CN109765310A - 电子气三氯化硼中微量杂质四氯化硅的检测系统及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及气相色谱检测技术领域，公开了一种电子气三氯化硼中微量杂质四氯化硅的检测系统，包括切换阀V1、切换阀V2、定量管、第一载气气路、第二载气气路、管道、第一毛细管柱、第二毛细管柱、第一放空针阀、第二放空针阀和氦离子化检测器；定量管两端分别与切换阀V1连通，第一载气气路和第二载气气路分别与切换阀V1连通；切换阀V1与切换阀V2连通，管道、第二放空针阀和氦离子化检测器分别与切换阀V2连通；还公开了电子气三氯化硼中微量杂质四氯化硅的检测方法。本发明的检测系统可以很好地对微量与低浓度组份进行检测，检测限可达0.1ppm以下，本发明的检测方法可以对SiCl4进行准确定量，不会使结果偏高或偏低。
Description
技术领域
本发明涉及气相色谱检测技术领域，尤其涉及了一种电子气三氯化硼中微量杂质四氯化硅的检测系统及方法。
背景技术
目前，用于分析高纯电子气体三氯化硼(BCl3)的气相色谱仪，一般都用采用传统的TCD和现在的氦离子化检测器。其中，TCD热导检测器的技术传统或落后，对四氯化硅(SiCl4)的检测器灵敏度响应低，只能检测到几百至几千个ppm浓度；而采用氦离子化检测器对杂质SiCl4进行分析时，选择的分离色谱柱大都为SE-30固定液填充的色谱柱，由于该色谱柱对主体气BCl3与杂质SiCl4的强吸附性，使得高温下很难赶走BCl3，且要检测的杂质SiCl4由于受吸附的影响，在浓度较低(微量)时测量无响应，而在较高浓度时，低脱附会造成SiCl4的检测值偏低，从而无法对SiCl4进行准确定量。
随着现代色谱分离技术与新工艺的发展和使用，毛细管色谱柱由于具有良好的惰性与极好的分离能力被广泛的应用于气相色谱仪上。而高纯电子气体三氯化硼的杂质含量都在ppm级，其重要杂质SiCl4在电子气体行业中要求极低，一般要求在浓度＜1-2ppm以下或检测不出来。
目前，有文献(方志青，张明时等.气相色谱法测定四氯化硅的纯度[J].理化检验-化学分册，2011(5)：528-529.)提出了利用气相色谱法对四氯化硅的纯度进行了检测，采用LD-SE-54(0.53mm×30m,1.2μm)石英毛细管色谱柱分离，热导检测器检测，面积归一化法定量。但是热导检测器对四氯化硅的检测器灵敏度响应低，只能检测到几百至几千个ppm浓度，而且采用的LD-SE-54石英毛细管色谱柱由于为95％的二甲基聚氧硅烷并且30m柱长容易被BCl3穿透进入检测器，更难分离出SiCl4，所以不适用于分析三氯化硼中的四氯化硅，会造成定量不准确。
发明内容
本发明针对现有技术中无法准确定量和分离三氯化硼中的四氯化硅的缺点，提供了一种电子气三氯化硼中微量杂质SiCl4的检测系统及方法，该系统中包括两种毛细管柱串联而成的气路，该方法进样切换切换阀V1正向气路，定量管内的高纯电子气三氯化硼由载气负载进入到第一毛细管柱和第二毛细管柱内，分离BCl3中的微量杂质SiCl4。
为了解决上述技术问题，本发明通过下述技术方案得以解决：
电子气三氯化硼中微量杂质四氯化硅的检测系统，包括切换阀V1、切换阀V2、定量管、第一载气气路、第二载气气路、管道、第一毛细管柱、第二毛细管柱、第一放空针阀、第二放空针阀和氦离子化检测器；定量管两端分别与切换阀V1连通，第一载气气路和第二载气气路分别与切换阀V1连通，第一放空针阀与切换阀V1连通；切换阀V1与切换阀V2连通，管道、第二放空针阀和氦离子化检测器分别与切换阀V2连通；第一毛细管柱和第二毛细管柱之间还连接有连接器。
作为优选，切换阀V1为十通吹扫气动切换阀，以顺时针顺序对十通吹扫气动切换阀进行标号，以十通吹扫气动切换阀与样品出口连接的接口为①号接口，样品出口与十通吹扫气动切换阀的①号接口连通，样品进口与十通吹扫气动切换阀的②号接口连通，定量管两端分别与十通吹扫气动切换阀的③号接口和⑩号接口连通，第一载气气路与十通吹扫气动切换阀的④号接口连通，第二毛细管柱与十通吹扫气动切换阀的⑤号接口连通，切换阀V2的①号接口与十通吹扫气动切换阀的⑥号接口连通，第二载气气路与十通吹扫气动切换阀的⑦号接口连通，第一放空针阀与十通吹扫气动切换阀的⑧号接口连通，第一毛细管柱与十通吹扫气动切换阀的⑨号接口连通。
作为优选，切换阀V2为四通吹扫气动切换阀，以顺时针顺序对四通吹扫气动切换阀进行标号，以四通吹扫气动切换阀与切换阀V1连接的接口为①号接口，氦离子化检测器与四通吹扫气动切换阀的②号接口连通，管道与四通吹扫气动切换阀的③号接口连通，第二放空针阀与四通吹扫气动切换阀的④号接口连通。
作为优选，切换阀V1为十通吹扫气动切换阀，以顺时针顺序对十通吹扫气动切换阀进行标号，以十通吹扫气动切换阀与样品出口连接的接口为①号接口，样品出口与十通吹扫气动切换阀的①号接口连通，样品进口与十通吹扫气动切换阀的②号接口连通，定量管两端分别与十通吹扫气动切换阀的③号接口和⑩号接口连通，第一载气气路与十通吹扫气动切换阀的④号接口连通，第二毛细管柱与十通吹扫气动切换阀的⑤号接口连通，切换阀V2的①号接口与十通吹扫气动切换阀的⑥号接口连通，第二载气气路与十通吹扫气动切换阀的⑦号接口连通，第一放空针阀与十通吹扫气动切换阀的⑧号接口连通，第一毛细管柱与十通吹扫气动切换阀的⑨号接口连通；切换阀V2为四通吹扫气动切换阀，以顺时针顺序对四通吹扫气动切换阀进行标号，以四通吹扫气动切换阀与切换阀V1连接的接口为①号接口，氦离子化检测器与四通吹扫气动切换阀的②号接口连通，管道与四通吹扫气动切换阀的③号接口连通，第二放空针阀与四通吹扫气动切换阀的④号接口连通。
作为优选，管道为第三载气气路或色谱柱，第三载气气路或色谱柱与切换阀V2的③号接口连通，色谱柱为5A分子筛色谱柱或Hayesep Q色谱柱。
作为优选，第一毛细管柱为HT-1毛细管柱，第二毛细管柱为HT-35毛细管柱。
电子气三氯化硼中微量杂质四氯化硅的检测方法，主体成份BCl3在切换阀V1进样后预切分离出轻组分与SiCl4，SiCl4经切换阀V2切割后进入氦离子化检测器中检测，使用上述的电子气三氯化硼中微量杂质四氯化硅的检测系统，包括以下步骤：
(1)切换阀V1采用正向进样与反吹的方式来改变气路流向并连接管路，利用第一毛细管柱和第二毛细管柱的串联对第一载气气路主体气中的组分分开，切换切换阀V1后，气路改变流路，将主体成份BCl3反吹到第一放空针阀放空；
(2)切换阀V2作为切割中心，对第二毛细管柱分离的杂质组分进行切割，放空不要的轻组分，将SiCl4切换到氦离子化检测器检测出峰。
作为优选，步骤(1)的具体操作过程如下：切换切换阀V1，第一载气气路串联定量管中的电子气BCl3样品气进入到第一毛细管柱后再进入第二毛细管柱中预分离出轻组分和BCl3；然后切换切换阀V1改变气路，第一载气气路反向进入第二毛细管柱和第一毛细管柱中倒吹出余下的BCl3。
作为优选，步骤(2)的具体操作过程如下：当轻组分要出第二毛细管柱时，切换切换阀V2，从第二放空针阀放空不要的轻组分；当SiCl4要出第二毛细管柱时，切换切换阀V2，将SiCl4切换到氦离子化检测器检测出SiCl4色谱峰。
作为优选，管道为色谱柱，色谱柱为5A分子筛色谱柱或Hayesep Q色谱柱；当切换阀V2的③号接口与5A分子筛色谱柱连通时，5A分子筛色谱柱分离得到的H2、O2/Ar、N2、CH4、CO组分进入氦离子化检测器检测出峰；当切换阀V2的③号接口与Hayesep Q色谱柱连通时，Hayesep Q色谱柱分离得到的CO2组分进入氦离子化检测器检测出峰。
轻组分为利用第一毛细管柱和第二毛细管柱的串联，从电子气BCl3中分离出来的除SiCl4和主体成分BCl3以外的组分。
本发明由于采用了以上技术方案，具有显著的技术效果：
本发明的检测系统处于国内领先地位；产品创新性强、技术方案好成熟、并符合国情而其性价比高，较大程度上满足了国内用户的需求，可以很好地对微量与低浓度组份进行检测，检测限可达0.1ppm以下。
本发明的检测方法可以用于高纯电子气三氯化硼中的微量杂质组分SiCl4，并将所需检测的SiCl4送入检测器检测出峰，而将不需要检测的轻组分放空，不会污染检测器。本发明的检测方法适合于我国现行颁布的最新电子工业用气GB/T14603-2009三氯化硼的标准。本发明的检测灵敏度可以达0.1ppm以下，可以对SiCl4进行准确定量，不会使结果偏高或偏低。
附图说明
图1是实施例1的结构示意图。
图2是实施例2的结构示意图。
图3是切换阀V1处于进样状态，切换阀V2切割组分的连接示意图
图4是切换阀V1反吹的连接示意图。
图5是切换阀V2放空组分的连接示意图。
图6是实施例4得到的气相色谱图。
图7是切换阀V2检测色谱柱分离的组分的连接示意图。
附图中各数字标号所指代的部位名称如下：1—切换阀V1、2—切换阀V2、3—定量管、4—第一载气气路、5—第二载气气路、6—第三载气气路、7—连接器、8—第一毛细管柱、9—第二毛细管柱、10—第二放空针阀、11—氦离子化检测器、12—色谱柱、13—第一放空针阀。
具体实施方式
下面结合附图与实施例对本发明作进一步详细描述。
实施例1
电子气三氯化硼中微量杂质四氯化硅的检测系统，如图1所示，包括切换阀V1 1、切换阀V2 2、定量管3、第一载气气路4、第二载气气路5、第一毛细管柱8、第二毛细管柱9、第一放空针阀13、第二放空针阀10和氦离子化检测器11；定量管3两端分别与切换阀V1 1连通，第一载气气路4和第二载气气路5分别与切换阀V1 1连通，第一放空针阀13与切换阀V11连通；切换阀V1 1与切换阀V2 2连通，第二放空针阀10和氦离子化检测器11分别与切换阀V2 2连通；第一毛细管柱8和第二毛细管柱9之间还连接有连接器7。
切换阀V1 1为十通吹扫气动切换阀，以顺时针顺序对十通吹扫气动切换阀1进行标号，以十通吹扫气动切换阀1与样品出口连接的接口为①号接口，样品出口与十通吹扫气动切换阀1的①号接口连通，样品进口与十通吹扫气动切换阀1的②号接口连通，定量管3两端分别与十通吹扫气动切换阀1的③号接口和⑩号接口连通，第一载气气路4与十通吹扫气动切换阀1的④号接口连通，第二毛细管柱9与十通吹扫气动切换阀1的⑤号接口连通，切换阀V2 2的①号接口与十通吹扫气动切换阀1的⑥号接口连通，第二载气气路5与十通吹扫气动切换阀1的⑦号接口连通，第一放空针阀13与十通吹扫气动切换阀1的⑧号接口连通，第一毛细管柱8与十通吹扫气动切换阀1的⑨号接口连通。
切换阀V2 2为四通吹扫气动切换阀，以顺时针顺序对四通吹扫气动切换阀2进行标号，以四通吹扫气动切换阀2与切换阀V1 1连接的接口为①号接口，氦离子化检测器11与四通吹扫气动切换阀2的②号接口连通，第二放空针阀10与四通吹扫气动切换阀2的④号接口连通。
还包括第三载气气路6，第三载气气路6与切换阀V2 2的③号接口连通。
第一毛细管柱8为HT-1毛细管柱，第二毛细管柱9为HT-35毛细管柱。
实施例2
同实施例1，如图2所示，所不同的是本实施例还包括色谱柱12，色谱柱12与切换阀V2 2的③号接口连通。
色谱柱12为5A分子筛色谱柱。
实施例3
同实施例1，所不同的是本实施例还包括色谱柱12，色谱柱12与切换阀V2 2的③号接口连通。
色谱柱12为Hayesep Q色谱柱。
实施例4
以工业电子级气体BCl3样品气通过外部取样与置换装置，除去管路气中的空气及水份，一般采用真空置换方式排尽管线内的残存气体，并用高纯氦气反复吹干净后；样品气通入取样管线中，通过调节计量阀控制定量管内的样品处于取样状态，如图4所示。
电子气三氯化硼中微量杂质四氯化硅的检测方法，主体BCl3成份在切换阀V1 1进样后预切分离出轻组分与SiCl4，SiCl4经切换阀V2 2切割后进入氦离子检测器11中检测，使用实施例1的电子气三氯化硼中微量杂质四氯化硅的检测系统，包括以下步骤：
(1)切换阀V1 1采用正向进样与反吹的方式来改变气路流向并连接管路，利用第一毛细管柱8和第二毛细管柱9的串联对第一载气气路主体气中的组分分开，切换切换阀V11后，气路改变流路，将主体成份BCl3反吹到第一放空针阀13放空；
(2)切换阀V2 2作为切割中心，对第二毛细管柱9分离的杂质组分进行切割，放空不要的轻组分，将SiCl4切换到氦离子化检测器11检测出SiCl4色谱峰。
步骤(1)的具体操作过程如下：如图3所示，切换切换阀V1 1，第一载气气路4串联定量管3中的电子气BCl3样品气进入到第一毛细管柱8后再进入第二毛细管柱9中预分离出轻组分和BCl3；然后切换切换阀V1 1改变气路，如图4所示，第一载气气路4反向进入第二毛细管柱9和第一毛细管柱8中倒吹出余下的BCl3。
步骤(2)的具体操作过程如下：当轻组分要出第二毛细管柱9时，切换切换阀V2 2，如图5所示，从第二放空针阀10放空不要的轻组分；当SiCl4要出第二毛细管柱9时，切换切换阀V2 2，如图3所示，将SiCl4切换到氦离子化检测器11检测出峰。
第一载气气路、第二载气气路和第三载气气路中的载气均为氦气。
样品分析完成后，切换切换阀V1处于复位气路状态，如图4所示，第一载气气路中的He反向吹扫残留吸附在第一毛细管柱和第二毛细管柱上的BCl3，可用柱箱程序升温方式，或者也可以不分析时直接升温老化第一毛细管柱和第二毛细管柱。老化第一毛细管柱和第二毛细管柱的温度可以程序升温120℃(停留1小时)或者直接升温150℃(停留0.5小时)来完成。
第一毛细管柱为HT-1(0.53mm×50m，5μm)；第二毛细管柱为HT-35(0.53mm×50m，5μm)；两者利用石英毛细管的良好惰性与固定液表面的吸附脱附机理，分离出BCl3中的微量杂质SiCl4，而毛细管柱对微量SiCl4有非常好的分离能力；填充色谱柱对微量SiCl4的分离能力无法与毛细管柱比较。
该方法对微量与低浓度组份进行检测时，检测限可达0.1ppm以下。
本实施例中的气相色谱分析条件为：阀驱动气压力0.32MPa，He载气输入压力0.4MPa，色谱柱箱温度40℃，(VICI公司)PDHID检测器温度120℃，载气柱流量15mL/min，定量管体积0.1mL。
本实施例检测得到的气相色谱图如图6所示。由图6可知，本实施例的检测方法可以检测到三氯化硼中微量杂质SiCl4的色谱峰，检测灵敏度可以达0.1ppm以下检测限，可以对SiCl4进行准确定量，不会使结果偏高或偏低。
实施例5
同实施例4，所不同的是本实施例将第三载气气路6改为5A分子筛色谱柱12。
步骤(2)中还包括：切换切换阀V2 2，如图7所示，5A分子筛色谱柱12分离得到的H2、O2/Ar、N2、CH4、CO轻组分进入氦离子化检测器检测出峰。
实施例6
同实施例4，所不同的是本实施例将第三载气气路6改为Hayesep Q色谱柱12。
步骤(2)中还包括：切换切换阀V2 2，如图7所示，Hayesep Q色谱柱12分离得到的CO2组分进入氦离子化检测器检测出峰。
总之，以上所述仅为本发明的较佳实施例，凡依本发明申请专利范围所作的均等变化与修饰，皆应属本发明专利的涵盖范围。
Claims (10)
1.电子气三氯化硼中微量杂质四氯化硅的检测系统，其特征在于：包括切换阀V1(1)、切换阀V2(2)、定量管(3)、第一载气气路(4)、第二载气气路(5)、管道、第一毛细管柱(8)、第二毛细管柱(9)、第一放空针阀(13)、第二放空针阀(10)和氦离子化检测器(11)；定量管(3)两端分别与切换阀V1(1)连通，第一载气气路(4)和第二载气气路(5)分别与切换阀V1(1)连通，第一放空针阀(13)与切换阀V1(1)连通；切换阀V1(1)与切换阀V2(2)连通，管道、第二放空针阀(10)和氦离子化检测器(11)分别与切换阀V2(2)连通；第一毛细管柱(8)和第二毛细管柱(9)之间还连接有连接器(7)。
2.根据权利要求1所述的电子气三氯化硼中微量杂质四氯化硅的检测系统，其特征在于：切换阀V1(1)为十通吹扫气动切换阀，以顺时针顺序对十通吹扫气动切换阀(1)进行标号，以十通吹扫气动切换阀(1)与样品出口连接的接口为①号接口，样品出口与十通吹扫气动切换阀(1)的①号接口连通，样品进口十通吹扫气动切换阀(1)的②号接口连通，定量管(3)两端分别与十通吹扫气动切换阀(1)的③号接口和⑩号接口连通，第一载气气路(4)与十通吹扫气动切换阀(1)的④号接口连通，第二毛细管柱(9)与十通吹扫气动切换阀(1)的⑤号接口连通，切换阀V2(2)的①号接口与十通吹扫气动切换阀(1)的⑥号接口连通，第二载气气路(5)与十通吹扫气动切换阀(1)的⑦号接口连通，第一放空针阀(13)与十通吹扫气动切换阀(1)的⑧号接口连通，第一毛细管柱(8)与十通吹扫气动切换阀(1)的⑨号接口连通。
3.根据权利要求1所述的电子气三氯化硼中微量杂质四氯化硅的检测系统，其特征在于：切换阀V2(2)为四通吹扫气动切换阀，以顺时针顺序对四通吹扫气动切换阀(2)进行标号，以四通吹扫气动切换阀(2)与切换阀V1(1)连接的接口为①号接口，氦离子化检测器(11)与四通吹扫气动切换阀(2)的②号接口连通，管道与四通吹扫气动切换阀(2)的③号接口连通，第二放空针阀(10)与四通吹扫气动切换阀(2)的④号接口连通。
4.根据权利要求2所述的电子气三氯化硼中微量杂质四氯化硅的检测系统，其特征在于：切换阀V2(2)为四通吹扫气动切换阀，以顺时针顺序对四通吹扫气动切换阀(2)进行标号，以四通吹扫气动切换阀(2)与切换阀V1(1)连接的接口为①号接口，氦离子化检测器(11)与四通吹扫气动切换阀(2)的②号接口连通，管道与四通吹扫气动切换阀(2)的③号接口连通，第二放空针阀(10)与四通吹扫气动切换阀(2)的④号接口连通。
5.根据权利要求3或4所述的电子气三氯化硼中微量杂质四氯化硅的检测系统，其特征在于：管道为第三载气气路(6)或色谱柱(12)，第三载气气路(6)或色谱柱(12)与切换阀V2(2)的③号接口连通，色谱柱(12)为5A分子筛色谱柱或Hayesep Q色谱柱。
6.根据权利要求1所述的电子气三氯化硼中微量杂质四氯化硅的检测系统，其特征在于：第一毛细管柱(8)为HT-1毛细管柱，第二毛细管柱(9)为HT-35毛细管柱。
7.电子气三氯化硼中微量杂质四氯化硅的检测方法，其特征在于：主体BCl3成份在切换阀V1(1)进样后预切分离出轻组分与SiCl4，SiCl4经切换阀V2(2)切割后进入氦离子检测器(11)中检测，使用权利要求4所述的电子气三氯化硼中微量杂质四氯化硅的检测系统，包括以下步骤：
(1)切换阀V1(1)采用正向进样与反吹的方式来改变气路流向并连接管路，利用第一毛细管柱(8)和第二毛细管柱(9)的串联对第一载气气路主体气中的组分分开，切换切换阀V1(1)后，气路改变流路，将主体成份BCl3反吹到第一放空针阀(13)放空；
(2)切换阀V2(2)作为切割中心，对第二毛细管柱(9)分离的杂质组分进行切割，放空不要的轻组分，将SiCl4切换到氦离子化检测器(11)检测出SiCl4色谱峰。
8.根据权利要求7所述的电子气三氯化硼中微量杂质四氯化硅的检测方法，其特征在于，步骤(1)的具体操作过程如下：切换切换阀V1(1)，第一载气气路(4)串联定量管(3)中的电子气BCl3样品气进入到第一毛细管柱(8)后再进入第二毛细管柱(9)中预分离出轻组分和BCl3；然后切换切换阀V1(1)改变气路，第一载气气路(4)反向进入第二毛细管柱(9)和第一毛细管柱(8)中倒吹出余下的BCl3。
9.根据权利要求7所述的电子气三氯化硼中微量杂质四氯化硅的检测方法，其特征在于，步骤(2)的具体操作过程如下：当轻组分要出第二毛细管柱(9)时，切换切换阀V2(2)，从第二放空针阀(10)放空不要的轻组分；当SiCl4要出第二毛细管柱(9)时，切换切换阀V2(2)，将SiCl4切换到氦离子化检测器(11)检测出峰。
10.根据权利要求7所述的电子气三氯化硼中微量杂质四氯化硅的检测方法，其特征在于：管道为色谱柱(12)，色谱柱(12)为5A分子筛色谱柱或Hayesep Q色谱柱；当切换阀V2(2)的③号接口与5A分子筛色谱柱(12)连通时，5A分子筛色谱柱(12)分离得到的H2、O2/Ar、N2、CH4、CO组分进入氦离子化检测器检测出峰；当切换阀V2(2)的③号接口与Hayesep Q色谱柱(12)连通时，Hayesep Q色谱柱(12)分离得到的CO2组分进入氦离子化检测器检测出峰。
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2018
- 2018-12-27 CN CN201811609932.0A patent/CN109765310B/zh active Active
Patent Citations (4)
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Also Published As
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