒子重叠或相连，且这2个以上的粒子的轮廓连接，因此视为“具有附属物的铝粒子”。由图1可知，这两者通过目视观察图像很容易区别。
在此，即使是判定为由2个以上的铝粒子构成的粒块，并可视为“具有附属物的铝粒子”的铝粒子，也只不过是2个以上的铝粒子发生重叠/连接而可看到的可能性残留。但是，在本说明书中，这种情况也为“具有附属物的铝粒子”。
还有，图1的Z1～Z4在观察图像中不能确认个体的整体像，因此，虽然包括在1个视野中包含15个以下的铝粒子时的数目之内，但不作为随机抽取的对象。
本实施方式的铝粒子群中，铝粒子群的平均圆形度为0.75以上，关于上述A～D，满足A×3≤B，并且满足D＜C，由此能够达成流动性优异。
在此，所谓铝粒子群的“流动性”，是关系到在预期的区域内，铝粒子群是否以高密度且均匀被铺开的特性。就是说，铝粒子群其流动性越优异，越会在预期的区域内以高密度且均匀地被铺开。该流动性能够通过图2A、图2B、图3A和图3B所示的铺开试验确认。
首先，如图2A和图2B所示，准备具备算术平均粗糙度Ra为0.3～0.4μm的面1a的基板1。其次，在面1a上堆积铝粒子群，形成直径d1：6.8mm，高度h：3.4mm的半球状的粒子集合体2。具体来说，就是使铝粒子群自然落下，投入到具备直径d1：6.8mm，高度h：3.4mm的半球状的内部空间的金属制的模框内。然后，抹平除掉突出到模框外的部分，使该模框颠倒(即，使填充在内部空间的铝粒子群接合在面1a上)而在面1a上静置。这时，不要使模框从面1a离开。其后，使该模框移动至面1a的正上方。由此，形成半球状的粒子集合体2。
上述的算术平均粗糙度Ra，能够由JIS B 0031·JIS B 0061所规定的方法求得。另外，上述的所谓“半球状”并不只是真球形一半的意思，而是含被称为半球状的近半球状在内的意思。
接着，如图3A和图3B所示，使用以距面1a的距离d2为1密耳(Mil：25.3995μm)的方式配置的刮粉刀3，使粒子集合体2沿一个方向(图2A和图2B的箭头方向)伸展。这一操作通过使用具有1密耳的开放间隙3a的刮粉刀很容易地实施。经过上述操作，粒子集合体2被伸展，变化为粒子集合体20。
构成粒子集合体20的铝粒子群的流动性越高，在面1a上伸展开的铝粒子群越会被高密度且均匀地铺开。总之，在图3A和图3B中，粒子集合体20在狭窄的范围高密度地伸展。因此，铝粒子群的流动性越高，距离d3越短。
本实施方式的铝粒子群，上述的铺开试验中的距离d3能够低于20cm。这一距离比现有的铝粒子群短，因此，本实施方式的铝粒子群流动性优异。关于本实施方式的铝粒子群如上述这样流动性优异的理由，认为至少有以下几点。
在铝粒子群中，其平均圆形度越接近1.00，铝粒子的形状有越接近球状的倾向，铝粒子的形状越接近球状，粒子的流动性有越高的倾向。
另外，铝粒子群具有体积累积粒度分布，因此，包含具有各种各样直径(这里的直径，意思是在上述观察图像中决定的当量圆直径)的铝粒子(即，细粒，中粒，粗粒等)。这样的铝粒子群在上述观察图像中，若换算为直径低于5μm这样的细粒大量存在，则其流动性有降低的倾向。这是由于，细粒的存在导致相比体积或质量，表面积的比例增大，由此粒子表面的性质成为支配性的(占优势)，其结果是，铝粒子群的附着凝聚性增加。
另外，由现有的制造方法制造的铝粒子群，在上述观察图像中，大量包含被判定为具有附属物的铝粒子。大量含有具有附属物的铝粒子时，铝粒子群的流动性有降低的倾向。说到原因，是由于所谓具有附属物的铝粒子，是2个以上的铝粒子相互融合而成的，与没有附属物的铝粒子相比较，其形状容易变得复杂，因此，自身的流动性本身就低。
相对于此，本实施方式的铝粒子群，因为具有0.75以上这样高的平均圆形度，满足A×3≤B，所以直径低于5μm的细粒的含有比例特别低，且因为满足D＜C，所以具有附属物的铝粒子的含有比例特别低。因此，结果是本实施方式的铝粒子群，能够具有高流动性。
在本实施方式的铝粒子群中，优选平均圆形度为0.85以上，更优选为0.87以上。这种情况下，铝粒子群其流动性更优异。还有，平均圆形度的上限值理想上是1.00。
另外本实施方式的铝粒子群，优选满足A×4≤B，更优选满足A×5≤B，进一步优选满足A×6≤B。这种情况下，铝粒子群其流动性更优异。
另外在本实施方式的铝粒子群中，设直径为5μm以上并低于10μm的铝粒子的数目为E时，优选满足A＜E＜B。这种情况下，铝粒子群其流动性更优异。
另外本实施方式的铝粒子群，优选满足D×2＜C，更优选满足D×3＜C。这种情况下，铝粒子群其流动性更优异。
另外本实施方式的铝粒子群，优选具有40°以下的安息角，更优选具有38°以下的安息角。这种情况下，铝粒子群其流动性更优异。所谓“安息角”，就是使粒子群堆积起来时不会自发性地垮塌而保持稳定的斜面的最大角度。还有，关于安息角的下限值，理论上优选为0°，但实际上很少低于10°。
以上详述的本实施方式的铝粒子群，能够适合作为粉末床熔融结合方式的3D打印机的造型物用原料粉末利用。说到原因，是因为在粉末床熔融结合方式的3D打印机中，由造型物用原料粉末形成的粉床的致密性的高度，引导着成形体的高完成度(缺陷低)，为了提高粉床的致密性，需要造型物用原料粉末有高流动性。
另外，本实施方式的铝粒子群，因为细粒的含有比例少，所以将其作为造型物用原料粉末利用时，粉尘的发生被抑制，因此可以进行安全且卫生的操作。
特别是本实施方式的铝粒子群，能够适用于工业用金属3D打印机的造型物用原料粉末。还有，“工业用金属3D打印机”作为AdditiveManufacturing(增材制造)装置，定义为ASTM规格。
面向造型物用原料粉末的适用时，在本实施方式的铝粒子群中，优选D50为10μm以上并低于100μm，更优选为20μm以上并低于60μm，进一步优选为15μm以上并低于40μm，特别优选为20μm以上并低于25μm。铝粒子群的D50为100μm以上时，在3D打印机的造型物的成形中，1个造型层的高度容易达到100μm以上，因此，在致密的成形体的形成困难的倾向。另一方面，铝粒子群的D50低于10μm时，流动性降低，因此有粉床的形成困难的倾向。
[铝粒子群的制造方法]
本实施方式的铝粒子群，能够通过按顺序具备如下工序的制造方法制造：由大气开放型的气体雾化法，制作雾化粒子群的工序(粒子制作工序)；通过干式的空气分级，从雾化粒子群中除去细粒的工序(细粒除去工序)；和通过使用网眼为40～75μm的筛子的筛分，由此从雾化粒子中除去粗粒的工序(粗粒除去工序)。以下，对于各工序进行说明。
(粒子制作工序)
在本工序中，首先在熔炉内，制作作为铝粒子群的原料的铝或铝合金的熔融金属。
制作由铝构成的熔融金属时，例如在熔炉内投入铝锭即可。作为铝锭，可以使用纯度99.9质量％以上的高纯度铝，也可以使用作为杂质而含有0.15质量％以下的硅(Si)、和/或0.2质量％以下的铁(Fe)的铝锭。
在制造由铝合金构成的熔融金属时，例如在熔炉内投入铝锭，并且使熔融金属内的其他元素的含有比例(质量％)成为目标组成，如此投入其他的元素即可。
另外，也可以在熔炉内投入满足目标组成的铝合金。例如，可列举1000～8000系的铝合金，对于该铝合金添加有上述过渡金属或上述稀土元素的铝合金等。更具体地说，一般能够适合使用“Al-10w％Si-0.4w％Mg”、“ADC12”、“AC4CH”、“Al-12w％Si”、“Al-40w％Si”等所代表的铝合金。
在由铝合金构成的熔液中，作为Al以外的其他成分而包含Si时，优选其调合量为40质量％以下，包含Mg时，优选其调合量为10质量％以下。这是由于Si或Mg的调合量高于各上限值时，熔液的流动性降低，或在熔液的表面有氧化物过剩生成的倾向，由此容易发生喷嘴(后述)的堵塞。
在本工序中，熔炉内的温度优选为比铝的熔点或比由铝合金的组成导出的铝合金的熔点高100℃以上的温度，更优选为高150℃以上的温度。由此，能够抑制熔液的无意识的凝固。还有，作为熔炉，可列举重油反射炉、高频感应炉，但从均匀搅拌熔液的观点出发，优选使用高频感应炉。
接着，对于熔炉内的熔液，实施大气开放型的气体雾化法，制作雾化粒子群。
在气体雾化法中，将一端安装有喷嘴的配管的另一端浸入熔液，使用高压气体在喷嘴邻域形成负压区域，由此吸取到喷嘴内的熔液从喷嘴的孔进行喷雾，制作粒子(雾化粒子)。
关于上述高压气体，在通常的气体雾化法中广泛使用的是空气，但在本工序中，优选使用氩、氦、氮等的不活泼气体。这种情况下，在熔液喷雾后表面张力起作用，其后熔液凝固，再之后，凝固的粒子的表面才会被氧化，因此与使用空气的情况相比，能够制作更接近球状的粒子。还有，作为高压气体使用空气时，熔液在紧接喷雾之后，表面的氧化随即开始，因此球状的粒子难以生成。
另外关于上述高压气体，其压力通常为1MPa左右，但在本工序中，优选为1.5MPa以上，更优选为2.0MPa以上。由此，能够提高粉碎效率。这样的高压气体，可以通过使用压缩机制作。还有，从制备成能够适用于造型物用原料粉末的粒径这一观点出发，高压气体的压力的上限值为10MPa。
在此，作为高压气体使用不活泼气体时，通常，出于经济上的理由，实施闭路方式的气体雾化法。但是，本发明者们确认到，作为高压气体使用不活泼气体，且实施闭路方式的气体雾化法时，虽然雾化粒子的形状有更接近球状的倾向，但是具有附属物的粒子的数目有增加的倾向。因此，在本工序中，采用大气开放型的气体雾化法。还有，所谓“闭路方式”，是使喷雾熔液而成为粒子时的气氛为氮等满足不活泼的闭合系统的方法，所谓“大气开放型”，是使上述气氛为大气开放系统的构成。
另外，关于从上述喷嘴使熔液喷出的方向，相比沿垂直方向向下，优选沿垂直方向向上或水平方向。这是由于相比前者而言，后者这一方更容易抑制氧化物造成的喷嘴的堵塞，另外喷嘴的定期更换也容易。
另外关于上述喷嘴，优选其形状为环状喷嘴。这是因为利用环状超音速喷流，容易生成微细的粉末。另外优选喷嘴的孔径为2.0～2.5mm。这是因为，使用这样的喷嘴制作的雾化粒子，在提供到后述的细粒除去工序和粗粒除去工序中时，最终得到的铝粒子群的D50容易调整至10μm以上并低于100μm，进而调整到20μm以上并低于60μm。
(细粒除去工序)
在本工序中，对于由粒子制作工序制作的雾化粒子群，实施干式的空气分级，由此，可从雾化粒子群中除去细粒。
作为干式的空气分级，从分离粒径的易控制性这一点出发，适合选择离心力型气流式分级。所谓离心力型气流式分级，是对于圆盘型或叶轮型的转子旋转的分级室内，使含有雾化粒子群的气流(分级气流)从转子的半径方向的外周侧朝向内周侧流动，由此对粒子进行分级的方法。送入分级室内的粒子，受到来自转子的涡流的离心力，和沿着转子的半径方向流动的空气的阻力，大的粒子更多受离心力影响，小的粒子更多受阻力影响，从而被分级。
在离心力型气流分级中，分级点通过适宜调整转子的转速，和分级气流的流量而决定。在本工序中，以分级点为7μm以上的方式调整诸条件。
在此所谓分级点，意思是在由激光衍射法测量分级后的粉末时，铝粒子群的体积累积粒度分布的图形上升的这一点的粒径。即，分级点为7μm时，在分级后的铝粒子群中，粒径小于7μm的粒子无法被检测出来。如果分级点是7μm以上，则在上述观察图像中被看作“直径低于5μm的铝粒子”这一程度的小的粒子被有效地除去。通过实施本工序，在最终得到的铝粒子群中，认为可以满足A×3≤B。还有，分级点的上限值，从收率的观点出发为20μm。
(粗粒除去工序)
在本工序中，对于细粒除去工序后的雾化粒子群，使用网眼为40μm以上且75μm以下的筛子实施筛分，由此，从雾化粒子群中除去粗粒。
筛分中，优选使用振筛机。对于细粒除去工序后的雾化粒子，通过使用网眼40～75μm的筛子实施筛分，能够恰当除去粗粒，认为能够使最终得到的铝粒子群的D50为10μm以上并低于100μm。
还有，假如不对于粒子制作工序后的雾化粒子进行细粒除去工序而实施本工序时，本工序中作为除去目标的粒径以外的粒子仍旧留在筛眼中，不能得到希望的铝粒子群。
以上详述的粒子制作工序，通过按顺序实施细粒除去工序和粗粒除去工序，可制作本实施方式的铝粒子群。另外，也可以利用搅拌机等使粗粒除去工序后的粒子均匀化，以其作为铝粒子群。
实施例
以下，展示实施例更具体地说明本发明，但本发明不受这些例子限定。还有，以下的实施例和比较例中的各物性值的测量方法如下。
〔1〕铝粒子群的体积平均粒径D10、D50、D100
使用激光衍射式粒度分布计(日机装株式会社制マイクロトラックMT-3300型)，将铝粒子群投入测量系统内循环水中，以超声波使之分散180秒之后，测量各粒径。
〔2〕铝粒子群的组成
使铝粒子群在加压容器内加热熔化，使用サーモフィッシャーサイエンティフィック社制的ICP装置，通过高频电感耦合等离子体发射光谱分析法，测量铝粒子群的组成。
〔3〕铝粒子群的圆形度
以上述方式制作铝粒子群的观察用试料，使用其利用扫描型电子显微镜(日本电子社制，JSM－6510A)以500倍的倍率进行拍摄。在1个铝粒子群中，一边移动拍摄位置一边制成20～40张观察图像。还有，1张观察图像的纵和横的尺寸为D50的4～12倍，1张观察图像中包含15个以下的铝粒子，且将全部的观察图像连接在一起，由此使观察用试料的整体像可被观察。
关于各铝粒子群，从20～40张观察图像中随机抽取102～106个铝粒子，使用キーエンス株式会社的VHX－1000的二维计测功能(Real-time Measurement)进行图像分析处理，据上述的方法计算平均圆形度。
〔4〕铝粒子群中的A、B和E的值
使用上述〔3〕的观察图像，根据上述的方法，求得铝粒子群中的A(直径低于5μm的铝粒子的数目)，B(直径在10μm以上的铝粒子的数目)和E(直径为5μm以上并低于10μm的铝粒子的数目)的值。
〔5〕铝粒子群中的C和D的值
使用上述〔3〕的观察图像，根据上述的方法，求得铝粒子群中的C(没有附属物的铝粒子的数目)和D(具有附属物的铝粒子的数目)的值。
(实施例1)
对于纯度99.7质量％的Al锭，以Si为10质量％，Mg为0.4质量％的方式添加各元素，对如此得到的进行加热，从而准备由铝合金(Al-10w％Si-0.4w％Mg)构成的熔液。然后，在以下的条件下，将来自该熔液的雾化粒子供给到具有雾化部、气旋部、袋式集尘部的雾化线(粒子制作工序)。由此，得到D50为21μm的雾化粒子群。
熔液温度：900℃
喷嘴：直径2.2mm的环状喷嘴
高压气体的压力：2.5MPa。
接着，将上述雾化粒子群置于离心力型气流式分级机(日清エンジニアリング社制，ターボクラシファイア(TURBO-CLASSIFIER))，实施干式的空气分级(细粒除去工序)。离心力型分级机以使分级点为7μm的方式进行控制。
接着，将上述分级后的雾化粒子群置于网眼为45μm(325筛号)的筛子上实施干式的筛分(粗粒除去工序)，通过筛子的雾化粒子群利用搅拌机使之均匀化。由此，制作实施例1的铝粒子群。实施例1的铝粒子群的组成，是以Al-10w％Si-0.4w％Mg表述的铝合金所构成的合金。
(实施例2)
对于纯度99.7质量％的Al锭，以Si为0.6质量％，Cu为0.27质量％，Mg为1.0质量％，Cr为0.2质量％的方式添加各元素，除此以外，实施与实施例1同样的方法。由此，制作实施例2的铝粒子群。实施例2的铝粒子群的组成，是由JIS A6061的铝合金构成的合金。
(实施例3)
对于纯度99.7质量％的Al锭，以Si为0.7质量％的方式添加Si，除此以外，实施与实施例1同样的方法。由此，制作实施例3的铝粒子群。实施例3的铝粒子群的组成，是由Al-7w％Si表述的铝合金所构成的合金。
(比较例1)
以EOS社的EOS Aluminum AlSi10Mg作为比较例1的铝粒子群。比较例1的铝粒子群的组成，是以Al-10w％Si-0.4w％Mg表述的铝合金所构成的合金。
(比较例2)
对于EOS社的EOS Aluminum AlSi10Mg，实施与实施例1同样的干式的空气分级。由此，制作比较例2的铝粒子群。
(比较例3)
除了不实施干式的空气分级以外，实施与实施例1均同样的方法。由此，制作比较例3的铝粒子群。
(比较例4)
除了不实施干式的空气分级以外，实施与实施例2均同样的方法。由此，制作比较例4的铝粒子群。
(比较例5)
除了不实施干式的空气分级以外，实施与实施例3均同样的方法。由此，制作比较例5的铝粒子群。
(各物性的测量)
关于实施例1～3和比较例1～5的各铝粒子群，遵循上述〔1〕～〔5〕所述的方法，测量各物性。各结果显示在表1～3中。还有，表2的“－”，意思是各成分未检测出来(检测极限：0.01质量％)。
[表1]
Figure BDA0002029066390000151
[表2]
Figure BDA0002029066390000152
[表3]
Figure BDA0002029066390000161
另外，作为参考，实施例1的观察图像显示在图4A、图5A、图6A、图7A、图8A和图9A中，比较例1的观察图像显示在图10A、图11A、图12A、图13A、图14A和图15A中。图4B、图5B、图6B、图7B、图8B、图9B、图10B、图11B、图12B、图13B、图14B和图15B分别是对于图4A、图5A、图6A、图7A、图8A、图9A、图10A、图11A、图12A、图13A、图14A和图15A进行二值化处理，再对于判定为具有附属物的粒子的铝粒子施加影线的图。
(铺开试验)
使用各铝粒子群实施上述的铺开试验。在此，作为基板1使用TP技研(株)制的对比率评价用试验纸，作为刮粉刀3，使用大祐机材(株)制的刮膜机，使之移动25cm。还有该试验纸满足JIS K5600所规定的涂料一般试验方法，且表面的算术平均粗糙度Ra为0.5μm。
实施上述铺开试验，测量各铝粒子群伸展的距离。其结果显示在表4中。还有，表4中“25.0以上”这样的记述，意思是使刮粉刀3移动25cm移动后，没有铺开在试验纸上的铝粒子仍存在于刮粉刀3的侧面。
(安息角的测量)
使用筒井理化学器械株式会社制的ABD粉体特性测量装置，测量各铝粒子群的安息角。其结果显示在表4中。安息角越小，意味着流动性越优选。还有，安息角的测量时，经由漏斗使铝粒子群落下。
(粉末床熔融结合方式的3D打印机的造型物的形成试验)
作为粉末床熔融结合方式的3D打印机，使用EOS社制的EOSINTM280，作为造型物用原料粉末使用各铝粒子群，尝试造型物的造型。这时，将制造的造型物的形状设定为直径8mm，高度15mm的圆柱，并且，将1个造型层的高度设定为30μm。
在上述形成试验，关于实施例1～实施例3的铝粒子群，粉床的形成容易，相对于此，关于比较例1～5的铝粒子群，这样的粉床的形成困难。这是因为，为了制成粉床而使刀片移动时，粉床用所配置的铝粒子的大部分被刀片除去。其结果显示在表4中。还有，表4中的“PB”意思是粉床。
(造型物的物性评价)
作为造型物用原料粉末，使用实施例1～3的铝粒子群，造型由直径为6.4mm、高度45mm的圆柱构成的造型物。还有，将1个造型层的高度设定为30μm。关于造型的各造型物，通过阿基米德法，测量各组成相对于真密度的相对密度。其结果显示在表4中。
另外车削各造型物，制作截面的直径为3.5mm，厚度为18mm的圆棒试验片，使用インストロン型拉伸试验机(INSTRON社制，MODEL 4206)，以拉伸速度1mm/min进行拉伸试验，测量各试验片的抗拉强度。其结果显示在表4中。
[表4]
Figure BDA0002029066390000171
使用实施例1～3的各铝粒子群形成的各造型物，在相对密度和抗拉强度的方面，确认能够经受实用。
还有，对于比较例1～5的铝粒子群，以100℃进行12小时干燥处理，再度进行上述形成试验时，关于比较例2～5的铝粒子群，粉床的形成不变，仍然困难，但关于比较例1的铝粒子群，则可以进行粉床的形成。这被认为是由于，经过干燥处理，粉末所含的水分挥发，流动性得到改善。
另外，除了不实施干式的空气分级以外，通过与实施例1～3均同等的处理而制作的比较例3～5的各铝粒子群中，为了制作造型物而研究各种条件时，通过使刀片的移动速度极慢，勉强可以进行造型物的形成。但是，因为这时的刀片的移动速度极慢，所以从制造成本和制造节拍时间(tact time)的观点出发，认为实用上不能承受。
另外，以这样的条件制作的比较例3～5的铝粒子群形成的造型物，在相对密度和抗拉强度的任意物性中，也分别确认到比实施例1～3的铝粒子群形成的造型物差。
如以上对于本发明的实施的方式和实施例进行了说明，但最初也预计可使上述的各实施的方式和实施例的构成适宜组合。
本次公开的实施的方式和实施例，应该理解为全部的要点均是例示而非限制性的。本发明的范围并非上述说明，而是权利要求的范围所示，其意图是包括与权利要求的范围均等的意思和范围内的全部变更。
符号的说明
1基板，1a面，2、20粒子集合体，3刮粉刀，3a开放间隙。

Claims (6)

1.一种铝粒子群，其是由铝粒子形成的铝粒子群，其中，
在使用扫描型电子显微镜观察所述铝粒子群时的观察图像中，
所述铝粒子群的平均圆形度为0.75以上，
所述铝粒子群的平均粒径D50为20μm以上并低于100μm，
设直径低于5μm的铝粒子的数目为A，设直径为5μm以上并低于10μm的铝粒子的数目为E，设直径为10μm以上的铝粒子的数目为B，设没有附属物的铝粒子的数目为C，设具有附属物的铝粒子的数目为D时，
满足A×3≤B，并且满足A＜E＜B和D×2＜C。
2.根据权利要求1所述的铝粒子群，其中，所述平均粒径D50为20μm以上并低于60μm。
3.根据权利要求1或权利要求2所述的铝粒子群，其中，将所述铝粒子群堆积在算术平均粗糙度Ra为0.3μm以上且0.4μm以下的面上，形成直径6.8mm，高度3.4mm的半球状的粒子集合体，使用距所述面空出1密耳的间隔而配置的刮粉刀，将所述粒子集合体沿一个方向伸展时，所述铝粒子群被伸展的距离低于20cm。
4.根据权利要求1或权利要求2所述的铝粒子群，其中，所述铝粒子群的安息角为40°以下。
5.根据权利要求1或权利要求2所述的铝粒子群，其是粉末床熔融结合方式的3D打印机的造型物用原料粉末。
6.一种铝粒子群的制造方法，其是权利要求1至权利要求5中任一项所述的铝粒子群的制造方法，其中，按顺序具备如下工序：
通过大气开放型的气体雾化法，制作雾化粒子群的工序；
通过干式的空气分级，从所述雾化粒子群中除去细粒的工序；
通过使用网眼为40μm以上且75μm以下的筛子的筛分，从所述雾化粒子群中除去粗粒的工序。
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