CN109817910A - 用于固态锂离子电池的正极材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了用于固态锂离子电池的正极材料及其制备方法。该正极材料包括：正极材料内核；以及包覆层，所述包覆层包覆在所述正极材料内核的至少一部分外表面，所述包覆层包括聚合物、导电材料和金属盐。该正极材料通过采用包覆层，具有优异的稳定性和离子、电子传导性能，且制备成本低，与常见的固态电解质具有很好的相容性。

Description

用于固态锂离子电池的正极材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及电化学领域，特别涉及一种用于固态锂离子电池的正极材料及其制备方法。
背景技术
全固态锂离子电池采用固态电解质替代传统有机液态电解液，可以降低热失控风险，进而增加电池的安全和循环稳定性，是电动汽车和规模化储能理想的化学电源。其关键技术主要包括制备高室温电导率和电化学稳定性的固态电解质以及适用于全固态锂离子电池的高能量电极材料、改善电极/固态电解质界面相容性。
采用固态电解质取代液态电解质在一定程度上降低了正极材料储能容量。例如，大多数已知的固态电解质都存在严重的界面问题，比如电解质容易降解、正极与正极电解质间阻抗高等。开发固态电池最大的挑战在于如果解决正极材料与固态电解质界面接触不良、以及因此而产生的高阻抗(SSEs)问题。由此，现有的固态锂离子电池仍有待改进。
发明内容
有鉴于此，本发明旨在提出一种用于固态锂离子电池的正极材料及其制备方法。该正极材料通过采用包覆层，具有优异的稳定性和离子、电子传导性能，且制备成本低，与常见的固态电解质具有很好的相容性。
为达到上述目的，本发明的技术方案是这样实现的：
根据本发明的一个方面，本发明提出了一种用于固态锂离子电池的正极材料。根据本发明的实施例，该正极材料包括：正极材料内核；以及包覆层，所述包覆层包覆在所述正极材料内核的至少一部分外表面，所述包覆层包括聚合物、导电材料和金属盐。
相对于现有技术，本发明上述实施例的电解液具有以下优势：
根据本发明实施例的用于固态锂离子电池的正极材料，其正极材料内核可以采用现有的常规正极材料颗粒，通过在正极材料内核外包裹包覆层，可以有效地阻止正极与电解质间电阻层的形成，从而有效地降低正极的界面阻抗，进而提高采用该正极的固态锂离子电池的性能。另外，该正极材料在宽温域下具有优异的稳定性，以及优异的稳定性和离子、电子传导性能，且制备成本低，与常见的固态电解质具有很好的相容性。
进一步的，所述正极材料内核包括选自镍钴锰三元正极材料、LiFePO4、LiMn2O4、Li3MnO3和Li3MnO4中的至少之一。
进一步的，所述聚合物包括选自聚偏二氟乙烯(PVDF)、聚偏二氟乙烯-六氟丙烯(PVDF-HFP)、聚环氧乙烷(PEO)、聚乙烯醇(PVA)、聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)、聚己内酯(PCL)、聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、聚氯乙烯(PVC)和纤维素中的至少之一。
进一步的，所述导电材料包括选自炭黑(carbon black)、碳纳米管(carbonnanotube)、碳纳米纤维(carbon nano fiber)、石墨(graphite)、石墨烯(graphene)和乙炔黑(acetyleneblack)中的至少之一。
进一步的，所述金属盐包括选自四氟硼酸锂(LiBF4)、高氯酸锂(LiClO4)、双氟磺酰亚胺锂(LiFSI)、双(三氟甲磺酰基)酰亚胺锂(LiTFSI)、三氟甲磺酰锂(LiTf)和(三氟甲基磺酰基)-(正全氟丁基磺酰)亚胺锂(LiTNFSI)中的至少之一。
进一步的，所述包覆层中，所述聚合物与所述金属盐的质量比为1:(0.5～1.5)，所述导电材料含量为所述聚合物质量的2～8％。
进一步的，所述正极材料内核与所述包覆层的质量比为(60～99.9):(0.01～40)。
根据本发明的另一方面，本发明提出了一种制备上述实施例的正极材料的方法。根据本发明的实施例，该方法包括：(1)将聚合物与溶剂混合，得到第一混料；(2)将所述第一混料与金属盐和导电材料混合，得到第二混料；(3)将所述第二混料与正极材料内核混合，得到所述正极材料。
根据本发明实施例的制备正极材料的方法可以简便高效、低成本地制备得到上述实施例的正极材料。
进一步的，步骤(1)中，所述聚合物与所述溶剂按照固液比1g:(5～15mL)混合。
进一步的，步骤(1)中，向所述第一混料中加入所述聚合物质量50～150％的增塑剂。
进一步的，步骤(2)中，所述金属盐的用量为所述聚合物质量的50～150％，所述导电材料的用量为所述聚合物质量的2～8％。
进一步的，步骤(3)中，所述正极材料内核与所述第二混料按照质量比(60～99.9):(0.01～40)混合。
根据本发明的再一方面，本发明提出了一种固态锂离子电池。根据本发明的实施例，该固态锂离子电池包括：正极、负极、隔膜和固态电解质，其中，所述正极含有上述实施例的正极材料；所述隔离膜设置在所述正极和所述负极之间。由此，该固态锂离子电池具有更低正极与电解质间界面阻抗，性能及稳定性更佳。
本发明的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本发明的实践了解到。
具体实施方式
下面详细描述本发明的实施例。下面描述的实施例是示例性的，仅用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。实施例中未注明具体技术或条件的，按照本领域内的文献所描述的技术或条件或者按照产品说明书进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规产品。
此外，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括至少一个该特征。
根据本发明的一个方面，本发明提出了一种用于固态锂离子电池的正极材料。根据本发明的实施例，该正极材料包括：正极材料内核和包覆层；其中，包覆层包覆在正极材料内核的至少一部分外表面，包覆层包括聚合物、导电材料和金属盐。
根据本发明实施例的用于固态锂离子电池的正极材料，其正极材料内核可以采用现有的常规正极材料颗粒，通过在正极材料内核外包裹包覆层，可以有效地阻止正极与电解质间电阻层的形成，从而有效地降低正极的界面阻抗，进而提高采用该正极的固态锂离子电池的性能。另外，该正极材料在宽温域下具有优异的稳定性，以及优异的稳定性和离子、电子传导性能，且制备成本低，与常见的固态电解质具有很好的相容性。
下面对根据本发明实施例的用于固态锂离子电池的正极材料进行进一步地详细描述。
根据本发明的实施例，该正极材料中的正极材料内核的种类并不受特别限制，本领域技术人员可以根据实际需要选择常见的正极材料，进而在常规的正极材料外形成包覆层得到本发明的正极材料。根据本发明的实施例，上述正极材料内核可以采用LixMyOz型正极材料，其中，M可以为选自Ni、Co、Mn、Fe、Cr、Nb、Zn、Sc、V、Ru、Cu、Ru、Al和Mg中的至少之一，x的取值可以为0.01～2之间(含端点值)，y的取值为1，z的取值可以为1.5～3之间(含端点值)。在一些实施例中，正极材料内核采用镍钴锰三元正极材料，如NCM-811。在一些实施例中，正极材料内核也可以采用LiFePO4、LiMn2O4、Li3MnO3和Li3MnO4中的至少之一。
根据本发明的实施例，上述包覆层包覆在正极材料内核的至少一部分外表面，包覆层包括聚合物、导电材料和金属盐。换言之，用于形成该包覆层的材料包括聚合物、导电材料和金属盐。发明人在实验中发现，现有的固态锂离子电池性能不佳，可能是由于电解质很难渗入到传统固态锂离子电池的电极层中，正极材料难以与电解质充分接触，进而导致电池性能下降。进而，发明人通过大量实验研究发现，将包括聚合物、导电材料和金属盐的复合材料制成包覆层包覆在传统正极材料的表面，可以有效改善正极材料与固态电解质之间的接触，显著提高二者的界面面积，进而提高固态锂离子电池的性能。
根据本发明的实施例，上述聚合物可以包括选自聚偏二氟乙烯(PVDF)、聚偏二氟乙烯-六氟丙烯(PVDF-HFP)、聚环氧乙烷(PEO)、聚乙烯醇(PVA)、聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)、聚己内酯(PCL)、聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、聚氯乙烯(PVC)和纤维素中的至少之一。上述聚合物材料与固态电解质具有良好的相容性，通过在包覆层中加入上述聚合物材料，可以显著提高正极材料与固态电解质的接触面积，提高正极材料的稳定性和导电性能，进而提高固态锂离子电池的性能。
根据本发明的实施例，上述导电材料包括选自炭黑(carbon black)、碳纳米管(carbonnanotube)、碳纳米纤维(carbon nano fiber)、石墨(graphite)、石墨烯(graphene)和乙炔黑(acetylene black)中的至少之一。导电材料的添加可以进一步改善正极材料与固态电解质的接触。另外，发明人发现，导电材料除可优选采用如上所述的碳材料外，还可以包括一些其他的导电物质，例如ReO3、ReO2、IrO2、BaTiO3、MoSi2、TiN、TiB2和YBa2Cu3O7-x(0≤x≤0.65)中的至少之一。
根据本发明的实施例，上述金属盐可以包括选自四氟硼酸锂(LiBF4)、高氯酸锂(LiClO4)、双氟磺酰亚胺锂(LiFSI)、双(三氟甲磺酰基)酰亚胺锂(LiTFSI)、三氟甲磺酰锂(LiTf)和(三氟甲基磺酰基)-(正全氟丁基磺酰)亚胺锂(LiTNFSI)中的至少之一。以上金属盐常应用于固态锂离子电池的固态电解质中，通过在包覆层中加入以上金属盐，可以进一步改善正极材料与固态电解质的接触，提高正极材料的稳定性和导电性能，进而进一步提高固态锂离子电池的性能。
根据本发明的实施例，在上述包覆层中，聚合物与金属盐的质量比可以为1:(0.5～1.5)，导电材料含量可以为聚合物质量的2～8％。由此，通过上述聚合物、金属盐与导电材料在如上配比下的协同作用，可以进一步改善正极材料与固态电解质的接触，提高正极材料的稳定性和导电性能，进而进一步提高固态锂离子电池的性能。
根据本发明的优选实施例，上述正极材料内核与包覆层的质量比可以为(60～99.9):(0.01～40)。更优选地，正极材料内核与包覆层的质量比为(80～99.9):(0.01～20)。由此，可以进一步改善正极材料与固态电解质的接触，提高正极材料的稳定性和导电性能，进而进一步提高固态锂离子电池的性能。
根据本发明的另一方面，本发明提出了一种制备上述实施例的正极材料的方法。根据本发明的实施例，该方法包括：(1)将聚合物与溶剂混合，得到第一混料；(2)将所述第一混料与金属盐和导电材料混合，得到第二混料；(3)将所述第二混料与正极材料内核混合，得到所述正极材料。
根据本发明实施例的制备正极材料的方法可以简便高效、低成本地制备得到上述实施例的正极材料。
下面对根据本发明实施例的制备用于固态锂离子电池的正极材料的方法进行进一步的详细描述。
首先，根据本发明的实施例，将聚合物与溶剂混合，得到第一混料。该步骤中，溶剂的种类并不受特别限制，只要能够对聚合物和其他原料具有良好的分散效果即可，本领域技术人员可以根据实际需要进行选择。根据本发明的具体示例，上述溶剂可以采用丙酮，且将聚合物与溶剂混合后，可将混合液在60℃下搅拌至体系变为透明。
根据本发明的实施例，上述聚合物与溶剂可按照固液比1g:(5～15mL)混合。在一些实施例中，聚合物与溶剂按照固液比1g:10mL混合。如果固液比过低或过高，都将导致第一混料的粘度过高或过低，导致包覆层材料难以附着在正极材料内核的外表面，进而可能使正极材料内核外露、界面阻抗升高。
根据本发明的一些实施例，可以在步骤(1)中向第一混料中加入聚合物质量50～150％的增塑剂，由此，可以进一步提高聚合物在溶剂中的分散效果。根据本发明的实施例，增塑剂采用与聚合物等质量的聚碳酸乙烯酯，这类材料不仅能够有效提高聚合物在溶剂中的分散效果，且不会对正极材料内核、固态电解质等其他材料造成不利影响。优选的，增塑剂在步骤(1)中反应体系变为透明后加入。
进一步地，根据本发明的实施例，将第一混料与金属盐和导电材料混合，得到第二混料。根据本发明的具体示例，可以先将第一混料与金属盐混合，并在约60℃下将体系加热回流2h，以保证金属盐完全溶于体系，然后再加入导电材料，并继续在约60℃下将体系加热回流30min，以保证体系的充分分散。
根据本发明的实施例，上述金属盐的用量可以为聚合物质量的50～150％，上述导电材料的用量为聚合物质量的2～8％。根据本发明的一些实施例，金属盐的用量为聚合物质量的100％，导电材料的用量为聚合物质量的5％。
进一步地，根据本发明的实施例，将第二混料与正极材料内核混合，以便将第二混料作为包覆层材料包覆在正极材料内核的外表面，得到本发明的正极材料。根据本发明的具体示例，将第二混料与正极材料内核混合后，可维持搅拌2h，以保证第二混料充分地在正极材料内核上形成包覆层。
根据本发明的优选实施例，该步骤中，正极材料内核与第二混料按照质量比(60～99.9):(0.01～40)混合。更优选地，正极材料内核与第二混料按照质量比(80～99.9):(0.01～20)混合。根据本发明的具体示例，正极材料内核与第二混料可以按照质量比60:40、70:30、80:20、90:10、91:9、92:8、92:8、93:7、94:6、95:5、96:4、97:3、98:2、99:1或99.5:0.5。发明人在实验中发现，该步骤中正极材料内核与第二混料的配比对产品的性能存在显著影响。通过采用上述正极材料内核与第二混料配比，可以保证第二混料充分地在正极材料内核上形成包覆层，避免正极材料内核外露、界面阻抗升高。
进一步地，根据本发明的实施例，可以将步骤(3)中还可以包括：将第二混料与正极材料内核混合并反应完成后，将所得产品在真空烘箱中干燥约12h，以便除去产品中的溶剂；然后将干燥产品研磨至适宜的粒度，得到正极材料终产品。
另外，需要说明的是，前文针对正极材料所描述的特征和优点同样适用于该制备正极材料的方法，在此不再一一赘述。
根据本发明的再一方面，本发明提出了一种固态锂离子电池。根据本发明的实施例，该固态锂离子电池包括：正极、负极、隔膜和固态电解质，其中，所述正极含有上述实施例的正极材料；所述隔离膜设置在所述正极和所述负极之间。由此，该固态锂离子电池具有更低正极与电解质间界面阻抗，性能及稳定性更佳。经检测，该固态锂离子电池在0.05C下的平均放电容量可达210mA·h/g以上。
根据本发明的实施例，该固态锂离子电池中的负极、隔膜和固态电解质的具体种类并不受特别限制，本领域技术人员可以根据实际需要选择本领域的常规产品。
另外，需要说明的是，该固态锂离子电池具有前文针对正极材料所描述的全部特征和优点，在此不再一一赘述。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不必须针对的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。此外，在不相互矛盾的情况下，本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例或示例以及不同实施例或示例的特征进行结合和组合。
尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例，可以理解的是，上述实施例是示例性的，不能理解为对本发明的限制，本领域的普通技术人员在本发明的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。

Claims (10)

1.一种用于固态锂离子电池的正极材料，其特征在于，包括：
正极材料内核；以及
包覆层，所述包覆层包覆在所述正极材料内核的至少一部分外表面，所述包覆层包括聚合物、导电材料和金属盐。
2.根据权利要求1所述的正极材料，其特征在于，所述正极材料内核包括选自镍钴锰三元正极材料、LiFePO4、LiMn2O4、Li3MnO3和Li3MnO4中的至少之一。
3.根据权利要求1所述的正极材料，其特征在于，所述聚合物包括选自聚偏二氟乙烯、聚偏二氟乙烯-六氟丙烯、聚环氧乙烷、聚乙烯醇、聚甲基丙烯酸甲酯、聚己内酯、聚乙烯吡咯烷酮、聚氯乙烯和纤维素中的至少之一；
任选地，所述导电材料包括选自炭黑、碳纳米管、碳纳米纤维、石墨、石墨烯和乙炔黑中的至少之一；
任选地，所述金属盐包括选自四氟硼酸锂、高氯酸锂、双氟磺酰亚胺锂、双(三氟甲磺酰基)酰亚胺锂、三氟甲磺酰锂和(三氟甲基磺酰基)-(正全氟丁基磺酰)亚胺锂中的至少之一。
4.根据权利要求1～3任一项所述的正极材料，其特征在于，所述包覆层中，所述聚合物与所述金属盐的质量比为1:(0.5～1.5)，所述导电材料含量为所述聚合物质量的2～8％。
5.根据权利要求4所述的正极材料，其特征在于，所述正极材料内核与所述包覆层的质量比为(60～99.9):(0.01～40)。
6.一种制备权利要求1～5任一项所述的正极材料的方法，其特征在于，包括：
(1)将聚合物与溶剂混合，得到第一混料；
(2)将所述第一混料与金属盐和导电材料混合，得到第二混料；
(3)将所述第二混料与正极材料内核混合，得到所述正极材料。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述聚合物与所述溶剂按照固液比1g:(5～15mL)混合；
任选地，步骤(1)中，向所述第一混料中加入所述聚合物质量50～150％的增塑剂。
8.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述金属盐的用量为所述聚合物质量的50～150％，所述导电材料的用量为所述聚合物质量的2～8％。
9.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，步骤(3)中，所述正极材料内核与所述第二混料按照质量比(60～99.9):(0.01～40)混合。
10.一种固态锂离子电池，其特征在于，包括：
正极、负极、隔膜和固态电解质，其中，所述正极含有权利要求1～5任一项所述的正极材料；所述隔离膜设置在所述正极和所述负极之间。
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