CN109821574A - 一种铕基金属有机骨架材料Eu-MOF及其制备方法、刚果红染料光催化降解方法 - Google Patents
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Abstract
本申请公开了一种铕基金属有机骨架材料Eu‑MOF及其制备方法、刚果红染料光催化降解方法，将铕基金属、有机配体加入水溶液中搅拌均匀，再置于超声仪中进行超声处理，溶液完全分散后转移到反应釜里并在烘箱中进行热反应制得Eu‑MOF。该材料合成方法简单、配方价格低廉，降解方法设计和操作步骤经济可行，染料去除性好，资源利用率高，对生态环保具有较高的效益。
Description
技术领域
本发明属于化学和分子材料领域，特别涉及铕基金属有机骨架材料Eu-MOF及其制备方法、刚果红染料光催化降解方法。
背景技术
我国染料产量一直在世界上名列前茅，而且近年来，伴随着整染料行业的迅猛发展，我国的染料总产量已经超过90吨，我国总产量超过了世界总产量的三分之二。有机染料被广泛运用于纺织、印刷、涂料和皮革鞣制等行业，这些行业的运行都会对环境产生很多副产物-废水。这些现代工业制造的染料废水，组成极其复杂而且对人体具有很高的危害，如引发癌症、基因突变、畸形等。因此，找到一种高效、环保、可持续从工业废水中去除有机染料污染物方法是人们需要迫切解决的问题。目前，常用的处理方法包括氧化降解法凝絮物、沉淀法和多孔材料吸附法。前两种方法都是通过化学降解的方式来处理染料，针对性较强但是很难去除干净，操作复杂。金属有机骨架MOFs是一类新开发的无机 - 有机杂化多孔材料，其多样化且易于定制的结构，拥有各种潜在的应用，如在催化，分离，储气，二氧化碳捕获等方面。MOFs由含有金属的节点组成，这些节点通过有机连接体通过强化学键连接。一些MOFs在暴露于光线时表现为半导体，这意味着它们可能作为光催化剂使用。最近的研究确实不仅证明多孔MOF材料是一类新的光催化剂，可用于UV /可见光下的有机污染物的催化降解，也引发了人们对探索MOFs作为光催化剂在其他方面的应用的浓厚兴趣。基于MOFs含金属节点和有机桥连接头的丰富性，以及合成的可控性，它易于构建具有可定制吸收光能力的，从而为有机污染物降解中的特定应用启动理想的光催化性能。因此，与传统的金属氧化物和硫化物的光催化剂相比，尽管迄今为止尚未广泛研究，MOFs在此应用的研究具有光明的前景。
中国专利201611065252.8公开了Eu-MOF多色发光晶体材料和Tb-MOF绿光晶体材料及其制备方法，但是考虑到不能循环利用、利用率低、制备条件复杂现有技术就显得略有不足。相较于此方法，本制备方法不需要加碱性试剂控制溶液PH值，制备温度为120℃远低于其制备温度的180℃，制备时间仅为48h。本制备方法具有制备条件简易及实验操作方便的特点。
发明内容
解决的技术问题：本申请主要是提出一种铕基金属有机骨架材料Eu-MOF及其制备方法、刚果红染料光催化降解方法，解决现有技术中存在的不能循环利用、制备条件复杂等技术问题。
技术方案：
一种铕基金属有机骨架材料Eu-MOF的制备方法，包括如下步骤：
第一步，有机构筑单元：按质量份数配比称取4-羟基-3-硝基甲苯酸0.1份、2’2联吡啶0.05份、铕基金属0.2份和水10份，将4-羟基-3-硝基甲苯酸和2’2联吡啶溶解到水中，搅拌均匀；
第二步，无机构筑单元：加入铕基金属，搅拌均匀；
第三步，水热法反应：将搅拌后的所有构筑单元统一混合加入到反应釜内胆中，放入超声清洗仪中超声30min，使其混合均匀；将内胆与反应釜装合，并统一放入烘箱中，反应条件为120℃，两天后取出；人工将晶体从母液中分离，用蒸馏水多次洗涤，并放入50℃常温鼓风干燥箱中干燥，制备得到红色颗粒状晶体铕基金属有机骨架材料Eu-MOF，。
作为本发明的一种优选技术方案：所述第一步搅拌条件为室温搅拌30min。
作为本发明的一种优选技术方案：所述第二步搅拌条件为室温搅拌30min。
一种铕基金属有机骨架材料Eu-MOF，所述铕基金属有机骨架材料Eu-MOF采用上述任一所述的制备方法制备而成，且所述铕基金属有机骨架材料Eu-MOF适用于光催化降解刚果红染料，所述铕基金属有机骨架材料Eu-MOF在300~400℃发生相变。
一种刚果红染料光催化降解方法，采用如上所述的铕基金属有机骨架材料Eu-MOF光催化12h降解刚果红染料。
作为本发明的一种优选技术方案：先测定刚果红的最大吸收波长为497nm，配置一组体积同为50ml且浓度不同的刚果红染料溶液，分别建立不同浓度的刚果红染料溶液标准曲线，曲线拟合得出刚果红其吸光度和浓度满足以下关系：Abs吸光度=0.144C浓度+0.0035。
作为本发明的一种优选技术方案：在一组体积同为50ml且浓度不同的刚果红染料溶液中加入0.004g的Eu-MOF材料，然后12h内每隔1h测定刚果红溶液的浓度，Eu-MOF材料对刚果红的最大吸附量为453mg/g。
作为本发明的一种优选技术方案：配置一组体积同为50ml与上述相同浓度的刚果红溶液，分别加入与上述等质量的Eu-MOF材料，置于氙灯下照射，在12h内每隔1h测定刚果红溶液现阶段的浓度，Eu-MOF材料对刚果红降解率达到60%，单位质量的Eu-MOF材料对刚果红的最大吸附量为835mg/g，吸附率达到30%。
有益效果：本申请所述铕基金属有机骨架材料Eu-MOF及其制备方法、刚果红染料光催化降解方法采用以上技术方案与现有技术相比，具有以下技术效果：
1、氧化降解法凝絮物、沉淀法都是通过分解有机染料并生成新化合物的方式来消除染料，吸附法虽然能直接吸附废水中某些染料，但是去除率不高、重复性较差。氧化降解法凝絮物、沉淀法等均会产生二次污染物，操作复杂。刚果红是一种典型的联苯胺类直接偶氮染料，它在生产和使用过程中流失率高，易进入水体，对环境的危害作用很大。如果采用传统的生化处理方法如活性污泥法对其进行处理，效果不很理想。在厌氧条件下，刚果红甚至会生成毒性更大的芳香胺类物质。因此，开发新的降解过程有重要的实际意义。
2、本发明所涉及材料在无光照的情况下染料去除率可达30%，光照条件下，染料的去除率可达60%，刚果红的最大吸附量达到835mg/g，且材料能够回收利用，无污染。
3、相对于其他方法，本发明实验操作简单易懂，实验原材料价格低廉，材料利用率高、效果好。
附图说明：
图1为Eu-MOF材料的热分析曲线图；
图2为Eu-MOF材料的结构图；
图3 为刚果红标准曲线图；
图4为Eu-MOF材料的在无光催化作用下对不同浓度刚果红吸附曲线；
图5是Eu-MOF材料的在有无光催化作用下刚果红吸附曲线图；
图6是Eu-MOF材料的在有无光催化作用下刚果红浓度变化曲线；
图7是有无光照下Eu-MOF材料降解刚果红实际效果图；
图8是Eu-MOF材料在有无光照下吸附量对比图。
具体实施方式
下面结合说明书附图对本发明的具体实施方式作进一步详细的说明。
粉末X-射线衍射检测使用的仪器为Bruker D8 ADVANCE。
单晶X-射线衍射分析使用的仪器为Bruker D8 venture衍射仪，测定温度为293K。
热重分析TGA示差扫描量热DSC使用岛津的TGA-51/51H进行测试。
染料浓度测定使用的仪器为普析TU-1901。
光催化使用的仪器为PLS-SXE300氙灯光源。
实施例1
一种铕基金属有机骨架材料Eu-MOF及其制备方法、刚果红染料光催化降解方法，将4-羟基3硝基甲苯酸0.1g 和2’2联吡啶0.05g加入10mL水中，室温搅拌30min，搅拌均匀后再加入铕基金属0.2g，继续室温搅拌30min，搅拌均匀后统一混合加入到反应釜内胆中，放入超声清洗仪中超声30min，使其混合均匀。将内胆与反应釜装合，并统一放入烘箱中，反应条件为120℃，两天后取出，得到红色颗粒状晶体Eu-MOF，如图2所示，Eu-MOF的金属中心Ln原子为8配位，每个Ln原子分别与6个O原子配位和2个N原子配位，O来自4-羟基-3-硝基苯甲酸的羟基，羧基和硝基，2个N原子来自2,2’-联吡啶，一起构成Eu-MOF中Ln原子的配位环境。
将Eu-MOF进行热重测试，如图1所示，结果表明该MOF常温下稳定性良好，在300℃左右开始分解，在300~400℃度左右发生相变。
对Eu-MOF进行光谱扫描，其最大吸收波长为497nm。
Eu-MOF材料对刚果红进行光催化降解三次实验，对比去除率和处理量步骤如下：
第一步，实验前准备：配置一组体积同为50ml且浓度分别为100mg/L、75 mg/L、50 mg/L的刚果红溶液，分别建立不同浓度的刚果红溶液标准曲线，测量刚果红最大吸收波长为497nm，如图3所示，曲线拟合得出刚果红其吸光度和浓度满足以下关系：Abs吸光度=0.144C浓度+0.0035。
第二步，吸附实验：在一组体积同为50ml且浓度分别为100mg/L、75 mg/L、50 mg/L的刚果红溶液中，常温下静置2h，再向每份溶液中加入0.004g Eu-MOF材料，每隔1h测定刚果红溶液的浓度，结果表明，如图4所示，Eu-MOF材料的在无光催化作用下对不同浓度刚果红吸附曲线。吸附实验中，不同浓度的染料中，Eu-MOF材料的吸附量随时间的增加而增加，而且染料浓度越高，最大吸附量越大，最大吸附量最高可达到453mg/g，说明Eu-MOF材料对刚果红有一定的吸附效果。
第三步，光催化实验：在一组体积同为50ml浓度分别为100mg/L、75 mg/L、50 mg/L的刚果红中，常温下静置2h，加入每份溶液中加入0.004g Eu-MOF材料后，置于氙灯下照射，在12h内每隔1h测定刚果红溶液的浓度变化，并绘制浓度变化曲线，如图5、图6所示，结果表明，在氙灯照射下Eu-MOF材料对刚果红降解效果有明显的提升，在有无光照的条件下，染料浓度都随时间的增加而降低，且在光照条件下，染料浓度降低更为明显，其降解率能达到60%，单位质量的Eu-MOF材料对刚果红的最大吸附量达到835mg/g，吸附率可以达到30%，如图7所示， Eu-MOF材料吸附刚果红实际效果图，在有无光照条件下，染料颜色都会褪去，但是在光照作用下颜色变化更加明显，直观体现Eu-MOF材料对刚果红具有一定的降解作用；如图8所示，Eu-MOF材料在有无光照下吸附量对比图。从图中可以直观的发现在光照作用下，Eu-MOF材料的吸附效果增强近100%。
第四步，计算三次实验染料去除率和处理量，其计算公式分别如下：
Q——在平衡浓度为C0时的降解容量，mg/g；
V——吸附质溶液体积，L；
C0——溶液初始质量浓度，mg/L；
Ce——降解后剩余质量浓度，mg/L；
m——Eu-MOF材料质量，g。
D——去除率。
本试验吸附质溶液体积均为0.05L，Eu-MOF材料质量均为0.004g。如起始浓度C0为113mg/L的刚果红染料，实验10h时溶液浓度Ce为59mg/L，则根据上述公式计算得到此时Q为675mg/g，去除率D为47.8%。
上面结合附图对本发明的实施方式作了详细说明，但是本发明并不限于上述实施方式，在本领域普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下做出各种变化。
Claims (8)
1.一种铕基金属有机骨架材料Eu-MOF的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
第一步，有机构筑单元：按质量份数配比称取4-羟基-3-硝基甲苯酸0.1份、2’2联吡啶0.05份、铕基金属0.2份和水10份，将4-羟基-3-硝基甲苯酸和2’2联吡啶溶解到水中，搅拌均匀；
第二步，无机构筑单元：加入铕基金属，搅拌均匀；
第三步，水热法反应：将搅拌后的所有构筑单元统一混合加入到反应釜内胆中，放入超声清洗仪中超声30min，使其混合均匀；将内胆与反应釜装合，并统一放入烘箱中，反应条件为120℃，两天后取出；人工将晶体从母液中分离，并放入50℃常温鼓风干燥箱中干燥，制备得到红色颗粒状晶体铕基金属有机骨架材料Eu-MOF。
2.根据权利要求1所述的铕基金属有机骨架材料Eu-MOF的制备方法，其特征在于：所述第一步搅拌条件为室温搅拌30min。
3.根据权利要求1所述的铕基金属有机骨架材料Eu-MOF的制备方法，其特征在于：所述第二步搅拌条件为室温搅拌30min。
4.一种铕基金属有机骨架材料Eu-MOF，其特征在于：所述铕基金属有机骨架材料Eu-MOF采用如权利要求1-3任一所述的铕基金属有机骨架材料Eu-MOF的制备方法制备而成，且所述铕基金属有机骨架材料Eu-MOF适用于光催化降解刚果红染料，所述铕基金属有机骨架材料Eu-MOF在300～400℃发生相变。
5.一种刚果红染料光催化降解方法，其特征在于：采用如权利要求4所述的铕基金属有机骨架材料Eu-MOF光催化12h降解刚果红染料。
6.根据权利要求5所述的刚果红染料光催化降解方法，其特征在于：先测定刚果红的最大吸收波长为497nm，配置一组体积同为50ml且浓度不同的刚果红染料溶液，分别建立不同浓度的刚果红染料溶液标准曲线，曲线拟合得出刚果红其吸光度和浓度满足以下关系：Abs(吸光度)＝0.144C(浓度)+0.0035。
7.根据权利要求5所述的刚果红染料光催化降解方法，其特征在于：在一组体积同为50ml且浓度不同的刚果红染料溶液中加入0.004g的Eu-MOF材料，然后12h内每隔1h测定刚果红溶液的浓度，Eu-MOF材料对刚果红的最大吸附量为453mg/g。
8.根据权利要求7所述的刚果红染料光催化降解方法，其特征在于：配置一组体积同为50ml与权利要求7所述相同浓度的刚果红溶液，分别加入与权利要求7所述等质量的Eu-MOF材料，置于氙灯下照射，在12h内每隔1h测定刚果红溶液现阶段的浓度，Eu-MOF材料对刚果红降解率达到60％，单位质量的Eu-MOF材料对刚果红的最大吸附量为835mg/g，吸附率达到30％。
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