CN201926648U - 在线色谱分析系统 - Google Patents

Abstract

本实用新型属于色谱分析技术领域，具体涉及一种在线色谱分析系统，包括气相色谱仪、进样器、电动四通阀、三通接头、多岐管模块、可编程逻辑控制器、远程电脑、数据交换机；所述气相色谱仪和进样器相连；所述进样器通过管线和三通接头相连；所述电动四通阀通过管线和进样器相连，通过管线与多岐管模块相连，通过管线与三通接头相连；所述可编程逻辑控制器通过信号线和分别与多岐管模块和电动四通阀相连；所述远程电脑通过通讯线与可编程逻辑控制器相连；所述数据交换机分别与远程电脑、气相色谱仪相连。本实用新型提供的技术方案具有自动化程度高、成本低、操作简单、配置灵活、效率高、安全环保等优点。

Description

在线色谱分析系统

技术领域

本实用新型属于色谱分析技术领域，具体涉及一种在线色谱分析系统。

背景技术

多晶硅和有机硅生产过程中的氯硅烷类的样品组分分析一直困扰着生产企业，因为氯硅烷类样品易水解、腐蚀性强，一旦与空气有接触，腐蚀和堵塞等一系列的问题将陆续暴露出来，直至无法正常取样分析。现在生产企业绝大多数采用离线分析，而且分析频次响应不会太高；样品容易失真，分析数据的可信度不高，取样较困难并且废液处理过程中人的劳动量和劳动强度较大，操作有一定的危险性。因此，需要开发出一种高效、成本较低的解决方案来解决过程控制中含氯硅烷类的样品分析。

色谱分析是一种重要的分离分析方法，广泛地应用于许多领域，如石油化工、有机合成、生理生化、医药卫生、环境保护，乃至空间探索等领域。常见的色谱分析方法是离线色谱分析，即分析人员在现场取样后拿到实验室用通用气相色谱仪进行分析。这样分析效率较低，分析人员工作量大，分析人员有直接和物料接触的机会，对分析人员的健康存在伤害，而且在不少化工项目中这种离线分析不能满足实际应用需求，例如物料剧毒或者易于水解的样品都不适于进行离线分析。目前，也有一些在线色谱分析技术的报道和应用，但是一方面现有的在线色谱分析系统价格昂贵，一般一个分析小屋和内部的在线色谱需要投资几百万；另外，现有的在线色谱系统结构较为复杂，对使用人员水平要求较高，使用和维护工作繁杂。

实用新型内容

(一)实用新型目的

为解决上述现有技术中存在的问题，本实用新型的目的是提供一种成本较低、结构简单易操作的在线色谱分析系统。

(二)技术方案

为达到上述目的，本实用新型的技术方案以如下方式实现：

一种在线色谱分析系统，包括气相色谱仪、进样器、电动四通阀、三通接头、多岐管模块、可编程逻辑控制器、远程电脑、数据交换机；所述气相色谱仪和进样器相连；所述进样器通过管线和三通接头相连；所述电动四通阀通过管线和进样器相连，通过管线与多岐管模块相连，通过管线与三通接头相连；所述可编程逻辑控制器通过信号线和分别与多岐管模块和电动四通阀相连；所述远程电脑通过通讯线与可编程逻辑控制器相连；所述数据交换机分别与远程电脑、气相色谱仪相连。

所述气相色谱仪的检测器是火焰离子化检测器、热导检测器、氦离子检测器、电子俘获检测器中的一种。

所述气相色谱仪的色谱柱是填充柱、微填充柱、0.53mm毛细管柱、0.32mm毛细管柱中的一种。

(三)有益效果

本实用新型提供的化工装置物料的在线色谱分析系统，可以使用通用气相色谱仪实现中控物料组分的实时在线分析，拓展了通用气相色谱仪的应用范围，在解决多晶硅、有机硅装置的中控分析中具有突出优势，具体优点有：

自动化程度高：可以实现全程自动化，从系统运行和日常巡查均可以实现远程操控或查看，无需人夜班值守；

成本低：仅相当于现有在线色谱分析系统的十分之一；

操作简单：易于维护和故障排查；

效率高：对需监测的控制点位可以实现高频次分析，有助于生产控制更精细化；

配置灵活，适用范围广：用户随时可以根据需要选择或变更气相色谱仪的检测器、色谱柱以及柱切换；

安全、环保：系统分析时使用样品量少，一般情况需要的样品总量不超过5mL，并且分析样品直接进入排废系统，不会造成周围的环境污染、人员伤害和设备腐蚀。

附图说明

图1是本实用新型提供的在线色谱分析系统的结构示意图，其中1为气相色谱仪，2为进样器，3、5、10、15为管线，4、8为单向阀，6为氮气管线，7为电动四通阀，11为三通接头，12为排废管线，13为多歧管模块，14、16为信号线，17为可编程逻辑控制器，18为通讯线，19为远程电脑，20、21为网线，22为数据交换机；

图2是电动四通阀在吹扫时的状态；

图3是电动四通阀在采样时的状态。

具体实施方式

下面结合附图对本实用新型的较佳实施例做进一步说明。

本实施例提供一种在线色谱分析系统，将实验室气相色谱仪和进样器、电动四通阀、多进一出的多岐管模块用管线连接，通过自动化编程控制，操作者可以通过计算机远程控制色谱仪的运行状况，实现远程自动采样、自动分析、自动报告的全自动化作业流程，同时由计算机软件进行控制和数据处理。本系统不仅能用于氯硅烷类的样品组分分析，也可以用于其它类似的样品的在线色谱分析。

具体地说，一种在线色谱分析系统，如图1所示，包括气相色谱仪1、进样器2、电动四通阀7、三通接头11、多岐管模块13、可编程逻辑控制器(PLC)17、远程电脑19和数据交换机22。所述气相色谱仪1和进样器2相连；所述进样器2通过管线5和电动四通阀7相连，通过管线3和三通接头11相连；所述电动四通阀通过管线15与多岐管模块13相连，通过管线10与三通接头11相连。所述可编程逻辑控制器17通过信号线14和16分别与多岐管模块13和电动四通阀7相连；所述远程电脑通过通讯线18与可编程逻辑控制器17相连；所述数据交换机22通过网线20、21分别与远程电脑19、气相色谱仪1相连。

所述气相色谱仪1与进样器2相连，样品由进样器2进入气相色谱仪1，当样品为气体时，进样器2为电动六通气体进样阀；当样品为液体时，进样器2为电动四通液体进样阀。用户可以根据需要变更气相色谱仪1的检测器、色谱柱以及柱切换来满足分析需求，具体地说，气相色谱仪1内部的色谱柱和检测器的选择，以及其运行参数将根据实际应用的要求来配置，常用的检测器有火焰离子化检测器(FID)、热导检测器(TCD)、氦离子检测器(HID)、电子俘获检测器(ECD)等，常用的色谱柱可选择填充柱、微填充柱、0.53mm毛细管柱、0.32mm毛细管柱。综合考虑色谱柱常用0.53mm毛细管柱，10-30米长。

气相色谱仪1运行的参数可以通过远程电脑19进行设置。气相色谱仪1是具有电子流量控制器(EPC/APC/EFC)的气体控制系统、带分流或者不分流进样口的气相色谱仪，该气相色谱仪的工作站具有控制仪器的功能。

所述多歧管模块13是多进一出的装置，每个进入的管线上均有一个独立的电磁阀控制通闭，通过可编程逻辑控制器17编程控制电磁阀选择各个管线的通闭，初始状态时，其中一个进入口管线与管线15连通，其他进入口管线均处于关闭状态。多歧管模块13的入口管线数目可以根据使用情况选择，一般为2-12根，其中一根为氮气管线，其余则与多歧管模块13的入口管线数目可以根据使用情况选择，一般可以从2-12根自由选择，其中一根为氮气管线，其余则与。本实施例中的多歧管模块13有八根管线，其中一根管线通过管线15和电动四通阀7与工厂氮气管线6相连，其他七根管线与装置各个需要进行采样分析的中间控制点位相连。

所述电动四通阀7和管线5、氮气管线6、管线10、管线15相连。管线5的另一端与气相色谱仪1上的进样器2相连。管线6为现场干燥氮气管线。管线10另一端通过三通接头11与排废管线12相连，在管线10上设置有单向阀8，使管线10内的样品流向为单向流向，防止排废管线12中的样品逆流。所述进样器2的排出口通过管线3通过三通接头11与排废管线12相连，在管线3上设置有单向阀4，使管线3内的样品流向为单向流向，防止排废管线12中的样品逆流。

多歧管模块13通过信号线14与可编程逻辑控制器(PLC)17相连。电动四通阀7通过信号线16与PLC17相连。PLC17通过通讯线18与远程电脑19相连。气相色谱仪1、远程电脑19分别通过网线21、20与数据交换机22相连。进样器2的电动控制由气相色谱仪1的工作站进行控制。

上述所有管线尺寸优先采用1/8英寸的管线，所用材质优先选择不锈钢304、316或者聚四氟乙烯(PTFE)。具体材质和尺寸的选择根据控制点位的样品的需要具体确定，尺寸和连接部件匹配即可。

实施步骤：

初始状态时，电动四通阀7的状态如图2所示，管线5与氮气管线6连通，管线15与管线10连通。PLC17控制多歧管模块13的氮气管线吹扫管线15、电动四通阀7、管线10，最后进入到排废管线12；同时，氮气管线6吹扫电动四通阀7、管线5、进样器2旁路、管线3，最后进入到排废管线12。吹扫的目的是清除管线内的空气、灰尘和水分，防止样品被污染而导致故障或者影响色谱分析的结果。

经过N1分钟后，PLC17控制多歧管模块13的氮气管线关闭，打开样品管线，同时控制电动四通阀7切换到如图2所示的状态，即管线15与管线5连通，管线10与氮气管线6连通。样品流过管线15、电动四通阀7、管线5、进样器2、管线3，最后经三通接头11进入到排废管线12；同时，氮气管线6吹扫电动四通阀7、管线10，最后进入到排废管线12。此在此过程中，气相色谱仪1控制进样器2切换至定量环管线，使样品充分置换进样器2的定量环。经过N2分钟后气相色谱仪1控制进样器2切换至旁路，并使定量环进行进样，启动色谱信号采集程序；同时，PLC17控制多歧管模块13氮气管道打开，样品管线关闭，电动四通阀7切换至如图2所示的状态，使得氮气吹扫管线15、电动四通阀7、管线10，最后进入到排废管线12，氮气管线6吹扫电动四通阀7、管线5、进样器2、管线3，最后进入到排废管线12。吹扫的目的是清除前一次进入的样品残液，保持采样系统内部是氮气氛围，确保内部管线始终处于通畅状态。

远程电脑19内工作站控制气相色谱仪1，可以查看色谱仪运行状态、谱图处理、数据处理；远程电脑19还通过通讯线18对PLC17进行编程和运行状态查看。

N1和N2为PLC编程时所需要设定得时间参数，根据用户对各个控制点的分析频次的要求进行编程。编程完后，运行时，在线色谱仪将不停地按照程序设定频次分析样品，自动将谱图保存在远程电脑里。一般仪器会自动积分产生结果，操作者可查看谱图的基线和自动积分是否正确，确保分析数据准确无误。可以通过计算机编程自动将色谱报告中的分析结果抓取并发送到指定的位置。

该系统故障排查简单，主要是两个部分：一是气相色谱仪1的故障排查，这个和实验室内通用气相色谱仪的故障排查没什么区别；二是气相色谱仪1外部的采样部分的故障排查，该部分结构简单，而且在非采样的状态下，这部分始终处于干燥氮气吹扫状态，即使需要更换其中的管线也是安全的。

以上内容是结合优选的实施例对本实用新型所做的具体说明，不能认定本实用新型的具体实施方式仅限于这些说明。对本实用新型所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本实用新型构思的前提下，还可以做出若干简单推演和变换，比如增加远程观察在线色谱运行情况、远程读取钢瓶压力、周围环境温度等等，都应当视为属于本实用新型的保护范围。

Claims (5)

1.一种在线色谱分析系统，包括气相色谱仪(1)、进样器(2)、电动四通阀(7)、三通接头(11)、多岐管模块(13)、可编程逻辑控制器(17)、远程电脑(19)、数据交换机(22)；所述气相色谱仪(1)和进样器(2)相连；所述进样器(2)通过管线(3)和三通接头(11)相连；所述电动四通阀(7)通过管线(5)和进样器(2)相连，通过管线(15)与多岐管模块(13)相连，通过管线(10)与三通接头(11)相连；所述可编程逻辑控制器(17)通过信号线(14)和(16)分别与多岐管模块(13)和电动四通阀(7)相连；所述远程电脑(19)通过通讯线(18)与可编程逻辑控制器(17)相连；所述数据交换机(22)分别与远程电脑(19)和气相色谱仪(1)相连。

2.根据权利要求1所述的在线色谱分析系统，其特征在于，所述管线(3)上设置有单向阀(4)。

3.根据权利要求1所述的在线色谱分析系统，其特征在于，所述管线(10)上设置有单向阀(8)。

4.根据权利要求2或3所述的在线色谱分析系统，其特征在于，所述气相色谱仪(1)的检测器是火焰离子化检测器、热导检测器、氦离子检测器、电子俘获检测器中的一种。

5.根据权利要求2或3所述的在线色谱分析系统，其特征在于，所述气相色谱仪(1)的色谱柱是填充柱、微填充柱、0.53mm毛细管柱、0.32mm毛细管柱中的一种。

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