CN112563504A - 锂电池正极材料表面传输效率调控方法及得到的正极材料 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种锂电池正极材料表面传输效率调控方法及得到的正极材料,包括以下步骤:S1、将两种或两种以上聚合物按一定比例混均匀得到聚合物混合溶液;S2、将锂电池正极材料分散于聚合物混合溶液中,得到悬浮液;S3、加热悬浮液,干燥粉末即为最终聚合物包覆后的锂电池正极材料。本发明通过在正极材料的表面形成聚合物复合包覆层,利用聚合物的弹性以及两种或多种聚合物之间的交联性,在构建多重电子/离子通路的同时,消除了界面不相容的弊端,实现了包覆结构的紧实和完整,通过包覆不同的聚合物,可以实现调控界面的电子/离子传输效率。本发明的方法简单便捷、成本低廉,原料选择性多。普适性强,易于商业化应用。
Description
技术领域
本发明涉及锂离子电池正极材料改性技术领域,特别涉及一种锂电池正极材料表面传输效率调控方法及得到的正极材料。
背景技术
锂离子电池作为最具有前景的二次电池,广泛应用于小型便携式电子产品和电动交通工具。2017年国家工信部等四部委联合颁布的《促进汽车动力电池发展行动方案》要求到2020年,新型锂离子动力电池单体比能量超过300Wh/kg,系统比能量力争达到260Wh/kg,成本降至1元/Wh以下;2025年动力电池单体比能量达500wh/kg的目标。正极材料是制约锂离子动力电池能量密度的主要因素。目前,LiFePO4三元等各种系列的正极材料已实现商业化应用,然而这些材料在结构稳定性方面表现逊色。长期循环过程中,正极材料会发生严重相变,并且正极-电解液界面之间会形成SEI钝化膜,表面的重构会直接阻碍锂离子传播,材料的表面敏感性限制了储存和运输,极其重要的是,市场上所有的正极材料都不具备优异的大倍率充放电性能。
截止目前,已有相关报道电子导体和离子导体可以在电极材料表面构建快电子/离子传输路径,优化表面电子/离子传输效率,改善电极材料的倍率性能。例如,中国专利CN106803574B公开了一种锂离子电池正极材料及其制备方法和应用,大致技术内容为:以LMP(LiMnPO4)材料为核,在LMP核表面附着PEG(聚乙二醇),得到LMP/PEG复合材料,在LMP/PEG复合材料表面沉积导电聚合物PTh(导电聚噻吩),得到LMP/PEG-PTh复合材料。在该专利技术中,PEG不仅可以在LMP表面形成包覆层,抑制锰的溶解,而且是一种良好的聚合物电解质,可以通过锂离子和PEG上的醚氧原子静电协调作用促进锂离子的传输;PTh包覆层具有较高电导率,可以降低LMP界面间的电荷转移电阻,提高锂离子和电子的表面速率,进而改善电极的倍率性能,同时,PTh可以进一步减少LMP与电解液的接触面积,抑制锰在电解液中的溶解,提高LMP的循环性能。
然而,该制备方法所形成的包覆层为分层结构,即在LMP核表面包覆PEG包覆层,再在PEG包覆层上包覆PTh层,双层聚合物包覆层会因界面分界清晰而不相容,包覆层稳定性差,在长时间循环过程中会出现破碎、脱落等问题,提升LMP循环性能有限,可持续性不强,有待进一步优化改进。
发明内容
本发明的发明目的在于:针对上述存在的问题,提供一种锂电池正极材料表面传输效率调控方法及得到的正极材料,本发明的调控方法通过在正极材料的表面形成聚合物复合包覆层,利用聚合物的弹性以及两种或多种聚合物之间的交联性,在构建多重电子/离子通路的同时,消除了界面不相容的弊端,实现了包覆结构的紧实和完整,获得的具有复合包覆层结构的正极材料具有良好的电化学活性和稳定的电极表面,同时,通过包覆不同的聚合物,可以实现调控界面的电子/离子传输效率,克服了传统技术所存在的不足。
本发明采用的技术方案如下:一种锂电池正极材料表面传输效率调控方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1、将两种或两种以上聚合物按一定比例分散于有机溶剂中,超声、搅拌至充分溶解并分散均匀,得到聚合物混合溶液;
S2、将锂电池正极材料分散于聚合物混合溶液中,搅拌混合均匀,得到悬浮液;
S3、加热悬浮液,待溶剂全部挥发后,得到干燥粉末,干燥粉末即为最终聚合物包覆后的锂电池正极材料。
在本发明的调控方法中,通过在正极材料的表面形成聚合物复合包覆层,利用聚合物的弹性以及两种或多种聚合物之间的交联性,在构建多重电子/离子通路的同时,消除了界面不相容的弊端,实现了包覆结构的紧实和完整,通过包覆不同的聚合物,可以实现调控界面的电子/离子传输效率。本发明的方法简单便捷、成本低廉,原料选择性多。普适性强,易于商业化应用。
进一步,所述聚合物选自聚丙烯腈、聚乙炔、聚乙二醇、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇、环氧丙烷中的两种或两种以上。
进一步,锂电池正极材料的聚合物复合包覆层的厚度为1-4nm。如果聚合物复合包覆层厚度太小,则会导致聚合物不能完整地覆盖在高镍正极表面,厚度太大,会增大电极-电解液界面阻抗,阻碍离子/电子传输,经过数次试验证明,厚度在1-4nm为宜。
作为优选,所述聚合物为聚乙二醇和聚丙烯腈的混合,或者为聚乙二醇和聚乙炔的混合。
作为优选,所述聚合物为聚丙烯腈和聚乙烯吡咯烷酮的混合,或者为聚丙烯腈和聚乙烯醇的混合。
进一步,所述锂电池正极材料的聚合物复合包覆层的质量为整体质量的2%-5%。
进一步,所述锂电池正极材料为LiNi0.6Co0.2Mn0.2O2、LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2、LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2、LiFePO4、LiCoO2或LiMn2O4。
进一步,所述有机溶剂选自NMP、无水乙醇、DMF、甲醇、乙酸乙酯、二氯甲烷、丙酮中的一种或多种。
本发明还包括一种锂离子电池正极材料,所述正极材料通过上述调控方法制备得到。本发明得到的正极材料具有良好的电化学活性和稳定的电极表面,具备优异的大倍率充放电性能,商业化应用前景良好。
本发明还包括一种锂离子电池,所述锂离子电池采用上述的正极材料制备得到。得到的锂离子电池在长期充放电过程中的循环性能和倍率性能都得到了明显改善。
综上所述,由于采用了上述技术方案,本发明的有益效果是:本发明通过在正极材料的表面形成聚合物复合包覆层,利用聚合物的弹性以及两种或多种聚合物之间的交联性,在构建多重电子/离子通路的同时,消除了界面不相容的弊端,实现了包覆结构的紧实和完整,通过包覆不同的聚合物,可以实现调控界面的电子/离子传输效率。本发明的方法简单便捷、成本低廉,原料选择性多。普适性强,易于商业化应用。
附图说明
图1是本发明实施例1制备的正极材料XRD图;
图2是本发明实施例1制备的正极材料的SEM图;
图3是本发明实施例1制备的正极材料循环性能图。
具体实施方式
下面结合附图,对本发明作详细的说明。
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白,以下结合附图及实施例,对本发明进行进一步详细说明。应当理解,此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明,并不用于限定本发明。另外,在本文中能所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值,这些范围或值应该理解为包含接近这些范围或值的值。对数数值范围来说,各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间,以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围,这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
对比例
将1g的NCM811加入到4mL的NMP溶液中配置悬浮液,将悬浮液加热搅拌至均匀,并置于烘箱中烘干溶液,得到的粉末为对比样品。
如图3所示,0.2C条件下(1C=190mA/g),对比样品在首次放电过程中,比容量为192.5mAh/g,循环100次后容量保持率为84%。
实施例1
一种锂电池正极材料表面传输效率调控方法,包括以下步骤:
S1、称取0.01g的PEG和0.01gPANI充分溶解于4mL的NMP溶剂中形成透明的混合溶液;
S2、将1g的NCM811加入到混合溶液中配置悬浮液;
S3、将悬浮液加热搅拌至均匀,并置于烘箱中110℃烘烤,待溶剂全部挥发得到黑色干燥粉末,即为最终包覆后的正极材料。
如图1所示,通过XRD测试表明实施例1制备的正极材料仍保有原始的晶体结构。如图2所示,通过SEM测试表明正极材料表面具有聚合物复合包覆层,并且包覆结构紧实、完整,没有明显的分层或分区域界面。如图3所示,通过电池恒流充放电测试结果表明,0.2C条件下(1C=190mA/g),所述的复合包覆后的正极材料在首次放电过程中,比容量为194.8mAh/g,循环100次后容量保持率达93%,与NCM811本体相比,显示出更高的容量和更好的循环保持率。
实施例2
一种锂电池正极材料表面传输效率调控方法,包括以下步骤:
S1、称取0.015g的PANI和0.01g的PVP加入到4mL的NMP中超声形成透明的混合溶液;
S2、将1g的LiFePO4加入到混合溶液配置悬浮液;
S3、利用磁力搅拌器搅拌均匀,然后加热悬浮液,使溶剂全部挥发,最终得到干燥粉末,即为包覆后的正极材料。
实施例3
一种锂电池正极材料表面传输效率调控方法,包括以下步骤:
S1、称取0.01g的PEG和0.02g的PA充分溶解于4mL的无水乙醇中形成透明的混合溶液;
S2、将1g的NCM622加入到混合溶液中配置悬浮液;
S3、利用磁力搅拌器加热搅拌均匀至混合溶液中溶剂蒸干,得到干燥粉末,研磨后得到最终包覆后的正极材料。
实施例4
一种锂电池正极材料表面传输效率调控方法,包括以下步骤:
S1、称取0.01g的PANI和0.015g的PVA充分溶解于4mL的无水乙醇中形成混合溶液;
S2、将1g的NCM622加入到混合溶液中配置悬浮液;
S3、利用磁力搅拌器加热搅拌至均匀,然后转移至110℃的烘箱中真空干燥,待悬浮液中溶剂全部挥发后得到干燥粉末,即为最终包覆后的正极材料。
以上实施例所用到的材料表征分析方法如下:
X射线衍射(XRD)测试:X射线衍射仪,仪器型号:Rigaku UltimaIV-185,日本;
扫描电子显微镜(SEM)测试:扫描电子显微镜,仪器型号:FEI Quanta,荷兰;
CR2025钮扣电池的组装及测试:将正极材料(实施例1制备得到的终产物)、乙炔黑、聚偏氟乙烯(PVDF)按照8:1:1的质量比制成浆料并涂覆在铝箔上,用裁片机将烘干的负载浆料的铝箔裁成直径约为1cm的小圆片用作正极,以金属锂片作为负极、Celgard2500为隔膜、1M的碳酸酯溶液为电解液(其中,溶剂是体积比为1:1的碳酸乙烯酯和碳酸二甲酯的混合溶液,溶质为LiPF6),在氩气氛围手套箱内组装成CR2025纽扣电池。采用LANDCT 2001A测试仪(武汉市蓝电电子有限公司)对组装的电池进行电化学性能测试,测试温度25℃,测试电压范围2.8-4.35V,测试过程中在0.2C(1C=190mAh/g)下进行充放电。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种锂电池正极材料表面传输效率调控方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1、将两种或两种以上聚合物按一定比例分散于有机溶剂中,超声、搅拌至充分溶解并分散均匀,得到聚合物混合溶液;
S2、将锂电池正极材料分散于聚合物混合溶液中,搅拌混合均匀,得到悬浮液;
S3、加热悬浮液,待溶剂全部挥发后,得到干燥粉末,干燥粉末即为最终聚合物包覆后的锂电池正极材料。
2.如权利要求1所述的锂电池正极材料表面传输效率调控方法,其特征在于,所述聚合物选自聚丙烯腈、聚乙炔、聚乙二醇、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇、环氧丙烷中的两种或两种以上。
3.如权利要求2所述的锂电池正极材料表面传输效率调控方法,其特征在于,锂电池正极材料的聚合物复合包覆层的厚度为1-4nm。
4.如权利要求3所述的锂电池正极材料表面传输效率调控方法,其特征在于,所述聚合物为聚乙二醇和聚丙烯腈的混合,或者为聚乙二醇和聚乙炔的混合。
5.如权利要求3所述的锂电池正极材料表面传输效率调控方法,其特征在于,所述聚合物为聚丙烯腈和聚乙烯吡咯烷酮的混合,或者为聚丙烯腈和聚乙烯醇的混合。
6.如权利要求5所述的锂电池正极材料表面传输效率调控方法,其特征在于,所述锂电池正极材料的聚合物复合包覆层的质量为整体质量的2%-5%。
7.如权利要求5所述的锂电池正极材料表面传输效率调控方法,其特征在于,所述锂电池正极材料为LiNi0.6Co0.2Mn0.2O2、LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2、LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2、LiFePO4、LiCoO2或LiMn2O4。
8.如权利要求5所述的锂电池正极材料表面传输效率调控方法,其特征在于,所述有机溶剂选自NMP、无水乙醇、DMF、甲醇、乙酸乙酯、二氯甲烷、丙酮中的一种或多种。
9.一种锂离子电池正极材料,其特征在于,所述正极材料通过上述权利要求1-8任一所述的调控方法制备得到。
10.一种锂离子电池,其特征在于,所述锂离子电池采用权利要求9所述的正极材料制备得到。
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