JPWO2019124344A1 - TiAl金属間化合物粉末の製造方法およびTiAl金属間化合物粉末 - Google Patents
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Abstract
Description
ところで、TiAl金属間化合物は、延性に乏しく、機械加工が難しい材料である。よって、所定の形状を有したTiAl金属間化合物を作製するときには、TiAl金属間化合物の粉末を準備して、これを各種の粉末冶金法(例えば、焼結、熱間静水圧プレス、金属粉末射出成形)や積層造形法(3Dプリンティングや付加製造技術(additive manufacturing)とも呼ばれる)によってニアネットシェイプに成形する手法が現実的である。そして、このニアネットシェイプに成形されたTiAl金属間化合物の表面に切削加工を行って、各種部品の最終形状に仕上げる手法が現実的である。
しかし、このような手法で得られた成形品であっても、その強度の向上には改善の余地がある。つまり、TiAl金属間化合物粉末の内部に多くの気孔(空隙)があると、成形品の内部においても、上記の気孔に起因した空隙が少なからず残留して、成形品の機械的特性や信頼性を低下させ得る。
・上記の切削片の大きさが500μm以下である。
・上記の熱プラズマ炎の電力が10〜250kWである。
・上記の熱プラズマ炎が高周波プラズマ炎である。
・上記の熱プラズマ炎の動作ガスが不活性ガスである。
・上記の熱プラズマ炎の領域に上記の切削片を供給するために使用するキャリアガスが不活性ガスである。
・二次投影像における面積円形度が、全体の90%以上の個数において、0.9以上である。
・粒子径が、体積基準の累積粒度分布の50%粒子径(D50)で1〜250μmである。
・成分組成が、質量%で、Al:10〜80%、残部Tiおよび不純物である。そして、さらに、Nb:20.0%以下、Cr:20.0%以下のうちの1種または2種の元素種を含むか、または、V、Ta、Mn、B、Si、C、W、Yのうちの1種または2種以上の元素種を、それぞれ20.0%以下含む。
・粉末冶金法または積層造形法に用いられる。
従来、TiAl金属間化合物粉末は、「TiAl金属間化合物を主成分とする合金を溶解し、前記溶解で得られる液滴を急冷凝固させて金属粉末を得る」手法によって製造されてきた。そして、この従来の手法について、具合的に提案されていた手法は、「プラズマ回転電極法」や「ガスアトマイズ法」であった(特許文献1)。
プラズマ回転電極法によれば、まず、TiAl金属間化合物の母材(インゴット)が出発材料として準備される。そして、この母材を回転電極として、この回転する電極の先端部に、直接、プラズマを照射することで、母材の先端部が溶融したTiAl金属間化合物の成分組成を有する液滴が飛散する。そして、この飛散した液滴が凝固して、TiAl金属間化合物粉末が得られることとなる。
また、ガスアトマイズ法によれば、TiAl金属間化合物の成分組成を有した溶湯が出発材料として準備される。そして、この溶湯の細流にガスの高圧ジェットを当てることで飛散した液滴が凝固して、TiAl金属間化合物粉末が得られることとなる。
そして、ガスアトマイズ法の場合、アルゴン等の不活性ガス(冷却ガス)を吹き付けながら、溶湯を液滴化し、凝固させるため、内部にガスを巻き込み、凝固後の粉末内部に多くの気孔が形成されやすい。
加えて、上記の切削片であれば、大きな素材を直接粉砕するために、素材の水素脆化と粉砕とを組合せて得た「粉砕片」のように、初期(出発材料)の水素含有量が上昇することがないので、TiAl金属間化合物粉末中の水素含有量の低減化にも有利である。そして、このことによって、水素含有量が0.1質量%未満のTiAl金属間化合物粉末を容易に得ることができる。
なお、上記の二次投影像における面積円形度は、二次投影像における円相当径が1μm以上のTiAl金属間化合物粉末について測定することができる。
一方で、動作中の熱プラズマ炎の電力の上限については、格段の制限はない。ただし、例えば、250kW以下とすることができる。また、200kW以下や150kW以下、100kW以下とすることができる。さらに、50kW以下や40kW以下、30kW以下とすることができる。そして、熱プラズマ炎の電力を低くすることで、TiAl金属間化合物の主要成分であるAlの過剰な揮発量を少なくすることができる。好ましくは20kW以下、より好ましくは17kW以下、さらに好ましくは14kW以下である。これによって出発材料からの成分変動を抑制することができる。また、製造されたTiAl金属間化合物粉末の個々の間で生じ得るAl濃度の差も抑制することができる。
熱プラズマを発生させるときの「動作ガス」は、反応性が低いアルゴン等の不活性ガスを用いることが好ましい。不活性ガスとは、混合ガスではなく、不純物を除き不活性ガスからなるものを言う。動作ガスには水素を用いることも可能である。但し、この場合、凝固後のTiAl金属間化合物粉末中の水素含有量が上昇する場合がある。そして、水素含有量が規制されたTiAl金属間化合物粉末を得たい場合、凝固後のTiAl金属間化合物粉末を減圧雰囲気中や真空中で加熱する等の、脱水素処理を要する。よって、上記の動作ガスは、不活性ガスであることが好ましい。このことによって、TiAl金属間化合物粉末の水素含有量を、例えば、0.002質量%以下や、0.001質量%以下にまで低減することもできる。
これらの動作ガスは、切削片を熱プラズマ炎の領域に供給するために使用するキャリアガスとしても利用することができる。
TiAl金属間化合物の粉末を用いて、これを各種の粉末冶金法や積層造形法によって成形するときに、粉末内部の気孔を予め低減しておけば、成形品内部の気孔も低減できるので、成形品の強度を向上させるのに効果的である。具体的には、粉末の断面積に占める気孔部分の面積の比率(つまり、粉末の断面における気孔率)が「0〜0.4面積%」のTiAl金属間化合物粉末である。好ましくは0.3面積%以下である。より好ましくは0.2面積%以下である。更に好ましくは0.1面積%以下である。そして、これらの気孔率は、上述した本発明のTiAl金属間化合物粉末の製造方法によって達成することが可能である。
Nbについて、好ましくは0.1%以上、より好ましくは1.0%以上、さらに好ましくは2.0%以上、よりさらに好ましくは3.0%以上、特に好ましくは4.0%以上である。また、Nbについて、好ましくは16.0%以下、より好ましくは13.0%以下、さらに好ましくは10.0%以下、よりさらに好ましくは6.0%以下である。
そして、Crについて、好ましくは0.1%以上、より好ましくは0.5%以上、さらに好ましくは1.0%以上、よりさらに好ましくは1.5%以上、特に好ましくは2.0%以上である。また、Crについて、好ましくは16.0%以下、より好ましくは13.0%以下、さらに好ましくは10.0%以下、よりさらに好ましくは6.0%以下、特に好ましくは3.0%以下である。
以上の成分組成は、TiAl金属間化合物粉末を0.1g以上採取して、これを測定して得ることができる。
また、この熱プラズマ処理装置は、高周波コイル3の内側に発生させた熱プラズマ炎5中に、キャリアガスとともに、出発材料である小片を供給する粉末供給ノズル6と、熱プラズマ炎5の下流側に設けたチャンバー7と、チャンバー7からの排気を行う排気装置8とを具備している。
切削片は、表2に示す成分組成のインゴットを出発材料として、これを切削することで準備した。切削片は針状であり、その長さは、粉砕および分級を行うことによって、45〜200μm前後に調整した。球状化処理時のプラズマ動作条件は、表1の通りとした。なお、チャンバー7内の圧力は、大気圧に対し−0.02MPaの負圧とした。
そして、本発明例の粉末1〜3の成分組成を評価すれば、球状化処理のときの最大出力が低い粉末2、3の成分組成(Al含有量)は、出発材料の成分組成からの変動が小さかった。また、球状化処理のときの動作ガスに水素を使用しなかった粉末3は、水素含有量が低かった。
また、この一方で、実施例1とは別の、TiAl金属間化合物のガスアトマイズ粉末も準備した。このガスアトマイズ粉末は、粒子径が約45〜150μmになるよう分級されたものである。
なお、ガスアトマイズ法で作製したTiAl金属間化合物粉末は、その個々の粉末のうち、面積円形度が0.95未満である粉末の個数が全体の20%を超えていた。
この白黒で表示された元素マッピング図(実際には、図中に示した“色分けによる”Al成分の濃度指標に従って、カラーで表示されている。)において、切削片の色調と比べて、概ね色調の薄い粉末が、Al濃度の低い粉末(つまり、球状化処理中にAl成分が揮発した粉末)である。そして、このようなAl濃度の低い粉末が、粒径の小さいものに多く確認されることがわかる。
2 プラズマ発生空間
3 高周波コイル
4 動作ガス供給部
5 熱プラズマ炎
6 粉末供給ノズル
7 チャンバー
8 排気装置
Claims (13)
- TiAl金属間化合物の切削片を、熱プラズマ炎に通過させて球状化処理することを特徴とするTiAl金属間化合物粉末の製造方法。
- 前記切削片の大きさが500μm以下であることを特徴とする請求項1に記載のTiAl金属間化合物粉末の製造方法。
- 前記熱プラズマ炎の電力が10〜250kWであることを特徴とする請求項1または2に記載のTiAl金属間化合物粉末の製造方法。
- 前記熱プラズマ炎が高周波プラズマ炎であることを特徴とする請求項1ないし3のいずれかに記載のTiAl金属間化合物粉末の製造方法。
- 前記熱プラズマ炎の動作ガスが不活性ガスであることを特徴とする請求項1ないし4のいずれかに記載のTiAl金属間化合物粉末の製造方法。
- 前記熱プラズマ炎の領域に前記切削片を供給するために使用するキャリアガスが不活性ガスであることを特徴とする請求項1ないし5のいずれかに記載のTiAl金属間化合物粉末の製造方法。
- 断面における気孔率が0〜0.4面積%であることを特徴とするTiAl金属間化合物粉末。
- 二次投影像における面積円形度が、全体の90%以上の個数において、0.9以上であることを特徴とする請求項7に記載のTiAl金属間化合物粉末。
- 粒子径が、体積基準の累積粒度分布の50%粒子径(D50)で1〜250μmであることを特徴とする請求項7または8に記載のTiAl金属間化合物粉末。
- 成分組成が、質量%で、Al:10〜80%、残部Tiおよび不純物であることを特徴とする請求項7ないし9のいずれかに記載のTiAl金属間化合物粉末。
- 前記成分組成が、質量%で、さらに、Nb:20.0%以下、Cr:20.0%以下のうちの1種または2種の元素種を含むことを特徴とする請求項10に記載のTiAl金属間化合物粉末。
- 前記成分組成が、質量%で、さらに、V、Ta、Mn、B、Si、C、W、Yのうちの1種または2種以上の元素種を、それぞれ20.0%以下含むことを特徴とする請求項10または11に記載のTiAl金属間化合物粉末。
- 粉末冶金法または積層造形法に用いられることを特徴とする請求項7ないし12のいずれかに記載のTiAl金属間化合物粉末。
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